⑴ 以離子交換色譜法為例,簡述濕法裝柱的操作過程和注意事項
1.樣品處理:對被分離樣品有時要經過水解等化學處理,樣品溶液一般要兼顧到濃度與粘度兩方面。
+ B4 ^: J i3 _) \- T: R/ |" v2.離子交換柱的安裝:層析柱內徑必須粗細均勻,柱管大小可據實際需要選擇。柱下端膠塞中插入一放液管,膠塞上蓋以園形尼龍綢或發泡塑料片以防止交換樹脂流出。
+ H/ ?0 X, d' E2 P8 h& S- U3.裝柱:⑴裝柱質量是確保柱層析分離效果的技術關鍵之一,越是高技術層析(如使用毛細管層析柱的高級層析設備)裝柱的技術要求和難度越高,以至手工操作很難達到。⑵裝柱的質量要求,無論是手工、機械、自動化裝柱都是一樣的,要求裝入柱中的分離載體材料松緊適度,分布均勻,無氣泡、無斷層、無結節,能保持正常的溶脹形態和結構;⑶裝入柱中樹脂的高度與直徑之比因分離對象和分離目的不同而相差很大,本教材推薦的肝素鈉洗脫柱裝柱高度是柱徑的4~6倍。⑷操作次序,以手工裝入溶脹的D254樹脂(濕法裝柱)為例,其操作程序可概括為:①查連接(柱與塞之間、上下塞與進出液管之間、梯度混合器與進液管之間、出液管與收集器之間等等的連接是否正確、緊密),②試止漏(塞子、接頭、活塞開關處在長時間滿負荷下不泄漏),③加隔離緩沖墊(緊貼於柱子下端塞子的內平面),④加少許平衡液於空柱內,⑤趕氣泡(緩沖墊內和出水管中的氣泡),⑥開通放水開關,⑦與放水量保持相當的流速,向柱內勻速加完載體材料漿,⑧關閉放水開關,令樹脂自然下沉,⑨用洗滌液和清水洗滌樹脂,⑩最後用緩沖液過柱和平衡柱,使樹脂結構平衡穩定,⑾在樹脂表面蓋上一片尼龍或泡膜塑料,並與柱子內壁保持嚴密接觸,以防加樣時樹脂泛起。
( ?6 Y, g6 D5 S2 e- z% v b* m4.加樣:緩緩打開柱子下端的放液開關,使柱內液面剛好降至樹脂面時便立即將樣品溶液小心地加到尼龍或泡膜塑料片上,待樣品液面剛好進入樹脂層內便立即加入少許平衡緩沖液,以清洗粘附在覆蓋層中的樣品,並隨之進入樹脂層。當柱內液位接近樹脂表面時便立即添加洗滌液進行洗滌操作。$ o+ c9 M: n3 `% Q
5.洗滌:選用合適的洗滌液、恰當的總用量及洗滌流速,小心洗滌柱內樹脂,以除去不被離交樹脂吸附的雜質。: K0 s* j/ p; W4 d) o7 W6 _
6.洗脫:由洗脫曲線找出洗脫液的最佳濃度和適當的總量、操作壓及流速進行洗脫。
5 m- U F# X! m' M. O# g! |7.監測:用敏感快速的方法(參見下文「測定」)監測分離成分是否洗脫出來以及洗脫峰的軸向分布
9 v2 C$ h- _- \: S8.收集:一旦發現待分離成分洗脫出來便可進行一步或分步收集,並可根據各成分洗脫峰的軸向分布和濃度監測,決定產品收集濃度區段,棄去的洗脫液可循環用於相同成分的洗脫。
1 v7 I2 v8 H, m8 y3 ] M; J8 m9.沉澱/離心:用沉澱劑可將分離組分沉澱或離心下來脫水乾燥,沉澱劑回收再用。
" a3 @7 z0 a' t10.脫水乾燥:加入適當脫水劑為如無水乙醇、丙酮或乙醚脫水後進一步乾燥。5 _" H" J" X0 e% v" V
11.測定:對層析所得產品可稱重或測定活性計算其得量和收率。. ^7 ]4 x, e- `1 p# y- z. d7 g9 m5 `
【注意事項】4 G; U! }* `$ X7 C" b: b0 f
1.應根據被分離物質的理化性質、分子大小、分子形狀和分離的目的要求,選擇分離效果好、交換容量大而機械強度較高的分離載體材料。市售的分離載體有明確的規格型號、理化性質、功能作用、活化再生和保養存放等技術參數資料可供用戶選擇。
* K7 Q, U. T% x8 y5 R2.應根據分離純化的對象、規模選擇層析柱的長短、粗細、柱高與內徑之比,使達到最佳分離效果;此外,柱子材料的化學性質要穩定、透明,內徑要均一、光滑,死腔要愈小愈好,要有利於緊固、連接、裝柱與維護。
4 E& F! k7 Q. W3 [& s/ k( ?- P3.柱子安放要垂直、穩固,與之相連的各種線路、管道、設備、設施的布局和連接要緊奏,要方便操作、觀察與維護。4 F5 w( v8 w+ c4 C
4.要求裝入柱中的分離載體材料松緊適度,分布均勻,無氣泡、無斷層、無結節,能保持正常的溶脹形態和結構。5 F n1 O% }8 d z+ T0 L# t2 |3 C
5.保持柱內樹脂層面平整、層序結構始終如一是確保柱層析分離效果的又一技術關鍵。為此,從裝柱到洗脫結束的過程中,尤其是加樣、洗滌、洗脫過程中要始終保持柱內液位不低於柱內樹脂的頂部平面,尤其要始終保持柱內樹脂的層序結構始終如一,不被打亂,特別要防止更換濃度不同的洗滌洗脫液時發生「翻缸」而攪亂樹脂層結構,「壓缸」而造成柱層斷裂和梗塞斷流。
7 z/ W" C+ E8 q: i& t g6.注意保持一定的操作壓,這對確保層析柱流速和分離效果十分重要。因為流速不僅與洗脫液加在柱上的壓力(因液面差造成)有關,也與裝柱材料的粒度、交聯度、機械強度有關。應針對具體情況建立一個操作壓、流速和分離效果的最佳平衡點。
; N( j K7 n0 T" {9 [$ S6.顯著標明各種洗滌、洗脫液的技術參數,嚴禁亂用和混用。) M) k" o* {2 g( F
7.製作洗脫曲線,確定洗脫液收集方案,設置洗脫監控點。2 N; I* F% \6 e9 I5 J% X1 V
8.注意剔除破損樹脂,及時補足流失、破損的循環樹脂量。
# S5 F F8 K3 V2 ]9 A1 E6 U+ o9.嚴格掌握新、舊樹脂的活化、再生條件,及時再生舊樹脂。$ h4 U9 m: L5 L7 g
樹脂的再生:每次洗脫結束,用清水將樹脂洗出柱體再用、再生,或用高濃度的NaCl溶液浸泡貯存。樹脂經過一段使用後樹脂上的活性基團因被交換而使交換容量大為降低,此時樹脂需要再生處理。( z# |! T+ @) z" O
大處理(酸—鹼—酸):加入樹脂2倍量的2mol HCL溶液攪拌3小時,自來水沖洗至中性;又用2mol NaOH溶液照酸處理方式處理;再用2mol HCL處理。
5 F% O1 U$ W2 r小處理(鹼—酸):濃度、方法同上。) o4 @' Y" x8 ]8 s2 {8 P6 i
連續用數次的樹脂進行小處理,用十次後的樹脂要進行大處理。
4 {, T2 J( F& L& C: a- C% E& g$ X9 v10.注意脫水乾燥條件。$ M) H0 {1 @& q' Y9 j" t7 n1 x
⑵ 離子交換法原理
採用鹼性陰離子交換樹脂,A-Cl + I- =A-I + Cl-。離子交換法一般應用於生化產品的制備、純水的制備等。原理內:根據目的物與雜質在容不同pH下所帶電荷的不同選擇相應的離子交換樹脂。你的實驗是提取碘,在溶液中,碘離子帶負電荷,那麼就要選擇陰離子交換樹脂,要麼強鹼性,要麼弱鹼性,如果原液ph>9,就必須用強鹼性樹脂,在9以下,強鹼弱鹼都可以。你可以都試試。碘酸屬於中強酸,優先選擇弱鹼性陽離子交換樹脂。
⑶ 用離子交換法使硬水軟化和凈化的基本操作中有哪些應注意之處
水的離子交換與過濾凈化設備工作中的共同點是;原水壓力與流速必須滿足設備的專設計屬要求。不同點是;一個需要再生還原階段,即可轉入水的軟化制水,另一個是通過正、反沖洗後就轉入正常水的過濾凈化,所以原水水壓與流速,是保證設備是否正常工作應注意的環節…。一傑水質
⑷ 離子交換法有哪些優點
離子交換法用於凈化和富集金屬組分具有選擇性好、作業回收率高、作業成本低、可以得到回質量較高的化答學精礦等許多優點,還可以從浸出礦漿中直接提取目的組分,亦可將浸出作業和吸附作業合在一起進行。以提高浸出率和省去固液分離作業。
⑸ 離子交換法的缺點
1.會產生過量的再生廢液;
2.周期較長;
3.耗鹽量大;
4.有機物的存在會污染離子交換回樹脂;答
5.排出大量含鹽廢水易引起管道腐蝕。
此外,對於溶液中存在多種離子時,需要針對不同的目的離子選用不同的樹脂,普遍適用性差。
⑹ 離子交換法 的名詞解釋
離子交換抄法是通過離子交換劑上襲的離子與水中離子交換以去除水中陰離子的方法。
離子交換法(ion exchange process)是液相中的離子和固相中離子間所進行的的一種可逆性化學反應,當液相中的某些離子較為離子交換固體所喜好時,便會被離子交換固體吸附,為維持水溶液的電中性,所以離子交換固體必須釋出等價離子回溶液中。
⑺ 離子交換法
陽離子交換樹脂對鹼金屬的吸附能力隨其水化物離子半徑的減小而增強專。根據鹼金屬屬的活度系數,陽離子交換樹脂對其吸附能力的次序為:Cs>Rb>K>NH+4>Na>Li。
有些無機化合物對鹼金屬有選擇性的吸附作用,可作為離子交換劑用。
磷酸鋁在水溶液中能吸附銣、銫,其分離系數比合成樹脂還高。交換柱上的銣、銫可分別用稀硝酸及高於1mol/LHNO3洗脫。
在硝酸溶液中,銣、銫可被磷鉬酸銨吸附,與鉀、鈉、鋰分離,再用2mol/L和6mol/LNH4NO3溶液洗脫銣、銫。當氧化鉀含量低於50mg時,銣、銫回收率均在90%以上。
陰離子交換樹脂在一定條件下,雖可用於鹼金屬彼此之間的分離,但大多數情況是作為分離其他元素用。
在鹽酸溶液中,鈷、鋅、鐵、鎘形成穩定的氯陰離子,能被強鹼性陰離子交換樹脂吸附,或上述元素及釩與檸檬酸作用後,也可被陰離子交換樹脂吸附而與鹼金屬分離。
鈣、鎂在EDTA的乙醇溶液中,或其他一些兩價金屬在有EDTA或乙酸鹽存在下,均可被陰離子交換樹脂吸附,因此可用作鹼金屬與鹼土金屬的分離。
⑻ 離子交換法有哪些優點
離子交換法是液相中的離子和固相中離子間所進行的一種可逆性化學反應,當液相中的某些離子較為離子交換固體所喜好時,便會被離子交換固體吸附,為維持水溶液的電中性,所以離子交換固體必須釋出等價離子回溶液中
⑼ 離子交換法制備純水注意哪些問題
水的離子交換法來製取除鹽水(純水自),主要是將水中,陰離子和陽離子交換出來,設備有陽床、陰床、混床等一系列設備,其目的是使水中各種陰、陽離子等鹽類物質充分脫除,所以這種水叫做"除鹽水或脫鹽水"通常人們俗稱"純凈水"…。一傑水質
⑽ 離子交換法的運行操作過程有哪些步驟
離子交換法是以圓球形樹脂(離子交換樹脂)過濾原水,水中的離子會與固定在樹脂上的回離子交換。答常見的兩種離子交換方法分別是硬水軟化和去離子法。硬水軟化主要是用在反滲透(RO)處理之前,先將水質硬度降低的一種前處理程序。軟化機裡面的球狀樹脂,以兩個鈉離子交換一個鈣離子或鎂離子的方式來軟化水質。
離子交換樹脂利用氫離子交換陽離子,而以氫氧根離子交換陰離子;以包含磺酸根的苯乙烯和二乙烯苯製成的陽離子交換樹脂會以氫離子交換碰到的各種陽離子(例如Na+、Ca2+、Al3+)。同樣的,以包含季銨鹽的苯乙烯製成的陰離子交換樹脂會以氫氧根離子交換碰到的各種陰離子(如Cl-)。從陽離子交換樹脂釋出的氫離子與從陰離子交換樹脂釋出的氫氧根離子相結合後生成純水。
陰陽離子交換樹脂可被分別包裝在不同的離子交換床中,分成所謂的陰離子交換床和陽離子交換床。也可以將陽離子交換樹脂與陰離子交換樹脂混在一起,置於同一個離子交換床中。不論是哪一種形式,當樹脂與水中帶電荷的雜質交換完樹脂上的氫離子及(或)氫氧根離子,就必須進行「再生」。再生的程序恰與純化的程序相反,利用氫離子及氫氧根離子進行再生,交換附著在離子交換樹脂上的雜質。