❶ 蒸餾和沸點的測定
蒸餾裝置安裝好後,取下溫度計接頭,把要蒸餾的液體經長徑漏鬥倒入圓底燒瓶里。漏斗的下端須伸到蒸餾頭支管的下面。若液體里有乾燥劑或其他固體物質,應在漏鬥上放濾紙,或放一小撮松軟的棉花或玻璃毛等,以濾去固體;若液體較少時,可直接用傾斜法小心將液體倒入圓底燒瓶里,如果用濾紙過濾,將要損失較多的液體。操作方法是把圓底燒瓶取下來,把液體小心地倒入圓底燒瓶里。
加熱前需往圓底燒瓶投入2~3粒沸石。沸石是把未上釉的瓷片敲碎成半粒米大小的小粒。沸石的作用都是防止液體暴沸,使沸騰保持平穩。當液體加熱到沸點時,沸石產生細小的氣泡,成為沸騰中心。在持續沸騰時,沸石可以繼續有效;如果中途停止加熱,那麼在再次加熱蒸餾時,應補加新的沸石。如果事先忘記加入沸石,則決不能在液體加熱到近沸騰時補加,因為這樣往往會引起劇烈的暴沸,旅緩使部分液體沖出瓶外,有時還會發生著火事故。應該待液體冷卻一段時間後,再行補加。如果蒸餾液體很粘稠或含有較多的固體,加熱時很容易發生局部過熱和暴沸現象,加入的沸石也往往失效。在這種情況下,可以選用適當的熱浴加熱,例如,可用油浴或電熱包。
選用合適的熱浴加熱或在石棉網上加熱,要根據蒸餾液體的沸點、粘度和易燃程度等情況來決定。利用煤氣燈加熱石棉網空氣進行加熱時,蒸餾燒瓶不能直接放在石棉網上,瓶底距離石棉網距離0.5~1cm。
用套管式冷凝管時,套管中應通自來水,自來水用橡皮管接到下端的進水口,而從上端出來,用橡皮拆空模管導入下水道。
加熱前,應再次檢查儀器是否裝配嚴密,必要時,應做最後調整。開始加熱時,可以讓溫度上升稍快些。開始沸騰時,應密切注意蒸餾燒瓶中發生的現象;當冷凝的蒸氣環由瓶頸逐漸上升到溫度計水銀球的周圍時,溫度計的水銀柱就很快地上升。調節火焰或浴溫,使從冷凝管流出液滴的速度約為每秒鍾1~2滴。應當在實驗記錄本上記虧返錄上第一滴餾出液滴入接受器時的溫度。當溫度計的讀數穩定時,另換接受器集取。如果溫度變化較大,須多換幾個接受器集取。所用的接受器都必須潔凈,且事先都須稱量過。記錄每個接受器內餾分的溫度范圍和質量。若要集取的餾分溫度范圍已有規定,即可按規定集取。餾分的沸點范圍越窄,則餾分的純度越高。
蒸餾的速度不應過慢,否則易使水銀球周圍的蒸氣短時間中斷,致使溫度計上的讀數有不規則的變動;蒸餾速度也不能太快,否則易使溫度計上的讀數不正確。在蒸餾過程中,溫度計的水銀球上應始終附有冷凝的液滴,以保持氣液兩相的平衡。
蒸餾低沸點易燃液體時(例如乙醚),附近應禁止有明火,絕不能用燈火直接加熱,也不能用正在燈火上加熱的水浴加熱,而應該用預先熱好的水浴。為了保持必需的溫度,可以適時地向水浴中添加熱水。
當燒瓶中僅殘留少量液體時,應停止蒸餾。
❷ 減壓蒸餾高沸點液體有機物裝置圖
❸ 求實驗室減壓蒸餾裝置圖
實驗室減壓蒸餾裝置圖如下圖所示:
實驗原理
1.減壓蒸餾適用對象
在常壓蒸餾時回未達沸點即已答受熱分解、氧化或聚合的物質
2、減壓下的沸點
(1)通常液體的沸點是指其表面的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度;
(2)液體沸騰時溫度是與外界的壓力相關的,即外界壓力降低沸點也降低;
(3)利用外界壓力和液體沸點之間的關系,將液體置於一可減壓的裝置中,隨體系壓力的減小,液體沸騰的溫度即可降低,這種在較低壓力下進行蒸餾的操作被稱為減壓蒸餾。
注意事項
1.真空油泵的好壞決定於其機械結構和真空泵油的質量,如果是蒸餾揮發性較大的有機溶劑,其蒸氣被油吸收後,會增加油的蒸氣壓,影響泵的抽真空效果;如果是酸性的蒸氣,還會腐蝕泵的機件;
另外,由於水蒸氣凝結後會與油形成濃稠的乳濁液,破壞了油泵的正常工作。因此,在真空油泵的使用中,應安裝必要的保護裝置。
2.測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統內部的壓力,通常採用水銀測壓計,一般可分為封閉式和開口式兩種。使用時必須注意勿使水或臟物侵入測壓計內。水銀柱中也不得有小氣泡存在。否則,將影響測定壓力的准確性。
❹ 蒸餾裝置示意圖及儀器名稱
(m)蒸餾時,溫度計用於測量分離出的餾分溫度,即被蒸餾物質的沸點,溫度回計水銀球應處在蒸餾燒答瓶的支管口附近,冷凝管應從個口進水,上口出水,以保證水充滿冷凝管,起到充分冷凝的作用,圖中溫度計水銀球插入太深,冷卻水進出口標反了,
故答案為:①溫度計水銀球插入太深;&上bsp;②冷卻水進出口標反了;
(中)蒸餾裝置中的主要儀器有蒸餾燒瓶、冷凝管、牛角管、錐形瓶,酒精燈,a為蒸餾燒瓶,B為冷凝管,
故答案為:蒸餾燒瓶;冷凝管
(m)蒸餾的原理為根據混溶的液體的沸點不同進行分離各成分,所以把蒸餾燒瓶固定在鐵架台上,在蒸餾燒瓶上裝好分液漏斗,連接好導氣管,應先檢查裝置的氣密性,若裝置不漏氣,再加液體反應物開始反應,製取氣體,
故答案為:檢驗裝置的氣密性;
(了)實驗時A中除了加入要分離的混合物溶液外,為防止液體暴沸,應加碎瓷片,
故答案為:沸石(或碎瓷片);防止液體暴沸;
❺ 如圖為實驗室製取蒸餾水的裝置示意圖,回答下列問題:(1)圖中有兩處明顯的錯誤是:①______;②______
(1)溫度計水銀球應處在蒸餾燒瓶的支管口附近,冷凝管應從下口進水,上口出水,以保證水充滿冷凝管,所以圖中有兩處明顯的錯誤是①溫度計水銀球在溶液中②冷卻水進口、出口方向反了;
故答案為:①溫度計水銀球在溶液中;②冷卻水進口、出口方向反了;
(2)A的名稱是蒸餾燒瓶 B的名稱是冷凝管,故答案為:蒸餾燒瓶;冷凝管;
(3)蒸餾過程中,液體加熱容易發生爆沸,應加入少量的碎瓷片防止產生爆沸,故答案為:碎瓷片;防止液體暴沸;
(4)純鹼溶解度隨著溫度的升高變化很大,氯化鈉溶解度隨著溫度的升高變化不大,所以可以用「溶解、結晶、過濾」的方法分離;
乙二醇和丙三醇沸點不同,相互溶解,可用蒸餾法分離;
故選:C;A.
❻ 蒸餾和沸點的測定實驗步驟
蒸餾和沸點的測定實驗步驟如下:
在100 mL圓底燒瓶中加入30 mL工業乙醇。加料時用玻璃漏斗將蒸餾液體小心倒入,注意不要使液體從支管流出。加入2~3粒沸石,塞好帶有溫度計的塞子,通入冷凝水,調節中等流速,按適當的方法加熱。當液體開始沸騰、蒸氣到達溫度計水銀球時,溫度計讀數急劇上升,這時應調節加熱速度,控制蒸餾速度1~2滴/秒。
實驗注意事項:
1、是否放了沸石,若已經開始熱而發現忘了放沸石,那麼應等液體冷卻後加入沸石。
2、溫度計水銀球的位置是否正確。
3、先通水後加熱,水應從冷凝管的下方進上方出。
4、蒸餾完畢,應先停火,再停冷凝水,然後按與安裝時相反的順序拆卸。
❼ 沸點測定的主要步驟
沸點測定的步驟,首先需要看一下物質在進行實驗時溫度的變化。
第2步就需要判斷溫度達到沸點以及發生沸騰現象時,物體是否需要持續吸收熱量,吸收熱量之後溫度是否發生變化。
❽ 蒸餾及沸點的測定
常壓蒸餾和沸點的測定
一:實驗目的
1.了解常壓蒸餾及沸點測定的原理
2.掌握常壓蒸餾提純和分離液體有機化合物的操作技術和方法。
二:實驗用品
儀器:蒸餾燒瓶,蒸餾頭,直形冷凝管,溫度計,筒,長頸玻璃漏斗,錐形瓶,加熱套,變壓器,沸石,鐵架台,鐵夾。
試劑:乙醇,乙酸乙酯。
❾ 常壓蒸餾法測定乙醇沸點的裝置分為幾部分
三部分。常壓蒸餾法測定乙醇沸點的裝置分為氣化、冷凝和接收,共有三部分。常壓蒸餾最常用的裝置由蒸餾瓶、溫度計、冷凝管、接液管和接受瓶等組成。安裝儀器前,首先選擇規格合適的儀器。