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蒸馏法测cod所用药剂

发布时间:2021-03-09 00:35:41

『壹』 污水调试所需实验仪器和药剂 能具体点么 主要测COD 氨氮 BOD

水处理厂的实验室一般都做的是很基本的生化实验,比如测BOD5、COD、SS、氨氮等,要针对你所测试的项目来定需要什么仪器,上面哪些项目都是最基本的,可以查查用什么方法测定,比如COD你可以选择在线监测这样很方便,当然仪器比较贵,也可以选择普通的消解滴定的方法(回流冷凝管,电炉,铁架台,瓶瓶罐罐什么的,酸碱滴定管,电子天平,必备的药剂,等等)。这主要是需要一些化学用的玻璃器皿和设备。显微镜也是必要的,做污泥镜检常常需要。原子吸收分光光度计如果做金属离子分析也是需要的。

『贰』 测cod的哪些试剂是必须现配的

一般情况下,COD测定仪的试剂都是预先配制好的,毕竟现在的大部分内企业都向着“方便用户、客容户为先”的方向发展, 但有些试剂因国家相关法律规定,不能走货运,所以这一类的药剂就需要自己去配制了,回流法的COD测定仪我了解不多,现在市场上最常用的快速测定仪,如“TR-108型COD测定仪”,因硫酸不能货运,用户只需要在当地购买硫酸进行配制就行了,如果你想了解更多,可以直接搜索“TR-108型COD测定仪”或"TR-108B便携式COD测定仪"进行了解,当然,也有那种预先配制好的试剂,直接在消解比色管之内的,用户只需要加入水样就行,具体的还想了解什么,可以给我留言。

『叁』 cod测定所用到的化学方程式

郭敦顒回答:
化学需氧量(简称COD)是指用化学方法氧化污水中有机物所需要的氧版化剂的氧量。用重铬权酸钾作氧化剂,测得的结果称为化学需氧量以COD表示。
废水cod检测方法
对于废水,国家环保总局规定采用国标GB 11914-89化学需氧量的测定--COD标准测定法——酸性重铬酸钾法测定COD,即在强酸并加热的条件下,用过量重铬酸钾处理水样时所消耗氧化剂的量,以氧(mg/L)表示。
在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾。
测定中的主要化学反应方程式是:
硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2与重铬酸钾K2Cr2O7的反应方程式,
6NH4)2Fe(SO4)2+ K2Cr2O7+7H2 (SO4)2
=6NH4)2SO4+3Fe2(SO4)3+ K2SO4+Cr2(SO4)3+7H2O

『肆』 重铬酸钾蒸馏法测cod对温度有要求吗

一般来说,室温操作应该影响不大.当然极限温度是有明显影响的.温度太低,反应不完全,数据偏低;温度太高,应该说重铬酸钾消耗过头,也会使数据偏高.注意了,我们常规试验都是在空气中做的,空气会参与反应(高温特应小心).尤其避免有机气体影响.----我们在实际工作中,常常隐含不少假设的,在中国标准中又几乎不给你说.你要做好任何一个试验,最好查阅下美国的对应标准,你会对这些试验有新的理解

『伍』 怎么用重铬酸钾的方法如何检测COD

一、重铬酸钾法测定(CODCr)的原理
在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。

二、仪器

1、500ml 全玻璃回流装置。
2、加热装置(电炉)。
3、25ml 或50ml 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。

三、试剂
1、重铬酸钾标准溶液(C1/6K2Cr2O7);称取预先在120℃烘干2h 的基准或优质纯重铬酸钾12.258g 溶于水中,移入1000ml 容量瓶,稀释至标准线,摇匀。
2、试亚铁灵指示液:称取1.485g 邻菲啰啉(C12H8N2•H2O)、0.695g 硫酸亚铁(FeSO4•7H2O)溶于水中,稀释至100ml,储于棕色瓶内。
3、硫酸亚铁铵标准溶液(C(NH4)2 Fe(SO4)2•6H2O):称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml 浓硫酸,冷却后移入1000ml 容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法:准确吸取10.00ml 重铬酸钾标准溶液于500ml 锥形瓶中,加水稀释至110ml 左右,缓慢加入30ml 浓硫酸,混匀。冷却后,加入3 滴试亚铁灵指示液(约0.15ml),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C=0.2500×10.00/V
式中:C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);
V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml)。
4、硫酸-硫酸银溶液:于500ml 浓硫酸中加入5g 硫酸银。放置1-2d,不时摇动使其溶解。
5、硫酸汞:结晶或粉末。

四、测定步骤
1、移液管移水样5.00mL于消解罐中,加入5.00mL消解液(重铬酸钾),即时摇匀,再加入5.00mL催化剂(硫酸-硫酸银溶液),摇匀。
2、另做一空白样,加5.00mL蒸馏水,其他照加。
3、放入微波炉消解 3罐——5min 4罐——6min 5罐——7min
4、消解液倒入锥形瓶中,冲洗消解罐3次,加2滴指示剂,用硫酸亚铁铵回滴,颜 色由黄经蓝绿至红褐色,即为终点
5,标定硫酸亚铁铵溶液

五,计算 V cVVLmgOCODcr1000 8)()/,(102 c——硫酸亚铁铵溶液浓度,mol/L V0——滴定空白样量,mL V1——滴定水样量,mL V——水样体积,5mL

『陆』 COD在线监测一般多久需要加一次药剂

这要看你设置的测试时间间隔,也就是说一天测几个样。一般是一周到两周加一次药剂,因为药剂也有一定的有效期,过了有效期就失效了。

『柒』 污水测试中的COD检测,我们采用的仪器测试,用的药剂是硫酸汞,重铬酸钾,硫酸-硫酸银。

我做实验的时候也偶尔会遇到这种情况,一般情况下,污水中含有氯离子多的话就容易在加入硫酸硫酸银后变得浑浊或者清澈透明但烧出来导入烧杯时变得浑浊。有一个办法建议你可以试一下,即适当加大硫酸汞的使用量。

『捌』 怎么测试COD

COD测试方法有五种,比较准确的是重铬酸盐法。

1、重铬酸盐法

化学需氧量测定的标准方法以我国标准GB11914《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》和国际标准ISO6060《水质化学需氧量的测定》为代表,该方法氧化率高,再现性好,准确可靠,成为国际社会普遍公认的经典标准方法。

其测定原理为:在硫酸酸性介质中,以重铬酸钾为氧化剂,硫酸银为催化剂,硫酸汞为氯离子的掩蔽剂,消解反应液硫酸酸度为9mol/L,加热使消解反应液沸腾,148℃±2℃的沸点温度为消解温度。

2、高锰酸钾法

以高锰酸钾作氧化剂测定COD,所测出来的称为高锰酸钾指数。

3、分光光度法

以经典标准方法为基础,重铬酸钾氧化有机物物质,六价铬生成三价铬,通过六价铬或三价铬的吸光度值与水样COD 值建立的关系,来测定水样COD 值。

4、快速消解法

经典的标准方法是回流2h 法,人们为提高分析速度,提出各种快速分析方法。主要有两种方法:一是提高消解反应体系中氧化剂浓度,增加硫酸酸度,提高反应温度,增加助催化剂等条件来提高反应速度的方法。

5、分光光度法

化学需氧量(COD)测定方法无论是回流容量法、快速法还是光度法,都是以重铬酸钾为氧化剂,硫酸银为催化剂,硫酸汞为氯离子的掩蔽剂,在硫酸酸性条件测定COD 消解体系为基础的测定方法。

(8)蒸馏法测cod所用药剂扩展阅读:

COD的生态影响:

化学需氧量高意味着水中含有大量还原性物质,其中主要是有机污染物。化学需氧量越高,就表示江水的有机物污染越严重,这些有机物污染的来源可能是农药、化工厂、有机肥料等。如果不进行处理,许多有机污染物可在江底被底泥吸附而沉积下来,在今后若干年内对水生生物造成持久的毒害作用。

在水生生物大量死亡后,河中的生态系统即被摧毁。人若以水中的生物为食,则会大量吸收这些生物体内的毒素,积累在体内,这些毒物常有致癌、致畸形、致突变的作用,对人极其危险。

若以受污染的江水进行灌溉,则植物、农作物也会受到影响,容易生长不良,而且人也不能取食这些作物。但化学需氧量高不一定就意味着有前述危害,具体判断要做详细分析,如分析有机物的种类,到底对水质和生态有何影响。是否对人体有害等。

如果不能进行详细分析,也可间隔几天对水样再做化学需氧量测定,如果对比前值下降很多,说明水中含有的还原性物质主要是易降解的有机物,对人体和生物危害相对较轻。

参考资料来源:网络-COD

『玖』 化工厂污水处理一般用哪些方法测COD,总P,总N,氨氮,药品名称还有方法是什么

你的这个复问题很复杂制啊,其实这些指标都是可以通过仪器来测的。如果没有仪器的话比较麻烦,采用化学方法步骤很繁琐,所用的药品较多而且大多有毒,如果你真的相用化学方法的话,去抄一本书叫做《废水分析与监测》,里面提供了详细的测定方法步骤和试剂。

『拾』 做蒸馏法COD,应该注意哪些方面

、水中还原性物质的干扰及消除方法:

水中还原性物质指:氯离子、亚硝酸离子、亚铁离子、硫离子等的存在会影响到COD的测定。这些还原性物质会跟重铬酸钾反应,使得测量结果变大。

1、Cl-的干扰及消除:

1.1干扰:

①在众多的干扰因素中,Cl-是主要干扰因素之一,Cl-会导致催化剂浓度降低(Ag++Cl-=AgCl),使有机物氧化不完全,测定结果偏低;

②同时Cl-在酸性条件下可被重铬酸钾氧化,从而消耗氧化剂的量,导致测量结果偏高。

K2Cr2O7+14HCl=2KCl+2CrCl3+3Cl2↑+7H2O,氧化后的产物Cl2既可逸出,又可氧化水中的其它还原性离子,如Fe2+,S2-等。因此氯离子成为废水COD 测定的主要干扰物。

1.2消除:

HgSO4掩蔽法

对Cl-干扰消除方法一般采用汞盐法:加入10倍Cl-量的HgSO4。由于Cl-与HgSO4形成可溶、难离解的HgCl2,从而消除Cl-的干扰。若氯离子浓度较低,也可少加硫酸汞。对于高氯废水,可加入最高20倍Cl-量的HgSO4。

硫酸汞用量按质量比m[HgSO4]:m[Cl¯]≤20:1的比例加入,最大加入量为2ml(含200mg HgSO4),最高可掩蔽氯离子1000mg/L。对于氯离子浓度高于1000mg/L的水样,需要稀释处理。

2、NO2-干扰的消除

NO2-干扰主要是消耗重铬酸钾的量,使测定结果偏高,可通过加入NH2SO3H(氨基磺酸)来消除。

NH2SO3H+HNO2=H2SO4+H2O+N2↑,每1mgNO2-加入10mg氨基磺酸,可消除NO2-的干扰。

3、Fe2+和S2-的干扰

在测定含有Fe2+、S2-等干扰离子水样的COD时,可先向水样中通入空气,使水样中的Fe2+、S2-离子氧化。

二、空白试验值的影响

选用纯度高的纯化水、重蒸馏水,并做平行样进行对比。

三、硫酸亚铁铵浓度标定

亚铁离子会被空气里面的氧气缓慢氧化,因此亚铁浓度是不断降低的,所以临用前必须标定。

四、水样的保存

先将盛装水样的仪器用水样淋洗,使器壁所吸附的成分与水样一致。由于水样中可能存在微生物,它会使有机物分解,引起COD的变化。因此采集的水样应立即进行分析,如不能立即分析,需短时间保留的,可向水样中加入硫酸,使水样PH<2,并置于0-5℃保存。

五、加热时间和温度

加热是为了提高氧化速度,使氧化彻底。

化学需氧量是一个条件性指标,回流时加热温度的高低和加热时间的长短都会对COD值得测定结果产生很大影响。加热时务必使溶液保持微沸状态,时间从沸腾开始准确计时2小时。加热时间短,通常会造成结果偏低。

六、冷却时间

1、测定COD时,经过回流加热后,应预先在电炉上冷却30分钟,再用45ml纯水从冷凝管上端口缓慢冲洗冷凝管壁,以便于把黏附在管壁上的有机物冲洗干净,否则会使COD的测定结果偏低。取下锥形瓶冷却至室温后应尽快滴定。

2、平行样之间要严格控制好加热和冷却时间的一致性,如果出入较大,结果的重现性很差,就会对测定结果的精密度和准确度产生很大影响。

3、测COD要等到溶液冷却到室温才能滴定:

因为温度较高时,硫酸亚铁铵标准液的浓度会发生变化。用手触摸锥形瓶底不能有明显的温感,否则会使结果偏高。

4.为什么要冷却至常温?

做COD回流时,一定要冷却至室温才能加纯化水。因为烧瓶里面全是硫酸,不冷却好就加水会有危险。骤冷骤热玻璃仪器容易损坏,甚至爆裂。最好是冷却了之后再加水冲洗冷凝管。

七、冷凝水的使用

水样加热时,冷凝要充分。使用冷凝水冷却的,触摸回流水不能有温感,避免有机物挥发造成损失,从而影响COD测定。

传统测COD时,冷却水温太高,可能会导致部分低挥发物质,不能回流到三角瓶中,造成结果偏低。

建议应用微波消解法代替传统的回流蒸馏法,数据更准确。

八、纯化水相关问题

1、试验冷却后,是不是加入45ml纯化水至三角烧瓶中?

不准确,应是先用20-30ml纯化水冲冷凝管,然后取下锥形瓶,稀释至70ml。

2、纯化水冲洗冷凝管的目的:

冷凝管壁上会沾有一部分回流过程中挥发出的物质。水样冷却后,要用蒸馏水冲刷回三角烧瓶中,使数据更准确。

九、快速冷却对COD测定值的影响

常规冷却与快速冷却的测定结果以及相对偏差值比较接近。一般常规冷却数值大于快速冷却数值。对于高量程(COD>50mg/L)的水样相对偏差值较小,且基本上是COD浓度越高相对偏差值越低,成反比;

对于低量程(COD数值<50mg/L)的水样虽然相对偏差较大,但是测定的COD浓度值差别不大(例如:22和19相对偏差7.32%,但是22-19=3浓度值差别不大)。这是由于本身水样的COD浓度低,实验系统中的微小变化都会影响COD数值。

因此,快速冷却在测定高量程COD实验中能起到省时的作用。对于低量程水样测定时,由于显着性差异明显,不适合使用快速冷却测定COD。

十、回流装置

带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管长度为300~500mm。

加热装置有专门的消解回流装置,可以取代老套的电炉加热。一般采用长管空气回流,目的是防止在加热沸腾过程中水样中的有机物蒸发损失,造成检测结果偏低。同时如果没有回流,大量水分蒸发,容易烧干。

十一、其他影响因素

1、试剂要配准、操作要细致。重铬酸钾要在105℃干燥2h。所用试剂应为同一批号、同一厂家、统一质量,以免带入误差。

2、玻璃仪器要洁净:应用水洗或酸洗,尽可能不用肥皂水等有机溶剂清洗,以免带入有机物而影响COD的测定。如必须用有机溶剂清洗,也要洗后用酸泡,然后水洗,使用前应再用水样淋洗。

3、如果水样中COD含量高,需要稀释时的原水取样量不得小于5ml,否则分析数据缺乏代表性,造成误差。

4、加热回流期间,回流装置不能漏气、漏水,不可断电、停水,否则影响COD 测定结果。

十二、其它问答:

1、硫酸亚铁铵中的铁离子容易被氧化吗?

硫酸亚铁铵相对稳定的重要原因是:在H4N-O-(SO2)-O-Fe-O-(SO2)-O-NH4 的分子结构中,铁离子的外围电子更多的被相邻的氧原子吸引(比较硫酸亚铁而言),从而使铁离子外围电子再被氧原子吸引的机会减少,宏观上表现为硫酸亚铁铵较硫酸亚铁更稳定,不容易被氧化,也可以理解为被氨根和硫酸根包裹住了。

2、硫酸银-硫酸为什么要从冷凝管上端缓慢加入,而不是直接加到锥形瓶中?

浓硫酸溶于水时会放热,使水温增加到90多度。若不经冷凝管冷却,而直接加到锥形瓶中,低沸点的有机物(如甲醇、乙醇、甲醛、乙醚等)就会散逸,造成COD测定值偏低。

3、试剂加热时,忘记开冷凝水,试剂干烧并冒出大量呛眼鼻的白烟,是否有毒?

冒出的白烟主要是二氧化硫和三氧化硫气体,有毒。即时关闭加热并通风。

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