溶劑油回收的冷凝水處理

㈠ 凝結水的回收方式有哪些

冷凝水回收的主要障礙是水泵輸送高溫凝結水時的氣蝕現象。由於水泵葉輪的抽吸作用，在水泵入口處形成較低的壓力，當進口的凝結水的溫度高於該處水壓所對應的飽和溫度時，凝結水汽化，形成許多小汽泡，這些小汽泡在葉輪處由於流體被壓縮壓力升高，又凝結，形成一個局部空腔，周圍液體以很高的速度沖過來，高速液滴沖擊在葉輪上，液滴的動量很大，長期下去葉輪表面產生許多小坑，使葉輪的使用壽命大大減小。要防止汽蝕發生，必須採取各種防汽蝕措施，提高水泵入口處的壓力，使凝結水溫度低於該處壓力對應的飽和溫度。最簡單的措施就是提高水泵入口前凝結水的重力壓頭，把凝結水儲罐布置在較高的位置，把凝結水泵布置在較低的位置。如果工藝條件不允許或者僅僅靠重力壓達不到要求，就需要使用專門的凝結水回收裝置。

按蒸汽的壓力溫度回收凝結水

(1)用汽設備疏水壓力小於0.15兆帕時，凝結水可以利用重力自流回收。盡量用集水罐水泵吸入口的液位差提供防汽蝕壓頭，如果工藝布置不能保證必要的防汽蝕壓頭，要採取專門的防汽蝕裝置。

(2)用汽設備疏水壓力在0.15～0.6兆帕之間，多數採用增壓回收方式回收凝結水，要仔細核算阻力損失，設計集水罐超壓排汽裝置，考慮直接噴淋吸收和增壓回收兩種方式利用超壓排汽。需要選用泵葉輪耐溫150℃的水泵，配置專門的防汽蝕裝置。

(3)用汽設備凝結水壓力大於0.6兆帕時，採用高壓、中壓回水系統閃蒸裝置，閃蒸汽供中壓或低壓用汽設備。閃蒸量小於或等於低壓熱用戶蒸汽使用量，具有周期使用系數時，直接利用。無中低壓熱用戶時，設中壓或低壓熱交換裝置，加熱其他工藝介質，以達到相同的熱能利用效果。採用噴射熱泵方式，增壓增量利用。

按用汽設備供熱方式回收凝結水

負荷穩定，耗汽量大的用戶

條件：企業生產工藝要求該類換熱設備開機後即處於一種耗汽量和蒸汽使用壓力下的穩定負荷。

管網選擇：按余壓回水方式的限定流速和比摩阻原則設計管徑，可不專門設集水罐。回收管網直接回收裝置。

回收裝置選擇：按回收的冷凝水流量和冷凝水熱用戶阻力確定給水泵防汽蝕裝置流量和揚程，在裝置吸入管考慮裝置故障時的自動排水功能。

特殊工藝用戶

造紙行業：造紙行業有多缸紙機和漿機，每個缸有不同的烘乾溫度和濕度要求，一台紙機或漿機可自成一個獨立的熱能梯級利用系統。設計時要考慮上述因素，將噴射熱泵技術、自控技術和冷凝水回收技術結合起來，以設計最理想的熱能利用系統。

卷煙行業：卷煙行業蒸汽使用參數變化比較大，蒸汽使用有直接加濕和間接加熱兩種方式。可考慮用高壓用汽設備的二次閃蒸汽用於直接加濕或空調採暖等方式，二次閃蒸汽汽量和壓力不足時可用噴射泵引射和增壓。

橡膠行業：用汽設備多，單台耗汽量小，同期使用系數大，用戶回水需要合理的壓力匹配，才能保證硫化溫度。冷凝水既可作鍋爐供水，又可作硫化機內胎用水。

總之，不同工藝要有不同的處理方法，在回收系統上和回收裝置的選配上力求達到最佳的效果。

按用途選擇回收冷凝水

冷凝水做鍋爐補水

冷凝水做鍋爐汽包補水：直接上鍋爐是指將回收裝置出口管接至原鍋爐上水管在省煤器前端的某處(一般應在原上水泵止回閥後端)。由於上水溫度提高，應注意省煤器的安全問題，可通過有關計算，確定省煤器出口的溫度，對於非沸騰式省煤器，此溫度應至少低於飽和溫度30℃，對於沸騰式省煤器，省煤器出口溫度應保證汽水混合物的干度小於或等於20％。在鍋爐原給水控制要求不高或無熱力除氧時選擇該方案。

冷凝水直接進熱力除氧器：大型鍋爐對上水連續性和平穩性要求很高，這時凝結水不再直接輸入鍋爐而是進入熱力除氧器，然後由原鍋爐上水系統完成輸入鍋爐的任務。不管是直接上鍋爐還是間接上鍋爐，從安全的角度考慮，還應設置一根當鍋爐或除氧器滿水時供凝結水排放的管道，此管一般接到軟化水箱中，具有溢流管的性質。

凝結水的這種去向選擇是自動的，一般通過電磁閥、雙迴路調節器等控制閥門來完成。

冷凝水做低溫熱源

當企業利用熱電廠供汽，由於回收管網太長等原因無法直接回收到鍋爐房時，或當冷凝水水質受到二次污染，不能作鍋爐補水時，可作為低溫加熱熱源使用、其方式如下：

企業用於取暖熱源：利用冷凝水的余熱，根據供熱負荷確定是否需要補充部分軟水(或生水)作採暖循環用水，根據余熱量確定供暖面積，可節省集中供熱費用。

用於直接熱水用戶：對於印染、紡織、橡膠、輪胎等企業，需要大量自用高溫軟化熱水，利用冷凝水，污染介質並不影響同行業加熱的目的。

間接換熱熱源：當冷凝水受到污染無法直接利用時，可考慮間接換熱方式。如加熱工藝用水，採暖循環水等非飲用水場合。

總之，凝結式回收的原則是：通過凝結水回收系統中能量的綜合利用，達到最經濟的能量回收利用，保持整個蒸汽熱力系統利用率最高，經濟性最好。凝結水回收中的能量回收實際上有交錯在一起的三種方式：凝結水所含熱能的回收、閃蒸汽的有效利用、軟化水的回收。

對於高、中壓回收系統，在系統中設專門的閃蒸裝置，閃蒸汽供低壓用汽設備使用。同時也減少了其餘凝結水的回收難度。如果沒有下一級低壓蒸汽用戶，可以設置熱交換器，加熱其他用途的工藝介質，做到能量的有效利用。在凝結水回收管網中可以設多級閃蒸裝置，使蒸汽按梯級方式利用。

凝結水回收裝置中最終的凝結水一般送回鍋爐重新使用，這樣不僅節約了熱能，也節約了軟化水，從而也節省了水處理的費用。

有時，凝結水被污染，作為軟化水回收已經沒有意義，但是其中的熱能還是應該盡量回收，可以作為低溫加熱熱源使用，如用於取暖，間接加熱熱水或其他工質。

當企業採用熱電廠供汽時，把凝結水回收到鍋爐管網太長，或者需要回收的凝結水數量太少，不值得設回收管網，也應該把用汽點的凝結水收集起來，就地利用。

㈡ 冷凝水回收技術的冷凝水回收方法

該系統的作用在於回收利用冷凝水的熱量（包括閃蒸汽熱量）和軟化水，根據不同情況可採用不同工藝方式。一般習慣上有開式系統和閉式系統之分。 該系統中冷凝水收集箱是封閉式，系統內冷凝水壓力始終保持高於大氣壓力，使冷凝水水溫低於該壓力下的沸點，冷凝水的熱能得到充分利用。而且閉式系統的冷凝水保持蒸汽原有品質，用於鍋爐給水時，不會增加溶解氧量，也減少了鍋爐補水量，減少了水處理的費用。
冷凝水是否屬於閉式回收，要看系統壓力和大氣壓力之間的關系。若用汽設備使用蒸汽壓力為P1，冷凝水回收集水罐的標定壓力為P2，大氣壓力為P0。當P2越接近於P1時，回收系統閉式程度越高，節能率越高；反之，P2越接近於P0時，回收系統的密閉程度越差，節能率越小。顯然，密閉系統評判標準是P0、P1、P2三者的大小關系。當P2=P0時，就不能稱為密閉式回收系統，就變成了開式回收系統。其節能率和開式系統也就是一樣的。

㈢ 管道冷凝水怎麼處理

可以使用冷凝水回收技術進行處理，具體情況如下：

1、開式系統：該系統冷凝水收集箱是開口式，與大氣相通，由於冷凝水進入收集箱時壓力突然降低，水溫高於該壓力對應的沸點，產生大量二次閃蒸汽，剩餘冷凝水溫度大約是100℃。

實際上，由於閃蒸散熱或有時為了防止輸送水泵汽蝕而兌入冷水，回收水溫僅在70℃左右。加之開式回收方式會有空氣進入冷凝水回收管道，容易引起管道腐蝕。但開式系統裝置簡單，投資較少。與冷凝水直接排放相比，仍有一定的節能效果。

2、閉式系統：該系統中冷凝水收集箱是封閉式，系統內冷凝水壓力始終保持高於大氣壓力，使冷凝水水溫低於該壓力下的沸點，冷凝水的熱能得到充分利用。而且閉式系統的冷凝水保持蒸汽原有品質，用於鍋爐給水時，不會增加溶解氧量，也減少了鍋爐補水量，減少了水處理的費用。

註：冷凝水是指水蒸氣（即氣態水）經過冷凝過程形成的液態水，就是冷凝水。冷凝水是從室內機蒸發器下面的集水盤流出的。它的流量一般與空氣的含濕量，露點溫度，室溫等有關，找一份濕空氣焓濕圖可以算出來。

冷凝水的生成量存在地域差別，總的趨勢是南方大於北方、東部大於西部。這與分體式空調器分布密度趨勢相同。因此相對而言利用這部分能量所產生的效益南方大於北方、東部強於西部。

(3)溶劑油回收的冷凝水處理擴展閱讀：

凝水的特點：

1、冷凝水品質較高：理論上冷凝水是純凈水，但是由於空氣中含有懸浮塵埃、煙霧、微生物及化學排放物等雜質，冷凝水中也混有這些雜質，所以冷凝水並不是純凈的水，但其品質還是很高的。

2、冷凝水溫度比較低：室內蒸發器表面溫度一般為7℃～12℃，所以冷凝水的溫度大約在10℃～15℃之間，溫度比較低，且空氣中含濕量越高，產生的冷凝水越多。

㈣ 有機溶劑回收技術的有機溶劑回收方法

（1）吸收法
根據同性相溶的原理，將溶劑空氣混合氣體從下進入設備，通過上淋高沸點且粘度不大的油性液體（譬如廢機油[3]或柴油等）的填料層，氣液逆向對流，溶劑分子被油性液體所吸收並溶解其中。通過調節填料層的高度和淋下的油性液體的流量使最後排放的尾氣達到環保要求。吸收了溶劑的油性液體可直接用作燃料（如重油用於鍋爐燃燒），或通過分餾將溶劑與油性液體分離。採用此法須考慮如下問題：1）混合氣體里的溶劑氣體濃度如太低而風量又較大時，吸收效果不會太好；2）一天24小時生產，回收的含溶劑的油量必定很大，鍋爐燃燒可能會用不完，不用鍋爐的單位其含溶劑的油的安全存放是個問題；3）要蒸餾提純後再投入使用，而蒸餾必須有蒸餾的技術，必須投資建立生產線等。
（2）冷凍冷凝法
有的混合氣體里的溶劑氣體單一，濃度又高（如夏天加油站的汽油罐裝油時，其出氣口排出來的只有汽油蒸氣），且其飽和蒸氣壓隨溫度的變化很大。遇到這種情況，可以採用冷凍冷凝的辦法，即將混合氣體通過蛇管或殼管式冷凝器進行降溫冷凝，溶劑會從混合氣體中變成液體而分離出來，降溫可用氟利昂等製冷劑，也可用液氮蒸發製冷，根據回收的需要和條件狀況採用不同的製冷劑。採用此法所回收的溶劑純度很高，不加其他處理即可使用。但如下幾種情況不適用此方法：1）排出氣體量大而溶劑含量偏低；2）飽和蒸氣壓隨溫度的變化不大；3）混合氣體里含多種溶劑氣體，它們的飽和蒸氣壓隨溫度的變化情況不一樣等。
（3）固體吸附法
用做固體吸附劑的有分子篩、活性炭和活性碳纖維。
分子篩由於其微孔較小、價格昂貴、用於氣體乾燥而較少大規模用於溶劑回收生產，多用於氣體凈化。
活性炭是大量用於溶劑回收的吸附劑，從二十世紀初至今仍長盛不衰。活性炭從溶劑空氣混合氣體里截留溶劑氣體的效果較好，又容易為水蒸汽解吸再生而一直獲得應用。對於不易氧化的溶劑氣體，如烷烴類溶劑，可由熱空氣解吸；對於易氧化的溶劑氣體，可由熱惰性氣體如純氮氣解吸等等。目前，採用顆粒狀活性炭回收溶劑仍是國內溶劑回收的主流。脫除的溶劑需經蒸餾或膜分離達到純溶劑的標准才能返回使用。蒸餾提純一般是1種溶劑用1個塔。
活性碳纖維是二十世紀六十年代發展起來的用於溶劑回收的一種新型吸附劑，其價格更加昂貴，甚至比分子篩還高得多，但與活性炭相比較，由於其特殊的微孔結構—它主要含微孔（r<1nm）和少量中孔（1nm<r25nm），中孔和微孔，造成其吸附快，脫除快，烘乾容易，使用壽命長（一般3年，活性炭一般只有1年），節約能源（同等溶劑量其解吸和烘乾消耗的水蒸汽僅為活性炭消耗量的1/3～1/2），且能實現清潔生產[5]而有光明的前途。其缺點是投資較大。我國從日本進口的照相膠片生產線就配有活性碳纖維吸附器的溶劑回收生產線。國內新設計的溶劑回收生產線多用活性碳纖維吸附器；部分原採用活性炭吸附器的老生產線也有改為活性碳纖維吸附器的趨勢。

㈤ 空壓機含油的冷凝水如何處理才環保雖然含油量很少很少，但是也不能直接排掉，如何處理才符合要求！

空壓機油有合成油和礦物油，冷凝水多的含油量都不是很高，而起冷凝水的量也不是很多，況且空壓機大多是用在工廠及礦山工地上面的。我想那麼點冷凝水是不會給環境帶來威脅的，請多指教

㈥ 高鹽有機廢水蒸鹽處理中的冷凝水怎麼處理

在化工生產中，特別是農葯、醫葯、染料等精細化工行業，由於生產中酸、鹼、有機溶劑與試劑等的大量使用，產生的廢水中往往含鹽量較高且伴有有機物，該類廢水通常需要進行蒸鹽處理，將廢水中的鹽分與水進行分離，實現廢水脫鹽。然而，在蒸鹽過程中，廢水中某些與水共沸的有機物則會伴隨水汽的蒸發進入冷凝水中，導致冷凝水COD超標並伴有顏色，無法進行排放或回用，需要進一步提標處理後，方可實現對冷凝水的達標排放或資源化回收。

針對醫葯化工行業廢水中通常存在的與水共沸非極性或弱極性有機分子，藍曉科技採用專研的Seplite®XDA系列高比表面大孔吸附樹脂，對冷凝水中的非極性或弱極性有機分子進行高精度吸附去除，降低COD與色度，實現冷凝水的達標排放與回用。吸附飽和的樹脂，可通過蒸汽吹掃再生，並對再生液中的有機物進行精製回收，達到降低生產成本的目的。

Seplite®XDA系列樹脂吸附降COD與脫色效果請點擊輸入圖片描述

Seplite®XDA系列樹脂進行COD超標冷凝水提標處理優勢特點

（1）樹脂處理量大，再生容易，處理成本低，且再生過程不會引入其他試劑而產生二次污染。

（2）處理工藝簡單可靠，對系統設備與人員操作要求低，容易掌握。

（3）投資低，佔地少。

（4）樹脂良好的抗沖擊性能與抗污染性能，使系統具有一定緩沖能力，即便前端蒸發設備出現故障或工藝調整時，仍能保證出水水質。

㈦ 空壓機產生的冷凝水是怎麼處理的這里指的含油的冷凝水，那些無油空壓機不在討論范圍內

這些水一般都沒用的，直接放掉，在機器運行的時候，外接一根排放管直接排放掉。進過油氣分離芯分離過後，在經冷卻器冷卻，含的油很少的了，沒用。

㈧ 浸出法提油溶劑是如何回收的

在油脂浸出生產中，所用的溶劑是循環使用的，因此，必須對生產過程中的溶劑進行有效的回收。溶劑回收是浸出生產中的一個重要工序，它直接關繫到生產的成本和經濟效益，浸出毛油和粕的質量、生產的安全，廢氣、廢水對環境的污染以及車間的工作條件等，因此，應予以高度重視。

油脂浸出生產中的溶劑回收，包括了溶劑氣體的冷凝和冷卻，溶劑和水的分離，廢水中溶劑的回收，廢氣中溶劑的回收等四部分。

（1）溶劑蒸氣的冷凝和冷卻

從蒸發器排出的蒸氣幾乎全部是溶劑蒸氣，將其冷凝後可直接進入溶劑周轉庫。從汽提塔、蒸離線及蒸煮罐等設備排出的蒸汽是溶劑蒸氣和水蒸氣的混合氣體，經冷凝後的冷凝液需要先進行分水，然後再進入溶劑周轉庫。

溶劑蒸氣的冷凝、冷卻可採用間接冷凝和直接冷凝兩種方法，油廠常用的冷凝設備有列管式冷凝器和噴淋式冷凝器。

（2）溶劑與水的分離

溶劑與水的分離原理是依據溶劑與水的相互溶解度很小，而且溶劑與水的相對密度不同。在分水設備中，讓溶劑與水的混合液自然靜置，溶劑與水即分層，上層溶劑排入溶劑周轉庫，下層廢水排入水封池或被送往蒸煮罐。

分水設備的型式很多，其分水原理相同，區別在於分水器容積大小、形狀及分離次數的不同。

（3）廢水中溶劑的回收

在正常情況下，分水器排出的廢水中含溶劑量是很少的，一般不需另行處理。但當分水操作不正常，溶劑與水發生乳化時，廢水中就會含有較多的溶劑。此時應將廢水送入蒸煮罐進行蒸煮處理以回收其中的溶劑。

（4）自由氣體中溶劑的回收

進入系統中的空氣與溶劑蒸氣接觸後，會含有一定數量飽和的溶劑蒸氣，這種混合氣體稱為自由氣體。自由氣體中溶劑的含量取決於溶劑餾分的組成及自由氣體的溫度。自由氣體的溫度越高，其中的溶劑飽和含量也越大。如在20℃時，自由氣體中溶劑含量為0.739千克/米³；30℃時，其內溶劑含量為1.31千克/米³。

對自由氣體中溶劑的回收，首先須經過最後冷凝器冷凝，回收其中的部分溶劑並降低自由氣體的溫度，而後再採用冷卻法或礦物油吸收法回收其中的殘留溶劑。

㈨ 化工行業的冷凝水可以回收嗎

可以的，基本上大的化工企業對需求大的冷凝水都是循環使用的。但對於冷凝水一般不回收，沒有必要。所以是可以回收但沒有必要回收

㈩ 求教有機問題：使用有機溶劑迴流或蒸餾時，溶劑沸點115度，是否可以用水冷凝管水冷的冷卻溫度的上限是

常用有機溶劑的純化-丙酮
沸點56.2℃，折光率1.358 8，相對密度0.789 9。
普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等還原性雜質。其純化方法有：
⑴於250mL丙酮中加入2.5g高錳酸鉀迴流，若高錳酸鉀紫色很快消失，再加入少量高錳酸鉀繼續迴流，至紫色不褪為止。然後將丙酮蒸出，用無水碳酸鉀或無水硫酸鈣乾燥，過濾後蒸餾，收集55~56.5℃的餾分。用此法純化丙酮時，須注意丙酮中含還原性物質不能太多，否則會過多消耗高錳酸鉀和丙酮，使處理時間增長。
⑵將100mL丙酮裝入分液漏斗中，先加入4mL10%硝酸銀溶液，再加入3.6mL1mol/L氫氧化鈉溶液，振搖10min，分出丙酮層，再加入無水硫酸鉀或無水硫酸鈣進行乾燥。最後蒸餾收集55~56.5℃餾分。此法比方法⑴要快，但硝酸銀較貴，只宜做小量純化用。

常用有機溶劑的純化－四氫呋喃
沸點67℃(64.5℃)，折光率1.405 0，相對密度0.889 2。
四氫呋喃與水能混溶，並常含有少量水分及過氧化物。如要製得無水四氫呋喃，可用氫化鋁鋰在隔絕潮氣下迴流（通常1000mL約需2~4g氫化鋁鋰）除去其中的水和過氧化物，然後蒸餾，收集66℃的餾分蒸餾時不要蒸干，將剩餘少量殘液即倒出）。精製後的液體加入鈉絲並應在氮氣氛中保存。
處理四氫呋喃時，應先用小量進行試驗，在確定其中只有少量水和過氧化物，作用不致過於激烈時，方可進行純化。
四氫呋喃中的過氧化物可用酸化的碘化鉀溶液來檢驗。如過氧化物較多，應另行處理為宜。

常用有機溶劑的純化－二氧六環
沸點101.5℃，熔點12℃，折光率1.442 4，相對密度1.033 6。
二氧六環能與水任意混合，常含有少量二乙醇縮醛與水，久貯的二氧六環可能含有過氧化物（鑒定和除去參閱乙醚）。二氧六環的純化方法，在500mL二氧六環中加入8mL濃鹽酸和50mL水的溶液，迴流6~10h，在迴流過程中，慢慢通入氮氣以除去生成的乙醛。冷卻後，加入固體氫氧化鉀，直到不能再溶解為止，分去水層，再用固體氫氧化鉀乾燥24h。然後過濾，在金屬鈉存在下加熱迴流8~12h，最後在金屬鈉存在下蒸餾，壓入飢絲密封保存。精製過的1,4-二氧環己烷應當避免與空氣接觸。

常用有機溶劑的純化－吡啶
沸點115.5℃，折光率1.509 5，相對密度0.981 9。
分析純的吡啶含有少量水分，可供一般實驗用。如要製得無水吡啶，可將吡啶與粒氫氧化鉀（鈉）一同迴流，然後隔絕潮氣蒸出備用。乾燥的吡啶吸水性很強，保存時應將容器口用石蠟封好。

常用有機溶劑的純化－石油醚
石油醚為輕質石油產品，是低相對分子質量烷烴類的混合物。其沸程為30~150℃，收集的溫度區間一般為30℃左右。有30~60℃，60~90℃，90~120℃等沸程規格的石油醚。其中含有少量不飽和烴，沸點與烷烴相近，用蒸餾法無法分離。
石油醚的精製通常將石油醚用其體積的濃硫酸洗滌2~3次，再用10%硫酸加入高錳酸鉀配成的飽和溶液洗滌，直至水層中的紫色不再消失為止。然後再用水洗，經無水氯化鈣乾燥後蒸餾。若需絕對乾燥的石油醚，可加入鈉絲（與純化無水乙醚相同）。

常用有機溶劑的純化－甲醇
沸點64.96℃，折光率1.328 8，相對密度0.791 4。
普通未精製的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工業甲醇中這些雜質的含量達0.5%~1%。
為了製得純度達99.9%以上的甲醇，可將甲醇用分餾柱分餾。收集64℃的餾分，再用鎂去水（與制備無水乙醇相同）。甲醇有毒，處理時應防止吸入其蒸氣。

常用有機溶劑的純化－乙酸乙酯
沸點77.06℃，折光率1.372 3，相對密度0.900 3。
乙酸乙酯一般含量為95%~98%,
含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法純化：於1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐，10滴濃硫酸，加熱迴流4h，除去乙醇和水等雜質，然後進行蒸餾。餾液用20~30g無水碳酸鉀振盪，再蒸餾。產物沸點為77℃，純度可達以上99%。

常用有機溶劑的純化－乙醚
沸點34.51℃，折光率1.352 6，相對密度0.713 78。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量過氧化物
過氧化物的檢驗和除去：在干凈和試管中放入2~3滴濃硫酸，1mL2%碘化鉀溶液（若碘化鉀溶液已被空氣氧化，可用稀亞硫酸鈉溶液滴到黃色消失）和1~2滴澱粉溶液，混合均勻後加入乙醚，出現藍色即表示有過氧化物存在。除去過氧化物可用新配製的硫酸亞鐵稀溶液（配製方法是FeSO4?H2O60g，100mL水和6mL濃硫酸）。將100mL乙醚和10mL新配製的硫酸亞鐵溶液放在分液漏斗中洗數次，至無過氧化物為止。
醇和水的檢驗和除去：乙醚中放入少許高錳酸鉀粉末和一粒氫氧化鈉。放置後，氫氧化鈉表面附有棕色樹脂，即證明有醇存在。水的存在用無水硫酸銅檢驗。先用無水氯化鈣除去大部分水，再經金屬鈉乾燥。其方法是：將100mL乙醚放在乾燥錐形瓶中，加入20~25g無水氯化鈣，瓶口用軟木塞塞緊，放置一天以上，並間斷搖動，然後蒸餾，收集33~37℃的餾分。用壓鈉機將1g金屬鈉直接壓成鈉絲放於盛乙醚的瓶中，用帶有氯化鈣乾燥管的軟木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛細管的玻璃管，這樣，既可防止潮氣浸入，又可使產生的氣體逸出。放置至無氣泡發生即可使用；放置後，若鈉絲表面已變黃變粗時，須再蒸一次，然後再壓入鈉絲。

常用有機溶劑的純化－乙醇
沸點78.5℃，折光率1.361 6，相對密度0.789 3。
制備無水乙醇的方法很多，根據對無水乙醇質量的要求不同而選擇不同的方法。
若要求98%~99%的乙醇，可採用下列方法：
⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性質，將苯加入乙醇中，進行分餾，在64.9℃時蒸出苯、水、乙醇的三元恆沸混合物，多餘的苯在68.3與乙醇形成二元恆沸混合物被蒸出，最後蒸出乙醇。工業多採用此法。
⑵用生石灰脫水。於100mL95%乙醇中加入新鮮的塊狀生石灰20g，迴流3~5h，然後進行蒸餾。
若要99%以上的乙醇，可採用下列方法：
⑴在100mL99%乙醇中，加入7g金屬鈉，待反應完畢，再加入27.5g鄰苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯，迴流2~3h，然後進行蒸餾。
金屬鈉雖能與乙醇中的水作用，產生氫手和氫氧化鈉，但所生成的氫氧化鈉又與乙醇發生平衡反應，因此單獨使用金屬鈉不能完全除去乙醇中的水，須加入過量的高沸點酯，如鄰苯二甲酸二乙酯與生成的氫氧化鈉作用，抑制上述反應，從而達到進一步脫水的目的。
⑵在60mL99%乙醇中，加入5g鎂和0.5g碘，待鎂溶解生成醇鎂後，再加入900mL99%乙醇，迴流5h後，蒸餾，可得到99.9%乙醇。
由於乙醇具有非常強的吸濕性，所以在操作時，動作要迅速，盡量減少轉移次數以防止空氣中的水分進入，同時所用儀器必須事前乾燥好。

常用有機溶劑的純化－DMSO
沸點189℃，熔點18.5℃,折光率1.4783，相對密度1.100。二甲基亞碸能與水混合，可用分子篩長期放置加以乾燥。然後減壓蒸餾，收集76℃/1600Pa(12mmHg)餾分。蒸餾時，溫度不可高於90℃，否則會發生歧化反應生成二甲碸和二甲硫醚。也可用氧化鈣、氫化鈣、氧化鋇或無水硫酸鋇來乾燥，然後減壓蒸餾。也可用部分結晶的方法純化。二甲基亞碸與某些物質混合時可能發生爆炸，例如氫化鈉、高碘酸或高氯酸鎂等應予注意。

常用有機溶劑的純化－DMF
N，N-二甲基甲醯胺 沸點149~156℃，折光率1.430 5，相對密度0.948 7。無色液體，與多數有機溶劑和水可任意混合，對有機和無機化合物的溶解性能較好。
N，N-二甲基甲醯胺含有少量水分。常壓蒸餾時有些分解，產生二甲胺和一氧化碳。在有酸或鹼存在時，分解加快。所以加入固體氫氧化鉀（鈉）在室溫放置數小時後，即有部分分解。因此，最常用硫酸鈣、硫酸鎂、氧化鋇、硅膠或分子篩乾燥，然後減壓蒸餾，收集76℃/4800Pa(36mmHg)的餾分。其中如含水較多時，可加入其1/10體積的苯，在常壓及80℃以下蒸去水和苯，然後再用無水硫酸鎂或氧化鋇乾燥，最後進行減壓蒸餾。純化後的N，N-二甲基甲醯胺要避光貯存。
N，N-二甲基甲醯胺中如有游離胺存在，可用2，4二硝基氟苯產生顏色來檢查。

常用有機溶劑的純化－二氯甲烷
沸點40℃，折光率1.424 2，相對密度1.326 6。
使用二氯甲烷比氯仿安全，因此常常用它來代替氯仿作為比水重的萃取劑。普通的二氯甲烷一般都能直接做萃取劑用。如需純化，可用5%碳酸鈉溶液洗滌，再用水洗滌，然後用無水氯化鈣乾燥，蒸餾收集40~41℃的餾分，保存在棕色瓶中。
沸點101.5℃，熔點12℃，折光率1.442 4，相對密度1.033 6。
二氧六環能與水任意混合，常含有少量二乙醇縮醛與水，久貯的二氧六環可能含有過氧化物（鑒定和除去參閱乙醚）。二氧六環的純化方法，在500mL二氧六環中加入8mL濃鹽酸和50mL水的溶液，迴流6~10h，在迴流過程中，慢慢通入氮氣以除去生成的乙醛。冷卻後，加入固體氫氧化鉀，直到不能再溶解為止，分去水層，再用固體氫氧化鉀乾燥24h。然後過濾，在金屬鈉存在下加熱迴流8~12h，最後在金屬鈉存在下蒸餾，壓入飢絲密封保存。精製過的1,4-二氧環己烷應當避免與空氣接觸。

常用有機溶劑的純化－二硫化碳
沸點46.25℃，折光率1.631 9，相對密度1.2632。
二硫化碳為有毒化合物，能使血液神經組織中毒。具有高度的揮發性和易燃性，因此，使用時應避免與其蒸氣接觸。
對二硫化碳純度要求不高的實驗，在二硫化碳中加入少量無水氯化鈣乾燥幾小時，在水浴55℃~65℃下加熱蒸餾、收集。如需要制備較純的二硫化碳，在試劑級的二硫化碳中加入0.5%高錳酸鉀水溶液洗滌三次。除去硫化氫再用汞不斷振盪以除去硫。最後用2.5%硫酸汞溶液洗滌，除去所有的硫化氫（洗至沒有惡臭為止），再經氯化鈣乾燥，蒸餾收集。

常用有機溶劑的純化－氯仿
沸點61.7℃，折光率1.445 9，相對密度1.483 2。
氯仿在日光下易氧化成氯氣、氯化氫和光氣（劇毒），故氯仿應貯於棕色瓶中。市場上供應的氯仿多用1%酒精做穩定劑，以消除產生的光氣。氯仿中乙醇的檢驗可用碘仿反應；游離氯化氫的檢驗可用硝酸銀的醇溶液。
除去乙醇可將氯仿用其二分之一體積的水振搖數次分離下層的氯仿，用氯化鈣乾燥24h，然後蒸餾。
另一種純化方法：將氯仿與少量濃硫酸一起振動兩三次。每200mL氯仿用10mL濃硫酸，分去酸層以後的氯仿用水洗滌，乾燥，然後蒸餾。
除去乙醇後的無水氯仿應保存在棕色瓶中並避光存放，以免光化作用產生光氣。

常用有機溶劑的純化-苯
沸點80.1℃，折光率1.501 1，相對密度0.87865。
普通苯常含有少量水和噻吩，噻吩和沸點84℃，與苯接近，不能用蒸餾的方法除去。
噻吩的檢驗：取1mL苯加入2mL溶有2mg吲哚醌的濃硫酸，振盪片刻，若酸層號藍綠色，即表示有噻吩存在。噻吩和水的除去：將苯裝入分液漏斗中，加入相當於苯體積七分之一的濃硫酸，振搖使噻吩磺化，棄去酸液，再加入新的濃硫酸，重復操作幾次，直到酸層呈現無色或淡黃色並檢驗無噻吩為止。將上述無噻吩的苯依次用10%碳酸鈉溶液和水洗至中性，再用%C
蒸餾液體沸點在140℃以下時，用水冷凝管；沸點在140℃ 以上者，如用水冷凝管，在冷凝管接頭處容易爆裂，故應改用空氣冷凝管。蒸餾低沸點易燃或有毒液體時，可在尾接管的支接管接一根長橡皮管，通入水槽的下水管內或引入室外，並將接受瓶在冰水浴中冷卻。如果蒸餾出的產品易潮分解，可在尾接管的支管處接一個氯化鈣乾燥管，以防潮氣進入。使用水冷凝管時，冷凝水應從冷凝管的下口流入，上口流出，以保證冷凝管的套管內充滿水。水冷凝管的種類很多，常用的為直形冷凝管。

安裝儀器的順序一般都是自下而上，從左到右。要穩妥端正，無論從正面或側面觀察，全套儀器裝置的軸線都要在同一平面內。

2．蒸餾操作

加料：將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中，要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物，安好溫度計。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。

加熱：用水冷凝管時，先由冷凝管下口緩緩通入冷水，自上口流出引至水槽中，然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰，蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時，溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓，使加熱速度略為減慢，蒸氣頂端停留在原處，使瓶頸上部和溫度計受熱，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰，進行蒸餾。控制加熱溫度，調節蒸餾速度，通常以每秒1～2滴為宜。在整個蒸餾過程中，應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度，溫度計的讀數就是液體（餾出物）的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大，否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象，使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高；另一方面，蒸餾也不能進行得太慢，否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。

觀察沸點及收集餾液：進行蒸餾前，至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前，帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完，溫度趨於穩定後，蒸出的就是較純的物質，這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受，記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數，即是該餾分的沸程（沸點范圍）。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質，在所需要的餾分蒸出後，若再繼續升高加熱溫度，溫度計的讀數會顯著升高，若維持原來的加熱溫度，就不會再有餾液蒸出，溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少，也不要蒸干，以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。

蒸餾完畢，應先停止加熱，然後停止通水，拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反，先取下接受器，然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等