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樹脂NCO怎麼測

發布時間:2023-06-09 22:37:08

❶ 水性聚氨酯樹脂的水性聚氨酯的合成工藝

水性聚氨酯的合成可分為兩個階段。第一階段為預逐步聚合,即由低聚物二醇、擴鏈劑、水性單體、二異氰酸酯通過溶液(或本體)逐步聚合生成分子量為103量級的水性聚氨酯預聚體;第二階段為中和後預聚體在水中的分散和擴鏈。
早期水性聚氨酯的合成採用強制乳化法。即先制備一定分子量的聚氨酯聚合物,然後在強力攪拌下將其分散於加有一定乳化劑的水中。該法需要外加乳化劑,乳化劑用量大,而且乳液粒徑大、分布寬、穩定性差,目前已經很少使用。
現在,水性聚氨酯的乳化主要採用內乳化法。該法利於水性單體在聚氨酯大分子鏈上引入親水的離子化基團或親水嵌段:-COO- +NHEt3、SO3- +Na、-N+ -Ac,-OCH2CH2-等,在攪拌下自乳化而成乳液(或分散體)。這種乳液穩定性好,質量穩定。根據擴鏈反應的不同,自乳化法主要有丙酮法和預聚體分散法。 (1)配方: 原料 規格 用量(質量份) 聚己二酸新戊二醇酯 工業級,Mn:1000 230.0 二羥甲基丙酸 工業級 30.63 異佛爾酮二異氰酸酯 工業級 112.3 N-甲基吡咯烷酮 聚氨酯級 65.7 丙酮 聚氨酯級 50.00 二丁基二月桂酸錫 工業級 0.0200 三乙胺 工業級 25.12 乙二胺 工業級 5.600 水 481.7 (2)合成工藝
①預聚體的合成在氮氣保護下, 將聚己二酸新戊二醇酯、二羥甲基丙酸、N-甲基吡咯烷酮加入反應釜中,升溫至60oC ,開動攪拌使二羥甲基丙酸溶解,從恆壓漏斗滴加IPDI,1h加完,保溫1h;然後升溫至80 oC,保溫4h。
②中和、分散取樣測NCO含量,當其含量達標後降溫至60oC ,加入三乙胺中和;反應30min,加入丙酮調整黏度,降溫至20 oC以下,在快速攪拌下加入冰水、乙二胺;繼續高速分散1h,減壓脫除丙酮,得帶蘭色熒光的半透明狀水性聚氨酯分散體。 (1)配方: 原料 規格 用量(質量份) 聚己內酯二醇 工業級,Mn:2000 94.5 聚四氫呋喃二醇 工業級,Mn:2000 283.5 1,4-丁二醇 工業級 27.16 二羥甲基丙酸 工業級 25.4 異佛爾酮二異氰酸酯 工業級 98.9 4,4』-二環己基甲烷二異氰酸酯
(H12MDI) 工業級 122.6 N-甲基吡咯烷酮 聚氨酯級 158.3g 丙酮 聚氨酯級 50.00 二丁基二月桂酸錫 工業級 0.0200 三乙胺 工業級 17.7 乙二胺 工業級 28.5 水 工業級 990 2)合成工藝①將聚己內酯二醇、聚四氫呋喃二醇(數均分子量為2000)、二羥甲基丙酸、1,4-丁二醇(BDO)加入1l反應瓶中,N2保護下,1200C脫水0.5h。
②加入140.6g N-甲基吡咯烷酮(NMP),降溫至700C;攪拌下加入異佛爾酮二異氰酸酯和4,4』-二環己基甲烷二異氰酸酯(H12MDI);升溫至800C攪拌反應使-NCO含量降至2.5%。降溫至600C,加入三乙胺,繼續攪拌15min,加強攪拌,將400C的水加入反應瓶,攪拌5min,加入乙二胺,強力攪拌20min,慢速攪拌2h得產品。 核-殼型水性丙烯酸-聚氨酯的合成
採用丙烯酸樹脂對水性聚氨酯(PUD)進行改性通常有2種方法:物理改性和化學改性。前者主要是將所需性能的丙烯酸酯類乳液和PUD進行物理拼混。化學改性主要是制備以丙烯酸酯為核聚氨酯為殼的無皂核殼乳液。
該方法主要是先制備端一NC0預聚物,經封端引入端不飽和鍵,中和、加水得聚氨酯表面活性大單體。然後通過自由基引發聚合製得丙烯酸改性的聚氨酯水分散體。由於丙烯酸酯類單體不溶於水中,而被包封在聚氨酯粒子中,通過聚氨酯中被中和的羧基提供乳化穩定作用,這樣可製得一種以丙烯酸酯為核,聚氨酯為殼的無游離乳化劑的水分散體,兼具聚氨酯和聚丙烯酸樹脂兩者的優點,同時又降低了成本,因此被譽為「最新一代水性聚氨酯」。此合成技術是PUD以及丙烯酸乳液合成技術上的創新和一大突破。
聚合用的丙烯酸單體中可以復合乙烯基硅氧烷單體和氟單體,對丙烯酸樹脂進行氟、硅改性,以進一步提高樹脂性能,如耐高溫、耐水性、耐候性、透氣性等。
(1)配方:a 大單體合成大單體的合成配方見下表。 序號 原料 用量(質量份) 1 PPG 18.00 2 HDO 2.761 3 DMPA 2.475 4 TDI 13.88 5 DBTL 0.400(10%溶液) 6 NMP 10.58 7 HEA 2.382 8 乙醇 0.909 9 三乙胺 1.867 10 水 84.71 b雜化體配方雜化體的合成配方見下表: 序號 原料 用量(g) 1 大單體水分散體 40.00 2 MMA 10.08 3 BA 6.3 4 HEA 0.360 5 MAA 0.360 6 交聯單體 0.900 6 K2S2O8 0.218 7 水 20(分成兩份分別稀釋大單體和溶解引發劑) 8 三乙胺 適量 2)合成工藝a水性聚氨酯大單體制備向帶有攪拌裝置、溫度計、N2入口和冷凝迴流的四口玻璃燒瓶中加入PPG、HDO、DMPA,100oC下真空乾燥脫水2h,降溫至800C,加入和N-甲基吡咯烷酮,攪拌使DMPA全部溶解後,開始滴加TDI和丁酮(50/50,mass ratio)混和液, 約1h滴完,向其中加入二正丁基錫二月桂酸酯,持續攪拌反應4h;冷卻至60 0C,加入對苯二酚,滴加HEA,20min滴完, 保溫反應4h;加入乙醇,反應1h;加入TEA中和0.5h;加入水,強烈分散0.5h,旋出丁酮,得半透明水性聚氨酯大單體(WPU),固含量30%(mass ratio)。
b核-殼結構水性丙烯酸-聚氨酯雜化體制備取上述WPU大單體溶液加入於帶有攪拌裝置、溫度計、冷凝管和恆壓滴液漏斗的四口玻璃燒瓶中,將MMA、BA、HEA和MAA混合,取其30%加入反應瓶,升溫至850C,攪拌30min溶漲膠粒,將過硫酸鉀配成5%的溶液,取其20%加入反應瓶;攪拌聚合1h,從滴液漏斗同時滴加單體溶液和引發劑溶液,3.5h滴加完畢,在850C繼續反應1h,升溫900C,繼續反應1h後,冷卻至600C,加TEA調整PH值為8.0~8.5,降溫至室溫,400目網過濾,即得到水性丙烯酸-聚氨酯雜化乳液。

❷ 液體不飽和樹脂的製作配方是什麼

不飽和聚酯樹脂配方
原料名稱 質量(%)
丙二醇:167.40
順酐:98.60
苯酐:148.11
理論出水量:36.04
聚酯產量:377.53
苯乙烯:208.28
由表可知。二元醇對二元酸的總摩爾比為2.2:2.0,二元醇過量10%,這是為了控制聚酯的相對分子質量所必須的。
不飽和聚酯樹脂的制備:按一定配方將二元醇、二元酸、對苯二酚加入反應釜,通氮氣升溫待物料溶化後開動攪拌,迴流保溫1 h,再升溫到190 ℃酯化到酸值小於40 mgKOH/g,降溫到60 ℃,在1 h內勻速滴加TDI,待溫度不上升後保持在75 ℃左右反應。1 h後測量—NCO值,當—NCO值達到規定後,加入苯乙烯稀釋,得到固含量為75%的聚氨酯改性不飽和聚酯樹脂。
不飽和聚酯樹脂是由二無醇與二元酸反應後得到的線型聚酯,這種含有雙鍵的不飽和聚酯能溶於苯乙烯單體中,在引發劑與促進劑的存在下,交聯轉化成良好的不溶、不熔的塗料。而苯乙烯既是不飽和聚酯的溶劑,又是成膜物質,所使用的引發劑最常用的過氧化物,如過氧化環己酮、過氧化甲乙酮。促進劑一般是環烷酸鈷、加入的多少,視樹脂的含量及使用時氣溫而定。用量多,則塗層固化快,但太快會來不及施工,過氧化物施加量約為樹脂的2%。環烷酸鈷為1%以下。引發劑與促進劑的反應激烈,使用中必須十分小心,不能直接混合,貯存,運輸都要分裝。配料時,常將過氧化物在樹脂充分混合後,再加入促進劑,混合後的樹脂,在常溫下約30分鍾固化,因此要現用現配。

❸ 誰能告訴我樹脂、固化劑、塗料的各項檢測指標嗎謝謝!

我看你抄說的是
樹脂
固化劑
塗料。
我暫且認為你說的木器塗料。
樹脂:羥基值,酸值(生產控制),粘度,色度固體份等。
固化劑:色度,NCO含量,游離TDI含量,固體份,粘度等。
塗料:
1.
底漆:固體份,粘度,打磨性,乾燥速度,
2.
面漆:光澤,乾燥速度,附著力等。

❹ 羥基與nco配比公式

羥基與nco配比公式:NCO%=(羥值/33)x樹脂固含x樹脂添加量x配比(主漆/固化劑)x交聯密度x2.47。

主要是NCO/OH的比例,羥基交聯密度跟羥基樹脂和固化劑的官能度有關,可用氣相色譜法測定聚氨酯塗料中的游離甲苯二異氰酸酯。

甲苯二異氰酸酯(TDI)有兩種異構體:2,4-甲苯二異氰酸酯和2,6-甲苯二異氰酸酯,甲苯二異氰酸酯是水白色或淡黃色液體,具有強烈的刺激性氣味,在人體中具有積聚性和潛伏性。

羥基硅油

與氨烷基硅烷(如偶聯劑KH-550或偶聯劑KH-602)進行反應,可以合成氨基硅油。反應產物為分子量增長的,氨烷基在聚硅氧烷鏈的側鏈上接枝的氨基硅油。反應的原料配比根據所制備的氨基硅油的氨值而定,例如使用KH-602時,氨值為0.3的產品使用96.67%的羥基硅油和3.33%的KH-602。

以上內容參考:網路-羥基硅油

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