⑴ 水質中氰化物的測定,樣品的測定,加入0.2ml試銀靈後,顏色是橙紅色,再用硝酸銀滴定,顏色無明顯改變
那是樣品中氰化物含量已低於檢出限,硝酸銀標准溶液滴定法適用於含量較高,微量氰化物測定要採用吡唑啉酮分光光度法。
⑵ 蒸餾酒中的氰化物是從哪兒來的
不是蒸餾產生的,糧食發酵化學反應產生。如果是糧食發酵的氰化物含量非常少,基本可以忽略不計。 如果是木薯,或者其他原料發酵,氰化物就偏高。
⑶ 水質中氰化物的測定,樣品的前處理為什麼要用10g/L氫氧化鈉作為吸收液原理是
我猜可能是吸收氫氰酸用的哦。因為鹼液做尾氣吸收都是吸收酸的。
⑷ 水質氰化物凱氏定氮後,異煙酸-吡唑啉酮分光光度法做的,比色時溶液呈渾濁,咋回事(水質含鹽量很大)
測氰化物怎麼用上定氮了??我記得前處理是蒸餾。溶液渾濁應該是吡唑啉酮應該從新配置了。
⑸ 硝酸銀法測定氰化物時對蒸餾液滴加過量的硝酸銀 溶液為何不變成橙紅色 (PH值在十一以上 試樣有餘氯)
氰化銀好像是淡黃色。pH那麼高會有Ag2O沉澱,但是高濃度的氰化物會配版位成[Ag(CN)2]-,所以沒有沉權淀。當Ag+過量以後,配合物會慢慢地電離,與過量的Ag+結合成AgCN沉澱。這個反應並不是相當迅速。
⑹ 關於水質氰化物的分析。
中文詞條名:水質—總氰化物和游離氰化物的測定—連續流動分析法
英文詞條名:
1 適用范圍
適用於不同類型的水(地下水、飲用水、地表水、浸取液、廢水)中濃度(以氰離子計)大於3ΜG/L的氰化物的測定。連續流動分析法適用的質量濃度范圍為10ΜG/L~100ΜG/L。
2 原理概要
總氰化物濃度的測定:絡合氰化物在連續流動中被紫外光分解。用一個UV-B燈(312NM)和一個硼硅玻璃分解螺旋管濾掉290NM的紫外光,這樣防止硫氰酸鹽轉變成氰化物。或者使用一個長波的紫外燈,它不會發射290NM以下的光,並配有石英玻璃或聚四氟乙烯的分解螺旋管。PH為3.8時存在的氰化氫在125℃管道內蒸餾時被分離,或使用一疏水膜在30℃經氣體擴散分離。然後氰化氫通過氰化物與氯胺-T反應生成氯化氰的反應進行光度測定。它與吡啶-4-碳酸和1,3—二甲基巴比土酸反應產生紅色染料。
游離氰化物濃度的測定:測定游離氰化物時紫外燈要關閉,在PH為3.8蒸餾分離氰化氫時,在樣品流中加入硫酸鋅溶液,使鐵氰化物以鐵氰化鋅的形式沉澱下來。
3 主要儀器和試劑
(1) 儀器
常規實驗室儀器,蒸餾法所用的連續流動分析裝置,氣體擴散法所用的連續流動分析裝置,容量瓶,醋酸鉛試紙,吸移管,燒杯,膜濾器,PH值測量裝置。
(2) 主要試劑
所用試劑均為分析純。水為ISO 3696 所述的一級水,12MOL/L, 1MOL/L, 0.1MOL/L的鹽酸,2.5MOL/L, 1.0MOL/L, 0.1MOL/L, 0.01MOL/L的氫氧化鈉溶液,表面活性劑(聚氧乙烯十二烷基醚),一水檸檬酸,七水硫酸鋅,鄰苯二甲酸氫鉀,三水氯胺-T,1,3—二甲基巴比土酸,吡啶-4-碳酸,鐵氰酸鉀,鐵氰化鉀,氰化鉀,四氰合鋅酸鉀,蒸餾和氣體擴散法所用緩沖劑(PH=3.8),硫酸鋅溶液(蒸餾法用),光度檢測用緩沖溶液,顯色劑,抗壞血酸,粉狀碳酸鉛。
4 過程簡述
(1) 采樣准備 用氫氧化鈉溶液將水樣的PH值調至12。采樣後盡快分析。
(2) 干擾物的處理
1) 氧化劑
采樣後立即處理樣品,用碘化鉀-澱粉試紙測試樣品,呈藍色說明需要處理。加入抗壞血酸,每次加少量,直至樣品在試紙上無顏色,然後在每1000ML樣品中加0.6G抗壞血酸。
2) 硫化物
若樣品滴在醋酸鉛試紙上表明有硫化物,取比測氰所需量多25ML的穩定的樣品,用粉狀的碳酸鉛處理。重復操作直至處理過的樣品溶液不使醋酸鉛試紙變黑。用乾燥的濾紙將溶液濾至一乾燥的燒杯中,用濾液進行分析。
(3) 測試
需校準和做空白實驗。
5 准確度與精密度
經多個實驗室間飲用水、廢水、地表水的測試數據驗證,游離氰化物的回收率91%~105%,重現性標准偏差2.50~4.98ΜG/L,重現性變異系數6.48%~20.3%,重復性標准偏差0.428~0.916ΜG/L,重復性變異系數1.53%~2.96%。
總氰化物的回收率81%~97%,重現性標准偏差3.91~16.2ΜG/L,重現性變異系數8.09%~28.1%,重復性標准偏差0.535~0.971ΜG/L,重復性變異系數1.26%~2.17%。
⑺ 環境監測測定空氣中的氰化物需要將采樣後的吸收液蒸餾嗎
答:
【1】是應該進抄行采樣後的吸收液蒸餾;
【2】由於要蒸餾,所以可以增加采樣體積,即採用50毫升的吸收管采樣;
【3】如果需要大體積的蒸餾條件,可以將采樣管的吸收液,在加需要體積的 「空白稀釋液」,再蒸餾。
⑻ 進行有毒實驗的操作注意的事項有哪些
實驗安全操作的注意事項:
(2)防爆炸:點燃可燃性氣體或用、H2還原Fe2O3、CuO之前,要檢驗氣體純度。 (3)防暴沸:加熱液體或蒸餾時常在加熱的裝置中加入沸石或碎瓷片,防止液體暴沸。 (4)防失火:實驗室中的可燃物質一定要遠離火源。
(5)防腐蝕:強酸、強鹼對皮膚有強烈的腐蝕作用,如果皮膚上沾有強酸、強鹼要用水沖洗,再塗抹3%一5%NaHCO3 溶液、硼酸,
(6)防中毒:在製取或使用有毒氣體時,應在通風櫥中進行,注意尾氣處理。如用CO還原Fe2O3、CuO要處理好尾氣.
(7)防炸裂:普通玻璃製品都有受熱不均勻易炸裂的特性,因此: ①試管加熱時先要預熱;
②做固體在氣體中燃燒實驗時要在集氣瓶底預留少量水或鋪一層細沙; ③注意防止倒吸。
(8)防堵塞:加熱高錳酸鉀制氧氣時,在試管口放一團棉花。 (9)防污染
(10)防意外:
(1)中毒事故防止和處理一氧化碳中毒時應迅速離開所處房間,到通風良好的地方呼吸新鮮空氣。誤食重金屬鹽(如銅鹽、鉛鹽、銀鹽等)應立即服用生蛋白或生牛奶。 (2)火災處理
①酒精及其他易燃有機物小面積失火,應迅速用濕抹布撲蓋; ②鈉、磷等失火宜用沙土撲蓋;
③會用乾粉及泡沫火火器;
④拔打火警電話「119」、急救電話 「120」,也可撥「110」求助; ⑤因電失火應先切斷電源,再實施滅火
⑼ 環境監測中持證上崗的考核樣揮發酚和總氰化物是否和做水樣一樣需要蒸餾急!!!!!
查看水與廢水監測第四版 ,我懶得翻。。。