水蒸汽蒸餾什麼時候輔助加熱

Ⅰ 水蒸氣蒸餾的簡要操作流程是什麼

水蒸氣蒸餾和分子蒸餾的工藝流程：把器皿的水燒開（一般要達到者薯喊水的沸點100°）就開始形成蒸汽溢出再遇到外面的冷空氣就會形成水滴（蒸餾水）的過程。

水蒸氣蒸餾常用於蒸餾在常壓下沸點較高或在沸點時易分解的物質，也常用十高沸點物質與不揮發的雜質的分離手野，在中葯制葯生產中是提取和純首野化揮發油的常用方法。

Ⅱ 水蒸汽的水蒸氣蒸餾

水蒸氣蒸餾操作是將水蒸氣通入不溶或難溶於水但有一定揮發性的有機物質（近100℃時其蒸氣壓至少為1333.9Pa）中，使該有機物質在低於100℃的溫度下，隨著水蒸氣一起蒸餾出來。
兩種互不相溶的液體混合物的蒸氣壓，等於兩液體單獨存在時的蒸氣壓之和。當組成混合物的兩液體的蒸氣壓之和等於大氣壓力時，混合物就開始沸騰。互不相溶的液化混合物的沸點，要比每一物質單獨存在時的沸點低。因此，在不溶於水的有機物質中，通入水蒸氣進行水蒸氣蒸餾時，在比該物質的沸點低得多的溫度，而且比100℃還要低的溫度就可使該物質蒸餾出來。
在餾出物中，隨水蒸氣一起蒸餾出的有機物質同水的質量之比，等於兩者的分壓（PA和PH2O）分別和兩者的相對分子質量（MA和18）的乘積之比，所以餾出液中有機物質同水的質量之比可按下式計算：
例如，苯胺和水的混合物用水蒸氣蒸餾時，苯胺的沸點是184.4℃，苯胺和水的混合物在98.4℃就沸騰。在這個溫度下，苯胺的蒸氣壓是5599.5Pa，水的蒸氣壓是95725.5Pa，兩者相加等於101325Pa。苯胺的相對分子質量為93，所以餾出液中苯胺與水的質量比等於：
由於苯胺略溶於水，這個計算所得的僅是近似值。
水蒸氣蒸餾是用以分離和提純有機化合物的重要方法之一，常用於下列各種情況：
（1）混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用；
（2）混合物中含有焦油狀物質，採用通常的蒸餾、萃取等方法非常困難；
（3）在常壓下蒸餾會發生分解的高沸點有機物質。 水蒸氣蒸餾裝置如圖2—17（a）所示，主要由水蒸氣發生器A、三口或二口圓底燒瓶D和長的直型水冷凝管F組成。若反應在圓底燒瓶內進行，可在圓底燒瓶上裝配蒸餾頭（或克氏蒸餾頭）代替三口燒瓶（圖2—17（b））。鐵質發生器A通常可用二口或三口燒瓶代替。器內盛水約占其容量的1/2，可從其側面的玻璃水位管察看器內的水平面。長玻璃管B為安全管。管的下端接近器底，根據管中水柱的高低，可以估計水蒸氣壓力的大小。圓底燒瓶D應當用鐵夾夾緊，其中口通過螺口接頭插入水蒸氣導管C，其側口插入餾出液導管E。導管C外徑一般不小於7mm，以保證
水蒸氣蒸餾裝置
A—水蒸氣發生器 B—安全管 C—水蒸氣導管 D—三口圓底燒瓶
E—餾出液導管 F—冷凝管
水蒸氣暢通，其末端應接近燒瓶底部，以便水蒸氣和蒸餾物質充分接觸並起攪動作用。導管E應略微粗一些，其外徑約為l0mm，以便蒸氣能暢通地進入冷凝管中。若管E的直徑太小，蒸氣的導出將會受到一定的阻礙，這會增加燒瓶D中的壓力。導管E在彎曲處前的一段應盡可能短一些；在彎曲處後一段則允許稍長一些，因它可起部分的冷凝作用。用長的直型水冷凝管F可以使餾出液充分冷卻。由於水的蒸發潛熱較大，所以冷卻水的流速也宜稍大一些。發生器A的支管和水蒸氣導管C之間用一個T形管連接。在T形管的支管上套一段短橡皮管，用螺旋夾旋緊，它可以用以除去水蒸氣中冷凝下來的水分。在操作中，如果發生不正常現象，應立刻打開夾子，使與大氣相通。
把要蒸餾的物質倒入燒瓶D中，其量約為燒瓶容量的1/3。操作前，水蒸氣蒸餾裝置應經過檢查，必須嚴密不漏氣。開始蒸餾時，先把T形管上的夾子打開，用直接火把發生器里的水加熱到沸騰。當有水蒸氣從T形管的支管沖出時，再旋緊夾子，讓水蒸氣通入燒瓶中，這時可以看到瓶中的混合物翻騰不息，不久在冷凝管中就出現有機物質和水的混合物。調節火焰，便瓶內的混合物不致飛濺得太厲害，並控制餾出液的速度約為每秒鍾2～3滴。為了使水蒸氣不致在燒瓶內過多地冷凝，在蒸餾時通常也可用小火將燒瓶加熱。在操作時，要隨時注意安全管中的水柱是否發生不正常的上升現象，應立刻打開夾子，移去火焰，找出發生故障的原因；必須把故障排除後，方可繼續蒸餾。
當餾出液澄清透明不再含有有機物質的油滴時，可停止蒸餾。這時應首先打開夾子，然後移去火焰。

Ⅲ 簡述水蒸氣蒸餾的操作步驟

1、搭設裝置；
2、加熱水蒸汽發生器,同時添加葯品於三口瓶中；
3、T形夾冒蒸汽後關閉T形夾,同時打開水源,放冷凝水；
4、三口瓶中澄清後,蒸餾結束,打開T形夾,關閉熱源，關閉冷凝水水源。

Ⅳ 蒸餾部分,什麼情況下需要輔助加熱

來溫度不夠高的情況下，需要輔助蒸餾來輔助幫助分解水和汽油都是需要根據它的熔點沸點不同來整流

Ⅳ 水蒸氣蒸餾法的方法 水蒸氣蒸餾法

1、蒸餾方式

水中蒸餾 ：原料置於篩板或直接放入蒸餾鍋，鍋內加水浸過料層，鍋底進行加熱。

水上蒸餾：(隔水蒸餾)原料置於篩板，鍋內加入水量要滿足蒸餾要求，但水面不得高於篩板，並能保證水沸騰至蒸發時不濺濕料層，一般採用迴流水，保持鍋內水量恆定以滿足蒸氣操作所需的足夠飽和蒸汽，因此可在鍋底安裝窺鏡，觀察水面高度。

直接蒸氣蒸餾：在篩板下安裝一條帶孔環行管，由外來蒸氣通過小孔直接噴出，進入篩孔對原料進行加熱，但水散作用不充分，應預先在鍋外進行水散，鍋內蒸餾快且易於改為加壓蒸餾。

水擴散蒸氣蒸餾：這是國外應用的一種新穎的蒸餾技術。水蒸氣由鍋頂進入，蒸氣至上而下逐漸向料層滲透，同時將料層內的空氣推出，其水散和傳質出的精油無須全部氣化即可進入鍋底冷凝器。蒸氣為滲濾型，蒸餾均勻、一致、完全，而且水油冷凝液較快進入冷凝器，因此所得精油質量較好、得率較高、能耗較低、蒸餾時間短、設備簡單。

2、蒸餾過程

蒸餾裝置

電熱套、圓底燒瓶、安全管、T型管、螺旋夾、導氣管、玻璃塞、蒸餾彎頭、冷凝管、接液管、錐形瓶、升降台。

安裝裝置

一般按照水蒸氣發生器、長頸圓底燒瓶、直形冷凝管、接引管和接受瓶的次序依次安裝。

水蒸氣發生器一般是用金屬製成，通常其盛水量以其容積的3/4為宜，如果太滿，沸騰時水將沖至長頸燒瓶中，太少，則不夠用。也可用三口燒瓶代替，其側口還可安裝滴液漏斗，當三口燒瓶中的水減少後，可以及時添加。

在發生器的上端插入長1 m、內徑約5mm的玻璃管作為安全管。安全管需幾乎插到發生器的底部。當容器內蒸氣壓過大時，水可沿著安全管上升，以調節體系內部壓力。如果系統發生阻塞．水便會從安全玻璃管的上口噴出。

長頸圓底燒瓶的容量通常在500mL以上，燒瓶內的液體不超過其容積的1/3。燒瓶的位置應向發生器的方向傾斜45°，防止瓶中的液體因跳濺而沖人冷凝管內。也可以使用圓底燒瓶加上克氏蒸餾頭來代替長頸燒瓶。

蒸氣導入管的末端應彎曲，使之垂直地正對瓶底中央並伸到接近瓶底的位置。蒸氣導出管（彎角約30°）的孔徑最好比導入管稍大一些，一端插入雙孔木塞，露出約5mm，另一端插入單孔木塞，和冷凝管連接。餾出液通過接引管進入接受瓶，接受瓶可置於冷水浴中冷卻。

在水蒸氣發生器與蒸氣導入管之間應裝上一個T形管，並在T形管下端連一個彈簧夾，以便及時除去冷凝下來的水滴。要盡量縮短水蒸氣發生器與長頸圓底燒瓶之間的距離，以減少水蒸氣的冷凝。

前三種水蒸氣蒸餾裝置中的水蒸氣均來自於水蒸氣發生器，屬於間接水蒸氣蒸餾裝置。裝置則屬於直接水蒸氣蒸餾裝置，產生水蒸氣的水與被蒸餾物一起放在圓底燒瓶中，加熱至沸騰後．水蒸氣即把蒸餾物夾帶出來。當圓底燒瓶中的水減少後，可通過滴液漏斗及時添加。

3、操作方法

將盛有一定量水的漏斗置於克氏蒸餾頭上，150mL水和苯甲醛放入蒸餾甁中並置於熱源上，裝好冷凝管和接收瓶。將燒瓶中的水和待蒸餾的物質存在下加熱至沸，以便產生蒸汽．當水蒸汽與化合物一起蒸出時，從分液漏斗逐漸加入水。蒸餾過程中，混濁液隨熱蒸氣冷凝集聚在接受甁中，當蒸餾近結束時，蒸出液由混濁變澄清。有機物和水的混合物蒸氣經過冷凝管冷凝成乳濁液進入接受器，控制餾出速度2—3滴/s。當被蒸物質全部蒸出後，蒸出液由混濁變澄清，此時不要結束蒸餾，要再多蒸出 l0一20mL的透明餾出液方可停止蒸餾。

蒸餾結束後，先去掉熱源，拆下接受甁後，再按順序拆卸其它部分。

4、操作要點

作為蒸餾燒瓶的三口燒瓶的容量應保證混合物的體積不超過其1/3，導入蒸汽的玻璃管下端應垂直地正對瓶底中央，並伸到接近瓶底，距瓶底0.5-1.0cm。

作為水蒸氣發生器的圓底燒瓶上的安全管（平衡管）不宜太短，其下端應接近器底，距瓶底0.5-1.0cm，盛水量通常為其容量的1/2-2/3。

應盡量縮短圓底燒瓶與三口燒瓶之間的距離，以減少水氣的冷凝。

開始蒸餾前應把T形管上的彈簧夾打開，當T形管的支管有水蒸氣沖出時，接通冷凝水，開始通水蒸氣，進行蒸餾。

為使水蒸氣不致在三口燒瓶中冷凝過多而增加混合物的體積。在通水蒸氣時，可在三口燒瓶下用酒精燈小火加熱。

在蒸餾過程中，要經常檢查安全管中的水位是否正常，如發現其突然升高，意味著有堵塞現象，應立即打開彈簧夾，移去熱源，使水蒸氣與大氣相通，避免發生事故（如倒吸），待故障排除後再行蒸餾。如發現T形管支管處水積聚過多，超過支管部分，也應打開止水夾，將水放掉，否則將影響水蒸氣通過。

當餾出液澄清透明，不含有油珠狀的有機物時，即可停止蒸餾，這時也應首先打開夾子，然後移去熱源。

Ⅵ 蒸餾時,為什麼要先通水,再加熱

如果先加熱，燒瓶里的物質會被加熱，從而導致揮發，就不能得到需要的物質了。
所以要先通水，使體系冷下來，再加熱的話，熱的揮發物遇到冷的水管壁就會冷凝下來了。

Ⅶ 水蒸氣蒸餾注意事項

水蒸氣蒸餾注意事項有：
1、要注意液面計和安全管中的水位變化。若水蒸氣發生器中的水蒸發將盡，應暫停蒸餾，取下安全管；若安全管中水位迅速上升，亦應暫停蒸餾，待疏通後再重新開始蒸餾。
2、需中斷蒸餾時，一定要先打開連接於水蒸氣發生器與蒸餾裝置之間的T形管上的螺旋夾，使體系通大氣，然後再停止加熱。
3、在蒸餾過程中若因水蒸氣冷凝而使蒸餾瓶內液體量增加，以至超過燒瓶容積的三分之二，或者蒸餾速度較慢時，可將蒸餾燒瓶用電熱套或油浴加熱。
4、要控制好加熱速度和冷卻水流速，使蒸氣在冷凝管中完全冷卻下來。如果隨水蒸氣揮發的物質具有較高的熔點，應調小冷凝水的流速，使它冷凝後仍然保持液態。如已有固體析出，並且接近阻塞時，要暫時停止冷凝水的流通，以使物質熔融後隨水流人接收器中。
5、當餾出液不再渾濁時，可用試管取少量餾出液，觀察是否有油珠狀物質。如果沒有，表明蒸餾已完成，可停止蒸餾。

Ⅷ 水蒸氣蒸餾的適用范圍及操作要點

適用范圍：
1、從大量樹脂狀雜質或不揮發性雜質中分離有機物；2、除去不揮發性的有機雜質回；3、從固體答多的反應混合物中分離被吸附的液體產物；4、對於與水共沸時發生化學反應或者在100度時氣壓小於1.3千帕的物質不適用此法.
操作要點：
1、水蒸氣發生瓶加入3/4的水,檢查不漏後開始加熱至沸,當有大量蒸汽冒出並從T形管沖出時,旋緊螺旋夾,開始蒸餾.
2、如由於水蒸氣的冷凝而使蒸餾瓶內液體增多時,可適當加熱蒸餾瓶.
3、控制蒸餾速度,以2-3滴為宜,以防意外.
4、通過發生瓶的液面觀察,檢查蒸餾是否順暢.如水平面上升很快說明系統有堵塞,應立即旋開螺旋夾,撤去加熱,進行檢查.
5、當溜出液無明顯油珠,澄清透明時停止蒸餾.停止順序：松開螺旋夾,移去熱源.防止倒吸現象.

Ⅸ 水蒸氣蒸餾注意事項 水蒸氣蒸餾的注意事項有哪些

1、水蒸氣蒸餾利用的原理是液體的共沸。兩種（或者更多）液體混合的時候，一般都會產生共沸，共沸物的組分都相對固定，例如乙醇和水產生共沸，乙醇的含量大約為95％，水5％。就是這個原理。

2、因為很多有機溶劑與水都有共沸點，有些化學反應溫度又不能無限高，生成物又需要不斷移出反應體系，才能促使反應持續進行，所以這樣的化學反應就可以用水蒸氣蒸餾，通入水蒸氣，使產物與水形成共沸物，達到上述的目的。

3、安全管不記得是什麼了，T型管是用來排水的，因為水蒸氣在通過導管的過程中會冷卻，可能產生堵塞管道，所以需要用T型管收集並排走，保證水蒸氣順利通入反應器中。

4、終點一般以反應器中的液體變澄清為准。因為很多有機物都不溶於水，還有生成物在反應器中，應該是渾濁液體。或者可以用折光儀，判斷蒸餾出的物質基上是水。

5、停止時先取出通入反應器中的導管，再停止加熱水蒸氣。防止倒流。

6、分液漏斗使用時要注意混合後打開活塞排氣，排氣時，瓶口向下，漏鬥口向水槽（不要向人）。靜置分層時要保持與大氣連通。