水質氨氮的測定蒸餾中和滴定法試題

A. 水質測量氨氮時遇到的問題

1、採用滴定法和納氏比色法時,蒸餾吸收液為2%硼酸；
2、納氏試劑的配置要嚴格按照步驟進行,尤其注意順序和冷卻.若冷卻時間不夠長,可以放置過夜後再混合.因為冷卻不到室溫,可能引起納氏試劑不穩定,顯色不明顯.
3、建議的納氏試劑配方及配製方法如下：
a、稱取16克氫氧化鈉,溶於50mL水中,充分冷卻至室溫.
b、另稱取7.5克碘化鉀和10克碘化汞（HgI2）溶於水,然後將此溶液在攪拌下徐徐注入冷卻好的氫氧化鈉溶液中,用水稀釋到100mL.貯存於聚乙烯瓶中,密塞保存.
4、蒸餾預處理後的餾出液,轉入比色管,定容前要先用1mol/L的氫氧化鈉溶液來中和硼酸,然後再定容至標線.

B. 水質中氨氮的測定方法

1、分光光度法

分光光度法是氨氮監測中的常見現代分析技術，根據不同物質對波長吸收性的差異監測水體氨氮含量。具體包括納氏試劑分光光度法、水楊酸分光光度法。

（1）納氏試劑分光光度法。藉助銨離子、游離銨與碘化鉀強鹼溶液之間的化學反應，生成對波長410～425nm的光有強烈反應的黃色膠體化合物。該化合物色度和銨離子、游離氨的氨氮含量呈正比關系。所以，該方式可依照化合物色度測定水體中氨氮含量的變化趨勢。

（2）水楊酸分光光度法。在鹼性介質中，以亞硝酸鐵氰化鈉作為催化劑，氨與水楊酸與次氯酸發生化學反應產生藍色化合物，可吸收波長為697nm的光。該方式產生的藍色化合物的色度與銨離子、游離氨的氨氮含量存在一定關系，可測定水體氨氮含量變化趨勢，該方法已成為國家標准分析方法。

2、電極法

電極法主要依據pH電極獲取水體氨氮數據。在某水體中加入適量鹼溶液後，調整pH值達到11及以上，水體中氨氮成分將以游離氨形式出現，游離氨穿過半透膜時會帶動氯化銨電解溶液中銨離子移動，以此讓水體中氫離子呈現剝離狀態，影響pH電極數據。所以，該方法適用於水環境的氨氮含量測定。

3、氣相分子吸收法

該方法以亞硝酸鹽為監測對象，根據其特性判斷水體中氨氮含量，繼而分析水體環境是否符合健康標准。氣相分析吸收法應用前，應對水體樣品進行預處理，藉助酸性介質與無水乙醇將樣品煮沸，消除水體中原有亞硝酸鹽，避免亞硝酸鹽影響檢測結果。該方法主要藉助氧化的方式將水體氨氮形成的銨離子、游離氨轉化為亞硝酸鹽，這是一個等量的轉化過程。通過分析實驗過後亞硝酸鹽的含量得出樣品水體中氨氮含量，以此實現對水體環境的監測。

4、中和滴定法

中和滴定法是化學定量分析中常見的方法，利用溶液的酸鹼度分析液體某種物質的含量。中和滴定法在檢測水體中氨氮含量時常應用全自動凱氏定氮儀，全程以酸鹼反應為核心，不會產生二次污染物，同時沒有毒副作用，具備測定準確率高、操作簡便等特點。

5、離子色譜法

與分光光度法有一定差別，離子色譜法主要藉助陽離子分析水體中氨氮含量。該方法需藉助離子色譜儀，與納氏試劑分光光度法相比，該方法測定效果更為理想及准確。

C. 氨氮 蒸餾-中和滴定法 HJ537-2009

最近我剛剛採用蒸餾-中和滴定法進行了氨氮測試，餾出液滴加兩滴混合指示劑後呈內綠色，只是終點顏色淡紫容色很淺。出現你說的沒有綠色的情況，我認為有兩種可能：①指示劑時間長了，裡面的有效物質隨著乙醇的揮發流失了；②混合指示劑是甲基紅和亞甲基藍按體積比2:1混合得到的，得確認比例沒有出錯。
希望對你有用。

D. 請問氨氮的國標測定方法

國標測定水質氨氮的方法：水楊酸分光光度法、蒸餾-中和滴定法。

水楊酸分光光度法是一種測量飲用水、大部分原水和廢水中銨的方法。其原理是:在亞硝基鐵氰化鈉存在下，銨與水楊酸鹽和次氯酸離子反應生成藍色化合物，在約697nm處用分光光度法加以測定。

中和滴定法是化學分析中定量分析的常用方法，這是利用溶液的酸鹼性變化而指示反應終點的分析方法。所用的滴定成分根據所分析溶液的pH值狀態而分別是酸或鹼。

拓展資料

氨（Ammonia，即阿摩尼亞），或稱「氨氣」，氮和氫的化合物，分子式為NH₃，是一種無色氣體，有強烈的刺激氣味。極易溶於水，常溫常壓下1體積水可溶解700倍體積氨，水溶液又稱氨水。降溫加壓可變成液體，液氨是一種製冷劑。氨也是製造硝酸、化肥、炸葯的重要原料。氨對地球上的生物相當重要，它是許多食物和肥料的重要成分。

氨也是所有葯物直接或間接的組成。氨有很廣泛的用途，同時它還具有腐蝕性等危險性質。由於氨有廣泛的用途，氨是世界上產量最多的無機化合物之一，多於八成的氨被用於製作化肥。由於氨可以提供孤對電子，所以它也是一種路易斯鹼。

氮是一種化學元素，它的化學符號是N，它的原子序數是7。氮是空氣中最多的元素，在自然界中存在十分廣泛，在生物體內亦有極大作用，是組成氨基酸的基本元素之一。

氮及其化合物在生產生活中應用廣泛。

E. 測氨氮時用的氧化鎂，需不需要高溫烘

測氨氮時用的氧化鎂,要用馬弗爐500度高溫烘2小時

F. 水質氨氮的測定

水質中氨氮的測定方法具體如下：

1、水樣預處理

無色澄清的水樣可直接測定；色度、渾濁度較高和含干擾物質較多的水樣，需經過蒸餾或混凝沉澱等耐宴預處理步驟。

2、標准曲線的繪制

分取適量的水樣（使氨氮含量不超過0.1mg），加入50mL比色管中，稀釋至標線，加鋒搭1.0mL酒石酸鉀鈉溶液（經蒸餾預處理過的水樣，水樣及標准管中均不加此試劑），混勻，加1.5mL的納氏試劑，混勻，放置10min。

4、空白試驗

以無氨水代替水樣，作全程序空白測定。

G. 162．怎樣用蒸餾滴定法測定氨氮

一、蒸餾
1、蒸餾裝復置預處理：加250mL去離子水制於500mL凱氏燒瓶中，加0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠，連接定氮球、直形冷凝管和吸收導管，加熱蒸餾，值餾出液不含氨為止，棄去燒瓶內殘夜。
2、分取250mL水樣（若氨氮含量較高，可分取適量水樣並加去離子水至250mL，使氨氮含量不超過2.5mg），移入500mL凱氏燒瓶中，加數滴溴百里酚藍指示劑，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調節pH至7左右，加0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠，立即連接定氮球、直形冷凝管和吸收導管，導管下端插入吸收液（50mL2%硼酸溶液）液面下。加熱蒸餾，至餾出液達200mL時，停止蒸餾。定容至250mL。
二、滴定
1、水樣滴定：於上述蒸餾定容的250mL餾出液中，加兩滴混合指示劑（兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍溶液的混合指示液），用0.o20mol/L硫酸溶液滴定至綠色轉變成淡紫色停止，記錄硫酸用量Y。
2、空白試驗：以無氨水代替水樣，同水樣全程序步驟進行蒸餾和滴定 ，記錄用量K。
3、計算：
氨氮（N,mg/L）=(Y-K)×硫酸濃度×14×1000÷水樣體積

H. 《水質 氨氮的測定 蒸餾-中和滴定法》徵求意見稿中已經用硫酸代替鹽酸滴定，為什麼正式稿中又改回用鹽酸滴

可能是擔心硫酸的強氧化性吧