乙酸丁酯和水楊酸水蒸氣蒸餾

『壹』 乙酸丁酯的提純方法

(1) 減壓蒸餾法
乙酸丁酯用等體積碳酸鈉溶液 (5%)洗滌，加入無水氯化鈣乾燥後蒸餾，當乾燥要求嚴格時，可加入五氧化二磷乾燥、過濾，在隔絕濕氣的條件下蒸餾。也可用飽和碳酸氫鈉溶液萃取洗滌兩次，再用無水硫酸鎂乾燥後蒸餾。
1—水浴;2—1000 ml克萊森燒瓶; 3—毛細管; 4—溫度計;0～ 100℃;5—球形冷凝管; 6—接受器; 7—加熱圈; 8—接調壓變壓器; 9—接真空泵;
a、b—兩通活塞; c—三通活塞
將500ml洗滌乾燥過的乙酸丁酯置於燒瓶中，聯結蒸餾裝置，打開活塞a、b、c，啟動真空泵抽出系統內的空氣，當系統內壓力達到7998Pa時，接通恆溫水浴電源，溫度控制在60～70℃，蒸餾速度，1～2滴/s，待蒸出50～60ml後，關閉活塞a，使活塞 c接通大氣，卸下接受瓶，棄去首段餾出液，裝好並接通c，使接受瓶與泵接通，蒸餾繼續進行，當蒸出300～350ml餾出液時停止蒸餾，此中段餾分即為提純品。注意水浴溫度應隨真空度的大小而定，應以蒸餾速度為准。
(2) 乙酸丁酯的回收
將使用過乙酸丁酯廢液，在分液漏斗中水洗幾次，然後用硫代硫酸鈉稀溶液洗滌幾次使之褪色，再用水洗幾次，再按(1)蒸餾提純。

『貳』 乙酸丁酯邊反應邊蒸餾

A．酯化反應為可逆反應，使用過量的乙酸，可增大丁醇的轉化率，故A正確；
B．邊反應邊蒸餾，導致乙酸、丁醇揮發，產率較低，應用冷凝迴流的方法，故B錯誤；
C．水浴加熱溫度較低，不能超過100℃，應直接加熱，故C錯誤；
D．乙酸丁酯在氫氧化鈉溶液中水解，一般可用碳酸鈉飽和溶液，故D錯誤．
故選A．

『叄』 什麼方法能去除弱鹼性混合物的極性

具有酸鹼性基團的有機化合物，可以得失質子形成離子化合物，而離子化合物與原來的母體化合物具有不同的物理化學性質。鹼性化合物用有機酸或無機酸處理得到胺鹽，酸性化合物用有機鹼或無機鹼處理得到鈉鹽或有機鹽。根據有機化桐鋒合物酸鹼性的強弱，有機、無計酸鹼一般為甲酸、乙酸、鹽酸、硫酸、磷酸。鹼為三乙胺、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉等。在一般情況下，離子化合物在水中具有相當大的溶解性，而在有機溶劑中溶解度很小，同時活性碳只能夠吸附非離子型的雜質和色素。利用以上的這些性質可對酸鹼性有機化合物進行提純。以上性質對所有酸鹼性化合物並不通用，一般情況下，分子中酸鹼性基團分子量所佔整個分子的分子量比例越大，則離子化合物的水溶性就越大，分子中含有的水溶性基團例如羥基越多，則水溶性越大，因此，以上性質適用於小分子的酸鹼化合物。對於大分子的化合物，則水溶性就明顯降低。酸鹼做輪拆性基團包括氨基。酸性基團包括：醯氨基、羧基、酚羥基、磺醯氨基、硫酚基、1，3－二羰基化合物等等。值得注意的是，氨基化合物一般為鹼性基團，但是在連有強吸電子基團時就變為酸性化合物，例如醯氨基和磺醯氨基化合物，這類化合物在氫氧化鈉、氫氧化鉀等鹼作用下就容易失去質子而形成鈉鹽。
中和吸附法：

將酸鹼性化合物轉變為離子化合物，使其溶於水，用活性碳吸附雜質後過濾，則除去了不含酸鹼性基團的雜質和機械雜質，再加酸鹼中和回母體分子狀態，這是回收和提純酸鹼性產品的方法。由於活性碳不吸附離子，故有活性碳吸附造成的產品損失忽劣不計。

中和萃取法：

是工業過程和實驗室中常見的方法，它利用酸鹼性有機化合物生成離子時溶於水而母體分子狀態溶於有機溶劑的特點，通過加入酸鹼使母體化合物生成離子溶於水實現相的轉移而用非水溶性的有機溶劑萃取非酸鹼性雜質，使其溶於有機溶劑從而實現雜質與產物分離的方法。

成鹽法：

對於非水溶性的大分子有機離子化合物，可使有機酸鹼性化合物在有機溶劑中成鹽析出結晶來，而非成純棗鹽的雜質依然留在有機溶劑中，從而實現有機酸鹼性化合物與非酸鹼性雜質分離，酸鹼性有機雜質的分離可通過將析出的結晶再重結晶，從而將酸鹼性有機雜質分離。對於大分子的有機酸鹼化合物的鹽此時還可以採用水洗滌除去小分子的酸鹼化合物已經成鹽且具有水溶性的雜質。對於水溶性的有機離子化合物，可在水中成鹽後，將水用共沸蒸餾或直接蒸餾除去，殘余物用有機溶劑充分洗滌幾次，從而將雜質與產品分離。

以上三種方法並不是孤立的，可根據化合物的性質和產品質量標準的要求，採用相結合的方法，盡量得到相當純度的產品。

2、幾種特殊的有機萃取溶劑

正丁醇：大多數的小分子醇是水溶性的，例如甲醇、乙醇、異丙醇、正丙醇等。大多數的高分子量醇是非水溶性的，而是親脂性的能夠溶於有機溶劑。但是中間的醇類溶劑例如正丁醇是一個很好的有機萃取溶劑。正丁醇本身不溶於水，同時又具有小分子醇和大分子醇的共同特點。它能夠溶解一些能夠用小分子醇溶解的極性化合物，而同時又不溶於水。利用這個性質可以採用正丁醇從水溶液中萃取極性的反應產物。

丁酮：性質介於小分子酮和大分子酮之間。不像丙酮能夠溶於水，丁酮不溶於水，可用來從水中萃取產物。

乙酸丁酯：性質介於小分子和大分子酯之間，在水中的溶解度極小，不像乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，可從水中萃取有機化合物，尤其是氨基酸的化合物，因此在抗生素工業中常用來萃取頭孢、青黴素等大分子含氨基酸的化合物。

丁基叔丁基醚：性質介於小分子和大分子醚之間，兩者的極性相對較小，類似於正己烷和石油醚，二者在水中的溶解度較小。可用於極性非常小的分子的結晶溶劑和萃取溶劑。也可用於極性較大的化合物的結晶和萃取溶劑。

3、做完反應後，應該首先採用萃取的方法，首先除去一部分雜質，這是利用雜質與產物在不同溶劑中的溶解度不同的性質。

4、稀酸的水溶液洗去一部分鹼性雜質。例如，反應物為鹼性，而產物為中性，可用稀酸洗去鹼性反應物。例如胺基化合物的醯化反應。

5、稀鹼的水溶液洗去一部分酸性雜質。反應物為酸性，而產物為中性，可用稀鹼洗去酸性反應物。例如羧基化合物的酯化反應。化學學習考研復試調劑，提供免費真題筆記課件教材等，為化學工作者提供學習和科研、工作等的網路交流平台 。

6、用水洗去一部分水溶性雜質。例如，低級醇的酯化反應，可用水洗去水溶性的反應物醇。

7、如果產物要從水中結晶出來，且在水溶液中的溶解度又較大，可嘗試加入氯化鈉、氯化銨等無機鹽，降低產物在水溶液中的溶解度－鹽析的方法。

8、有時可用兩種不互溶的有機溶劑作為萃取劑，例如反應在氯仿中進行，可用石油醚或正己烷作為萃取劑來除去一部分極性小的雜質，反過來可用氯仿萃取來除去極性大的雜質。

9、兩種互溶的溶劑有時加入另外一種物質可變的互不相容，例如，在水作溶劑的情況下，反應完畢後，可往體系中加入無機鹽氯化鈉，氯化鉀使水飽和，此時加入丙酮，乙醇，乙腈等溶劑可將產物從水中提取出來。

10、結晶與重結晶的方法

基本原理是利用相似相容原理。即極性強的化合物用極性溶劑重結晶，極性弱的化合物用非極性溶劑重結晶。對於較難結晶的化合物，例如油狀物、膠狀物等有時採用混合溶劑的方法，但是混合溶劑的搭配很有學問，有時只能根據經驗。一般採用極性溶劑與非極性溶劑搭配，搭配的原則一般根據產物與雜質的極性大小來選擇極性溶劑與非極性溶劑的比例。若產物極性較大，雜質極性較小則溶劑中極性溶劑的比例大於非極性溶劑的比例；若產物極性較小，雜質極性較大，則溶劑中非極性溶劑的比例大於極性溶劑的比例。較常用的搭配有：醇－石油醚，丙酮－石油醚，醇－正己烷，丙酮－正己烷等。但是如果產物很不純或者雜質與產物的性質及其相近，得到純化合物的代價就是多次的重結晶，有時經多次也提不純。這時一般較難除去的雜質肯定與產物的性質與極性及其相近。除去雜質只能從反應上去考慮了。

11、水蒸氣蒸餾、減壓蒸餾與精餾的方法

這是提純低熔點化合物的常用方法。一般情況下，減壓蒸餾的回收率相應較低，這是因為隨著產品的不斷蒸出，產品的濃度逐漸降低，要保證產品的飽和蒸汽壓等於外壓，必須不斷提高溫度，以增加產品的飽和蒸汽壓，顯然，溫度不可能無限提高，即產品的飽和蒸汽壓不可能為零，也即產品不可能蒸凈，必有一定量的產品留在蒸餾設備內被設備內的難揮發組分溶解，大量的斧殘既是證明。水蒸氣蒸餾對可揮發的低熔點有機化合物來說，有接近定量的回收率。這是因為在水蒸氣蒸餾時，斧內所有組分加上水的飽和蒸汽壓之和等於外壓，由於大量水的存在，其在100℃時飽和蒸汽壓已經達到外壓，故在100℃以下時，產品可隨水蒸氣全部蒸出，回收率接近完全。對於有焦油的物系來說，水蒸氣蒸餾尤其適用。因為焦油對產品回收有兩個負面影響：一是受平衡關系影響，焦油能夠溶解一部分產品使其不能蒸出來；二是由於焦油的高沸點使蒸餾時斧溫過高從而使產品繼續分解。，水蒸氣蒸餾能夠接近定量的從焦油中回收產品，又在蒸餾過程中避免了產品過熱聚合，收率較減壓蒸餾提高3－4％左右。雖然水蒸氣蒸餾能提高易揮發組分的回收率，但是，水蒸氣蒸餾難於解決產物提純問題，因為揮發性的雜質隨同產品一同被蒸出來，此時配以精餾的方法，則不但保障了產品的回收率，也保證了產品質量。應該注意，水蒸氣蒸餾只是共沸蒸餾的一個特例，當採用其它溶劑時也可。

共沸蒸餾不僅適用於產品分離過程，也適用於反應物系的脫水、溶劑的脫水、產品的脫水等。它比分子篩、無機鹽脫水工藝具有設備簡單、操作容易、不消耗其它原材料等優點。例如：在生產氨噻肟酸時，由於分子中存在幾個極性的基團氨基、羧基等，它們能夠和水、醇等分子形成氫鍵，使氨噻肟酸中存在大量的游離及氫鍵的水，如採用一般的真空乾燥等乾燥方法，不僅費時，也容易造成產物的分解，這時可採用共沸蒸餾的方法將水分子除去，具體的操作為將氨噻肟酸與甲醇在迴流下攪拌幾小時，可將水分子除去，而得到無水氨噻肟酸。又比如，當分子中存在游離的或氫鍵的甲醇時，可用另外一種溶劑，例如正己烷、石油醚等等，進行迴流，可除去甲醇。可見共沸蒸餾在有機合成的分離過程中佔有重要的地位。

12、超分子的方法，利用分子的識別性來提純產物。

13、脫色的方法

一般採用活性炭、硅膠、氧化鋁等。活性炭吸附非極性的化合物與小分子的化合物，硅膠與氧化鋁吸附極性強的與大分子的化合物，例如焦油等。對於極性雜質與非極性雜質同時存在的物系，應將兩者同時結合起來。比較難脫色的物系，一般用硅膠和氧化鋁就能脫去。對於酸鹼性化合物的脫色，有時比較難，當將酸性化合物用鹼中和形成離子化合物而溶於水中進行脫色時，除了在弱鹼性條件下脫色一次除去鹼性雜質外，還應將物系逐漸中和至弱酸性，再脫色一次除去酸性雜質，這樣就將色素能夠完全脫去。同樣當將鹼性化合物用酸中和至弱鹼性溶於水進行脫色時，除了在弱酸性條件下脫色一次除去酸性雜質外，還應將物系逐漸中和至弱鹼性，再脫色一次除去鹼性雜質。

『肆』 在乙酸丁酯的制備時蒸餾過程中用什麼冷凝管直行還是直行與空氣一齊用

制備時使用的是球形冷凝管冷凝迴流，蒸餾時，乙酸丁酯的沸點為126℃，低於140℃，應使用直行冷凝管。

『伍』 乙酸丁脂的制備中若無分水器是否有辦法除去反應生成的水

分水器分水原理：由於反應是可逆反應，為使反應向右進行，可增加反應原料或是不斷蒸出生成物。正丁醇、乙酸丁酯和水可能生成以下幾種恆沸混合物。因此，本實驗利用恆沸混合物蒸餾方法將反應生成的水不斷從反應物中除去。雖然蒸出的水中會夾有正丁醇等有機物扮野，但含水的恆沸混合物冷凝後分層，由於它們在水中溶解度較小，比重又較小，浮於水層之上，上層主要是正丁醇和乙酸丁酯，下層主要是水。故在控制反應溫度的條件下，反應在裝有分水器的岩迅迴流裝置中進行，借分水器使大部分的正粗缺此丁醇自動連續地返回反應瓶中繼續反應使生成的水或水的共沸物不斷蒸出，促使可逆反應朝有利於生成乙酸丁酯的方向進行提高產率。

『陸』 乙酸丁酯制備的時候最後一步蒸餾為什麼不能蒸干

沸點高。乙酸丁酯的沸點高於100，所以在制備過程中的蒸餾過程中不能通過加熱將其蒸干，最後得到的是乙酸丁酯、乙酸、丁醇及硫酸的混合物。醋酸丁脂是無色有果香氣味的液體。乙酸丁酯微溶於水，能與醇、醚等一般有機溶劑混溶。

『柒』 乙酸丁酯的制備方法

在250mL的三口燒瓶上，中口裝上分水器，分水器上口裝上迴流冷凝管．三口瓶一側口裝上200℃溫度計。在三口瓶中加入冰乙酸29mL，正丁醇51.3mL。催化劑5.5mL及沸石少許。儀器裝好後，通入冷卻水，加熱迴流反應。在迴流反應過程中，在分水器中不斷有水滴生成，要不斷分出生成的水，以免流回反應器影響反應的進行。到分水器中飢悔無水滴出現，亂判反應液溫度恆定不再上升，停止加熱，整個嘩肢改反應過程約lh左右。稍冷後放凈分水器中的水，去掉分水器，改為蒸餾裝置，收集125.127℃的餾分，即為產物 。

『捌』 如何把分散劑中的丁酯蒸出去

1、首先將丙烯酸丁酯塌耐改加熱至其沸點為164攝氏度，開始蒸餾過程。
2、其次在蒸餾過程中，乙酸丁酯的沸點為約126攝氏度，低於丙烯團判酸丁酯，因此乙酸丁酯會先於丙烯酸畝激丁酯揮發出來。
3、最後將揮發出的乙酸丁酯進行收集和分離，得到純凈的丙烯酸丁酯。

『玖』 乙酸丁酯的制備是什麼

乙酸丁酯的制備各試劑加入試管的次序是：先乙醇,再濃H2SO4,最後加乙酸。

再將濃硫酸加入乙醇中的時候,為了防止混合裂漏時產生的熱量導致液體迸濺,應當邊加邊振盪。當乙醇和濃硫酸的混合液冷卻後再加入乙酸,這是為了防止乙酸的揮發而造成浪費。實驗加熱前應在反應的混合物中加入碎瓷片,以防止加熱過程中發生暴沸。

裝置中的長導管的作用是：導氣兼冷凝迴流,防止未反應的乙酸、核源辯乙醇因蒸發而損耗.導氣管不宜伸入飽和N a2CO3溶液中的原因：防止倒吸。

反應的加熱過程分為兩個階段：

先小火微熱一段時間,再大火加熱將生成的乙酸乙酯改缺蒸出。小火微熱是為了防止將尚未反應的乙酸、乙醇蒸出,後期的大火蒸發是為了使乙酸乙酯脫離反應體系,有利於可逆反應平衡向生成乙酸乙酯的方向移動。

『拾』 高中化學 求制備乙酸丁酯的化學原理!

方程式為：CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH → H2O+ CH3COOCH2CH2CH2CH3 備註：(可逆符號,條件：冊帆濃硫酸,加熱)反應成鍵方式：酸脫羥基醇脫氫塌敏,示意如州衫雹下：CH3CO | OH+CH3CH2CH2CH2O | H → H2O+ CH3CO | OCH2CH2CH2CH3 斷鍵處 ...