強力黴素廢水

㈠ DMF是什麼東西

DMF是二甲基甲醯胺。

二甲基甲醯胺是一種透明液體，能和水及大部分有機溶劑互溶。它是化學反應的常用溶劑。純二甲基甲醯胺是有特殊臭味，工業級或變質的二甲基甲醯胺則有魚腥味，因其含有二甲基胺的不純物。

名稱來源是由於它是甲醯胺（甲酸的醯胺）的二甲基取代物，而兩個甲基都位於N（氮）原子上。

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DMF的用途：

1、二甲基甲醯胺既是一種用途極廣的化工原料，也是一種用途很廣的優良溶劑。可用於聚丙烯腈纖維等合成纖維的濕紡絲、聚氨酯的合成；用於塑料制膜；也可作去除油漆的脫漆劑；

它還能溶解某些低溶解度的顏料，使顏料帶有染料的特點。二甲基甲醯胺可用於芳烴抽提以及用於從碳四餾分中分離回收丁二烯和從碳五餾分中分離回收異戊二烯，還可用作從石蠟中分離非烴成分的有效試劑。

2、二甲基甲醯胺是優良的有機溶劑，用作聚氨酯、聚丙烯腈、聚氯乙烯的溶劑，亦用作萃取劑、醫葯和農葯殺蟲脒的原料。

㈡ 請問DMF主要用途是什麼

二甲基甲醯胺(DMF)作為重要的化工原料以及性能優良的溶劑，二甲基甲醯胺既是一種用途極廣的化工原料，也是一種用途很廣的優良的溶劑。二甲基甲醯胺對多種高聚物如聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯腈、聚醯胺等均為良好的溶劑，可用於聚丙烯腈纖維等合成纖維的濕紡絲、聚氨酯的合成；用於塑料制膜；也可作去除油漆的脫漆劑；它還能溶解某些低溶解度的顏料，使顏料帶有染料的特點。二甲基甲醯胺用於芳烴抽提以及用於從碳四餾分中分離回收丁二烯和從碳五餾分中分離回收異戊二烯，還可用作從石蠟中分離非烴成分的有效試劑。它對間苯二甲酸和對苯二甲酸的溶解性有良好的選擇性：間苯二甲酸在二甲基甲醯胺中的溶解度大於對苯二甲酸，在二甲酸甲醯胺中進行溶劑萃取或部分結晶，可將兩者分離。在石油化學工業中，二甲基甲醯胺可作為氣體吸收劑，用來分離和精製氣體。在有機反應中，二甲基甲醯胺不但廣泛用作反應的溶劑，也是有機合成的重要中間體。農葯工業中可用來生產殺蟲脒；醫葯工業中可用於合成碘胺嘧啶、強力黴素、可的松、維生素B6、碘苷、驅蟯凈、噻嘧啶、N-甲醯溶肉瘤素、抗瘤氨酸、甲氧芳芥、卞氮芥、環己亞硝脲、呋氟脲嘧啶、止血環酸、倍分美松、甲地孕酮、膽維他、撲爾敏等等。二甲基甲醯胺在加氫、脫氫、脫水和脫鹵化氫的反應中具有催化作用，使反應溫度降低，產品純度提高。雖是「萬能溶劑」，但也有其局限性哦。沸點高，154℃，作為很多高分子材料的溶劑是比較合適的，在有機合成中要慎重選擇，經常會碰到溶劑脫不凈。再有啊，它可以與水混溶，簡單的回收溶劑方法是很難脫水的，不惜成本的時候呢，就用水洗掉了，在小試的時候就要考慮大生產的可行性。你要核算一下成本和廢水治理方案。

㈢ DMF是什麼化工原料名詞

DMF是N,N-二甲基甲醯胺的英文簡稱。
中文名稱:
N,N-二甲基甲醯胺
中文別名：
N-甲醯二甲胺:
英文名稱：
N,N-Dimethylformamide
英文別名：
DMF;
N,N-dimethylformamide
absolute
over
mol.
sieve
(H2O
<0.01%);
N,N-dimethylformamide
B&J
brand
4
L;
N,N-Dimethylformamide
DMF;
DIMETHYL
FORM.L
WATER,
S
SEAL;
Formdimethylamide
分子式：
C3H7NO
分子量：
73.09
CAS號：
68-12-2
二甲基甲醯胺(DMF)作為重要的化工原料以及性能優良的溶劑，主要應用於聚氨酯、腈綸、醫葯、農葯、染料、電子等行業。在聚氨酯行業中作為洗滌固化劑，主要用於濕法合成革生產；在醫葯行業中作為合成葯物中間體，廣泛用於製取強力黴素、可的松、磺胺類葯品的生產；在腈綸行業中作為溶劑，主要用於腈綸的干法紡絲生產；在農葯行業中用於合成高效低毒農葯殺蟲劑；在染料行業作為染料溶劑；在電子行業作為鍍錫零部件的淬火及電路板的清洗等；其它行業包括危險氣體的載體、葯品結晶用溶劑、粘合劑等。
雖是「萬能溶劑」，但也有其局限性哦。沸點高，154℃，作為很多高分子材料的溶劑是比較合適的，在有機合成中要慎重選擇，經常會碰到溶劑脫不凈，。再有啊，它可以與水混溶，簡單的回收溶劑方法是很難脫水的，不惜成本的時候呢，就用水洗掉了，在小試的時候就要考慮大生產的可行性。你要核算一下成本和廢水治理方案

㈣ DMF主要的作用是什麼

主要用作工業原料或溶劑；醫葯工業上用於生產維生素、激素；製造殺蟲脒；非水溶液滴定溶劑；乙烯樹脂和乙炔的溶劑；氣相色譜固定液(最高使用溫度50℃，溶劑為甲醇)；分離分析C2～C5烴，正、異丁烯和順、反-2-丁烯；農葯殘留量分析等。

N,N-二甲基甲醯胺，N,N-Dimethylformamide是一種化學物品，無色透明液體，既是一種用途極廣的化工原料，也是一種用途很廣的優良的溶劑。極性惰性溶劑。除鹵化烴以外能與水及多數有機溶劑任意混合。對多種有機化合物和無機化合物均有良好的溶解能力和化學穩定性。

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毒作用機制：

DMF的毒性作用機制尚未完全明了，現在認為與其體內代謝過程有關。DMF其甲基烴基化，生成N-甲基-甲醇醯胺（HMMF），HMMF部分脫羥甲基分解成甲基甲醯胺(NMF）和甲醛，NMF還可羥基化，然後再分解成甲醯胺 (F），還有少部分DMF以原形從尿中排出。

實驗表明，NMF毒性強於DMF及HMMF。NMF或HMMF生成N-甲基氨基甲醯半胱氨酸（AMCC）過程中的活性中間產物（可能是異氰酸甲酯），具有親電性，可以與蛋白質、DNA、RNA等大分子的親核中心共價結合，造成機體肝腎器官損傷。

㈤ 山東魯抗被曝偷排抗生素污水 濃度超自然水體萬倍

不言而喻，水中含有抗生素，尤其是自來水中，長期飲用的話，對人體健康會帶來一定的影響。那麼，水中的抗生素主要來源於哪裡呢?記者在對全國幾大抗生素基地的生產污水以及周邊水域的水樣分析後發現，抗生素含量驚人，尤其是山東魯抗醫葯股份公司的外排污水中抗生素含量達到了53000多納克每升，那麼這家企業為何會排出如此高濃度的含有抗生素的污水呢?

當地居民：抗生素企業偷排有毒廢水

根據山東濟寧市當地居民的舉報，稱在老運河附近總是有濃重的葯味，懷疑有附近的企業偷排或超標排放有毒廢水。

居民反映的線索直接指向了老運河附近的山東魯抗醫葯股份公司，它是全國四大抗生素廠之一。居民稱魯抗涉嫌用大罐車違法轉運高濃度的抗生素廢水，同時還向記者提供了運輸污水的罐車車號：魯R。K621。要了解抗生素污水的來源和去向記者就必須找到轉運污水的那輛罐車，才能進入廠區進行調查。

記者在濟寧市蹲守了6天，轉遍了整個城區，終於在第八天的夜裡，居民舉報的那輛罐車出現了。

很明顯，這里是一個大車集中的地點，還沒等記者進去看個仔細，又有一輛相同的大罐車從里往外開了出來。記者決定緊緊跟上，沒走多遠，大罐車司機選擇了一家面館下車吃飯，記者也走進了這家面館，並與這位司機攀談起來，司機說車里拉的是污水。

魯抗涉嫌違法轉運高濃度含抗廢水

記者調查發現運送污水的罐車還不止一輛，根據司機提供的線索，魯抗污水處理中心存在違法轉運高濃度廢水的重大嫌疑。

為了及時獲取魯抗外排廢水的水樣，記者找到濟寧市環保局並連夜進入魯抗污水處理中心進行調查。巧的是，一進廠區就看見一輛與前一夜追蹤的同樣大小的罐車停在污水池旁邊。魯抗負責人表示這是運原料的，然而運原料的車為何要停在污水處理中心呢?在記者再三追問之下，企業環保人員終於承認這是運污水的。

在企業的電腦記錄中，記者發現，有多家化工廠以及魯抗的分公司向魯抗污水處理中心運輸高濃度污水，在這份台賬中每天都記錄有外來污水的企業名稱、結算價格和距離。

含抗生素廢水最終進入京杭大運河濟寧段

按照我國環保法規的要求，企業污水不得外運，必須就地處理，很明顯，魯抗接收外來企業污水的行為已經涉嫌違法。

記者得到的這份魯抗公司內部資料顯示：魯抗接收外來污水佔到整個處理中心污水量近1/3左右，接納外來的高濃度廢水還被作為一個重要的盈利點，寫入到魯抗公司的年度總結中。然而這么多不同類型的高濃度污水混到一起，魯抗能處理好嗎?

在魯抗污水處理中心，記者對企業處理後的外排污水進行了取樣分析。經檢測，四環素類抗生素的濃度為53.688微克每升，是此次檢測自然水體中抗生素濃度的上萬倍。

據了解，山東魯抗醫葯股份公司含有大量抗生素的廢水將進入濟寧市城市污水處理廠，專家介紹，我國的城市污水處理廠對抗生素沒有有效的處理措施。也就是說，這些含有抗生素的水經污水處理廠、老運河、溼地、最終進入到京杭大運河濟寧段。

排放數據由第三方運營公司代造假

在魯抗調查時，一本內部人員詳細記錄污水處理細節的「工作筆記」引起了記者的注意。在山東魯抗醫葯股份公司環保站負責人陶小紅的一本工作筆記上，記者看到近幾天有多處COD數值超過400毫克每升的記錄，由於魯抗是國家重點監控企業，所有排放的數據都會實時傳送到濟寧市環保局。然而當記者打開濟寧市環保局的環境監測數據平台，卻發現這些數據無一例外地僅顯示100多毫克每升，這是怎麼回事呢?

同樣在這本工作筆記中，記者發現了其中的玄機：「運營公司把上限給封死」，原來，是負責向環保部門傳送數據的第三方運營公司替污水處理中心修改了數據的上限。無論魯抗實際處理數值是多少，傳給環保部門的數據都不會超標!比如在記錄中顯示：氨氮的實際數據已經超過了50毫克每升，而第三方運營公司卻把數據的上限封到了15毫克每升。

據了解，第三方運營公司這樣替企業編造虛假數據已經不是一天兩天的事情了，這種貓鼠游戲的配合已經持續幾年的時間了。被魯抗認為與之合作不錯的這家第三方運營公司叫同太環保科技服務中心，是濟寧市環保局的下屬企業。像這樣公然替企業去造假的行為已經明顯涉嫌違法。

在陶小紅的工作筆記中，記者還看到有這樣的記錄：「因環保局檢查氣味，昨天晚上18點半開始停車，等通知再開車」，「任城區環保局來檢查，渣子不能外出」。原來環保局要來檢查，企業都會事先知道並做好准備。

正是因為缺乏監管，記者在魯抗抽取的三瓶水樣中，除化學需氧量COD和氨氮嚴重超標外，四環素類抗生素殘留的數據分別為：14684納克每升，53688納克每升，33712納克每升。

相關新聞

地表水取樣檢測抗生素含量驚人

最近，記者聯合水環境國家模擬重點實驗室、北京師范大學水科院的研究人員對我國部分地表水取樣檢測時發現，抗生素含量驚人，甚至在南京居民家中的自來水也有抗生素檢出。

今年10月底到11月初，記者和研究人員分赴我國的東北、華北和華東等地，在一些飲用水源地、排水明渠、制葯企業、畜禽養殖場等區域周邊採集水樣。通過實驗室檢測，這些水樣中都有抗生素被檢出，其中在沈陽抗生素廠附近的排水溝，6-氨基青黴烷酸的數值高達178納克每升，另兩種抗生素氨苄西林和阿莫西林的數值也在100納克每升以上。

北京師范大學水科學研究院副院長王金生介紹，全國的主要河流——海河、長江入海口、黃浦江、珠江、遼河等河流的部分點位中都檢出了抗生素，其中，珠江廣州段受到抗生素葯物的污染非常嚴重，脫水紅黴素、磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶等典型抗生素的含量分別為460、209和184納克每升，遠遠高出了歐美發達國家河流中100納克每升以下的含量。由於很多江河是城市的飲用水源地，居民家中的飲用水裡也有抗生素被檢出。

在南京市鼓樓區，記者對居民的自來水進行取樣分析，結果發現，阿莫西林含量為8納克每升，6-氨基青黴烷酸為19納克每升。事實上，自來水中檢測出抗生素並非首次。安徽農業大學資源與環境學院此前曾對安徽省滁州、安慶、阜陽、銅陵、蚌埠等城市部分水體進行過調查，除了地表水、地下水中被檢出8種抗生素外，在居民飲用的自來水中還檢出了四環素、土黴素、金黴素、強力黴素、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲惡唑6種抗生素，含量高的達到了10.82納克每升，低的也有3.86納克每升。

㈥ 被硝酸溶解的鈀怎樣還原

鈀的回收原理和方法 鈀是化學性質最活潑的貴金屬，利用此性質在濕法工藝回收鈀的過程中，可以較為方便地使鈀與賤金 屬和其他貴金屬分開。濕法工藝回收鈀的基本思路是利用鈀能夠溶解於硝酸的特性使鈀與金和鉑等難溶於 硝酸的貴金屬分開，然後利用銀能夠在鹽酸或氯化鈉溶液中生成氯化銀沉澱的性質，使銀從含鈀硝酸溶液 中分離（簡稱為分銀）。在分銀後的溶液中加入能夠使鈀離子沉澱的試劑，達到與其他賤金屬分離的目的。 濕法工藝可以得到含量達到99. 99%以上的高純度鈀產品。火法工藝常用於鈀含量較低的廢料中回收鈀，或 者在回收其他貴金屬的火法工藝中富集鈀。火法工藝得到的鈀一般為粗鈀，通常還必須用濕法工藝進行精 制提純得到高純度海綿鈀或直接加工成鈀的精細化學品。 (1)含鈀廢液中鈀的回收在濕法工藝回收廢家電中的金和銀的造液過程中，鈀很容易與金和銀一起進入溶 液。含鈀廢液中鈀的存在形態主要為Pd(Ⅳ)和Pd(Ⅱ)氧化態的鈀'其傳統的分離和富集方法是氯鈀酸銨沉澱 法和二氯二氨絡亞鈀法。 氯鈀酸銨沉澱法是利用Pd(Ⅳ)化合物能夠與氯化銨作用生成難溶的(NH4)2PdCl6 沉澱，從而使廢液中的 鈀與廢水中的大部分賤金屬及某些貴金屬分離。由於鈀在氯化物溶液中一般以 Pd(Ⅱ)存在，因此在沉澱前 必須向溶液中加氧化劑，如HNO3、Cl2 或H2O2 等使Pd(Ⅱ)氧化為Pd(Ⅳ)。氧化劑採用氯氣最方便： H2PdCl4+2NH4Cl+Cl2→(NH4)2PdCl4↓ +2HCl 操作時，控制溶液含鈀40～50g/L，室溫下通入氯氣約5min，然後按理論量和保證溶液中有10%的NH4 Cl 計算加入固體NH4 Cl 量繼續通人氯氣，直至Pd 完全沉澱為止。沉澱完畢即過濾，並用10% NH4 Cl 溶液（預先通入氯氣飽和）洗滌，即可得到純鈀鹽。如需進一步提純則可將鈀鹽加純水煮沸溶解： (NH4)2PdCl6 +H2O→(NH4)2 PdCl4 +HCl+HC1O （紅色固體） （黑紅色液體） 冷卻後重復進行上述過程，得到較純的氯鈀酸銨經煅燒和氫還原得純海綿鈀。氯鈀酸銨沉澱法能有效地 除去賤金屬和金等雜質，但對其他貴金屬則難於除去，故當貴金屬雜質含量過高時，鈀的純度很難達到99. 9%。 二氯二氨絡亞鈀法是利用Pd(Ⅱ)的氯配合物能與氨水生成可溶性鹽： H2PdCI4 +4NH4OH →Pd(NH3)4 C12 +2HCl+4H2O 而鈀溶液中的其他鉑族元素、金和某些賤金屬雜質，在鹼性氨溶液中都形成氫氧化物沉澱。濾去沉澱得 到的鈀氨配合物溶液用鹽酸中和生成二氯二氨絡亞鈀沉澱： Pd(NH3)4 Cl2 +2HC1→Pd(NH3)2 Cl2↓ +2NH4 Cl 沉澱經過濾和洗滌即獲得純鈀鹽，再經煅燒和氫還原得純海綿鈀。要獲得更高純度的鈀，可用氨水將二 氯二氨絡亞鈀溶解： Pd(NH3)2 Cl2 +2NH4 0H →Pd(NH3)4 Cl2 +2H2O 再用鹽酸中和。反復溶解、沉澱即可獲得純度在 99. 99%以上的純鈀產品。純的鈀氨絡合溶液還可以直 接用甲酸等還原劑得到海綿狀金屬鈀：Pd(NH3)4 Cl2 +2HCOOH—Pd↓ +2NH3 +CO2 +2NH4 Cl 還原時在室溫下向溶液中徐徐加入甲酸並不斷攪拌，直至溶液中的鈀全部被還原，過濾並用純水洗滌後 經乾燥即可得到海綿鈀。還原lg 鈀約需2～3mL 甲酸。此過程較簡單，金屬回收率較高。但所得海綿鈀顆 粒細，松裝密度小，包裝及使用轉移時易飛揚損失。另外，溶液中的銅、鎳等雜質也將被還原，影響鈀的 純度。 (2)從含鈀固體廢料中回收鈀含鈀固體廢料的濕法回收原理與含鈀液體廢料的回收原理相似，將含鈀固體 廢料用王水、硝酸等試劑使鈀轉入溶液後，再用上述從廢液中回收鈀的方法進行回收和精製。常用的工藝 有濃硝酸分離法、氯化銨分離法和直接氨絡合法等。其中氯化銨分離法用得較多。將含鈀固體廢料用王水 溶解後，混合液用HNO3 氧化。用NH4CL 析出(NH4)2Pdcl6，再利用1%～5%的NH4 Cl 溶液使(NH4)2PdCl6 進入溶液而得到提純，其工藝流程如圖5--10 所示。 從含鈀固體廢料中回收鈀（一） 含鈀固體廢料的濕法同收原理與含鈀液體廢料的同收原理相似，將含鈀同體廢料用王水、硝酸等試劑使 鈀轉入溶液後，再用上述廢料中同收鈀的方法進行同收和精製。常用的工藝有濃硝酸分離法、氯化銨分離 法和直接氨絡合法等。其中氯化銨分離法用得較多。將含鈀固體廢料用王水溶解後，混合液用HNO3 氧化。 用NH4Cl 析出(NH4)2 PdCl6，再利用1％～5％的NH4Cl 溶液使(NH4)2PdCl6 進行溶液而得到提純，其工 藝流程如圖所示。 含鈀固體廢料→灼燒→用鹽酸酸煮→不溶物→王水溶解，用鹽酸趕硝→過濾 ↓ 濾液 ↓ NH4Cl 沉澱 ↓ 同收其他貴金屬←不溶物←用1％～5％的NH4Cl 溶液溶解 ↓ (NH4)2PdCl6 溶液 ↓ NFl4CI 沉澱 ↓ 海綿鈀←H2 還原←煅燒 廢板卡中鈀的回收 (1)廢板卡回收鈀的工藝流程 將廢板卡置於破碎機中進行破碎，破碎斤的固體體塊料置於高溫焙燒爐中焙燒，除去大部分有機物。焙 燒渣冷卻後球磨至 200 目以下。將粉科置於耐酸反應釜中，分批加入稀硝酸，根據反應速度的快慢可以適 當加熱以保證反應以較快的速度平緩地進行。冷卻後過濾，濾液放入塑料槽中等待同收鈀和銀。在此過程 中，鈀、銀、銅、鎳以及其他賤金屬都能夠較好地進入溶液：金和鉑等貴金屆則留在濾渣中，將濾渣洗滌 至無色。洗水並入上述濾液中。從濾渣中再同收金和鉑。發生的主要化學反應如下： 3Pd+8HNO3→3Pd(NO3)2+2NO↑+4H2O 3Ag+4HNO3→3AgNO3+NO↑+2H2O MO+2HNO3→M(NO3)2+H2O(M=Ba、Pd、Mg 等) 3Cu+8HNO3→3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O Ni+4HNC)3→Ni(NO3)2+2NO2↑+2H2O 濾液經過分銀後。可以直接用氨水或氯化銨進行沉鈀並能夠在此過程中直接得到鈀的兩種精細化學品— —二氧化四氨合鈀(Ⅱ)和高純度海綿鈀糟產品．從含鈀廢板卡中直接制各把精細化工藝產品的工藝路線如 圖所示。 廢板卡，預處理 ↓ 取樣分析鈀和雜質金屬含量 ↓ HNO3 酸溶,過濾→濾渣用於回收鉑、銠、金等貴金屬後棄去 ↓ 濾液加鹽酸除銀，加熱趕硝酸，過濾→濾渣(AgCl) →回收銀 ↓ 濾液(含H2PdCl4)及濃氨水，調節PH<7.5。過濾→濾液棄去 ↓ 濾渣Pd(NH3)4PdCl4，加濃氨水至PH=8～9，80℃→可直接得到二氯化四氨合鈀(Ⅱ) ↓ Pd(NH3)4Cl2，加鹽酸酸化,PH=1～1.5，過濾→溶液棄去 ↓ 廢渣，Pd(NH3)4Cl2 沉澱→洗滌．烘幹得到二氯化二氨合鈀(II)產品 ↓ 水合肼還原 ↓ 得到海綿鈀產品 (2)浸酸 焙燒渣經過球磨後用硝酸浸泡。鈀很容易溶於硝酸。溶解時既要考慮浸出速度和浸出率，又要注意經濟 問題。使用25%的硝酸在80℃下浸取2h 時，浸出率達到99%。酸溶後過濾，洗凈濾渣。濾液進入下一步 操作。根據物料來源不同，這些濾渣中可能含有鉑、銠和金等其他貴金屬，應注意回收。 (3)除銀、趕硝 濾液在加熱和攪拌條件下滴加酸直至取少量液體檢驗無Ag+為止。靜置沉降，過濾除去氰化銀沉澱(進一 步同收白銀)，將所得濾液加熱煮沸並不時加入少量鹽酸以利於氮氧化物的逸出。趕硝後的溶液應呈透明的 紅棕色。此時濾液的舍鈀成分為H2PdCL4,同時含有可溶於硝酸的賤金屬。 (4)氨水絡合 氨水絡合的目的是為了除去料液中的金屬雜質和得到合格的二氯化四氮合鈀(Ⅱ)[Pd(NH3)4C12]和二氯 化二氨合鈀(II)[Pd(NH3)3C12]產品．將經過趕硝和過濾後所得的氯亞鈀酸溶液加熱到80～90℃，在不斷攪 拌下滴加氨水。控制溶液的PH值小於7.5，使料液中的鈀變成肉紅色的氯亞鈀酸四氮絡合亞鈀Pd(NH3)�6�1 Pd C14 沉澱下來。用去離子水反復清洗沉澱，使絕大部分賤金屬留在溶液中經過濾而除去。在過濾所得的沉 淀中繼續加入氨水至 PH=8～9，在不斷攪拌下繼續保溫(80～90℃)1h，使肉紅色沉澱全部溶解。此時溶液 的主成分為二氯化四氨合鈀(Ⅱ)。過濾，取少量濾液用原子發射光譜測定雜質金屬含量．如果雜質金屬含 量低於。規定值，則將所得的淺黃色Pd(NH 3)4Cl2 濾液濃縮．當液面出現一層膜時停止加熱。讓其自然冷 卻結晶。將所得淺黃色品體剛去離子水重結晶一次，以除去晶體中存在的游離氨水。重結晶所得結晶置於 真空烘箱(50℃)乾燥。產品[Pd(NH3)4Cl2】經過化驗合格後包裝入庫．反應方程式如下： 2H2PdCl4+4NH4OH→Pd(NH3)4 Pd Cl↓+4HCl+4H2O Pd(NH3)4�6�1Pd C14+4NHOH→2Pd(NH3)4C12+4H2O 如果上述操作中所得濾液用原子發射光譜測定雜質金屬含量後，結果高於雜質金屬含量的規定值，則在 控制溶液的鈀含量低於80g/L 的條件下，在攪拌下滴加濃鹽酸至溶液PH=1～1．5。此時，溶液中出現大量 黃色絮狀沉澱．繼續攪拌1h 後．靜置沉降、過濾，用去離子反復清洗沉澱．所得同體即為二氧化二氨合鈀 (Ⅱ)，將其置於真空(50℃)乾燥．所得乾燥後的固體按 Pd(NH3)3C12 化驗。若台格則包裝入庫，而得到二 氧化二氨合鈀(Ⅱ)產品。 由於二氯化二氨合鈀(II)在水中的溶解度很小，因此可以用水反復清洗沉澱而得到較高純度的二氯化二氨 合肥(Ⅱ)。實踐表明，經過二氯化二氮合鈀(II)中間產物酸化所得的二氯化二氨合鈀(II)產品的雜質金屬含量 報低，一般可以達到規定標准。 如果所得二氯化二氨合鈀(II)產晶的雜質含量便高．可以採取下列方法提純：將二氯化二氮合鈀（Ⅱ)溶 於氨水，再用鹽酸酸化得到二氯化二氨合鈀(II)沉澱，如果反復可得到二氯化二氨合鈀(Ⅱ)含量大於 99.9％ 的產品。 (5)海綿鈀的制備 將上述二氯化二氨合鈀(II)沉澱用少量去離子水潤濕後，在攪拌下滴加水合肼溶液，加熱至60℃，待混合 物中不再顯示明顯的黃色時，將混合物過濾。所得黑色粉末即為海綿鈀。純度一般在99.9％以上。 從含鈀固體廢料中回收鈀（二） 電容器中鈀的回收 電容器所含貴金屬種類較多，銀和鈀的含量最高。在電子元器件和廢家電的同收利用 過程中，拆解時通常盡可能地將不同種類的元器件分類放置。從拆解所得電容器中回收鈀和銀的方法較多， 下面介紹一種電容器中同收並精製海綿鈀的濕法工藝。 (1)預處理和浸酸 將廢板卡置於破碎機中進行破碎，破碎後的固體塊料置於高溫焙燒爐中焙燒，除去大部分有機物。焙燒 渣冷卻後球磨至200 目以下。將粉料置於耐酸反應釜中，分批加入稀硝酸，根據反應速度的快慢可以適當 加熱以保證反應以較快的速度平緩地進行。冷卻後過濾，濾液放入塑料槽中等待同收鈀和銀。在此過程中， 鈀、銀、銅、鎳以及其他賤金屬都能夠較好地進入溶液：金和鉑等貴金屬則留在濾渣中，將濾渣至少洗水 無色。洗水並入上述濾液中。從濾渣中再回收金和鉑。 (2)氯化鈉分銀 在上述濾液中加入氯化鈉飽和溶液，充分攪拌，取少量上層清液。滴加氯化鈉溶液檢驗分銀的效果。待 溶液中的銀離子全部轉化為氯化銀沉澱後，靜置沉降，過濾，所得濾液用於進一步提取鈀。濾渣主要為氯 化銀。將氯化銀固體烘乾，配入干氯化銀質量為 60％的工業燒鹼、3％的工業硝酸鉀，混合均勻後將混合 物置於石墨坩堝中壓實，用中頻爐或油爐在約1100℃進行熔煉，得到含量約為98％的粗銀，再經過電解提 純，可以得到含量在99.99％以上的電解銀。如果採用濕法提純所得白銀。可以在得到濕氯化銀(不需烘乾) 後．直接加入濃氨水。使氯化銀溶解成為銀氨溶液，過濾後在濾液中真接加入水台肼、草酸、抗壞血酸等 有機還原劑，在適當的溫度下還原得到銀粉。一般來說，用濕法處理氯化銀沉澱所得銀粉的純度可以達到 99.9％以上。 (3)黃原酸或氨水沉鈀 分銀後的濾液中一般含有大量賤金屬離子(如 Ti3+、Mg2+、Pd2+、Cu2+、Ni2+等)，常用以下兩種方法 將溶液中的鈀沉澱下來。 ①在分銀後的溶液中加入一定量的工業硫酸，使溶液中的鉛、鋇等離子首先交成沉澱而除去，將濾液加 熱至沸騰，分批加入少量鹽酸趕硝。趕硝後的溶液中直接加入黃葯溶液沉澱鈀，快速過濾。濾渣為黃原酸 鈀沉澱．由於黃原酸鈀沉澱的溶度積為 3×10-43，比一股賤金屬和銀的黃原酸鹽沉澱的溶度積小得多．因 此用黃原酸沉澱鈀的效率很高：鈀沉澱氯可達99％以上，黃原酸沉澱鈀是一種高效的提取鈀的方法。 ②在分銀後的溶液中．直接加入工業氨水，使鈀離子變成肉色的Pd(NH3)3 C12 沉澱，經過靜置和過濾而 與濾液中的絕人部分賤金屬離子分開，將Pd(NH3)3C12 沉澱用鹽酸溶解後，再用氨水沉澱，根據需要可以 反復多次沉澱和溶解。 黃原酸沉澱鈀的主要反應如下： Pd(NO3)2＋2ROCSSNa→(ROCSS)2Pd+2NaNO3 M(NO3)2+2ROCSSNa→(ROCSS)2M+2NaNO3 (M=Ba、Pd、Mg、Cu、Ni 等) (ROCSS)2M+Pd(NO3)2→(ROCSS)2Pd+M(NO3)2 (4)從黃原酸鈀或Pd(NH)3 C12 沉澱中精製鈀 將黃原酸鈀沉澱在600℃下煅燒2h，使黃原酸鈀分解．通氫氣還原得到粗鈀。將Pd(NH3)3Cl2 沉澱用少 量鹽酸溶解後。加入抗壞血酸等有機還原劑。控制還原速度得到顆粒較大的粗鈀。將粗鈀用少量王水或硝 酸溶解後。用水合肼還原可得到含量大於99.95％的海綿鈀產品。 廢鈀-炭催化劑回收鈀的工藝中試研究 韓艷霞 曹紅霞 (開封大學化工學院,河南 開封 475004) 摘要 闡述了利用廢鈀-炭催化劑,經焙燒,水合肼還原,王水溶解,趕硝,調氨,水合肼還原,精製等回收氯化鈀的 中試工藝流程,並確定了王水溶解的最佳條件是:溫度 80～90 ℃,反應時間 8 h,鈀精渣與王水(8.7 kg 硝酸+37.0 kg 鹽酸)的質量比為1:8,此反應條件下鈀收率最高,達97%. 關鍵詞 鈀 鈀-炭催化劑 回收 Pilot-scale study on recycling process of palladium chloride using disused Pd-C catalyst Han Yanxia,Cao Hongxia. (Chemical Engineering of Kaifeng University,Kaifeng Henan 475004) Abstract: A recycling process of palladium chloride was expatiated in the paper,in which roasting process,deoxidizing using N2H4.H2O,dissolving with aqua fortis,moving off nitric acid,adjusting ammonia,deoxidizing using N2H4.H2O repeatedly,refining were carried out in turn. And the best dissolution condition with aqua fortis was that,in which the highest yield percentage of 97% was reached,temperature was 80～90 ℃,reaction time was 8 hours, and amount of aqua fortis used was 1:8 (g:g). Keywords: palladium chloride;Pd-C catalyst;recycling 我國制葯工業生產強力黴素的加氫反應使用鈀-碳催化劑.它是以粉末狀葯用活性炭作載體,經與氯化鈀, 鹽酸及還原劑處理後製得的.其含鈀量在 1%～2%(質量分數).加氫反應完成後,催化劑失活,每天需要更換一 次新的催化劑[1].再加上其他產品需要,鈀催化劑的用量很大[2] .目前,國內鈀資源有限,生產數量很少,遠遠不 能滿足需要.大部分仍靠進口.因此,處理廢鈀催化劑以回收貴金屬鈀,對於解決鈀資源短缺具有重要意義 [3-5]. 從廢鈀-炭催化劑中回收鈀的方法有多種:王水回收法;氧化焙燒,鹽酸浸出法;燒鹼浸出法;焚燒爐系統法 等[6-8].本文則優化工藝,就強力黴素生產中產生的廢鈀-炭催化劑回收鈀進行中試研究. 1 廢鈀-炭催化劑回收氯化鈀工藝流程 廢鈀-炭催化劑回收鈀的工藝流程如下:廢鈀-炭催化劑→焙燒→水合肼還原→王水溶解→趕硝→調氨→ 水合肼還原→海綿鈀精製. 1.1 焙 燒 先將失活的鈀-炭催化劑研磨成100 目細粉.用90 ℃熱水浸泡1 h.過濾乾燥去除其中的外表雜質.再將其 置於馬弗爐中於550～600 ℃下焙燒2 h,去除其中的有機雜質. 1.2 水合肼還原 稱取7.5 kg 經培燒後的鈀炭加適量水浸泡,加入300 g 氫氧化鈉後升溫,升溫至80 ℃後,邊攪拌邊緩慢加 入7.5 L水合肼.保溫3 h 後自然冷卻,待溫度降至30 ℃左右時,將上層清液吸出,再加適量純化水混洗鈀精渣, 重復以上操作4～5 次,將鈀精渣洗至接近中性. 1.3 王水溶解 將鈀精渣轉移至硝化釜中,滴加已配好的王水.升溫至80 ℃左右,計時反應3 h. 王水配製方法:①配比1,硝酸為試劑硝酸,8.7 kg 硝酸+37.0 kg 鹽酸;②配比2,硝酸為發煙硝酸,6.3 kg 硝酸 +39.0 kg 鹽酸. 鈀的回收率主要取決於王水溶解的操作條件,為此通過實驗確定適宜的反應溫度,反應時間和王水加入 量. 1.3.1 反應溫度對鈀回收率的影響 在反應時間8 h,鈀精渣與王水(配比1)質量比為1:8 的條件下,鈀回收率隨反應溫度的變化見圖1.從圖1 可見,反應溫度低於60 ℃時,因反應速度太慢,鈀不能被王水充分溶解,鈀回收率只有86%左右.當反應溫度為 80～90 ℃時,鈀回收率可提高到97%左右.因此,適宜的反應溫度應為80～90 ℃. 圖1 反應溫度對鈀回收率的影響 1.3.2 反應時間對鈀回收率的影響 在反應溫度85 ℃,鈀精渣與王水(配比1)質量比為1:8 的條件下,鈀回收率隨反應時間的變化見圖2. 圖2 反應時間對鈀回收率的影響 由圖2 可見,隨著反應時間增加,鈀回收率增加.超過8 h,反應基本完全,再延長反應時間,不能提高鈀回收 率.因此,適宜反應時間應為8 h. 1.3.3 王水用量對鈀回收率的影響 在反應溫度85 ℃,反應時間8 h 條件下,王水(配比1)用量對鈀回收率的影響見圖3. 圖3 王水用量對鈀回收率的影響 根據化學計量方程,鈀精渣與王水的理論質量比為 1:6.但從圖 3 可以看出,此時鈀回收率只有 84%左右. 這是因為王水用量較少,在反應後期反應速度太慢,鈀不能被完全浸出來.當王水用量過量,鈀精渣與王水的質 量比為1:8 時,反應才能進行完全,鈀回收率達到較高水平. 通過對反應溫度,反應時間以及王水用量的研究,最終得出王水溶解的最佳條件為:溫度 80～90 ℃,反應 時間為8 h,鈀精渣與王水的質量比為1:8,此反應條件下鈀收率最高,達97%. 1.4 趕 硝 鈀精渣經王水溶解後,每次加入3 L 濃鹽酸趕硝,重復4～5 次以後,以加入濃鹽酸後不再產生紅棕色氣體 為終點. 趕硝結束,加入10 kg 純化水趕鹽酸,後加入50 kg 純化水,過濾,濾餅用1%(體積分數)左右的鹽酸洗滌2 次 後存放,濾液轉入調氨釜中. 1.5 調 氨 緩慢滴加氨水調pH=8.7～8.8,10 min 後復測pH 不變為止. 升溫到 80 ℃,保溫 30 min 後趁熱過濾,濾餅用 10 L 純化水洗滌後單獨存放,濾液用濃鹽酸調 pH=1.0～ 1.5(調酸過程中打開夾層冷水降溫,控制過濾時溫度不超過30 ℃). 攪拌10 min 復測pH 不變,再攪拌30 min 即可過濾. 1.6 水合肼還原 黃色濾餅用30 L 的純化水混合後抽入還原釜中,緩慢滴加 6 L 左右的水合肼(控制滴加速度,避免沖料), 水合肼的用量以釜內物料全部變黑,上清液變清為准,攪拌30 min 即可過濾,得到海綿鈀. 1.7 海綿鈀精製 將過濾所得海綿鈀投入精鈀硝化釜中,滴加王水(配比2)後,升溫80 ℃,計時1 h後用少量濃鹽酸趕硝,每次 2 L,約4～5 次,加5 kg 純化水趕鹽酸,加水,出料.最終水量以能將物料放下,並將釜和管道清洗干凈為宜,盡量 少. 2 結 論 採用本中試工藝從廢鈀-炭催化劑回收鈀.通過對反應溫度,反應時間以及王水用量的研究,最終得出最優 的王水溶解條件為:溫度80～90 ℃,反應時間8 h,鈀精渣與王水(8.7 kg 硝酸+37.0 kg 鹽酸)的質量比為1:8.此 反應條件下收率最高,鈀收率達97%.

㈦ 水質常規檢測項目

1、色來度：飲用水的色自度如大於15度時多數人即可察覺，大於30度時人感到厭惡。標准中規定飲用水的色度不應超過15度。

2、渾濁度：為水樣光學性質的一種表達語，用以表示水的清澈和渾濁的程度，是衡量水質良好程度的最重要指標之一，也是考核水處理設備凈化效率和評價水處理技術狀態的重要依據。渾濁度的降低就意味著水體中的有機物、細菌、病毒等微生物含量減少，這不僅可提高消毒殺菌效果，又利於降低鹵化有機物的生成量。

3、臭和味：水臭的產生主要是有機物的存在，可能是生物活性增加的表現或工業污染所致。公共供水正常臭味的改變可能是原水水質改變或水處理不充分的信號。

4、余氯：余氯是指水經加氯消毒，接觸一定時間後，余留在水中的氯量。在水中具有持續的殺菌能力可防止供水管道的自身污染，保證供水水質。

5、化學需氧量：是指化學氧化劑氧化水中有機污染物時所需氧量。化學耗氧量越高，表示水中有機污染物越多。水中有機污染物主要來源於生活污水或工業廢水的排放、動植物腐爛分解後流入水體產生的。

㈧ dmf是什麼

dmf是二甲基甲醯胺的簡稱。DMF作為重要的化工原料以及性能優良的溶劑，主要應用於聚氨酯、腈綸、醫葯、農葯、染料、電子等行業。