Ⅰ 做生物鹼的提取，准備上陽離子交換樹脂，想知道用酸水提取法上陽離子交換樹脂前需要把酸水調到鹼性么
你在用離子交換數脂時有洗脫么？ 用陽離子交換樹脂先要用HCL洗，在用蒸餾水洗至中性，在用NAHO洗，在用蒸餾水洗至中性。在裝柱看看吸附效果。
Ⅱ 生物鹼常用的提取方法
摘要：利用生物鹼鹽能夠交換到強酸型陽離子交換樹脂柱上，一般要採用強酸型陽離子交換樹脂從氫氧化鈉溶液中提取，再用鹽酸洗下來。同時強酸型陽離子交換樹脂也得到再生。
生物鹼的提取：
由於各種生物鹼的結構不同，性質各異，提取分離方法也不盡相同，主要是根據生物鹼的溶解度而定。生物鹼大都能溶於氯仿、甲醇、乙醇等有機溶劑，除季銨鹼和一些分子量較低或含極性基團較多的生物鹼外，一般均不溶或難溶於水，而生物鹼與酸結合成鹽時則易溶於水和醇。基於這種特性，可用不同的溶劑將生物鹼從中葯中提出，常用的提取溶劑有下列3種：
（1） 非極性溶劑：樣品先用10%氫氧化銨溶液濕潤，使中草葯中與酸結合成鹽的生物鹼呈游離狀態，然後用氯仿或乙醚等提取，一些與酸結合比較穩定的生物鹼鹽類和鞣酸鹽或鹼性較強的生物鹼鹽等，氫氧化銨不能將其完全分解，可用碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈣或氧化鎂，甚至氫氧化鈉鹼化，這個方法的缺點是不能提出水溶性生物鹼。
（2） 極性溶劑：極性較大的生物鹼可用中性甲醇、乙醇、酸性甲醇、乙醇、酸水（常用0.1%～1%鹽酸、硫酸、乙酸、酒石酸等）以及緩沖液等進行提取，該方法較簡便，但提出的雜質較多，需進一步凈化。
（3） 混合溶劑：用不同極性的溶劑按不同比例混合，可以較好地進行提取，如麥角用氯仿：甲醇：氫氧化銨（90:9:1），百部、粉防已用乙醚：氯仿：乙醇：10%氫氧化銨溶液（25:8:25:1）等。
水溶性生物鹼還可採用與生物鹼沉澱試劑如雷氏鹽（硫氰化鉻銨）、磷鎢酸等生成不溶的復鹽而從水溶液中析出。生物鹼與雷氏鹽生成的沉澱可溶於丙酮，再通過陽離子交換樹脂，用氫氧化銨洗脫即得游離的生物鹼，生物鹼與磷鎢酸生成的沉澱可與固體碳酸鉀研磨使乾燥，再用無水乙醇熱提。
實際上，每種分析法的建立都要對上述三類溶劑作比較，以優選出最佳提取溶劑。
生物鹼的提取方法，常用的有冷浸、滲漉、超聲波、索氏提取、熱迴流提取，由於中葯分析所涉及到的大部分內容是有機化合物微量分析，故需要的樣品量很少，因此，實際上是少量樣品與大量提取溶劑，加上樣品又經粉碎過篩，常常冷浸提取液中被測組分濃度與提取液中粉碎的樣品內所含被測組分相當，即能提取完全。為了使提取更完全，也常常對上述方法進行組合如冷浸-滲漉，冷浸-超聲波，冷浸-索氏提取，冷浸-熱迴流提取，因冷浸、冷浸-超聲波提取操作簡便，故使用較多，必要時，要對上述方法作比較，以優選出最佳提取方法。
分離：
1.凈化
上述方法得到的總生物鹼中常含有大量雜質，在分離之前一般需凈化。凈化的方法常依據提取方法及含有的雜質而定。
·水或酸水提取液的凈化
1. 離子交換樹脂法
提取液
│
│通過強酸型（氫型）陽離子交換樹脂
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
流出液 樹脂柱
（非鹼性物質） ┌——————┴———————————┐
│方法一 │方法二
│氨液鹼化樹脂 │鹼液洗脫
│晾乾後，親脂性有機溶劑提取 │
↓ ↓
親脂性總生物鹼 親水性總生物鹼
2. 有機溶劑萃取法
提取液
│
│鹼化，親脂性有機溶劑萃取
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
有機溶劑層 鹼水層
│
│濃縮
↓
總生物鹼
·醇類溶劑提取液的凈化
醇提取液
│
↓濃縮
浸膏
│
│酸水溶解
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
不溶物 酸水液
（非鹼性脂溶性雜質） │
│鹼化，親脂性有機溶劑萃取
┌———┴———┐
↓ ↓
有機溶劑層 水層
│
│濃縮
↓
總生物鹼
2.將生物鹼粗分為弱鹼性生物鹼、中強鹼性和強鹼性生物鹼、水溶性生物鹼三部分，再根據結構中是否有酸性基團（主要指酚羥基），分為酚性和非酚性兩類。
3.生物鹼單體的分離
·利用生物鹼鹼性的差異進行分離
即在不同PH條件下進行分離——pH梯度法，有兩種操作：
1. 方法1
總生物鹼 / 酸水溶解
│
│用鹼調節PH由低到高
│每調一次用氯仿萃取一次
┌————┬———┴———┬—————┐
↓ ↓ ↓ ↓
氯仿液 氯仿液 氯仿液 氯仿液
PH值： 低 —————————————————→ 高
得到的生物鹼鹼度： 弱 —————————————————→ 強
2. 方法2
總生物鹼 / 氯仿溶解
│
│用不同pH緩沖酸溶液依次萃取
┌————┬———┴———┬—————┐
↓ ↓ ↓ ↓
緩沖液 緩沖液 緩沖液 緩沖液
PH值： 高 —————————————————→ 低
得到的生物鹼鹼度： 強 —————————————————→ 弱
得到的緩沖液加鹼鹼化，用有機溶劑萃取，回收溶劑，即得到不同鹼度的生物鹼。採用pH梯度法分離前，通常先用多緩沖紙色譜法對總鹼中各生物鹼的鹼度強弱作初步了解，據此調節pH值。
·利用生物鹼或生物鹼鹽溶解度的差異進行分離
生物鹼以及生物鹼鹽在不同溶液的溶解度可能存在明顯的差異，可用於分離。
如：氧化苦參鹼是苦參鹼的氮氧化物，極性稍大，不溶於乙醚。而苦參鹼溶於乙醚，於兩者的氯仿液中加入乙醚，氧化苦參鹼即可析出。
如：麻黃鹼草酸鹽在水中的溶解度比偽麻黃鹼草酸鹽的溶解度小，可以自水溶液中先行析出。
· 利用生物鹼特殊功能基不同進行分離
┌ 有無酚羥基——利用酚羥基可溶於NaOH溶液，用NaOH溶液處理與無酚羥基者分離。
│
例如 ┤ 有無內酯或內醯胺結構——利用內酯、內醯胺在苛性鹼溶液中加熱可開環生成溶於水
│ 的羧酸鹽，與無內酯、內醯胺結構的生物鹼分離。
│
└ 制備功能基衍生物——利用仲胺可與亞硝酸生成亞硝基衍生物，或與氯乙醯或氯甲酸
乙酯生成相應的酯等，與叔胺分離。
· 利用色譜法進行分離
利用色譜法可以得到生物鹼單體純品。
┌ 吸附色譜法 ┌ 氧化鋁
│ │
多用 ┤ 反相色譜法 吸附劑 ┤ 硅膠
│ │
└ 分配色譜法 └ 纖維素
┌吸附色譜法可用苯、氯仿、乙醚等有機溶劑。
洗脫劑┤
└分配色譜法可用緩沖液飽和的有機液。
Ⅲ 生物鹼怎麼提取
http://ke..com/view/72712.htm 很全面。生物鹼分子立體圖生物鹼（Alkaloid）生物鹼（alkaloid）是存在於自然界（主要為植物，但有的也存在於動物）中的一類含氮的鹼性有機化合物，有似鹼的性質，所以過去又稱為贗鹼。大多數有復雜的環狀結構，氮素多包含在環內，有顯著的生物活性，是中草葯中重要的有效成分之一。具有光學活性。但也有少數生物鹼例外。如麻黃鹼是有機胺衍生物，氮原子不在環內；咖啡因雖為含氮的雜環衍生物，但鹼性非常弱，或基本上沒有鹼性；秋水仙鹼幾乎完全沒有鹼性，氮原子也不在環內……等。由於它們均來源於植物的含氮有機化合物，而又有明顯的生物活性，故仍包括在生物鹼的范圍內。而有些來源於天然的含氮有機化合物，如某些維生素、氨基酸、肽類，習慣上又不屬於「生物鹼"，所以"生物鹼"一詞到現在還未有嚴格而確切的定義。已知生物鹼種類很多，約在2，000種以上，有一些結構式還沒有完全確定。它們結構比較復雜，可分為59種類型。隨著新的生物鹼的發現，分類也將隨之而更新。由於生物鹼的種類很多，各具有不同的結構式，因此彼此間的性質會有所差異。但生物鹼均為含氮的有機化合物，總有些相似的性質，如： 1）形態：大多數生物鹼是結晶形固體；有些是非結晶形粉末；還有少數在常溫時為液體，如煙鹼（Nicotine）,毒芹鹼（Coniine）等。[編輯本段]生物鹼分類按照生物鹼的基本結構，已可分為60類左右[1]。下面介紹一些主要類型：有機胺類(麻黃鹼、益母草鹼、秋水仙鹼)、吡咯烷類(古豆鹼、千里光鹼、野百合鹼)、吡啶類(菸鹼、檳榔鹼、半邊蓮鹼)、異喹啉類(小檗鹼、嗎啡、粉防己鹼)、吲哚類(利血平、長春新鹼、麥角新鹼)、莨菪烷類(阿托品、東莨菪鹼)、咪唑類(毛果芸香鹼)、喹唑酮類(常山鹼)、嘌呤類(咖啡鹼、茶鹼)、甾體類(茄鹼、浙貝母鹼、澳洲茄鹼)、二萜類(烏頭鹼、飛燕草鹼)、其它類(加蘭他敏、雷公藤鹼)。2) 顏色：一般為無色。只有少數帶有顏色，例如小 鹼（Berberine）、木蘭花鹼（Magnoflorine）、蛇根鹼（Serpentine）等均為黃色。 3）味感：不論生物鹼本身或其鹽類，多具苦味，有些味極苦而辛辣，還有些刺激唇舌的焦灼感。 4）酸鹼反應：大多呈鹼性反應。但也有呈中性反應的，如秋水仙鹼；也有呈酸性反應的，如茶鹼和可可豆鹼；也有呈兩性反應的，如嗎啡（Morphine）和檳榔鹼（Arecaadine）。 5）溶解度：大多數生物鹼均幾乎不溶或難溶於水。能溶於氯仿、乙醚、酒精、丙酮、苯等有機溶劑。也能溶於稀酸的的水溶液而成鹽類。生物鹼的鹽類大多溶於水。但也有不少例外，如麻黃鹼（Ephedrine）可溶於水，也能溶於有機溶劑。又如煙鹼、麥角新鹼（Ergonovine）等在水中也有較大的溶解度。 6）旋光性：大多數生物鹼含有不對稱碳原子，有旋光性，多數呈左旋光性。只有少數生物鹼，分子中沒有不對稱碳原子，如那碎因（Narceine）則無旋光性。還有少數生物鹼，如煙鹼，北美黃連鹼（Hydrastine）等在中性溶液中呈左旋性，在酸性溶液中則變為右旋性。 7）揮發性：在常壓時絕大多數生物鹼均無揮發性。直接加熱先熔融，繼被分解；也可能熔融而同時分解。只有在高度真空下才能因加熱而有升華現象。但也有些例外，如麻黃鹼，在常壓下也有揮發性；咖啡因在常壓時加熱至180。C以上，即升華而不分解。生物鹼大都用於醫葯治療及研究。少數品種用於分析[如白路新（Brucine）測定硝酸鹽]或作為對比樣品。 生物鹼一般性質較穩定，在貯存上除避光外，不需特殊貯存保管。什麼是生物鹼？其在植物界的分布規律及在植物體內的存在形式有哪些？生物鹼是指一類來源於生物界（以植物為主）的含氮有機化合物。多數生物鹼分子具有較復雜的環狀結構，且氮原子在環狀結構內，大多呈鹼性，一般具有生物活性。但有些生物鹼並不完全符合上述生物鹼的含義，如麻黃鹼的氮原子不在環內，咖啡不顯鹼性等。分布規律：（1）絕大多數生物鹼分布在高等植物，尤其是雙子葉植物中，如毛茛科、罌粟科、防己科、茄科、夾竹桃科、芸香科、豆科、小檗科等。（2）極少數生物鹼分布在低等植物中。（3）同科同屬植物可能含相同結構類型的生物鹼。（4）一種植物體內多有數種或數十種生物鹼共存，且它們的化學結構有相似之處。存在形式：有機酸鹽、無機酸鹽、游離狀態、酯、苷等。
Ⅳ 生物鹼離子交換法分離的條件是
1.利用生物鹼的鹼性差異進行分離
方法：酸水-鹼化-萃取法
注意：
①強鹼在弱酸性條件下能形成生物鹼鹽，易溶於水；弱鹼則需在較強酸性條件下形成生物鹼鹽而溶於水。
②成鹽後，弱鹼鹽在弱鹼條件下即可轉變成游離生物鹼，易溶於親脂性有機溶劑；強鹼鹽則需在較強鹼性條件下轉變成游離生物鹼，溶於親脂性有機溶劑。
總鹼中各生物鹼的鹼性不同，可用pH梯度萃取法進行分離。
具體方法有兩種：
①總生物鹼溶於親脂性有機溶劑， pH由高至低依次萃取，生物鹼可按鹼性由強至弱先後成鹽依次被萃取出而分離
②總生物鹼溶於酸水，逐步加鹼使pH值由低至高分離。
對於鹼性有差別的兩種生物鹼，可採用調pH後簡單萃取法分離。如從洋金花的乙醇浸出液中分離莨菪鹼和東莨菪鹼，利用二者鹼性差別，將乙醇浸出液濃縮後鹼化到pH 9～10，三氯甲烷萃取，三氯甲烷萃取液再用稀酸水萃取，將此酸水液用固體碳酸氫鈉鹼化後以三氯甲烷萃取，東莨菪鹼因鹼性小游離出來而被萃取出。水層再用氨水鹼化至pH l0，用三氯甲烷可萃取出鹼性稍強的莨菪鹼。
2.利用溶解度差異進行分離
游離生物鹼：如苦參中苦參鹼和氧化苦參鹼的分離
（氧化苦參鹼的極性大於苦參鹼，難溶於乙醚）
漢防己中漢防己甲素和漢防己乙素的分離
（漢防己甲素的極性小於漢防己乙素，可溶於冷苯）
生物鹼鹽：如麻黃中分離麻黃鹼、偽麻黃鹼
（在草酸中溶解度不同，麻黃鹼溶解度小於偽麻黃鹼）
3.利用特殊官能團進行分離
含羧基的生物鹼能與碳酸氫鈉生成羧酸鹽而溶於水，可與其他鹼分離；
酚性生物鹼的酚羥基具有弱酸性，可與氫氧化鈉溶液生成鹽溶於水，而與其他非酚性生物鹼分離。如在阿片生物鹼中，嗎啡具酚羥基而可待因無酚羥基，可用5%氫氧化鈉分離。
內酯或內醯胺結構的生物鹼可在鹼性水液中加熱開環生成溶於水的羧酸鹽而與其他生物鹼分離，在酸性下又環合成原生物鹼而沉澱，如喜樹鹼。
4.利用色譜法進行分離
（1）吸附柱色譜
常用氧化鋁或硅膠作為吸附劑，有時也用纖維素、聚醯胺等。以苯、氯仿、乙醚等親脂性有機溶劑或以其為主的混合溶劑系統作洗脫劑。
（2）分配柱色譜
對某些結構特別相近的生物鹼，可採用分配色譜法。
如三尖杉中的抗癌生物鹼三尖杉酯鹼和高三尖杉酯鹼的分離，兩者結構僅差一個亞甲基。具體方法是以硅膠為支持劑，以pH 5.0緩沖液為固定相，pH 5.0緩沖液飽和的三氯甲烷溶液洗脫，首先洗脫的是高三尖杉酯鹼，中間部分是二者的混合物，最後部分是三尖杉酯鹼。
5.高效液相色譜法（HPLC）
優點：分離效能好、靈敏度高、分析速度快。
色譜柱類型：硅膠吸附色譜柱，C18反相色譜柱。
此外，制備型薄層色譜、干柱色譜、中壓或低壓柱色譜等也常用於分離生物鹼。
水溶性生物鹼（季銨鹼）的分離
（一）沉澱法
實驗室常用雷氏銨鹽試劑純化季銨鹼。
（二）溶劑法
利用水溶性生物鹼能夠溶於極性較大而又能與水分層的有機溶劑（如正丁醇、異戊醇或氯仿-甲醇的混合溶劑等）的性質，用這類溶劑與含這類生物鹼的鹼水液反復萃取，使水溶性生物鹼與強親水性的雜質得以分離。
生物鹼的色譜檢識
常用方法：薄層色譜法、紙色譜法、高效液相色譜法和氣相色譜法
（一）薄層色譜法
1.吸附薄層色譜法
（1）吸附劑
吸附劑常用硅膠和氧化鋁。
硅膠適用注意：硅膠為酸性吸附劑，易造成拖尾或復斑，影響分離效果。可在塗鋪硅膠薄層時加稀鹼（0.1～0.5mol/L氫氧化鈉）或緩沖溶液，製成鹼性薄板；或使色譜過程在鹼性條件下進行，即在展開劑中加入少量鹼性試劑，如二乙胺、氨水等。
氧化鋁本身顯弱鹼性，不經處理便可用於分離和檢識生物鹼，一般較常用，特別適合分離親脂性較強的生物鹼。
（2）展開劑
展開劑系統多以親脂性溶劑為主，一般以三氯甲烷為基本溶劑。
若Rf值太小，加入適量甲醇、丙酮等極性較大的溶劑；
若Rf值太大，加入適量苯、環己烷等極性較小的溶劑。
在展開劑中加入少量鹼性試劑，如二乙胺、氨水等，可改善分離效果。
2.分配薄層色譜
特別適用於分離有些結構十分相近的生物鹼。
（1）支持劑與固定相：
通常選用硅膠或纖維素粉作支持劑，以甲醯胺或水為固定相。
甲醯胺適合分離弱極性或中等極性的生物鹼；水適合分離水溶性生物鹼。
（2）展開劑：
分離脂溶性生物鹼，應以親脂性有機溶劑作展開劑，如三氯甲烷-苯（1：1）等；
分離水溶性生物鹼，則應以親水性的溶劑作展開劑，如BAW系統（正丁醇-乙酸-水=4：1：5，上層）。
在配製流動相時，需用固定相飽和。
3.顯色方法
①有色生物鹼可直接觀察斑點；
②具有熒光的生物鹼在紫外光下顯示熒光斑點；
③大多生物鹼的薄層色譜可用改良碘化鉍鉀試劑顯色，顯橘紅色斑點。（如碘化鉍鉀不顯色，可選用其他特殊顯色劑）
Ⅳ 生物鹼怎樣提取，有多少種方法
除少數揮發性生物鹼可用水蒸氣蒸餾法，具有升華性的生物鹼可用升華法提取外，絕大多數生物鹼是利用溶劑提取法和離子交換提取法進行提取的。
Ⅵ 怎麼提取生物鹼鹼
1.水提取法
直接以水作為溶劑，採用最佳的提取工藝來提取生物鹼。此法操作簡便，成本較低，但提取次數多，水用量大。
2.酸性水溶液提取法
對於那些鹼性較弱不能直接溶解於水的生物鹼，就可以採用偏酸性的水溶液，使生物鹼與酸作用生成鹽而達到提取目的。
3.鹼性水溶液提取法
對於那些化學結構非常獨特、化學性質與一般生物鹼不同且在酸性或中性條件下不穩定的生物鹼來說，可以採用此法。而原有的以乙醇作為溶劑滲漉提取法，不僅存在成本高，而且存在防火等級高、提取時間長、能耗大等諸多問題，遠不如使用稀NaOH溶液好。
4.有機溶劑提取法
(1)乙醇提取法在生物鹼的提取中應用較為普遍，對於游離生物鹼及其鹽類一般採用乙醇提取法。
(2)其他有機溶劑法是根據相似相溶原理，對於不同性質的生物鹼選取最佳的有機溶劑進行提取。可採用單一有機溶劑進行分步提取，用不同溶劑提取不同成分;也可採用混合溶劑、反應溶劑進行提取。
Ⅶ 離子交換樹脂提取生物鹼的原理是什麼
通過離子交換樹脂的聚合多孔性及官能團進行吸附，由於這一交換過程速度很快，離子交換樹脂對生物鹼的親和性也很好，水處理填料樹脂因此在這個過程中，有機物對離子交換樹脂的污染很小。吸附飽和後，再用稀濃度的酸液進行分布洗脫，稀的酸液洗下的是正電荷很弱的雜質，它們可以與活性官能鍵結合，但是不穩定，然後再用較高濃度的酸液將吸附的生物鹼洗脫，最後用高濃度的酸液洗脫與活性官能團結合很牢固的陽離子雜質。為了確保離子交換樹脂的吸附容量，往往在使用到一定周期後，會採用NaOH溶液進行逆轉型復甦。
Ⅷ 離子交換法提取生物鹼的原理
氨基酸為兩性化合物，含有可形成正離子的氨
基和可形成負離子的羧基。因此，應用陽離子交換回樹脂和陰離子交換樹脂均可對其進行分離和純化。天然氨基答酸主要來源於蛋白質水解液或微生物發酵液，隨其來源不同，體系中氨基酸的含量與半生雜質的類型也有所區別，因而提取分離工藝也不盡相同。用於離子交換樹脂從蛋白質水解液中提取分離氨基酸的工藝如下圖：
而自然界中尚存在大量的非蛋白氨酸，具有葯用價值的就有40餘種。如美舌藻中的海人草酸、使君子種子中的使君子氨酸和南瓜子中的南瓜子氨酸，均具有驅蛔蟲作用的中草葯有效成分，均可用溫水、乙醇或乙酸的水溶液提取，再用強酸性陽離子交換樹脂進行富集和純化而得到高純度的產品。
混合氨基酸一般在陽離子交換樹脂上分離純氨基酸組分，其分離原理是基於樹脂對不同氨基酸的選擇性。選擇性大小的順序為：鹼性氨基酸>中性氨基酸>酸性氨基酸。當解吸時，氨基酸流出順序正好相反，酸性氨基酸最先流出樹脂柱。決定氨基酸流出順序的另外一個因素是氨基酸側鏈的疏水性。
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Ⅸ 離子交換樹脂提取生物鹼的原理是什麼其方法有什麼特點
離子交換作用，吸附生物鹼