㈠ 分光光度法測量廢水中鎳含量的操作方法,需要什麼試劑,求詳細解答,謝謝!
建議下載個水和廢水分析手冊,都有
㈡ 可見光分光光度法怎樣測鎳的含量
基於物質對光的選擇性吸收而建立起來的分析方法稱吸光光度法,它包括比色法回(colorimetric
method)和分光光度法答(spectorphotometry)。比色法是通過比較有色溶液顏色深淺來確定有色物質含量的;分光光度法是通過物質對光的選擇性吸收來測定組分含量的,它包括紫外分光光度法(ultra
violet
spectrophotometry)、可見光分光光度法(visible
spectrophotometry)、紅外分光光度法(infrared
spectrophotometry)等。可見光分光光度法具有靈敏度高、准確性好、儀器設備簡單、操作簡便快捷等特點,許多無機物都可直接或間接地用此法進行測定。此法不僅用於組分定性、定量分析,還可用於對化學平衡及配合物組成的研究等。
㈢ 怎麼分析電鍍溶液中的錫、鎳、鈷等含量,詳細見問題補充。跪求化驗方法
可以用化學分析法
㈣ 水中鎳離子含量如何檢測
用丁二酮肟(二甲基乙二醛肟)分光光度法測定水中鎳元素的含量
當取試樣體積10mL,本法可測定上限為10mg/L,最低檢出濃度為0.25mg/L。適當多取樣品或稀釋,可測濃度范圍還能擴展。
原理
在氨溶液中,碘存在下,鎳與丁二酮肟作用,形成組成比為1:4的酒紅色可溶性絡合物。於波長530nm處進行分光光度測定。
試劑
除非另有說明,分析時均使用符合國家標准或專業標準的分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水。
硝酸(HNO3),密度(ρ20)為1.40g/mL。
氨水(NH3·H2O),密度(ρ20)為0.90g/mL。
高氯酸(HClO4),密度(ρ20)為1.68g/mL。
乙醇(C2H5OH),95%(V/V)。
次氯酸鈉(NaoCl)溶液,活性氯含量不小於52g/L。
正丁醇[CH3(CH2)2CH2OH],密度(ρ20)為0.81g/mL。
硝酸溶液,1+1(V/V)。
硝酸溶液,1+99(V/V)。
氫氧化鈉溶液,C(NaOH)=2mol/L。
檸檬酸銨[(NH4)3C6H5O7]溶液,500g/L。
檸檬酸銨[(NH4)3C6H5O7]溶液,200g/L。
碘溶液,C(I2)=0.05mol/L:稱取12.7g碘片(I2),加到含有25g碘化鉀(KI)的少量水中,研磨溶解後,用水稀釋至1000mL。
丁二酮肟[(CH3)2C2(NOH)2]溶液,5g/L:稱取0.5g丁二酮肟溶解於50mL氨水中,用水稀釋至100mL。
丁二酮肟乙醇溶液,10g/L:稱取1g丁二酮肟,溶解於100mL乙醇中。
3.15 Ka2-EDTA[C10H14N2O8Na2·2H2O]溶液,50g/L。
3.16 氨水溶液,1+1(V/V)。
3.17 氨水溶液,C(NH3·H2O)=0.5mol/L。
3.18 鹽酸溶液,C(HCl)=0.5mol/L。
3.19 氨水-氯化銨緩沖溶液,pH=10±0.2;稱取16.9g氯化銨(NH4Cl),加到143mL氨水中,用水稀釋至250mL。貯存於聚乙烯塑料瓶中,4℃下保存。
鎳標准貯備液,1000mg/L:准確稱取金屬鎳(含量99.9%以上)0.1000g溶解在10mL硝酸溶液中,加熱蒸發至近干,冷卻後加硝酸溶液溶解,轉移到100mL容量瓶中,用水稀釋至標線。
鎳標准工作溶液,20.0mg/L:取10.0mL鎳標准貯備液於500mL容量瓶中,用水稀釋至標線。
酚酞乙醇溶液,1g/L:稱取0.1g酚酞,溶解於100mL乙醇中。
1 試料
取適量樣品(含鎳量不得超過100μg),置於25mL容量瓶中並用水稀釋至約10mL,用氫氧化鈉溶液約1mL使呈中性,加2mL檸檬酸銨溶液)。
2 空白試驗
在測定的同時應進行空白試驗,所用試劑及其用量與在測定中所用的相同,測定步驟亦相同,但用10.0mL水代替試料。
3 干擾的消除
在測定條件下,干擾物主要是鐵、鑽、銅離子,加入Na2-EDTA溶液,可消除300mg/L鐵、100mg/L鑽及50mg/L銅對5mg/L鎳測定的干擾。若鐵、鈷、銅的含量超過上述濃度,則可採用丁二酮肟-正丁醇萃取分離除去(見附錄A)。
氰化物亦干擾測定,樣品經前處理即可消除。若直接制備試料,則可在樣品中加2mL次氯酸鈉溶液和0.5mL硝酸加熱分解鎳氰絡合物。
4 測定
a 前處理 .
除非證明樣品的消解處理是不必要的,可直接制備試料),否則按下述步驟進行前處理:
取樣品適量(含鎳量不得超過100μg)於燒杯中,加0.5mL硝酸),置燒杯於電熱板上,在近沸狀態下蒸發至近干,冷卻後,再加0.5mL硝酸和0.5mL高氯酸繼續加熱消解,蒸發至近干。冷卻後,用硝酸溶液溶解,若溶液仍不清沏,則重復上述操作,直至溶液清沏為止。將溶解液轉移到25mL容量瓶中,用少量水沖洗燒杯,溶液體積不宜超過1.5mL,按制備試料。
b 顯色
於試料中加1mL碘溶液),加水至20mL,搖勻1),加2mL丁二酮肟溶液),搖勻2)。加2mLNa2-EDTA溶液),加水至標線,搖勻。
註:1)加入碘溶液後,必須加水至約20mL並搖勻,否則加入丁二酮肟後不能正常顯色。
2)必須在加入丁二酮肟溶液並搖勻後再加入Na2-EDTA溶液,否則將不顯色。
c 測量
用10mm比色皿,以水為參比液,在530nm波長下測量顯色液的吸光度減去空白試試驗
所測的吸光度。
㈤ 鎳和鈷離子交換層析分離和測定怎麼計算含量
C(co2+)=cv100/v(混合)
㈥ 鎳合金成分含量怎麼測試
市場上的廢料,相差一個鎳就差不多上千塊一噸了,葯水只能測出含鎳的多回還是少,不能准確,最好的方答法是做光譜分析,去檢測所做也就百來塊。 葯水還真的是有好幾種,有些是變紅的就含鎳,越紅越高,有些相反,你要看說明咯、
㈦ 誰知道電鍍鎳鐵鈷合金中鎳、鐵、鈷含量如何測定跪求具體分析方法和原理!
因屬於同系物,鐵 鈷 鎳的溶液 通常採用原子吸收光譜法(AAS)和吸光光度法測定這3種元素在混合溶版液中權的含量,一次只能測定一種元素,比較麻煩,你可以到中國知網上邊看看有沒有這方面的設備和儀器更新的,測量這個東西的設備,在石油行業比較流行,他們要測量石油中的鐵 鈷 鎳 鉛的含量,也是用這個方法測的,其他的化學滴定方法沒聽說過,從理論上講估計是不可行的,因為3者表現的形式很像。至於鍍層中的鐵 鈷 鎳 含量,下邊的2位仁兄說的方法也很有道理,鐵鎳鍍層中鐵鎳組成的紫外-可見分光光度分析法》見《分析測試學報》 2002年03期 青島大學和北大研究報告里邊也提到了這個方面的測試方法,你可以去看看,下邊的是該方法的出處,由於是別人的作品,我也不好意思公開內容,你自己去看看吧,很多地方都會給你很大的幫助的
㈧ 鈷、鎳的測定
原子吸收光譜法
方法提要
試樣經硝酸、氫氟酸、高氯酸分解,鹽類用鹽酸溶解,製成鹽酸溶液,於原子吸收光譜儀波長240.7nm、232.0nm處,分別測定鈷和鎳。
鈷和鎳的測定范圍為w(Co,Ni)=0.1%~5%。
儀器
原子吸收光譜儀。
試劑
鹽酸。
硝酸。
氫氟酸。
高氯酸。
過氧化氫。
鈷標准儲備溶液ρ(Co)=0.50mg/mL稱取0.5000g金屬鈷(質量分數>99.99%),置於250mL燒杯中,加20mL(1+1)HNO3,蓋上表面皿,加熱溶解,冷卻至室溫,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
鈷標准溶液ρ(Co)=50.0μg/mL移取10.00mL鈷標准儲備溶液於100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
鎳標准儲備溶液ρ(Ni)=0.50mg/mL稱取0.5000g金屬鎳(質量分數>99.99%),置於250mL燒杯中,加20mL(1+1)HNO3,蓋上表面皿,加熱溶解,冷卻至室溫,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
鎳標准溶液ρ(Ni)=50.0μg/mL移取10.00mL鎳標准儲備溶液(0.50μg/mL)於100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
錳基體溶液ρ(Mn)=10.0mg/mL稱取5.00g高純金屬錳,置於250mL燒杯中,加50mL(1+1)HCl,加熱溶解,冷卻至室溫,移入500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
鐵基體溶液ρ(Fe)=10.0mg/mL稱取7.15g三氧化二鐵(Fe2O3,99.99%,110℃乾燥2h,並於乾燥器中冷卻至室溫),置於250mL燒杯中,加40mL(2+1)HCl,加熱溶解,冷卻至室溫,移入500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
校準曲線
分別移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL鈷標准溶液(50.0μg/mL)和鎳標准溶液(50.0μg/mL)於100mL容量瓶中,加入2.5mL錳基體溶液、1.5mL鐵基體溶液及10mL(1+1)HCl,用水稀釋至刻度,搖勻。在原子吸收光譜儀上,分別於波長240.7nm和232.0nm處測量鈷和鎳的吸光度。繪制校準曲線。
分析步驟
稱取0.1g(精確至0.0001g)烘乾試樣,按本章77.5銅、鋅的測定的分析步驟分解試樣並製成100mL!(HCl)=5%的分析溶液。視鈷、鎳的含量用全部溶液或分取20.0mL試樣溶液於100mL容量瓶中,補加(1+1)HCl,使溶液的最終酸度為!(HCl)=5%,用水稀釋至刻度,搖勻。以下步驟同校準曲線。
鈷、鎳含量計算公式見式(77.5)。
注意事項
1)若試樣中w(Ni、Co)<0.5%,取全部試樣溶液進行測定;若試樣中w(Ni,Co)>0.5%,可取20.0mL試樣溶液進行測定。由於高含量的錳、鐵對鎳測定有影響,故應在工作曲線中加與試樣相匹配的一定量錳、鐵來消除干擾。
2)硅及鋁在高氯酸存在的情況下對鈷、鎳測定產生負干擾,採用硝酸、氫氟酸、高氯酸分解試樣可消除硅、鋁的干擾。
㈨ 鎳鈷錳總含量怎麼測定的啊
在三元材料中,鎳鈷夢總含量大概60%左右吧,這個含量用AES或AAS需要稀釋很多倍,從而版引入較大誤差。建權議用用絡合滴定法,其原理是:在鹽酸羥胺存在下,在pH=10的緩沖介質中,以紫脲酸胺為指示劑,利用絡合滴定法得到鎳、錳、鈷總含量。
㈩ 鎳含量測試方法!最好全面點的
一共六種來辦法:
1、丁二自酮肟-EDTA絡合滴定法,這個主要用來測定鎳合金中的鎳 ,這個在實驗室中最常用。
2、丁二酮肟分光光度法測定合金中的鎳 ,這個操作起來比較簡單,准確度也比較高。
3、鹼金屬中鎳的原子吸收分光光度法測定.
4、PAN分光光度法測定礦石中的微量鎳,這個我建議去用
5、鉻天青S分光光度法測定微量鎳,只不過用於金屬鎂中的微量鎳
6、α-呋喃二肟分光光度法測定微量鎳,用於金屬銅中的微量鎳。
希望可以幫到樓主!