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無水乙醇蒸餾多久

發布時間:2023-05-13 08:55:47

Ⅰ 無水乙醇的制備

就是乙醇除水的實驗。
如果要求不那麼高,可以加一點氫氧化鈉固體碰卜,然後冷凝迴流,迴流管頂部加一個乾燥管,然後把乙醇蒸餾出來。
如果要求比較高,可以切一點鈉橡枝塊,攪拌一會梁吵敏之後,把乙醇蒸餾出來。

Ⅱ 怎麼樣蒸餾酒精 怎麼樣蒸餾酒精提高純度

1、實驗室制備無水酒精時,在95.57%酒精中加入生石灰(CaO)加熱迴流(或者用無水硫酸銅也可),酒精中的水跟氧化鈣反應(跟無水硫酸銅反應生成五水硫酸銅),生成不揮發的氫氧化鈣來除去水分,然後再蒸餾,這樣可得99.5%的無水酒精。如果還要去掉這殘留的少量的水,可以加入金屬鎂來處理,可得100%乙醇,叫做絕對酒精。

2、工業上制備無水酒精的方法是在普通酒精中加入一定量的苯,再進行蒸餾。於64.9℃沸騰,蒸出苯、乙醇和水的三元恆沸混合物(比率為74:18.5:7.5),這樣可將水全部蒸出。繼續升高溫度,於68.3℃蒸出苯和乙醇的二元混合物(比率為67.6:32.4),可將苯全部蒸出。最後升高溫度到78.5℃,蒸出的是無水乙醇。工業上使用強酸性陽離子交換樹脂(具有極性基團,能強烈吸水)來製取無水酒精。

3、食用蒸餾酒是把經過發酵的釀酒原料,經過一次或多次的蒸餾過程提取的高酒度酒液。蒸餾酒的製作原理是根據酒精的物理性質,採取使之汽化的方式,提取的高純度酒液。因為酒精的汽化點是78.3℃,達到並保持這個溫度就可以獲得汽化酒精,如果再將汽化酒精輸入管道冷卻後,便是液體酒精。

Ⅲ 無水乙醇的凝固過程

降到熔點以下就會凝固,常壓熔點好象是-117.3攝氏度,加壓熔點升高更易固化;和其它的某些物質混合有時可更易形成固體,如火鍋酒精爐用的塊狀物;結晶是從溶液中析出;工業酒精蒸餾至含乙醇95.6%再加入氧化鈣並進一步蒸餾可得99.5%無水酒精咸豆漿中加入的是食鹽,食鹽屬於電解質,其電離產生的陰、陽離子能使豆漿發生凝聚.而甜豆漿加入的是糖,不屬於電解質,不能使膠體發生凝聚.無色澄清液體。有特殊香味。易流動。極易從空氣中吸收水分,能與水和氯仿、乙醚等多種有機溶劑以任意比例互溶。能與水形成共沸混合物(含水4.43%),共沸點78.15℃。相對密度(d204)0.789。熔點-114.1℃。沸點78.5℃。折光率(n20D)1.361。閉杯時閃點(在規定結構的容器中加熱揮發出可燃氣體與液面附近的空氣混合,達到一定濃度時可被火星點燃時的溫度)13℃。易燃。蒸氣與空氣混合能形成爆炸性混合物,爆炸極限3.5%~18.0%(體積)。酒精生產的方法主要有化學合成法和生物發酵法兩種。化學合成法是以石油工業中石油裂解產生的乙烯為原料加水合成酒精的,其特點是產品含雜較多,且原料不可再生。而工業發酵生產酒精原料可以是澱粉質、糖蜜和纖維素生物質,經轉化變成微生物可利用的糖類物質,再經發酵過程後提取發酵醪液中的酒精。其特點是產品純度較高,原料可再生。實驗室制備無水酒精時,在95.57%酒精中加入生石灰(CaO)加熱迴流(或者用無水硫酸銅也可),酒精中的水跟氧化鈣反應(跟無水硫酸銅反應生成五水硫酸銅),生成不揮發的氫氧化鈣來除去水分,然後再蒸餾,這樣可得99.5%的無水酒精。如果還要去掉這殘留的少量的水,可以加入金屬鎂來處理,可得99.8%乙醇,叫做絕對酒精。
工業上制備無水酒精的方法是在普通酒精中加入一定量的苯,再進行蒸餾。於64.9℃沸騰,蒸出苯、乙醇和水的三元恆沸混合物(比率為74:18.5:7.5),這樣可將水全部蒸出。繼續升高溫度,於68.3℃蒸出苯和乙醇的二元混合物(比率為67.6:32.4),可將苯全部蒸出。最後升高溫度到78.5℃,蒸出的是無水乙醇。
工業上使用強酸性陽離子交換樹脂(具有極性基團,能強烈吸水)來製取無水酒精。
無水酒精的生成方法有很多:如苯法三元共沸,體積分數為95%以上的成品酒精在精餾塔內與苯相遇,形成酒精-苯-水三元混合物,其共沸點為64.85,低於酒精-水的共沸點78.15,如此,成品酒精中所含的少量水和少量的酒精就被蒸出,從塔頂排出,塔底得無水酒精。另外還有環己烷作共沸劑法、汽油做溶劑萃取法、鹽效應萃取蒸餾法、分子篩脫水法來制備無水酒精。
無水乙醇的生產工藝的不同主要體現在由95% (體積分數)的酒精到無水乙醇的脫水方式上。現有的脫水方法主要有吸附(生石灰、玉米粉、分子篩等)脫水、共沸精餾、加鹽精餾等。
1)吸附脫水
這是最初酒精工業中生產無水乙醇採用的生石灰吸附脫水的方法。在一般化砒驗室里將一般酒精加一些生石灰,使其吸去水分後,再行蒸餾,可以製成99.8%的無水乙醇。大規模生產時可用連續石灰法。此法是將酒精蒸氣連續通入石灰塔中,使酒精老顫蒸氣中的水分被石灰吸取後,再經冷凝成無水乙醇。
近期,還有人採用玉米粉、分子篩等吸附脫水。其中分子篩吸附脫水應用得尤其廣泛,這是因為分子篩脫水得到的產品質量高,分子篩使用壽命長,脫水能力強,而且分子篩脫水設備緊湊,佔地面積小,流程短,操作溫度低,能耗少,可以節省設備投資與操作費用。因此,目前分子篩脫水設備與技術以絕對優勢成為燃料乙醇生產企業的首選。
2)共沸精餾法
乙醇和水的共沸混合物的沸點為78.15℃,但如果在混合物中加入苯,配含激則形形成一個新的三元共沸物,培襪其沸點為64。8C,低於乙醇-水混合物的共沸點(78.15℃),利用這一原理,可實現工業化生產無水乙醇。
乙醇-水共沸混合物加入所需的苯(挾帶劑)量後,在主精餾塔中蒸餾,在塔底得無水己醇,塔頂得乙醇-水-苯三元混合物(沸點64.8℃)。再把該三元混合物引入分離器中分成兩層,上層富於苯,F層富於乙醇。上層液體再引入主精餾塔,回收苯。下層液體則於副精餾塔中回收其中的乙醇和苯。利用這一方法可獲得無水乙醇,工業上稱此法為共沸精餾法。
3)加鹽精餾法
如向乙醇-水溶液中加入一定量的鹽類,則共沸點消失,再通過精餾就可以得到無水乙醇。而後又發展了加鹽萃取精餾方法來生產無水乙醇,即向水-乙醇體系加入合適的溶劑(如乙二醇)以及鹽類(如氯化鈣)組成的復合分離劑,然後精餾,這樣塔頂就可以得到無水乙醇,塔底的水以及復合分離劑可以送往溶劑再生塔精餾除去水,溶劑再生利用。
4)分子篩脫水法
分子篩是一種能分離不同大小分子的固體吸附劑,是以二氧化硅和氧化鋁為主要成分的結晶鋁硅酸鹽,其晶體中有許多一定大小的空穴,空穴之間有許多直徑相同的孔相連。它能將比孔徑小的分子吸附到孔穴內部,把比孔徑大的分子排斥在外面,起到篩分分子的作用,因而被稱為「分子篩」。而水分子直徑2.6A(A是國際長度計量單位「埃」的簡稱,其換算關系為:1米=10毫米=10微米=10納米=10埃),是高度的極性分子,很容易被分子篩吸附,水分子一旦被吸附就會牢牢地固定在晶體上。酒精分子的直徑3.7A,依據水分子和酒精分子直徑的不同,酒精脫水選用的是3A分子篩。將濃度95%(體積分數)的酒精蒸氣過熱至一定溫度進入分子篩吸附塔,酒氣中的水分子流經分子篩填料層過程中,因分子篩的微孔對水分子有很強的親和力,就將水分子吸附在微孔內,酒精蒸氣中的水絕大部分被吸附除去,實現酒氣脫水,從脫水裝置排出的酒精氣體再進行冷凝、冷卻後得到99.5%—99.9%(v/v)的無水酒精。
具體生產流程可簡述為:濃度95%(體積分數)的酒精在預熱器內用鍋爐蒸汽間接加熱到100℃~120℃,進入蒸發器內蒸發產生105℃~125℃酒精蒸氣,酒精蒸發器用鍋爐蒸汽作為熱源,產生的酒精蒸氣進入過熱器,用高壓蒸汽加熱到過熱狀態150℃左右,過熱酒精蒸氣進入分子篩吸附床A,酒精蒸氣中的氣態水分子被分子篩吸附,吸附以後的酒精蒸氣經過冷凝、冷卻以後得到濃度99.5%(體積分數)以上的成品無水酒精。
分子篩吸附水分子以後,吸附水分的能力下降,此時,必須除去分子篩中的水分,可達到再生的要求。分子篩脫析再生是吸熱過程,採用高溫、負壓脫析工藝,有利於分子篩中水分子的脫析。壓力下降時,分子篩靜吸附容量減少,原來被吸附的水分子會從分子篩中解析出來。解析時,塔內溫度逐漸降低,當溫度降低到設定值時,解析停止;通過控制系統切換閥門,進行下一周期的吸附過程。
生產中的解析過程則是:如分子篩床A已飽和,則先將分子篩床A抽負壓,使水分子解析,同時從分子篩床A頂部通入一定量的,經過分子篩床B吸附脫水後的氣態無水酒精,用高壓蒸汽作為熱源,在過熱器內加熱到180℃~230℃作為分子篩再生載體,進入分子篩床A塔,在高溫、低壓狀態下用酒精氣體脫除分子篩內的水分,並將水分帶出分子篩床A,解析系統冷凝器用循環水冷卻,產生的低濃度淡酒精送到酒精蒸餾塔。再生系統後冷凝器尾氣與真空系統相連,通過真空泵保持解析系統真空度。因此生產系統中要有兩台分子篩床交替進行吸附和解析,循環使用燃料乙醇是指向汽油或柴油中加入一定比例的無水乙醇。一是解決一次能源汽油、柴油潛在數量有限的問題;二是提高汽油和柴油的燃燒水平,有利於加強環境保護。近期,由於一次能源(石油、煤)等礦產的減少和枯竭,燃料乙醇(農產品發酵、脫水制備)作為可再生能源日益重要。巴西、美國、日本等國紛紛開展燃料乙醇的研究,我國也已經初步戰略性地規劃燃料乙醇發展布局,制定財政支持等重大政策。
燃料乙醇和飲料乙醇的生產工藝非常相似,只是在精餾後增加了一個脫水設備,確保可以生產無水乙醇。
目前生物能源產品中,在產業規模方面發展最快的是燃料酒精,它是一種液體燃料,是汽油的理想替代品。早在1975年巴西就成功地開發了汽車用燃料酒精,分為含水和不含水的燃料酒精兩種,前者可直接作為汽車的燃料,後者則以20%~ 24%的比例添加到汽油中變為混合燃料使用車用乙醇汽油既能為汽車提供同樣的動力,還可以減少汽車尾氣對環境的污染。新世紀伊始,石油價格的攀升和全球環境保護的要求,為燃料酒精產業帶來了很好的發展機遇。

Ⅳ 無水乙醇的制備

無水乙醇的制備如下:

(1)迴流加熱除水 在50mL圓底燒瓶中,加入20mL95%乙醇,慢慢放入8g小顆粒狀的生石灰和約0.1g氫氧化鈉。裝上迴流裝置,冷凝管上接有 盛有無水氯化鈣乾燥管,加熱迴流約1小時。

(2)蒸餾迴流畢,改為蒸餾裝置將乾燥的三角燒瓶作接受器,接引管支口上接有盛有無水氯化鈣乾燥管,加熱蒸餾。蒸餾完畢,稱量計算產率。蒸餾製得的無水乙醇用無水硫酸銅檢驗含水量。

若要得到純度更高的無水乙醇,可加入鎂絲去除微量水分,當然也可膜分離,不過膜分離的相對成本較高。工業生產中,用鎂絲除水顯然是不現實的,被廣泛採用的工藝有2種,一是「乾燥劑+蒸餾」工藝,二是引用共沸劑進行「共沸(恆沸)精餾」工藝。

Ⅳ 制備無水乙醇的關鍵(有機化學實驗)

控溫,密封性

Ⅵ 蒸餾得無水乙醇原理

(1)本實驗要求無水操作,要求嚴密,防止大氣中的濕氣進入本體系 (2)不可行。如果塞緊回,迴流系統就成了封閉答系統。封閉系統受熱後,將會發生過熱、沖料、爆炸、著火(酒精可燃)等意外事故 (3)不可行。氯化鈣可以用作吸水劑,但它受熱後又可使結合的水再釋出,達不到乾燥的目的,且氯化鈣也可以吸附乙醇 (4)氧化鈣跟水發生反應生成的氫氧化鈣是不揮發的,受熱也不分解,所以不影響蒸餾純乙醇 (5)冷凝管內管管壁等儀器的表面尚附有濕氣,因此最初的幾毫升蒸餾液可能含有的水分相對多一些,純度達不到99.5%,所以另外收集,以免影響所收集乙醇的純度(每空3分) (1)整個實驗過程需要避開水,因而要防止大氣中的水蒸氣進入裝置。(2)如果用塞子把冷凝管上端塞緊,則會導致系統成為密閉系統,會導致實驗事故。(3)無水氯化鈣吸水後生成的產物會在受熱時失水,達不到目的。(4)氧化鈣與水反應生成的Ca(OH) 2 不揮發,而且受熱不分解,不影響蒸餾乙醇。(5)需要考慮儀器內壁附著的水滴,使得所得乙醇的濃度降低。

Ⅶ 工業上如何治出無水乙醇

通常工業用的95.5%的乙醇不能直
接用蒸餾法製取無水乙醇,因95.5%乙醇和4.5%的水形成恆沸點混合物。要把水除去,第一步是加入氧化鈣(生石灰)煮沸迴流,使乙醇中的水與生石灰作
用生成氫氧化鈣,然後再將無水乙醇蒸出。這樣得到無水乙醇,純度最高越99.5%。純度更高的無水乙醇可用金屬鎂或金屬鈉進行處理在250ml的圓底燒瓶中,放置0.6g乾燥純凈的鎂條,10ml99.5%乙醇,裝上迴流冷凝管,並在冷凝管上附加一隻無水氯化鈣乾燥管。在沸水浴或用火直接加熱使達微沸,移去熱源,立刻加入幾粒碘片(此時注意不要振盪),頃刻即在碘粒附近發生作用,最後可以達到相當劇烈的程度。有時作用太慢則需要加熱,如果在加碘後,作用仍不開始,則可再加入數粒碘(一般的將,乙醇與鎂作用是緩慢的,如所用乙醇含水量超過0.5%則作用尤其困難)。待全部鎂已經作用完畢後,加入100ml99.5%乙醇和幾粒沸石。迴流1h,蒸餾,產物收存於玻璃瓶中,用一橡皮塞或磨口塞塞住。
[color=red]②[/color]
[color=red]用金屬鈉製取。[/color]
裝置和操作同①,在250ml圓底燒瓶中,放置2g金屬鈉和100ml純度至少為99.5%的乙醇,加入幾粒沸石。加熱迴流300min後,加入4g鄰苯二甲酸二乙脂,再迴流10min。取下冷凝管改成蒸餾裝置,按收集無水乙醇的要求進行蒸餾。產品儲於帶有磨口塞或橡皮塞的容器中。
[b]
[color=red]檢驗乙醇是否有水分,常用的方法是:取一支乾燥試管,加入製得的絕對乙醇1
mL,隨即加入少量無水硫酸銅粉末。如乙醇中含水分,則無水硫酸銅變為藍色硫酸銅。[/color]
[/b]

Ⅷ 無水乙醇的制備實驗是什麼

1.無水甲苯、無水四氫呋喃、無水二氧六環的制備所需試劑:鈉、二苯甲酮(指示劑,它在絕對無水的條件下顯藍色)。用量方面:1000ml溶劑需要最多10克鈉,二苯甲酮大約需要約5克。操作:將需要的裝置(通常需要:1000ml的圓底瓶,球形冷凝管,直形冷凝管,尾接管,三角瓶,三通璃塞),烘乾,冷卻,待用。

在圓底瓶中加入甲苯、二苯甲酮,用鑷子加取鈉塊,棉花擦去鈉塊表面的煤油,然後用剪刀將鈉剪成小塊,通過加料漏斗加入到甲苯中;然後架好裝置,將裝置內的空氣用氮氣置換了,包括接收瓶。加熱迴流2~3h後,迴流變藍後,稍冷(不迴流了就可以),改為蒸餾裝置,接少量前餾分,收集需要的部分。

當圓底燒瓶中液體剩餘大約50mL時停止加熱後處理:圓底燒瓶中剩餘的鈉球,加無水乙醇室溫攪拌,至完全分解。倒入廢液瓶。注意:THF千萬不能蒸干,會產生過氧化物,易爆炸。

2.無水DMF(N,N-二甲基甲醯胺)的制備:DMF提前一天用無水硫酸鎂乾燥(25g/L);將需要的裝置(通常需要:1000ml的圓底瓶,直形冷凝管,尾接管,三角瓶,三通,玻璃塞,水泵),烘乾,冷卻。

待用。在圓底瓶中加入乾燥過的DMF,然後架好裝置,用氮氣球檢查裝置的氣密性。然後60℃-70℃減壓蒸餾接少量前餾分,收集需要的部分。

以上資料參考網路-無水乙醇

Ⅸ 無水乙醇的制備方法

絕對無水乙醇的制備
絕對乙醇:市售的無水乙醇一般只能達到99.5%的純度,在許多反應中需要用純度更高的絕對乙醇,經常需要自己制備。通常工業用的95.5%的乙醇不能直
接用蒸餾法製取無水乙醇,因95.5%乙醇和4.5%的水形成恆沸點混合物。要把水除去,第一步是加入氧化鈣(生石灰)煮沸迴流,使乙醇中的水與生石灰作
用生成氫氧化鈣,然後再將無水乙醇蒸出。這樣得到無水乙醇,純度最高越99.5%。純度更高的無水乙醇可用金屬鎂或金屬鈉進行處理。
[步驟]:
a.無水乙醇
(99.5%)的制備:在500ml圓底燒瓶中,放置200ml95%乙醇和50g生石灰,用木塞塞緊瓶口,放置至下次實驗。下次實驗時,拔去木塞,裝上
迴流冷凝管,其上端接一氯化鈣,在水浴上迴流加熱2-3h,稍冷後取下冷凝管,改成蒸餾裝置。蒸去前餾分後,用乾燥的吸濾瓶或蒸餾瓶做接受器,其支管接一
氯化鈣乾燥管,使與大氣相通。用水浴加熱,蒸餾至幾乎無液滴流出為止。稱量無水乙醇的質量或量其體積,計算回收率。
b.絕對乙醇(99.95%)的制備:
①用金屬鎂製取。在250ml的圓底燒瓶中,放置0.6g乾燥純凈的鎂條,10ml99.5%乙醇,裝上迴流冷凝管,並在冷凝管上附加一隻無水氯化鈣乾燥管。在沸水浴或用火直接加熱使達微沸,移去熱源,立刻加入幾粒碘片(此時注意不要振盪),頃刻即在碘粒附近發生作用,最後可以達到相當劇烈的程度。有時作用太慢則需要加熱,如果在加碘後,作用仍不開始,則可再加入數粒碘(一般的將,乙醇與鎂作用是緩慢的,如所用乙醇含水量超過0.5%則作用尤其困難)。待全部鎂已經作用完畢後,加入100ml99.5%乙醇和幾粒沸石。迴流1h,蒸餾,產物收存於玻璃瓶中,用一橡皮塞或磨口塞塞住。②用金屬鈉製取。裝置和操作同①,在250ml圓底燒瓶中,放置2g金屬鈉和100ml純度至少為99.5%的乙醇,加入幾粒沸石。加熱迴流300min後,加入4g鄰苯二甲酸二乙脂,再迴流10min。取下冷凝管改成蒸餾裝置,按收集無水乙醇的要求進行蒸餾。產品儲於帶有磨口塞或橡皮塞的容器中。

Ⅹ 無水乙醇製法

步驟:

1、在500毫升圓底燒瓶中,放置200毫升百分之殲念備九十五乙醇和50克生石灰,用木塞塞緊瓶口。

2、靜置一段時間,拔去木塞,裝上迴流冷凝管,其上端接一氯化鈣。

3、在水浴上迴流加熱2到3小時,稍冷後取下冷凝管,改成蒸餾裝置。

4、蒸去前餾分後,用乾燥的吸濾瓶或蒸餾瓶做接受器,其支管接氯化高余鈣乾燥氏毀管,使與大氣相通。

5、用水浴加熱,蒸餾至幾乎無液滴流出為止。蒸餾出的液體是製得的無水乙醇。

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