❶ 終端過濾器為什麼能是微生物達到1cfu/1000ml
CFU的解釋CFU(Colony-FormingUnits)為菌落形襲成單位。
是微生物經培養所得微生物群落形成單位的英文縮寫。
是將稀釋後的一定量的菌液通過澆注或塗布的方法,讓其內的微生物單細胞一一分散在瓊脂平板上,待培養後,每一活細胞就形成一個菌落。
❷ 生物製品的無菌檢查法的實驗原理,准備工作及操作步驟
1. 目的:建立無菌檢查的標准操作規程,確保檢驗結果的准確性。 2. 范圍:適用於本廠質監科化驗室對本廠生產的注射劑進行無菌檢查。3. 責任:化驗員有責任按本操作規程操作,並對檢驗結果負責。4. 定義:無菌檢查法系指檢查葯品是否無菌的一種方法。5.內容:5. 1無菌操作設備:無菌操作室或超凈工作台,無菌衣、口罩、帽子、消毒鞋、酒精燈等。5.1.1無菌室分無菌操作室和緩沖間。在緩沖間內應有洗手盆、干手器、無菌衣放置架及掛鉤、拖鞋等。無菌操作室應具有空氣除菌過濾的層流裝置,局部潔凈度100級超凈工作台。緩沖間及操作室內均設置能達到空氣消毒的紫外光燈和照明燈,操作室或工作台應保持空氣正壓。5.1.2無菌室應每周和每次操作前用0.1%新潔爾滅或2%甲酚液擦拭操作台及可能污染的死角,開動無菌空氣過濾器及紫外光燈殺菌1小時。在每次操作完畢,同樣用2%甲酚或0.1%新潔爾滅溶液擦拭工作檯面,用紫外光燈殺菌半小 時。5.1.3無菌室的無菌程度檢查:無菌室在消毒處理後,無菌試驗前及操作過程中需檢查空氣中菌落數。取直徑90mm雙碟,在接種室內點燃酒精燈,在酒精燈旁,以無菌操作,將雙碟半開注入溶化的營養瓊脂培養基約20ml,製成平板:在35-37℃預培養48小時,證明無菌後將3個平板以無菌方式帶入無菌操作間的潔凈區域左、中、右各放1個;打開碟蓋扣置,平板在空氣中暴露30分鍾後將蓋蓋好,置35-37℃培養48小時,取出檢查,3個平板上生長的菌落數相加總數不得超過10個。 無菌操作檯面或超凈工作台應定期請有關部門檢測其潔凈度,應達到100級(一般用塵埃粒子計數儀),檢測塵埃粒徑≤5μm的粒數不得超過3.5個/升;空氣流量應控制在0.75-1.0m3/s;細菌菌落數平均<1個,可根據無菌狀況定期置換過濾器。5.1.4無菌室內應准備好盛有消毒用5%甲酚的玻璃缸、酒精燈、火柴、鑷子、75%酒精棉及拖鞋等。5.2儀器、用具:5.2.1真空泵、恆溫培養箱、生物顯微鏡、托盤天平(精度0.1g)、抽濾瓶(500ml)、 三角瓶(100、500 ml)、移液管(1、10ml)、注射器(要求規格)、試管、雙碟(9cm)、注射針、鑷子、剪刀、白金耳、橡皮管、紗布、棉花(原棉)、不銹鋼吸管筒、接種環、微孔濾膜(直徑約5cm),孔徑應在0.45±0.02μm )載玻片、灑精燈、取樣勺、吸耳球、噴霧瓶。5.2.2用具的包紮:5.2.2.1移液管在移液管上端管內,鬆鬆地塞進少許原棉,然後放入不銹鋼滅菌筒內。5.2.2.2試管在管口塞上紗布棉塞。5.2.2.3無菌衣、褲、帽、口罩將洗凈的衣褲、帽子、口罩配套後裝入布袋,扎緊袋口,再用牛皮紙包好。5.2.2.4注射器洗滌干凈的注射器及注射針頭裝配好後,放入墊有紗布的帶蓋容器內(飯 第3頁/共7頁盒)一層層放好,上面蓋上紗布,然後蓋上容器的蓋子,用牛皮紙包好。5.2.2.5濾器 將檢驗合格後微孔濾膜先有水中浸泡濕潤,取出後固定在細菌過濾器的濾板上,濾板下、濾膜上均用耐高溫墊圈墊好,上好濾器。在滅菌前濾器的螺勿擰太緊,濾器上口用8層紗布及牛皮紙包紮,裝妥後放入容器內,再將盛濾器的容器蓋好蓋子,用牛皮紙包紮。5.2.3用具的滅菌:將包紮好的用具,在121±0.5℃蒸汽滅菌櫃中滅菌30分鍾,物品取出時切勿立即置冷處,以免急速冷卻滅菌物品內蒸汽冷凝造成負壓,易致染菌,應置溫箱或或加溫烘乾。5.3培養基、試劑:5.3.1一般採用商品乾燥培養基,臨用時按照使用說明書進行配製,需注意培養基的pH值應符合規定,否則必須校正後,滅菌使用。使用前,按要求分裝滅菌好的細菌培養基須經30-35℃培養48小時,真菌培養基須經20-25℃培養72小時,證明無菌生長後方可使用。 制備的需氣菌、厭氣菌培養基應半個月內用完,在供試品接種前,培養基指示劑氧化層的顏色不得超過培養基深度約1/5,否則須經水浴煮沸加熱,只限加熱一次。5.3.2革蘭氏碘液:先用3-5ml蒸餾水溶解2.0g碘化鉀,再加入1.0g碘片,攪拌溶解後,加蒸餾水稀釋至300ml,搖勻。置密閉棕色瓶中備用。5.3.3結晶紫染色液:將結紫1.0g溶解於20ml95%乙醇中後,與80ml1%草酸銨溶液相混合,靜置48小時使用。此液穩定,置密閉的棕色瓶中可儲存數月。5.3.4沙黃染色液:將0.2g沙黃溶解於10ml95%乙醇中,待完全溶解後再加蒸餾水至100ml。5.3.5生理鹽水:稱取9g氯化鈉,加水1000ml溶解,分裝後於121±0.5℃濕熱滅菌30分鍾。供作稀釋劑用。 第4頁/共7頁5.3.6 75%乙醇量取無水乙醇75ml,加水稀釋至100ml,搖勻,即得。5.3.7 0.1%新潔爾滅:量取5%新潔爾滅20ml,加水稀釋至約1000ml,搖勻,即得。5.4培養基靈敏度檢查:5.4.1新購的乾燥培養基或採用不同牌號原材料的新鮮培養基,其質量均應符合靈敏度檢查要求。 (1)取藤黃微球菌[Micrococcus luteus CMCC(B) 28001]的營養瓊脂斜面和白色念珠菌[Candida albicans CMCC(F)98001]的真菌培養基瓊脂斜面的新鮮培養物,分別用0.9%無菌氯化鈉溶液製成均勻的菌懸液;取生孢梭菌[Clostridium sporogenes CMCC(B)64941]不含瓊脂的需氣、厭氣培養基新鮮培養物,用滅菌毛細管將其吸至滅菌離心管內,離心,棄去上清液,沉澱菌體用0.9%無菌氯化鈉溶液製成均勻菌懸液。然後以10倍系列稀釋後,製成1ml中含10-100個菌並計數。 (2)取藤黃微球菌、生孢梭菌的需氣、厭氣培養基新鮮培養物,白色念珠菌的真菌培養基瓊脂斜面的新鮮培養物,取接種至黴菌培養基內,20-25℃用0.9%無菌氯化鈉溶液作10倍稀釋,製成1ml中含10-100個菌並計數。 將藤黃微球菌的上述(1)或(2)的稀釋液各1ml,分別接種至每管裝量為9ml的需氣、厭氣菌培養基3管,生孢梭菌的上述(1)或(2)的稀釋液各1ml,分別接種至每管裝量為12ml的需氣、厭氣菌培養基3管,白色念珠菌的上述(1)或(2)的稀釋液各1ml,接種至每管裝量為9ml的真菌培養基3管,以未接種的培養基作對照,按規定的溫度培養5天並逐日記錄結果。結果判定:以每株菌接種後的培養基不得少於2管呈現生長,即該培養基的靈敏度檢查符合要求。5.4.2配製的培養基應在涼暗處保存,一般不得超過2周,臨用前細菌和黴菌培養基分別經30-35℃和20-25℃培養不少於48小時和72小時,證明無菌生長後方可使用。5.4.3需氣菌、厭氣菌培養基在試管中裝量高度不得少於7Cm,其指示劑氧化層不得超過培養基深度的1/5,否則須經水浴煮沸10分鍾,但只限加熱一次。 第5頁/共7頁無菌試驗培養時間結束時,指示劑氧化層應不超過培養基深度的1/2。5.5對照用菌液的制備:5.5.1試驗用菌種、菌種的復甦、菌種的接種與保存等均應按照「抗生素微生物檢定法」標准操作規程項下操作。5.5.2金黃色葡萄球菌菌液用接種環取金黃色葡萄球菌[Staphy-lococcus aureus CMCC(B)26003]的營養瓊脂斜面新鮮培養物少許,接種至營養肉湯培養基內,在30-35℃培養16-18小時後,用滅菌生理鹽水稀釋成1:1065.5.3生孢梭菌菌液用接種環取生孢梭菌[CMCC(B)64941]的需氣菌、厭氣菌培養基新鮮培養物1白金耳,接種至相同培養基內,在30-35℃培養18-24小時後,用滅菌生理鹽水稀釋成1:106。5.5.4白色念珠菌菌液用接種環取白色念珠菌[CMCC(F)98001]的真菌瓊脂培養基斜面新鮮培養物1白金耳,接種至真菌培養基內,在20-25℃培養24小時後,用滅菌生理鹽水稀釋成1:105。5.5.5上述制備的菌液,一般當日使用。5.6進入無菌室的操作要點:5.6.1根據試驗程序,將用具物品搬入緩沖間,打開紫外光燈和空氣過濾裝置並使其工作1小時以上。5.6.2操作人員用肥皂水刷洗雙手,關閉緩沖間紫外光燈,進入緩沖間內,關閉第一層門,用2%來蘇爾或0.1%新潔爾滅溶液洗雙手,用消毒毛巾擦乾,換上無菌衣、帽、口罩及消毒鞋。5.6.3關閉無菌室內紫外光燈,進入第二層門並將用具搬至無菌室內,關閉無菌室門。5.6.4凡進入無菌室後不應再外出取物品,因此,在每次試驗中所用物品必須計劃好,並准備好備用物品。從進入第一層門直至無菌室內,隨操作人員的進入應噴霧2%來蘇爾或0.1 %新潔爾滅溶液。5.7檢查法:5.7.1無菌檢查法包括:直接接種法和薄膜過濾法。前者適用於非抗菌作用的供試品;後者適用於有抗菌作用的或大容量的供試品。5.7.2操作時,應先用0.1%新潔爾滅浸泡或擦拭容器表面後,以無菌的方法取 第6頁/共7頁內容物。5.7.3凡無菌檢查中,均應取相應溶劑和稀釋劑同法操作,作陰性對照。5.7.4供試品制備: 用滅菌鑷取出注射器,在火焰旁將針芯插入針管並安上針頭,蓋為橡皮塞時,用注射器在已消毒好的橡皮塞中心位置刺入吸取葯液。按規定須稀釋或滅活的供試品,可直接或將瓶內供試液抽出至滅菌玻璃容器內進行滅活處理並稀釋至規定的體積和濃度;抽取瓶中內容液體時,應將供試品倒置並使針頭在液面下。5.7.5直接接種法:按規定量取供試品,以無菌操作將該供試品分別接種於需氣菌、厭氣菌培養基6管,其中1管接種金黃色葡萄球菌液1ml,作陽性對照,另接種於真菌培養基5管。輕輕搖動,使供試品與培養基混合。需氣菌、厭氣菌培養基管置30-35℃、真菌培養基管置20-25℃培養7日。在培養期間應逐日觀察並記錄是否有菌生長。陽性對照管在24小時內應有菌生長,如在加入供試品後,培養基出現渾濁,培養7天後,不能從外觀上判斷有無微生物生長,可取該培養液適量轉種至同種新鮮培養基中或斜面培養基上繼續培養,細菌培養2日,真菌培養3日,觀察是否再出現渾濁或斜面有無菌生長,或用接種環取培養液塗片,染色,用顯微鏡觀察是否有菌。5.7.6薄膜過濾法: 將微孔濾膜過濾裝置、抽濾瓶、排氣管與真空泵相連,真空泵可置無菌室外。取規定量供試品,按規定的方法處理後,加入0.9%無菌氯化鈉溶液100ml中,混合後,通過裝有孔徑不大於0.45μm 的薄膜過濾器,減壓抽干後,用0.9%無菌氯化鈉溶液沖洗濾膜3次,每次至少100ml,取出濾膜分成3等份,分別加入上述二種培養基中,按規定溫度和時間培養。陽性對照管應根據供試品特性加入相應對照菌液1ml(抗細菌葯物,以金黃色葡萄球菌為對照菌;抗厭氧菌葯物,以生孢梭菌為對照菌;抗真菌葯物,以白色念珠菌為對照菌)。陽性對照管細菌應在培養24-48小時,真菌應在培養24-72小時有菌生長。5.8結果判斷: 第7頁/共7頁當陽性對照管顯渾濁並確有菌生長,陰性對照管呈陰性時,可根據觀察所得的結果判定:如需氣菌、厭氣菌及真菌培養基管均為澄清或雖渾濁但經證明並非有菌生長,均應判為供試品合格;如需氣菌、厭氣菌及真菌培養基管中任何1管顯渾濁並確證有菌生長,應重新取2倍量供試品,分別依法復試,除陽性對照管外,其他各管均不得有菌生長,否則應判為供試品不合格。6 培訓6.1 培訓對象:化驗員。6.2 培訓時間:二小時。7 記錄 記錄名稱 保存部門 保存時間 無菌檢驗記錄 質監科 葯品有效期後一年 QF-01-007-00無 菌 檢 驗 記 錄品 名: 批 號: 規 格: 檢驗日期: 年 月 日培養基名稱需氣、厭氣菌培養基真菌培養基培養培養溫度30—35℃20—25℃培養時間管 號1234512345培養天數及結果1234567結 論備 注 復核人: 檢驗人:
❸ 三聚氰胺用什麼儀器檢測
高效液相色譜來(HPLC)儀:配源有紫外檢測器或二極體陣列檢測器。
分析天平:感量為0.0001g和0.01g。
離心機:轉速不低於4000r/min。
超聲波水浴。
固相萃取裝置。
氮氣吹乾儀。
渦旋混合器。
具塞塑料離心管:50mL。3.3.9 研缽。
❹ 壘固1000ml 砂芯過濾裝置 濾膜溶劑過濾器 漏斗300ml 三角瓶1l怎麼樣
看你需要過濾什麼物質,因才施用
❺ 安捷倫1200報價,急!!
以Agilent 1200型液相色譜儀為例按最簡單配置:脫氣機+四元泵+VWD檢測器+手動進樣器大內約22萬左右贈送容電腦+列印機+培訓名額.
額外加裝模塊:柱溫箱2萬,自動進樣器12萬.
我們實驗室剛買過.一整套的價格還是可以接受的.
不過他們的耗材比較貴,如小進樣瓶,保護濾頭(白頭),試劑入口過濾器,光源燈(紫外,復合光)等
而且過了保修期(一年)以後壞掉了叫工程師來修理要500元/小時,零件另外結算.
如果配其它檢測器如:DAD檢測器,示差檢測器,熒光檢測器,電化學檢測器價格我不知道.不過你可以打他們官網上的電話問一下.
❻ 請問HPLC是做什麼的原理操作方法
HPLC是高效液相色譜,英文全稱是High Performance Liquid Chromatography。該方法在化學、醫學、工業、農學、商檢和法檢等學科領域中被用來做重要的分離分析技術。
用途:高效液相色譜更適宜於分離、分析高沸點、熱穩定性差、有生理活性及相對分子量比較大的物質,因而廣泛應用於核酸、肽類、內酯、稠環芳烴、高聚物、葯物、人體代謝產物、表面活性劑,抗氧化劑、殺蟲劑、除莠劑的分析等物質的分析。
原理:高效液相色譜以液體為流動相,採用高壓輸液系統,將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱,在柱內各成分被分離後,進入檢測器進行檢測,從而實現對試樣的分析和分離。
操作方法:如下圖所示,溶劑貯器中的流動相被泵吸入,經梯度控制器按一定的梯度進行混合然後輸出,經測其壓力和流量,導入進樣閥(器)經保護柱、分離柱後到檢測器檢測,由數據處理設備處理數據或記錄儀記錄色譜圖,餾分收集器收集餾分,廢液瓶收集廢液。
液相色譜法開始階段是用大直徑的玻璃管柱在室溫和常壓下用液位差輸送流動相,稱為經典液相色譜法,此方法柱效低、時間長(常有幾個小時)。高效液相色譜法(High performance Liquid Chromatography,HPLC)是在經典液相色譜法的基礎上,於60年代後期引入了氣相色譜理論而迅速發展起來的。
HPLC根據固定相和流動相的成分分為正相色譜和反向色譜。
正相色譜法
採用極性固定相(如聚乙二醇、氨基與腈基鍵合相);流動相為相對非極性的疏水性溶劑(烷烴類如正已烷、環已烷),常加入乙醇、異丙醇、四氫呋喃、三氯甲烷等以調節組分的保留時間。常用於分離中等極性和極性較強的化合物(如酚類、胺類、羰基類及氨基酸類等)。
反相色譜法
一般用非極性固定相(如C18、C8);流動相為水或緩沖液,常加入甲醇、乙腈、異丙醇、丙酮、四氫呋喃等與水互溶的有機溶劑以調節保留時間。適用於分離非極性和極性較弱的化合物。RPC在現代液相色譜中應用最為廣泛,據統計,它占整個HPLC應用的80%左右。
❼ 化學實驗室的常用器材有哪些
化學實驗室的常用器材有:
1、燒杯:燒杯是指一種常見的實驗室玻璃器皿,由玻璃、塑料、或者耐熱玻璃製成。燒杯呈圓柱形,頂部的一側開有一個槽口,便於傾倒液體。燒杯廣泛用作化學試劑的加熱、溶解、混合、煮沸、熔融、蒸發濃縮、稀釋及沉澱澄清等。
2、量筒:量筒是量度液體體積的儀器。規格以所能量度的最大容量(mL)表示,常用的有10 mL、25mL、50 mL、100 mL、250 mL、500 mL、1000 mL等。外壁刻度都是以 mL為單位,10 mL量筒每小格表示0.2 mL,而50 mL量筒每小格表示1mL。
3、試管:試管,化學實驗室常用的儀器,用作於少量試劑的反應容器,在常溫或加熱時(加熱之前應該預熱,不然試管容易爆裂。)使用。試管分普通試管、具支試管、離心試管等多種。普通試管的規格以外徑(mm)×長度(mm)表示,如15×150、18×180、20×200等。
4、酒精燈:酒精燈是以酒精為燃料的加熱工具,廣泛用於實驗室,工廠,醫療,科研等。由於其燃燒過程中不會產生煙霧,因此也可以通過對器械的灼燒達到滅菌的目的。又因酒精燈燃燒過程中產生的熱量,可以對其他實驗材料加熱。它的加熱溫度達到400—1000℃以上。
5、滴定管:滴定管是指在滴定操作中盛裝滴定劑溶液的量器。滴定管是一種細長、內徑大小均勻而具有刻度的玻璃管,管的下端有玻璃尖嘴,有25ml、50ml等不同的容積。
❽ 求教有機問題:使用有機溶劑迴流或蒸餾時,溶劑沸點115度,是否可以用水冷凝管水冷的冷卻溫度的上限是
常用有機溶劑的純化-丙酮
沸點56.2℃,折光率1.358 8,相對密度0.789 9。
普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等還原性雜質。其純化方法有:
⑴於250mL丙酮中加入2.5g高錳酸鉀迴流,若高錳酸鉀紫色很快消失,再加入少量高錳酸鉀繼續迴流,至紫色不褪為止。然後將丙酮蒸出,用無水碳酸鉀或無水硫酸鈣乾燥,過濾後蒸餾,收集55~56.5℃的餾分。用此法純化丙酮時,須注意丙酮中含還原性物質不能太多,否則會過多消耗高錳酸鉀和丙酮,使處理時間增長。
⑵將100mL丙酮裝入分液漏斗中,先加入4mL10%硝酸銀溶液,再加入3.6mL1mol/L氫氧化鈉溶液,振搖10min,分出丙酮層,再加入無水硫酸鉀或無水硫酸鈣進行乾燥。最後蒸餾收集55~56.5℃餾分。此法比方法⑴要快,但硝酸銀較貴,只宜做小量純化用。
常用有機溶劑的純化-四氫呋喃
沸點67℃(64.5℃),折光率1.405 0,相對密度0.889 2。
四氫呋喃與水能混溶,並常含有少量水分及過氧化物。如要製得無水四氫呋喃,可用氫化鋁鋰在隔絕潮氣下迴流(通常1000mL約需2~4g氫化鋁鋰)除去其中的水和過氧化物,然後蒸餾,收集66℃的餾分蒸餾時不要蒸干,將剩餘少量殘液即倒出)。精製後的液體加入鈉絲並應在氮氣氛中保存。
處理四氫呋喃時,應先用小量進行試驗,在確定其中只有少量水和過氧化物,作用不致過於激烈時,方可進行純化。
四氫呋喃中的過氧化物可用酸化的碘化鉀溶液來檢驗。如過氧化物較多,應另行處理為宜。
常用有機溶劑的純化-二氧六環
沸點101.5℃,熔點12℃,折光率1.442 4,相對密度1.033 6。
二氧六環能與水任意混合,常含有少量二乙醇縮醛與水,久貯的二氧六環可能含有過氧化物(鑒定和除去參閱乙醚)。二氧六環的純化方法,在500mL二氧六環中加入8mL濃鹽酸和50mL水的溶液,迴流6~10h,在迴流過程中,慢慢通入氮氣以除去生成的乙醛。冷卻後,加入固體氫氧化鉀,直到不能再溶解為止,分去水層,再用固體氫氧化鉀乾燥24h。然後過濾,在金屬鈉存在下加熱迴流8~12h,最後在金屬鈉存在下蒸餾,壓入飢絲密封保存。精製過的1,4-二氧環己烷應當避免與空氣接觸。
常用有機溶劑的純化-吡啶
沸點115.5℃,折光率1.509 5,相對密度0.981 9。
分析純的吡啶含有少量水分,可供一般實驗用。如要製得無水吡啶,可將吡啶與粒氫氧化鉀(鈉)一同迴流,然後隔絕潮氣蒸出備用。乾燥的吡啶吸水性很強,保存時應將容器口用石蠟封好。
常用有機溶劑的純化-石油醚
石油醚為輕質石油產品,是低相對分子質量烷烴類的混合物。其沸程為30~150℃,收集的溫度區間一般為30℃左右。有30~60℃,60~90℃,90~120℃等沸程規格的石油醚。其中含有少量不飽和烴,沸點與烷烴相近,用蒸餾法無法分離。
石油醚的精製通常將石油醚用其體積的濃硫酸洗滌2~3次,再用10%硫酸加入高錳酸鉀配成的飽和溶液洗滌,直至水層中的紫色不再消失為止。然後再用水洗,經無水氯化鈣乾燥後蒸餾。若需絕對乾燥的石油醚,可加入鈉絲(與純化無水乙醚相同)。
常用有機溶劑的純化-甲醇
沸點64.96℃,折光率1.328 8,相對密度0.791 4。
普通未精製的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工業甲醇中這些雜質的含量達0.5%~1%。
為了製得純度達99.9%以上的甲醇,可將甲醇用分餾柱分餾。收集64℃的餾分,再用鎂去水(與制備無水乙醇相同)。甲醇有毒,處理時應防止吸入其蒸氣。
常用有機溶劑的純化-乙酸乙酯
沸點77.06℃,折光率1.372 3,相對密度0.900 3。
乙酸乙酯一般含量為95%~98%,
含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法純化:於1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐,10滴濃硫酸,加熱迴流4h,除去乙醇和水等雜質,然後進行蒸餾。餾液用20~30g無水碳酸鉀振盪,再蒸餾。產物沸點為77℃,純度可達以上99%。
常用有機溶劑的純化-乙醚
沸點34.51℃,折光率1.352 6,相對密度0.713 78。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量過氧化物
過氧化物的檢驗和除去:在干凈和試管中放入2~3滴濃硫酸,1mL2%碘化鉀溶液(若碘化鉀溶液已被空氣氧化,可用稀亞硫酸鈉溶液滴到黃色消失)和1~2滴澱粉溶液,混合均勻後加入乙醚,出現藍色即表示有過氧化物存在。除去過氧化物可用新配製的硫酸亞鐵稀溶液(配製方法是FeSO4?H2O60g,100mL水和6mL濃硫酸)。將100mL乙醚和10mL新配製的硫酸亞鐵溶液放在分液漏斗中洗數次,至無過氧化物為止。
醇和水的檢驗和除去:乙醚中放入少許高錳酸鉀粉末和一粒氫氧化鈉。放置後,氫氧化鈉表面附有棕色樹脂,即證明有醇存在。水的存在用無水硫酸銅檢驗。先用無水氯化鈣除去大部分水,再經金屬鈉乾燥。其方法是:將100mL乙醚放在乾燥錐形瓶中,加入20~25g無水氯化鈣,瓶口用軟木塞塞緊,放置一天以上,並間斷搖動,然後蒸餾,收集33~37℃的餾分。用壓鈉機將1g金屬鈉直接壓成鈉絲放於盛乙醚的瓶中,用帶有氯化鈣乾燥管的軟木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛細管的玻璃管,這樣,既可防止潮氣浸入,又可使產生的氣體逸出。放置至無氣泡發生即可使用;放置後,若鈉絲表面已變黃變粗時,須再蒸一次,然後再壓入鈉絲。
常用有機溶劑的純化-乙醇
沸點78.5℃,折光率1.361 6,相對密度0.789 3。
制備無水乙醇的方法很多,根據對無水乙醇質量的要求不同而選擇不同的方法。
若要求98%~99%的乙醇,可採用下列方法:
⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性質,將苯加入乙醇中,進行分餾,在64.9℃時蒸出苯、水、乙醇的三元恆沸混合物,多餘的苯在68.3與乙醇形成二元恆沸混合物被蒸出,最後蒸出乙醇。工業多採用此法。
⑵用生石灰脫水。於100mL95%乙醇中加入新鮮的塊狀生石灰20g,迴流3~5h,然後進行蒸餾。
若要99%以上的乙醇,可採用下列方法:
⑴在100mL99%乙醇中,加入7g金屬鈉,待反應完畢,再加入27.5g鄰苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯,迴流2~3h,然後進行蒸餾。
金屬鈉雖能與乙醇中的水作用,產生氫手和氫氧化鈉,但所生成的氫氧化鈉又與乙醇發生平衡反應,因此單獨使用金屬鈉不能完全除去乙醇中的水,須加入過量的高沸點酯,如鄰苯二甲酸二乙酯與生成的氫氧化鈉作用,抑制上述反應,從而達到進一步脫水的目的。
⑵在60mL99%乙醇中,加入5g鎂和0.5g碘,待鎂溶解生成醇鎂後,再加入900mL99%乙醇,迴流5h後,蒸餾,可得到99.9%乙醇。
由於乙醇具有非常強的吸濕性,所以在操作時,動作要迅速,盡量減少轉移次數以防止空氣中的水分進入,同時所用儀器必須事前乾燥好。
常用有機溶劑的純化-DMSO
沸點189℃,熔點18.5℃,折光率1.4783,相對密度1.100。二甲基亞碸能與水混合,可用分子篩長期放置加以乾燥。然後減壓蒸餾,收集76℃/1600Pa(12mmHg)餾分。蒸餾時,溫度不可高於90℃,否則會發生歧化反應生成二甲碸和二甲硫醚。也可用氧化鈣、氫化鈣、氧化鋇或無水硫酸鋇來乾燥,然後減壓蒸餾。也可用部分結晶的方法純化。二甲基亞碸與某些物質混合時可能發生爆炸,例如氫化鈉、高碘酸或高氯酸鎂等應予注意。
常用有機溶劑的純化-DMF
N,N-二甲基甲醯胺 沸點149~156℃,折光率1.430 5,相對密度0.948 7。無色液體,與多數有機溶劑和水可任意混合,對有機和無機化合物的溶解性能較好。
N,N-二甲基甲醯胺含有少量水分。常壓蒸餾時有些分解,產生二甲胺和一氧化碳。在有酸或鹼存在時,分解加快。所以加入固體氫氧化鉀(鈉)在室溫放置數小時後,即有部分分解。因此,最常用硫酸鈣、硫酸鎂、氧化鋇、硅膠或分子篩乾燥,然後減壓蒸餾,收集76℃/4800Pa(36mmHg)的餾分。其中如含水較多時,可加入其1/10體積的苯,在常壓及80℃以下蒸去水和苯,然後再用無水硫酸鎂或氧化鋇乾燥,最後進行減壓蒸餾。純化後的N,N-二甲基甲醯胺要避光貯存。
N,N-二甲基甲醯胺中如有游離胺存在,可用2,4二硝基氟苯產生顏色來檢查。
常用有機溶劑的純化-二氯甲烷
沸點40℃,折光率1.424 2,相對密度1.326 6。
使用二氯甲烷比氯仿安全,因此常常用它來代替氯仿作為比水重的萃取劑。普通的二氯甲烷一般都能直接做萃取劑用。如需純化,可用5%碳酸鈉溶液洗滌,再用水洗滌,然後用無水氯化鈣乾燥,蒸餾收集40~41℃的餾分,保存在棕色瓶中。
沸點101.5℃,熔點12℃,折光率1.442 4,相對密度1.033 6。
二氧六環能與水任意混合,常含有少量二乙醇縮醛與水,久貯的二氧六環可能含有過氧化物(鑒定和除去參閱乙醚)。二氧六環的純化方法,在500mL二氧六環中加入8mL濃鹽酸和50mL水的溶液,迴流6~10h,在迴流過程中,慢慢通入氮氣以除去生成的乙醛。冷卻後,加入固體氫氧化鉀,直到不能再溶解為止,分去水層,再用固體氫氧化鉀乾燥24h。然後過濾,在金屬鈉存在下加熱迴流8~12h,最後在金屬鈉存在下蒸餾,壓入飢絲密封保存。精製過的1,4-二氧環己烷應當避免與空氣接觸。
常用有機溶劑的純化-二硫化碳
沸點46.25℃,折光率1.631 9,相對密度1.2632。
二硫化碳為有毒化合物,能使血液神經組織中毒。具有高度的揮發性和易燃性,因此,使用時應避免與其蒸氣接觸。
對二硫化碳純度要求不高的實驗,在二硫化碳中加入少量無水氯化鈣乾燥幾小時,在水浴55℃~65℃下加熱蒸餾、收集。如需要制備較純的二硫化碳,在試劑級的二硫化碳中加入0.5%高錳酸鉀水溶液洗滌三次。除去硫化氫再用汞不斷振盪以除去硫。最後用2.5%硫酸汞溶液洗滌,除去所有的硫化氫(洗至沒有惡臭為止),再經氯化鈣乾燥,蒸餾收集。
常用有機溶劑的純化-氯仿
沸點61.7℃,折光率1.445 9,相對密度1.483 2。
氯仿在日光下易氧化成氯氣、氯化氫和光氣(劇毒),故氯仿應貯於棕色瓶中。市場上供應的氯仿多用1%酒精做穩定劑,以消除產生的光氣。氯仿中乙醇的檢驗可用碘仿反應;游離氯化氫的檢驗可用硝酸銀的醇溶液。
除去乙醇可將氯仿用其二分之一體積的水振搖數次分離下層的氯仿,用氯化鈣乾燥24h,然後蒸餾。
另一種純化方法:將氯仿與少量濃硫酸一起振動兩三次。每200mL氯仿用10mL濃硫酸,分去酸層以後的氯仿用水洗滌,乾燥,然後蒸餾。
除去乙醇後的無水氯仿應保存在棕色瓶中並避光存放,以免光化作用產生光氣。
常用有機溶劑的純化-苯
沸點80.1℃,折光率1.501 1,相對密度0.87865。
普通苯常含有少量水和噻吩,噻吩和沸點84℃,與苯接近,不能用蒸餾的方法除去。
噻吩的檢驗:取1mL苯加入2mL溶有2mg吲哚醌的濃硫酸,振盪片刻,若酸層號藍綠色,即表示有噻吩存在。噻吩和水的除去:將苯裝入分液漏斗中,加入相當於苯體積七分之一的濃硫酸,振搖使噻吩磺化,棄去酸液,再加入新的濃硫酸,重復操作幾次,直到酸層呈現無色或淡黃色並檢驗無噻吩為止。將上述無噻吩的苯依次用10%碳酸鈉溶液和水洗至中性,再用%C
蒸餾液體沸點在140℃以下時,用水冷凝管;沸點在140℃ 以上者,如用水冷凝管,在冷凝管接頭處容易爆裂,故應改用空氣冷凝管。蒸餾低沸點易燃或有毒液體時,可在尾接管的支接管接一根長橡皮管,通入水槽的下水管內或引入室外,並將接受瓶在冰水浴中冷卻。如果蒸餾出的產品易潮分解,可在尾接管的支管處接一個氯化鈣乾燥管,以防潮氣進入。使用水冷凝管時,冷凝水應從冷凝管的下口流入,上口流出,以保證冷凝管的套管內充滿水。水冷凝管的種類很多,常用的為直形冷凝管。
安裝儀器的順序一般都是自下而上,從左到右。要穩妥端正,無論從正面或側面觀察,全套儀器裝置的軸線都要在同一平面內。
2.蒸餾操作
加料:將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物,安好溫度計。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。
加熱:用水冷凝管時,先由冷凝管下口緩緩通入冷水,自上口流出引至水槽中,然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時,溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓,使加熱速度略為減慢,蒸氣頂端停留在原處,使瓶頸上部和溫度計受熱,讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰,進行蒸餾。控制加熱溫度,調節蒸餾速度,通常以每秒1~2滴為宜。在整個蒸餾過程中,應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度,溫度計的讀數就是液體(餾出物)的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大,否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象,使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高;另一方面,蒸餾也不能進行得太慢,否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。
觀察沸點及收集餾液:進行蒸餾前,至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前,帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完,溫度趨於穩定後,蒸出的就是較純的物質,這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受,記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數,即是該餾分的沸程(沸點范圍)。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質,在所需要的餾分蒸出後,若再繼續升高加熱溫度,溫度計的讀數會顯著升高,若維持原來的加熱溫度,就不會再有餾液蒸出,溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少,也不要蒸干,以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。
蒸餾完畢,應先停止加熱,然後停止通水,拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反,先取下接受器,然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等
❾ 中學化學實驗室設備需要什麼
儀器:試管 ,托盤天平 ,燒杯, 酒精燈, 蒸發皿 ,鐵架台, 錐形瓶, 燃燒勺 ,鑷子, 坩堝, 坩堝鉗 ,燃燒匙, 試管夾 ,鐵架台 ,玻璃棒, 漏斗, 集氣瓶 ,燒瓶,導管 ,量筒 ,膠頭滴管, 毛玻璃片,葯匙, 石棉網 ,水槽 ,溫度計。
葯品:雙氧水, 酒精 ,無水硫酸銅,高錳酸鉀, 氯酸鉀 ,硫, 碳, 白磷, 紅磷, 酚酞, 二氧化錳 ,鋅 ,石灰水,鈉。
化學實驗常用儀器的使用方法及注意事項
一、容器與反應器
1、可直接加熱
(1)試管。
主要用途:①常溫或加熱條件下,用作少量試劑的反應容器。
②收集少量氣體和氣體的驗純。
③盛放少量葯品。
使用方法及注意事項:
①可直接加熱,用試管夾夾住距試管口1/3處。
②試管的規格有大有小。不加熱時,試管內盛放的液體不超過容積的1/2,加熱時不超過1/3。
③加熱前外壁應無水滴;加熱後不能驟冷,以防止試管破裂。
④加熱時,試管口不應對著任何人。給固體加熱時,試管要橫放,管口略向下傾斜。
⑤不能用試管加熱熔融NaOH等強鹼性物質。
(2)蒸發皿。
主要用途:①溶液的蒸發、濃縮、結晶。
②乾燥固體物質。
使用方法及注意事項:①盛液量不超過容積的2/3。
②可直接加熱,受熱後不能驟冷。
③應使用坩堝鉗取放蒸發皿。
(3)坩堝。
主要用途:用於固體物質的高溫灼燒。
使用方法及注意事項:
①把坩堝放在三腳架上的泥三角上直接加熱。
②取放坩堝時應用坩堝鉗。
③加熱後可放在乾燥器中或石棉網上冷卻。
④應根據加熱物質的性質不同,選用不同材料的坩堝。
2、墊石棉網可加熱
(1)燒杯。
主要用途:
①用作固體物質溶解、液體稀釋的容器。
②用作較大量試劑發生反應的容器。
③用於過濾、滲析、噴泉等實驗,用於氣密性檢驗、尾氣吸收裝置、水浴加熱等。
④冷的乾燥的燒杯可用來檢驗氣體燃燒有無水生成;塗有澄清石灰水的燒杯可用來檢驗CO2氣體。
使用方法及注意事項:
①常用規格有50mL、100mL、250mL等,但不用燒杯量取液體。
②應放在石棉網上加熱,使其受熱均勻;加熱時,燒杯外壁應無水滴。
③盛液體加熱時,不要超過燒杯容積的2/3,一般以燒杯容積的1/2為宜。
④溶解或稀釋過程中,用玻璃棒攪拌時,不要觸及杯底或杯壁。
(2)燒瓶。
主要用途:
①可用作試劑量較大而有液體參加的反應容器,常用於各種氣體的發生裝置中。
②蒸餾燒瓶用於分離互溶的、沸點相差較大的液體。
③圓底燒瓶還可用於噴泉實驗。
使用方法及注意事項:
①應放在石棉網上加熱,使其受熱均勻;加熱時,燒瓶外壁應無水滴。
②平底燒瓶不能長時間用來加熱。
③不加熱時,若用平底燒瓶作反應容器,無需用鐵架台固定。
(3)錐形瓶。
主要用途:①可用作中和滴定的反應器。
②代替試管、燒瓶等作氣體發生的反應器。
③在蒸餾實驗中,用作液體接受器,接受餾分。
使用方法及注意事項:①滴定時,只振盪不攪拌。
②加熱時,需墊石棉網。
3、不能加熱。
(1)集氣瓶(瓶口邊緣磨砂)
主要用途:①與毛玻璃片配合,可用於收集和暫時存放氣體。
②用作物質與氣體間反應的反應容器。
使用方法及注意事項:
①不能加熱。
②將瓶口與毛玻璃片塗抹一層薄凡士林,以利氣密。
③進行燃燒實驗時,有時需要在瓶底放少量水或細沙。
(2)廣口瓶、細口瓶(瓶頸內側磨砂)。
主要用途:①廣口瓶用於存放固體葯品,也可用來裝配氣體發生器(不需要加熱)。
②細口瓶用於存放液體葯品。
使用方法及注意事項:
①一般不能加熱。
②酸性葯品、具有氧化性的葯品、有機溶劑,要用玻璃塞;鹼性試劑要用橡膠塞。
③對見光易變質的要用棕色瓶。
(3)滴瓶。
主要用途:用於存放少量液體,其特點是使用方便。
使用方法及注意事項:
①滴管不能平放或倒立,以防液體流入膠頭。
②盛鹼性溶液時改用軟木塞或橡膠塞。
③不能長期存放鹼性試劑。
(4)啟普發生器:
主要用途:固—液不加熱制氣體反應的反應器。使用方法及注意事項:不可加熱,也不能用於劇烈放熱的反應。