1. 高效離子色譜法測定碘
方法提要
試樣用碳酸鈉-氧化鋅混合熔劑混勻燒結，用水浸取，浸取液用氫型陽離子交換樹脂靜態交換分離大量基體(陽離子)後，用抗壞血酸將碘酸根還原成碘離子，以0.015mol/LNaNO3溶液為淋洗液，HPIC-AG5+HPIC-AS5為陰離子分離柱，採用電化學檢測器進行測定，測得碘量。
方法適用於水系沉積物及土壤中碘量的測定。
方法檢出限(3s):0.2μg/g。
測定范圍:0.6～500μg/g。
儀器及材料
DIONEX-2020i離子色譜儀。
DIONEX分離柱HPIC-AG5(4mm×50mm)，HPIC-AS5(4mm×250mm)。
安培檢測器。
銀工作電極。
記錄器量程1～10mV。
試劑
無水乙醇。
碳酸鈉-氧化鋅混合熔劑Na2CO3(優級純)和ZnO(優級純)按(3+2)比例充分混勻。
硫酸。
硫酸溶液c(1/2H2SO4)=2mol/L移取42mLH2SO4緩慢地加到700mL水中，攪勻。
抗壞血酸溶液稱取0.15g抗壞血酸溶於10mL水中，用時配製。
氫氧化鈉溶液稱取4.0gNaOH溶於100mL水中，用時配製。
硝酸鈉溶液稱取1.2750gNaNO3(含Ag<100ng)溶於1000mL水中，用時配製。
碘標准儲備溶液ρ(I-)=100μg/mL稱取0.1308g已於105℃乾燥1h的高純碘化鉀，置於250mL燒杯中，加水溶解，並加入2mLNaOH溶液，用水稀釋至1000mL容量瓶中，搖勻。
碘標准溶液ρ(I-)=1.00μg/mL由碘標准儲備溶液逐級稀釋配製，補加NaOH溶液至最終0.4g/L。
732型陽離子交換樹脂(50～100目)先用水浸泡，清洗數遍。然後將樹脂裝入直徑約1.5cm、長約30cm的玻璃柱中，頂端與梨形分液漏斗銜接。於分液漏斗中加入150mLH2SO4，以約1.5mL/min流速流經交換柱，流畢。用水以同樣流速流經交換柱，直至流出液洗至無硫酸根。再生的樹脂以真空抽濾至干，裝瓶備用。收集已經用本法靜態交換過的陽離子交換樹脂，可用上述步驟再生後，繼續使用。
校準曲線
分別移取0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL碘標准溶液(1.00μg/mL)，置於一組50mL容量瓶中，加入0.20mLNaOH溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，配成0.000μg/mL、0.005μg/mL、0.010μg/mL、0.020μg/mL、0.030μg/mL、0.040μg/mL、0.050μg/mL的碘標准系列。
按儀器工作條件表84.64，將儀器調試好，待基線穩定後，用注射器吸取1.00mL校準系列溶液，注入儀器(進樣閥)，經交換柱並流經安培檢測器，由記錄器記錄碘離子濃度的峰高值，繪制校準曲線。
表84.64 測定碘的儀器工作條件
分析步驟
稱取0.1～0.5g(精確至0.0001g)試樣(粒徑小於0.075mm，在60℃乾燥2h，置乾燥器中備用)置於預先盛有1.5gNa2CO3-ZnO混合熔劑的瓷坩堝中，攪勻並均勻覆蓋1.5gNa2CO3-ZnO混合熔劑，置於高溫爐中，自低溫升溫至750℃，保持750℃0.5h後取出冷卻。將熔塊倒入100mL燒杯中，用熱水洗凈坩堝，加幾滴無水乙醇及20mL水，煮沸，冷卻，將溶液連同沉澱一起移入50mL比色管中，用水稀釋至刻度，搖勻，放置澄清。
吸取5.00mL清液置於50mL干燒杯中，加入0.1mL抗壞血酸溶液，搖勻。加5g陽離子交換樹脂，在靜態交換過程中需搖動2～3次，直至溶液呈微酸性後再放置30min(總共約需2h)。
用注射器吸出3.00mL經靜態交換後的溶液，置於10mL乾的小燒杯中，用氫氧化鈉溶液將試液調至pH7～8(約需用0.15mLNaOH溶液)。
用注射器吸取1.00mL用氫氧化鈉調節後的清液，按校準曲線步驟操作，測得碘量。
按下式計算試樣中碘的含量:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:w(I)為碘的質量分數，μg/g;ρ為從校準曲線上查得試樣溶液中碘的濃度，μg/mL;ρ0為從校準曲線上查得空白試驗溶液中碘的濃度，μg/mL;V為制備溶液總體積，mL;m為試樣的質量，g;1.07為稀釋因子(由實驗中加入的抗壞血酸和氫氧化鈉所引起測定溶液的體積變化)。
注意事項
每分析5個試液後，應校對檢查校準曲線是否發生偏倚，以監控儀器的穩定性，提高測定的准確性。
2. 大孔吸附樹脂靜態吸附的方法
濕法上來柱是要求使用樹脂源前，要用去離子水將樹脂充分浸泡膨脹後再上柱，否則一是影響正常使用，二是膨脹後可能會將柱子毀壞。
靜態吸附就是在介質不流動的情況下測試的樹脂吸附性；動態是要將介質過柱流動的狀態下測吸附性能。
3. 陰離子交換樹脂為什麼一般使用Cl型樹脂並用動態法測定總價換容量
OH型需乾燥，而陰離子交換樹脂遇熱易分解，會導致結果誤差大，所以一般用Cl型；且靜態法需酸鹼中和測定，其與Na2SO4作用時，生成NaCl，這一反應為可逆反應，所以宜用動態法。
4. 高效離子色譜法測定氯溴
方法提要
試樣用碳酸鈉-氧化鋅混合熔劑燒結，用水浸取，用氫型陽離子交換樹脂靜態交換分離大量基體(陽離子)後，將試液注入離子色譜儀，在碳酸氫鈉-碳酸鈉淋洗液攜帶下，流入陰離子分離柱(HPIC-AG3+HPIC-AS3)，經洗提與交換使氯離子與其他陰離子分離，然後流經陰離子抑制器，以降低淋洗液的背景電導，再流經電導檢測器，測定氯離子電導率。在硝酸鈉淋洗液攜帶下，流入陰離子分離柱(HPIC-AG5+HPIC-AS5)，經洗提與交換使溴離子與其他陰離子分離，然後流經電化學檢測器，測定溴離子在銀工作電極上發生氧化反應而產生的電流值。據此測得氯離子和溴離子濃度。
方法適用於水系沉積物及土壤中氯、溴的測定。
檢出限(3s):10μg/g氯，0.3μg/g溴。
測定范圍:30～20000μg/g氯，0.9～600μg/g溴。
儀器及裝置
DIONEX-2020i離子色譜儀。
DIONEX分離柱HPIC-AG3(4mm×50mm)，HPIC-AS3(4mm×250mm);HPIC-AG5(4mm×50mm)，HPIC-AS5(4mm×250mm)。
抑制器DIONEXASRS-ULTRA4-mm。
電導檢測器。
安培檢測器。
銀工作電極。
記錄器量程1～10mV。
試劑
無水乙醇。
碳酸鈉-氧化鋅混合熔劑碳酸鈉(優級純)和氧化鋅(優級純)按(3+2)充分混勻。硫酸。
硫酸溶液Ⅰc(1/2H2SO4)=2mol/L移取42mLH2SO4緩慢地加入700mL水中，攪勻。
硫酸溶液Ⅱc(1/2H2SO4)=0.025mol/L分取12.50mL的硫酸溶液Ⅰ置於1000mL水中，攪勻。
碳酸氫鈉-碳酸鈉溶液c(NaHCO3)-c(1/2Na2CO3)=0.0028mol/L-0.0044mol/L稱取0.2352gNaHCO3(優級純)和0.2332gNaCO3(優級純)溶於1000mL水中，用時配製。
硝酸鈉溶液c(NaNO3)=0.015mol/L稱取1.2750gNaNO3［含Ag<100ng］溶於1000mL水中，用時配製。
氯標准儲備溶液ρ(Cl-)=1.00mg/mL稱取1.6485g已在500℃灼燒1h的優級純氯化鈉，置於250mL燒杯中，加水溶解後，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
氯標准溶液ρ(Cl-)=5.00μg/mL用水逐級稀釋氯標准儲備溶液配製。
溴標准儲備溶液ρ(Br-)=100μg/mL稱取0.1489g已於105℃乾燥1h的優級純溴化鉀，置於250mL燒杯中，加水溶解後，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
溴標准溶液ρ(Br-)=1.00μg/mL用水逐級稀釋溴標准儲備溶液配製。
732型陽離子交換樹脂(50～100目)先用水浸泡，清洗數遍，然後將樹脂裝入直徑約1.5cm、長約30cm的玻璃柱中，頂端與梨形分液漏斗銜接。在分液漏斗中加入150mL硫酸溶液Ⅰ，以約1.5mL/min流速流經交換柱，流畢。用水以同樣流速流經交換柱，直至流出液洗至無硫酸根。再生的樹脂以真空抽濾至干，裝瓶備用。收集已經用本法靜態交換過的陽離子交換樹脂，可用上述步驟再生後，繼續使用。
校準曲線
分別移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氯標准溶液(5.00μg/mL)，置於一組10mL燒杯中，分別加入5.00mL、4.50mL、4.00mL、3.00mL、2.00mL、1.00mL、0.00mL水至5mL，搖勻。
按表84.62儀器工作條件，將儀器調試好，待基線穩定後，用注射器吸取1.00mL氯校準系列溶液，注入儀器(進樣閥)，經分離柱再流經電導檢測器，由記錄器記錄氯離子濃度的峰高值，繪制氯的校準曲線。
表84.62 測定氯的儀器工作條件
分別移取0.0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL溴標准溶液(1.00μg/mL)，置於一組25mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
按表84.63儀器工作條件，將儀器調試好，待基線穩定後，用注射器吸取1.00mL溴校準系列溶液，注入儀器(進樣閥)，經分離柱再由安培檢測器測定，由記錄器記錄溴離子濃度的峰高值，繪制溴的校準曲線。
表84.63 測定溴的儀器工作條件
分析步驟
依據各元素的含量，稱取0.1～0.5g(精確至0.0001g)試樣(粒徑小於0.075mm，在60℃乾燥2h，置乾燥器中備用)置於預先盛有1.5gNa2CO3-ZnO混合熔劑的磁坩堝中，攪勻後，再均勻覆蓋1.5g混合熔劑，置於低溫高溫爐中，自低溫升至800℃，保持0.5h。取出冷卻，將熔塊倒入100mL燒杯中，用熱水洗凈坩堝，加20mL水及幾滴無水乙醇，煮沸，冷卻，將溶液連同沉澱一起移入50mL比色管中，用水稀釋至刻度，搖勻後放置澄清。
吸取5.00mL清液置於50mL干燒杯中，加5g732型陽離子交換樹脂，靜態交換2h，在靜態交換過程中須搖動2～3次。
按氯校準曲線步驟操作，用注射器吸取1.00mL陽離子交換樹脂靜態交換後的清液，測得氯量。
按溴校準曲線步驟操作，用注射器吸取1.00mL陽離子交換樹脂靜態交換後的清液，測得溴量。
氯和溴含量的計算參見式(84.11)。
注意事項
每測5個試液後，應檢查校準曲線是否發生偏倚，以監控儀器的穩定性，提高測定準確性。
5. 氯型離子交換樹脂交換容量能用靜態法測定嗎
你的問復題是不是沒有說清楚啊制，離子交換樹脂測氯含量一般是指對陰離子交換樹脂檢測，但陰樹脂檢測一般為OH型態下測交換容量，沒有測氯含量啊，後面又說烘箱烘乾？你是不是說測陰樹脂的含水量啊，希望你能說清楚點，要不就是我不懂，那不好意思了...3337
6. 用離子交換樹脂能處理含鎘廢水嗎用什麼型號的樹脂
用什麼型號的樹脂？10 含6價鎘的廢水 補充：你知道用什麼型號樹脂嗎？應該對廢水濃度也專有要求的吧，屬濃度太高再生頻率太高肯定不行 滿意答案明天3級2010-04-16可以的。具體你可以參考文獻離子交換樹脂處理含鉻廢水的研究--《工業安全與環保》2007年11期 補充： 介紹了離子交換樹脂處理含鉻廢水的原理,討論了影響離子交換樹脂處理能力的因素,通過pH值靜態實驗和流量動態實驗找出了最佳反應條件。結果顯示:離子交換樹脂去除廢水中六價鉻是可行的,處理效果好。針對本次實驗廢水的最適合pH值為3,廢水的最適合流量為3 BV/h。 補充： 這個是那篇文獻的摘要，你可以看看。具體我也不懂，我不是本專業的，呵呵 啊文007/db 的感言： 謝謝！！！
7. 在使用強鹼性陰離子交換樹脂時，請問交換樹脂的用量多少是怎麼計算確定
一般相應的樹脂參數中都有吸附量等，但是只是個參考，不能完全按照這個來用，因為還與你用於交換的東西有很大的關系的你可以先做個靜態吸附試驗來初步確定樹脂對你的物質的吸附量