⑴ 離子交換色譜適合下面哪一種物質的分離
離子交換色譜法是利用離子交換原理和液相色譜技術的結合來測定溶液中陽離子內和陰離子的一容種分離分析方法。凡在溶液中能夠電離的物質通常都可以用離子交換色譜法進行分離。現在它不僅適用於無機離子混合物的分離,亦可用於有機物的分離,例如氨基酸、核酸、蛋白質等生物大分子,因此應用范圍較廣。
⑵ 液相色譜法有幾種類型
1、液固吸附色譜
高效液相色譜中的一種,是基於物質吸附作用的不同而實現分離。其固定相是一些具有吸附活性的物質如硅膠、氧化鋁、分子篩、聚醯胺等。
2、液液分配色譜法
基於被測物質在固定相和流動相之間的相對溶解度的差異,通過溶質在兩相之間進行分配以實現分離。根據固定相與流動相的極性不同,分為正相色譜和反相色譜。
前者是用硅膠或極性鍵合相為固定相,非極性溶劑為流動相;後者是硅膠為基質的烷基鍵合相為固定相,極性溶劑為流動相,適用於非極性化合物的分離。
3、離子交換色譜法
基於離子交換樹脂上可電離的離子與流動相中具有相同電荷的溶質離子進行可逆交換,依據這些離子對離子交換基具有不同的親和力而實現分離。薄殼型離子交換樹脂柱效高,主要用來分離簡單的混合物;多孔性樹脂進樣容量大,主要用來分離復雜混合物。
4、凝膠滲透色譜法
又稱為尺寸排阻色譜法。以溶劑為流動相,多孔填料(如多孔硅膠、多孔玻璃)或多孔交聯高分子凝膠為分離介質的液相色譜法。當混合物溶液入凝膠色譜柱後,流經多孔凝膠時,體積比多孔凝膠孔隙大的分子不能滲透到凝膠孔隙里去而從凝膠顆粒間隙中流過,較早地被沖洗出柱外;
而小分子可滲透到凝膠孔隙裡面去,較晚地被沖洗出來,混合物經過凝膠色譜柱後就按其分子大小順序先後由柱中流出達到分離的目的。
5、離子色譜法
採用柱色譜技術的一種高效液相色譜法,樣品展開方式採用洗脫法。根據不同的分離方式,離子色譜可以分為高效離子色譜 、離子排斥色譜和流動相離子色譜3類。高效離子色譜法使用低容量的離子交換樹脂,分離機理主要是離子交換。
離子排斥色譜法用高容量的樹脂,分離機理主要是利用離子排斥原理。流動相離子色譜用不含離子交換基團的多孔樹脂,分離機理主要是基於吸附和離子對的形成。
6、離子對色譜法
離子對色譜法是將一種(或數種)與樣品離子電荷(A+)相反的離子(B-,稱為對離子或反離子,加入到色譜系統的流動相(或固定相)中,使其與樣品離子結合生成弱極性的離子對(呈中性締合物)。此離子對不易在水中離解而迅速進入有機相中,從而控制溶質離子的保留行為。
液相色譜法的優點和應用
1、優點
離子色譜法具有快速、靈敏、選擇性好和同時測定多組分的優點。尤其對於陰離子的測定,離子色譜的出現是分析化學中的一項突破性的新進展。
2、應用
離子色譜法主要用於測定各種離子含量,廣泛應用於水、紙漿和漂白液、食品分析、生物體液、鋼鐵和環境分析等各個領域。
⑶ 離子交換色譜法的分離原理
離子交換色譜(ion exchange chromatography,IEC)以離子交換樹脂作為固定相,樹脂上具有固定離回子基團及可交換的答離子基團。當流動相帶著組分電離生成的離子通過固定相時,組分離子與樹脂上可交換的離子基團進行可逆變換。根據組分離子對樹脂親合力不同而得到分離。
陽離子交換:
陰離子交換:
式中"--"表示在固定相上,Kxy和Kzm是交換反應的平衡常數,Z+和X-代表被分析的組分離子。M+和Y-表示樹脂上可交換的離子團。
離子交換反應的平衡常數分別為:
陽離子交換:
陰離子交換:
平衡常數K值越大,表示組分的離子與離子交換樹脂的相互作用越強。由於不同的物質在溶劑中離解後,對離子交換中心具有不同的親合力,因此具有不同的平衡常數。親合力大的,在柱中的停留時間長,具有高的保留值。
⑷ 離子交換色譜法的原理、裝置及應用是什麼
一、原理:離子抄交換色譜(ion exchange chromatography,IEC)以離子交換樹脂作為固定相,樹脂上具有固定離子基團及可交換的離子基團。當流動相帶著組分電離生成的離子通過固定相時,組分離子與樹脂上可交換的離子基團進行可逆變換。根據組分離子對樹脂親合力不同而得到分離。
二、裝置:
1、分離柱:裝有離子交換樹脂,如陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂或螯合離子交換樹脂。
2、抑制柱和柱後衍生作用:常用的檢測器不僅能檢測樣品離子,而且也對移動相中的離子有響應,所以必須消除移動相離子的干擾。
3、檢測器:分為通用型和專用型。通用型檢測器對存在於檢測池中的所有離子都有響應。離子色譜中最常用的電導檢測器就是通用型的一種。
三、應用:
離子色譜主要用於測定各種離子的含量,特別適於測定水溶液中低濃度的陰離子,例如飲用水水質分析,高純水的離子分析,礦泉水、雨水、各種廢水和電廠水的分析,紙漿和漂白液的分析,食品分析,生物體液(尿和血等)中的離子測定,以及鋼鐵工業、環境保護等方面的應用。
⑸ 關於離子交換色譜法
我感覺應該選C
首先B中陽離子為+2價離子,最容易被吸附,通過試管速度最慢。
然後A和C作比較,其中A的離子半徑比較大,而且配合物更易被吸附,所以A更容易被吸附。
通過比較得到C的吸附能力最弱。
⑹ 從分析原理簡述hplc中,離子交換色譜,離子對色譜及離子色譜有何異同
離子色譜原理與離子交換色譜原理類似,離子色譜後一般使用電化學內檢測器進行檢測,適容用於分析無機與有機陰陽離子和氨基酸,以及糖類和DNA、RNA的水解產物等;離子對色譜主要是補充離子抑制色譜的不足,離子抑制色譜是指在流動相中加入弱酸或弱鹼來抑制待測組分的離解,提高k值以利於組分的分離,一般針對酸性待測組分,可在流動相中加入弱酸,使待測組分減少在流動相中的離解,加強與固定相的分配,適用於有機弱酸鹼或兩性化合物的檢測,但由於色譜柱一般是硅膠基質化學鍵合相色譜,其酸度耐受范圍是2-8,因此在加入酸鹼調節劑時還要兼顧流動相pH,導致無法通過此方法分析強酸強鹼,因此引入離子對色譜,在流動相中加入可與強酸強鹼抑制的離子對,通常分析鹼加入烷基磺酸鈉,分析酸加入季胺鹽,適用於較強有機酸鹼的分析。
⑺ 簡述離子交換色譜法
離子交換色譜法(ion exchange chromatography,IEC)
離子色譜分析法出現在20世紀70年代,80年代迅速發展起來,以無機、特別是無機陰離子混合物為主要分析對象。
離子交換色譜利用被分離組分與固定相之間發生離子交換的能力差異來實現分離。離子交換色譜的固定相一般為離子交換樹脂,樹脂分子結構中存在許多可以電離的活性中心,待分離組分中的離子會與這些活性中心發生離子交換,形成離子交換平衡,從而在流動相與固定相之間形成分配。固定相的固有離子與待分離組分中的離子之間相互爭奪固定相中的離子交換中心,並隨著流動相的運動而運動,最終實現分離。
表達式
離子交換色譜的分配系數又叫做選擇系數,其表達式為:
K_s=\frac{[RX^+]}{[X^+]}
其中[RX + ]表示與離子交換樹脂活性中心結合的離子濃度,[X + ]表示游離於流動相中的離子濃度
分離原理
離子交換色譜(ion exchange chromatography,IEC)以離子交換樹脂作為固定相,樹脂上具有固定離子基團及可交換的離子基團。當流動相帶著組分電離生成的離子通過固定相時,組分離子與樹脂上可交換的離子基團進行可逆變換。根據組分離子對樹脂親合力不同而得到分離。
陽離子交換:
陰離子交換:
式中"--"表示在固定相上,Kxy和Kzm是交換反應的平衡常數,Z+和X-代表被分析的組分離子。M+和Y-表示樹脂上可交換的離子團。
離子交換反應的平衡常數分別為:
陽離子交換:
陰離子交換:
平衡常數K值越大,表示組分的離子與離子交換樹脂的相互作用越強。由於不同的物質在溶劑中離解後,對離子交換中心具有不同的親合力,因此具有不同的平衡常數。親合力大的,在柱中的停留時間長,具有高的保留值。
固定相
離子交換色譜常用的固定相為離子交換樹脂。目前常用的離子交換樹脂分為三種形式,一是常見的純離子交換樹脂。第二種是玻璃珠等硬芯子表面塗一層樹脂薄層構成的表面層離子交換樹脂,第三種為大孔徑網路型樹脂。它們各有特點,例如第二種樹脂有很高的柱效,但它的柱容量不大;第三種樹脂適用於非水溶液中物質的分離,因為它們的孔徑和內表面積大,不需要用水溶脹,便可滿意地使用。
典型的離子交換樹脂是由苯乙烯和二乙烯基苯交聯共聚而成:
其中,二乙烯基苯起了交聯和加牢整個構型的作用,其含量決定了樹脂交聯度大小。交聯度一般控制在4%~16%范圍內,高度交聯的樹脂較硬而且脆,也較滲透,但選擇性較好。在基體網狀結構上引入各種不同酸鹼基團作為可交換的離於基團。
按結合的基團不同,離子交換樹脂可分為陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂。陽離子交換樹脂上具有與樣品中陽離子交換的基團。陽離子交換樹脂又可分為強酸性和弱酸性樹脂。強酸性陽離子交換樹脂所帶的基團為磷酸基(一),其中和有機聚合物牢固結合形成固定部分,是可流動的能為其他陽離子所交換的離子。
陰離子交換樹脂具有與樣品中陰離子交換的基團。陰離子交換樹脂也可分為強鹼性和弱鹼性樹脂。
陰離子交換樹脂屬強鹼性,它是由有機聚合物骨架和一季胺鹼基團所組成,它帶有正電荷。而與相反的是可以移動的部分,它能被其它陰離子所交換
流動相
離子交換色譜的流動相最常使用水緩沖溶液,有時也使用有機溶劑如甲醇,或乙醇同水緩沖溶液混合使用,以提供特殊的選擇性,並改善樣品的溶解度。
離子交換色譜所用的緩沖液,通常用下列化合物配製:鈉、鉀、被的檸檬酸鹽,磷酸鹽,甲酸鹽與其相應的酸混合成酸性緩沖液或氫氧化鈉混合成鹼性緩沖液等。
⑻ 什麼樣的組分適合用離子交換色譜法分析
所要成分具有酸鹼基團,雜質不具有酸鹼基團的物質。
或者所要成分為無酸鹼基團的物質,雜質具有酸鹼基團。
或者所要分離的物質一個有酸性基團一個具有鹼性基團。
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⑼ 色譜法按原理分為幾類
按色譜法分離所依據的物理或物理化學性質的不同,又可將其分為5類,分別是:
1、吸附色譜法:利用吸附劑表面對不同組分物理吸附性能的差別而使之分離的色譜法稱為吸附色譜法。適於分離不同種類的化合物(例如,分離醇類與芳香烴)。
2、分配色譜法:利用固定液對不同組分分配性能的差別而使之分離的色譜法稱為分配色譜法。
3、離子交換色譜法:利用離子交換原理和液相色譜技術的結合來測定溶液中陽離子和陰離子的一種分離分析方法,利用被分離組分與固定相之間發生離子交換的能力差異來實現分離。
離子交換色譜主要是用來分離離子或可離解的化合物。它不僅廣泛地應用於無機離子的分離,而且廣泛地應用於有機和生物物質,如氨基酸、核酸、蛋白質等的分離。
4、尺寸排阻色譜法:是按分子大小順序進行分離的一種色譜方法,體積大的分子不能滲透到凝膠孔穴中去而被排阻,較早的淋洗出來;中等體積的分子部分滲透;
小分子可完全滲透入內,最後洗出色譜柱。這樣,樣品分子基本按其分子大小先後排阻,從柱中流出。被廣泛應用於大分子分級,即用來分析大分子物質相對分子質量的分布。
5、親和色譜法:相互間具有高度特異親和性的二種物質之一作為固定相,利用與固定相不同程度的親和性,使成分與雜質分離的色譜法。例如利用酶與基質(或抑制劑)、抗原與抗體,激素與受體、外源凝集素與多糖類及核酸的鹼基對等之間的專一的相互作用;
使相互作用物質之一方與不溶性擔體形成共價結合化合物,用來作為層析用固定相,將另一方從復雜的混合物中選擇可逆地截獲,達到純化的目的。可用於分離活體高分子物質、過濾性病毒及細胞。或用於對特異的相互作用進行研究。
其應用:
色譜法的應用可以根據目的分為制備性色譜和分析性色譜兩大類。
制備性色譜的目的是分離混合物,獲得一定數量的純凈組分,這包括對有機合成產物的純化、天然產物的分離純化以及去離子水的制備等。
相對於色譜法出現之前的純化分離技術如重結晶,色譜法能夠在一步操作之內完成對混合物的分離,但是色譜法分離純化的產量有限,只適合於實驗室應用。
分析性色譜的目的是定量或者定性測定混合物中各組分的性質和含量。定性的分析性色譜有薄層色譜、紙色譜等,定量的分析性色譜有氣相色譜、高效液相色譜等。色譜法應用於分析領域使得分離和測定的過程合二為一,降低了混合物分析的難度縮短了分析的周期,是比較主流的分析方法。
在中華人民共和國葯典中,共有超過約600種化學合成葯和超過約400種中葯的質量控制應用了高效液相色譜的方法。