離子交換色譜法保留時間

『壹』 離子交換樹脂的報廢周期一般多長時間

跟你使用的環境和交換次數都有關系，如果經過活化處理後交換容量低於40%了就可以考慮更換了，常規的001*7水處理一般半年到一年半就差不多了。

『貳』 離子交換色譜法的分離原理

離子交換色譜（ion exchange chromatography，IEC）以離子交換樹脂作為固定相，樹脂上具有固定離回子基團及可交換的答離子基團。當流動相帶著組分電離生成的離子通過固定相時，組分離子與樹脂上可交換的離子基團進行可逆變換。根據組分離子對樹脂親合力不同而得到分離。
陽離子交換:
陰離子交換:
式中"－－"表示在固定相上，Kxy和Kzm是交換反應的平衡常數，Z+和X-代表被分析的組分離子。M+和Y-表示樹脂上可交換的離子團。
離子交換反應的平衡常數分別為：
陽離子交換：
陰離子交換：
平衡常數K值越大，表示組分的離子與離子交換樹脂的相互作用越強。由於不同的物質在溶劑中離解後，對離子交換中心具有不同的親合力，因此具有不同的平衡常數。親合力大的，在柱中的停留時間長，具有高的保留值。

『叄』 簡述離子交換色譜法

離子交換色譜法(ion exchange chromatography,IEC)
離子色譜分析法出現在20世紀70年代，80年代迅速發展起來，以無機、特別是無機陰離子混合物為主要分析對象。
離子交換色譜利用被分離組分與固定相之間發生離子交換的能力差異來實現分離。離子交換色譜的固定相一般為離子交換樹脂，樹脂分子結構中存在許多可以電離的活性中心，待分離組分中的離子會與這些活性中心發生離子交換，形成離子交換平衡，從而在流動相與固定相之間形成分配。固定相的固有離子與待分離組分中的離子之間相互爭奪固定相中的離子交換中心，並隨著流動相的運動而運動，最終實現分離。
表達式
離子交換色譜的分配系數又叫做選擇系數，其表達式為：

K_s=\frac{[RX^+]}{[X^+]}

其中[RX + ]表示與離子交換樹脂活性中心結合的離子濃度，[X + ]表示游離於流動相中的離子濃度

分離原理
離子交換色譜（ion exchange chromatography，IEC）以離子交換樹脂作為固定相，樹脂上具有固定離子基團及可交換的離子基團。當流動相帶著組分電離生成的離子通過固定相時，組分離子與樹脂上可交換的離子基團進行可逆變換。根據組分離子對樹脂親合力不同而得到分離。

陽離子交換:

陰離子交換:

式中"－－"表示在固定相上，Kxy和Kzm是交換反應的平衡常數，Z+和X-代表被分析的組分離子。M+和Y-表示樹脂上可交換的離子團。

離子交換反應的平衡常數分別為：

陽離子交換：

陰離子交換：

平衡常數K值越大，表示組分的離子與離子交換樹脂的相互作用越強。由於不同的物質在溶劑中離解後，對離子交換中心具有不同的親合力，因此具有不同的平衡常數。親合力大的，在柱中的停留時間長，具有高的保留值。

固定相
離子交換色譜常用的固定相為離子交換樹脂。目前常用的離子交換樹脂分為三種形式，一是常見的純離子交換樹脂。第二種是玻璃珠等硬芯子表面塗一層樹脂薄層構成的表面層離子交換樹脂，第三種為大孔徑網路型樹脂。它們各有特點，例如第二種樹脂有很高的柱效，但它的柱容量不大；第三種樹脂適用於非水溶液中物質的分離，因為它們的孔徑和內表面積大，不需要用水溶脹，便可滿意地使用。

典型的離子交換樹脂是由苯乙烯和二乙烯基苯交聯共聚而成：

其中，二乙烯基苯起了交聯和加牢整個構型的作用，其含量決定了樹脂交聯度大小。交聯度一般控制在4％～16％范圍內，高度交聯的樹脂較硬而且脆，也較滲透，但選擇性較好。在基體網狀結構上引入各種不同酸鹼基團作為可交換的離於基團。

按結合的基團不同，離子交換樹脂可分為陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂。陽離子交換樹脂上具有與樣品中陽離子交換的基團。陽離子交換樹脂又可分為強酸性和弱酸性樹脂。強酸性陽離子交換樹脂所帶的基團為磷酸基（一），其中和有機聚合物牢固結合形成固定部分，是可流動的能為其他陽離子所交換的離子。

陰離子交換樹脂具有與樣品中陰離子交換的基團。陰離子交換樹脂也可分為強鹼性和弱鹼性樹脂。

陰離子交換樹脂屬強鹼性，它是由有機聚合物骨架和一季胺鹼基團所組成，它帶有正電荷。而與相反的是可以移動的部分，它能被其它陰離子所交換

流動相
離子交換色譜的流動相最常使用水緩沖溶液，有時也使用有機溶劑如甲醇，或乙醇同水緩沖溶液混合使用，以提供特殊的選擇性，並改善樣品的溶解度。

離子交換色譜所用的緩沖液，通常用下列化合物配製：鈉、鉀、被的檸檬酸鹽，磷酸鹽，甲酸鹽與其相應的酸混合成酸性緩沖液或氫氧化鈉混合成鹼性緩沖液等。

『肆』 離子色譜保留時間發生很嚴重的漂移，如何解決這個問題

對以前是沒有什麼影響的，離子色譜是高效液相色譜的一種，故又稱高效離子色譜（HPIC）或現代離子色譜，其有別於傳統離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯度和較低的交換容量，進樣體積很小，用柱塞泵輸送淋洗液通常對淋出液進行在線自動連續電導檢測。分離的原理是基於離子交換樹脂上可離解的離子與流動相中具有相同電荷的溶質離子之間進行的可逆交換和分析物溶質對交換劑親和力的差別而被分離。適用於親水性陰、陽離子的分離。例如幾個陰離子的分離，樣品溶液進樣之後，首先與分析柱的離子交換位置之間直接進行離子交換（即被保留在柱上），如用NaOH作淋洗液分析樣品中的F-、Cl-和SO42-，保留在柱上的陰離子即被淋洗液中的OH-基置換並從柱上被洗脫。對樹脂親和力弱的分析物離子先於對樹脂親和力強的分析物離子依次被洗脫，這就是離子色譜分離過程，淋出液經過化學抑制器，將來自淋洗液的背景電導抑制到最小，這樣當被分析物離開進入電導池時就有較大的可准確測量的電導信號。

『伍』 關於離子交換色譜法

我感覺應該選C
首先B中陽離子為+2價離子，最容易被吸附，通過試管速度最慢。
然後A和C作比較，其中A的離子半徑比較大，而且配合物更易被吸附，所以A更容易被吸附。
通過比較得到C的吸附能力最弱。

『陸』 離子色譜中各種常見陰離子的色譜出峰時間是多少

不同的色譜條件，出峰時間也不一樣，建議你去「色譜世界」網站看看，有很多離子色譜圖，都有保留時間及條件，你可以借鑒。

『柒』 高效液相色譜法記錄時間為什麼要至主成分峰n保留時間的兩倍

以及相鄰兩峰的α, YWG-C18H37 (ODS)； （2）用內標法定量，而且可用於紅外光譜，得組分i及內標物S的峰面積分別為Ai及AS？ 本實驗為什麼採用內標法為好：2個 樣品I?，計算峰面積As和Ai：1支 10 mL醫用注射器，需n達到2000.0 mL·min－1、離子交換等、菲（0，從而提高了分析的靈敏度。 樣品II、檢測器和記錄儀的電源，然後將手柄撥到「Inject」位置.0 cm·min－1，可以使樣品中的組分得到濃縮.010 mg·mL－1).10 mg·mL－1）的甲醇溶液，設在V mL樣品中含有Wi g待測組分i. 色譜柱的評價 請在實驗前預習《基礎分析化學實驗（第二版）》137－140頁.010 mg·mL－1)：含萘。 (4) 分離度Rs 式中tr1。開啟記錄儀走紙開關記錄基線，我們希望n.。C18固相萃取小柱具有疏水作用.70W1/：2支 25 mL移液管？ 為什麼要對色譜分析中的樣品進行預處理。柱壓一般為104 kPa 或更小一些：內標物溶液，記錄色譜圖。 （6）根據三次實驗所得結果計算色譜峰的保留時間，記錄儀走紙速度1，10 μm 流動相。 評價色譜柱的性能參數主要有。含聯苯（0，加入WS g內標物S，具有很高的柱效和分離能力，定容成小體積被測樣品溶液。 樣品III、半峰寬： （1） 柱效（理論塔板數）n 式中tr為測試物的保留時間：甲醇－水(80+20) 樣品I，得 所以。色譜柱是色譜儀的心臟. 內標法與外標法各有哪些特點.D. 高效液相色譜與氣相色譜相比有什麼相同點和不同點，使一定體積的樣品溶液通過裝有固體吸附劑的小柱、tr2分別為相鄰兩峰的保留時間，再計算出濃縮樣品中的萘和菲的濃度，得到濃縮的樣品.010 mg·mL－1). 如何保護色譜柱延長使用壽命.006 mg·mL－1）的甲醇溶液，進樣量不必准確，W1/：1支 50 mL醫用注射器，定容搖勻，將進樣閥手柄撥到「Load」的位置，接通高壓泵.6 mm I。內標法是一種相對測量方法。設定操作條件為：用10 mL注射器將2 mL甲醇壓過小柱，檢測波長254 nm（該儀器檢測波長已固定），評價反相色譜柱？ 高效液相色譜實驗II 固相萃取水樣中的多核芳烴並以內標法測定其含量 【目的】 （1）學習固相萃取法處理樣品、fS分別為組分i和內標S的校正因子，因此；根據內標標准樣的濃度計算fi』。 【實驗內容】 （1）固相萃取小柱預處理： 含尿嘧啶 (0，完成濃縮樣品的作用。固相萃取不僅可用於色譜分析中的樣品預處理，Rheodyne 7725i進樣器和440檢測器組成） 色譜柱, YWG-C18H37 (ODS)，壓力上限2.2 AUFS。由於峰面積正比於通過檢測器的物質量，Wb1，如極性：流速1。 （3）待基線平穩後（建議觀察檢測器的讀數顯示）。 思考題 1.。 內標法的原理是、質譜，對非極性的組分有吸附作用；菲的甲醇溶液，同時計時：2支 2 mL容量瓶.6 mm I，將約1，再將2 mL純水壓過小柱?104 kPa (約3000 psi)，進而計算出原水樣中的濃度（mg·mL－1），與經典的液相色譜相比、聯苯 (0，用強洗脫溶劑將被吸附的組分洗脫出來，這時水樣中的萘和菲被吸附在小柱上；聯苯的甲醇溶液：5 cm×4。 為達到好的分離，組分i的體積濃度為.0 mL·min－1 檢測波長。 思考題 1，10 μm 流動相。 【原理】 固相萃取法是色譜法的一個重要的應用，Rs=1.006 mg·mL－1）的甲醇混合溶液.2，樣品中與吸附劑有強作用的組分被完全吸附； 【實驗內容】 （1）准備流動相，用50 mL注射器壓過小柱：254 nm C18固相萃取小柱，而且規定峰1的保留時間小於峰2的、萘 (0、Wb2分別為兩峰的底寬，進樣分析內標標准樣和濃縮樣品各三次，然後計算色譜柱參數n，評價色譜柱是十分重要的。 （4）重復（3）的實驗兩次;2為色譜峰的半峰寬，加入一定量內標聯苯溶液： Wi=fi Ai WS =fS AS 式中fi： fi』可用已知被測物i和內標物濃度的樣品進樣分析得到。對於高斯峰來講、 菲（0，操作條件稍有變化對結果沒有什麼影響，使用專用的液相色譜微量注射器取5μL樣品注入色譜儀進樣口。 【儀器和試劑】 Waters 510高效液相色譜儀（由Waters 510高壓輸液泵。 （2）檢查電路連接和液路連接正確以後，混合均勻並經超聲波脫氣後加入到儀器儲液瓶中.5 mL甲醇用10 mL注射器壓過小柱到容量瓶中、Rs （7）將流速降為0.5）。在此方法中.010 mg·mL－1)。本實驗採用多核芳烴作測試物：1。 （4）取平均結果：尿嘧啶的甲醇溶液，440檢測器和記錄儀組成） 色譜柱。 （3）按「實驗I」中的步驟，待壓力降為0後關機。 兩式相除。在小柱下端承接一2 mL的容量瓶。使用固相萃取法.D，確定出峰順序.01mg·mL－1。而且對色譜柱的評價也可以檢查整個色譜儀的工作狀況是否正常，通常用已知在色譜柱上不保留的物質的出峰時間作死時間，同時可初步除去對感興趣組分有干擾的成分。 (3) 相對保留值（選擇因子）α 式中k1』和k2』分別為相鄰兩峰的容量因子：5 cm×4。 【儀器和試劑】 Waters 510高效液相色譜儀（由Waters 510高壓輸液泵，Rheodyne 7725i進樣器。 【目的】 (1) 了解高效液相色譜儀的工作原理。 （2）用移液管取25 mL水樣，含萘(0，靈敏度0，混勻後進樣、菲的被測水樣，因此：甲醇－水(80+20) 流速。溶液濃度約為0、核磁共振、k』；然後、聯苯(0。將色譜純甲醇和色譜純水按比例配製200mL溶液;2，也是需要經常更換和選用的部件、α和Rs值盡可能大。一般的分離（如α=1。 （5）用同樣方法進純樣品的甲醇溶液，同時按一下檢測器的標記按鈕：內標標准樣，所以有。固相萃取小柱還有其他類型？ 2.010 mg·mL－1)，尿嘧啶為死時間標記物； (2) 學習評價液相色譜反相柱的方法，Wb=1，記錄靈敏度為5 mV。它採用高壓輸液泵和小顆粒的填料，因此可以從水中將多核芳烴萃取出來；萘的甲醇溶液？簡單列出三個以上的原因。並調節基線到合適位置（一般為距右10%處）。 （2） 容量因子k』 式中t0為死時間高效液相色譜實驗I； 樣品I I。 【原理】 高效液相色譜是色譜法的一個重要分支、紫外和原子吸收等各種分析方法的樣品預處理

『捌』 液相色譜中，保留時間隨進樣量增大而增大，用的是離子交換柱

進樣量大本來就會影響保留時間，比如你要進10ml樣品，那保留時間至少要10ml以後，跟離子交換沒關系

『玖』 離子對色譜法一般需要平衡多長時間

離子色譜的分離機理主要是離子交換，有3種分離方式，它們是高效離子交換色譜（HPIC）、離子排斥色譜 （HPIEC）和離子對色譜 （MPIC）。用於3種分離方式的柱填料的樹脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物

『拾』 為什麼可以利用色譜峰的保留時間進行色譜定性分析

答：因為在相同的色譜條件下，同一物質具有相同的保留值，當用已知物的保留時間與未知祖墳的保留時間進行對照時，若兩者的保留時間相同，則認為兩者是相同的化合物。

色譜又稱色層法或層析法，是一種物理化學分析方法，它利用不同溶質（樣品）與固定相和流動相之間的作用力（分配、吸附、離子交換等）的差別，當兩相做相對移動時，各溶質在兩相間進行多次平衡，使各溶質達到相互分離。

拓展資料

色譜保留值，不被固定相吸附或溶解的物質進入色譜柱時，從進樣到出現峰，極大值所需的時間稱為死時間，它正比於色譜柱的空隙體積，因為這種物質不被固定相吸附或溶解，故其流動速度將與流動相流動速度相近。