蒸餾後測cod

1. 重鉻酸鉀蒸餾法測cod對溫度有要求嗎

一般來說,室溫操作應該影響不大.當然極限溫度是有明顯影響的.溫度太低,反應不完全,數據偏低；溫度太高,應該說重鉻酸鉀消耗過頭,也會使數據偏高.注意了,我們常規試驗都是在空氣中做的,空氣會參與反應（高溫特應小心）.尤其避免有機氣體影響.----我們在實際工作中,常常隱含不少假設的,在中國標准中又幾乎不給你說.你要做好任何一個試驗,最好查閱下美國的對應標准,你會對這些試驗有新的理解

2. 做蒸餾法COD，應該注意哪些方面

、水中還原性物質的干擾及消除方法：

水中還原性物質指：氯離子、亞硝酸離子、亞鐵離子、硫離子等的存在會影響到COD的測定。這些還原性物質會跟重鉻酸鉀反應，使得測量結果變大。

1、Cl-的干擾及消除：

1.1干擾：

①在眾多的干擾因素中，Cl-是主要干擾因素之一，Cl-會導致催化劑濃度降低（Ag++Cl-=AgCl），使有機物氧化不完全，測定結果偏低；

②同時Cl-在酸性條件下可被重鉻酸鉀氧化，從而消耗氧化劑的量，導致測量結果偏高。

K2Cr2O7+14HCl=2KCl+2CrCl3+3Cl2↑+7H2O，氧化後的產物Cl2既可逸出，又可氧化水中的其它還原性離子，如Fe2+，S2-等。因此氯離子成為廢水COD 測定的主要干擾物。

1.2消除：

HgSO4掩蔽法

對Cl-干擾消除方法一般採用汞鹽法：加入10倍Cl-量的HgSO4。由於Cl-與HgSO4形成可溶、難離解的HgCl2，從而消除Cl-的干擾。若氯離子濃度較低，也可少加硫酸汞。對於高氯廢水，可加入最高20倍Cl-量的HgSO4。

硫酸汞用量按質量比m[HgSO4]：m[Cl¯]≤20:1的比例加入，最大加入量為2ml（含200mg HgSO4），最高可掩蔽氯離子1000mg/L。對於氯離子濃度高於1000mg/L的水樣，需要稀釋處理。

2、NO2-干擾的消除

NO2-干擾主要是消耗重鉻酸鉀的量，使測定結果偏高，可通過加入NH2SO3H（氨基磺酸）來消除。

NH2SO3H+HNO2=H2SO4+H2O+N2↑，每1mgNO2-加入10mg氨基磺酸，可消除NO2-的干擾。

3、Fe2+和S2-的干擾

在測定含有Fe2+、S2-等干擾離子水樣的COD時，可先向水樣中通入空氣，使水樣中的Fe2+、S2-離子氧化。

二、空白試驗值的影響

選用純度高的純化水、重蒸餾水，並做平行樣進行對比。

三、硫酸亞鐵銨濃度標定

亞鐵離子會被空氣裡面的氧氣緩慢氧化，因此亞鐵濃度是不斷降低的，所以臨用前必須標定。

四、水樣的保存

先將盛裝水樣的儀器用水樣淋洗，使器壁所吸附的成分與水樣一致。由於水樣中可能存在微生物，它會使有機物分解，引起COD的變化。因此採集的水樣應立即進行分析，如不能立即分析，需短時間保留的，可向水樣中加入硫酸，使水樣PH<2，並置於0-5℃保存。

五、加熱時間和溫度

加熱是為了提高氧化速度，使氧化徹底。

化學需氧量是一個條件性指標，迴流時加熱溫度的高低和加熱時間的長短都會對COD值得測定結果產生很大影響。加熱時務必使溶液保持微沸狀態，時間從沸騰開始准確計時2小時。加熱時間短，通常會造成結果偏低。

六、冷卻時間

1、測定COD時，經過迴流加熱後，應預先在電爐上冷卻30分鍾，再用45ml純水從冷凝管上埠緩慢沖洗冷凝管壁，以便於把黏附在管壁上的有機物沖洗干凈，否則會使COD的測定結果偏低。取下錐形瓶冷卻至室溫後應盡快滴定。

2、平行樣之間要嚴格控制好加熱和冷卻時間的一致性，如果出入較大，結果的重現性很差，就會對測定結果的精密度和准確度產生很大影響。

3、測COD要等到溶液冷卻到室溫才能滴定：

因為溫度較高時，硫酸亞鐵銨標准液的濃度會發生變化。用手觸摸錐形瓶底不能有明顯的溫感，否則會使結果偏高。

4.為什麼要冷卻至常溫？

做COD迴流時，一定要冷卻至室溫才能加純化水。因為燒瓶裡面全是硫酸，不冷卻好就加水會有危險。驟冷驟熱玻璃儀器容易損壞，甚至爆裂。最好是冷卻了之後再加水沖洗冷凝管。

七、冷凝水的使用

水樣加熱時，冷凝要充分。使用冷凝水冷卻的，觸摸迴流水不能有溫感，避免有機物揮發造成損失，從而影響COD測定。

傳統測COD時，冷卻水溫太高，可能會導致部分低揮發物質，不能迴流到三角瓶中，造成結果偏低。

建議應用微波消解法代替傳統的迴流蒸餾法，數據更准確。

八、純化水相關問題

1、試驗冷卻後，是不是加入45ml純化水至三角燒瓶中？

不準確，應是先用20-30ml純化水沖冷凝管，然後取下錐形瓶，稀釋至70ml。

2、純化水沖洗冷凝管的目的：

冷凝管壁上會沾有一部分迴流過程中揮發出的物質。水樣冷卻後，要用蒸餾水沖刷回三角燒瓶中，使數據更准確。

九、快速冷卻對COD測定值的影響

常規冷卻與快速冷卻的測定結果以及相對偏差值比較接近。一般常規冷卻數值大於快速冷卻數值。對於高量程(COD＞50mg/L)的水樣相對偏差值較小，且基本上是COD濃度越高相對偏差值越低，成反比；

對於低量程(COD數值＜50mg/L)的水樣雖然相對偏差較大，但是測定的COD濃度值差別不大(例如:22和19相對偏差7.32%，但是22-19=3濃度值差別不大)。這是由於本身水樣的COD濃度低，實驗系統中的微小變化都會影響COD數值。

因此，快速冷卻在測定高量程COD實驗中能起到省時的作用。對於低量程水樣測定時，由於顯著性差異明顯，不適合使用快速冷卻測定COD。

十、迴流裝置

帶有24號標准磨口的250mL錐形瓶的全玻璃迴流裝置。迴流冷凝管長度為300～500mm。

加熱裝置有專門的消解迴流裝置，可以取代老套的電爐加熱。一般採用長管空氣迴流，目的是防止在加熱沸騰過程中水樣中的有機物蒸發損失，造成檢測結果偏低。同時如果沒有迴流，大量水分蒸發，容易燒干。

十一、其他影響因素

1、試劑要配准、操作要細致。重鉻酸鉀要在105℃乾燥2h。所用試劑應為同一批號、同一廠家、統一質量，以免帶入誤差。

2、玻璃儀器要潔凈：應用水洗或酸洗，盡可能不用肥皂水等有機溶劑清洗，以免帶入有機物而影響COD的測定。如必須用有機溶劑清洗，也要洗後用酸泡，然後水洗，使用前應再用水樣淋洗。

3、如果水樣中COD含量高，需要稀釋時的原水取樣量不得小於5ml，否則分析數據缺乏代表性，造成誤差。

4、加熱迴流期間，迴流裝置不能漏氣、漏水，不可斷電、停水，否則影響COD 測定結果。

十二、其它問答：

1、硫酸亞鐵銨中的鐵離子容易被氧化嗎？

硫酸亞鐵銨相對穩定的重要原因是：在H4N-O-(SO2)-O-Fe-O-(SO2)-O-NH4 的分子結構中，鐵離子的外圍電子更多的被相鄰的氧原子吸引（比較硫酸亞鐵而言），從而使鐵離子外圍電子再被氧原子吸引的機會減少，宏觀上表現為硫酸亞鐵銨較硫酸亞鐵更穩定，不容易被氧化，也可以理解為被氨根和硫酸根包裹住了。

2、硫酸銀-硫酸為什麼要從冷凝管上端緩慢加入，而不是直接加到錐形瓶中？

濃硫酸溶於水時會放熱，使水溫增加到90多度。若不經冷凝管冷卻，而直接加到錐形瓶中，低沸點的有機物（如甲醇、乙醇、甲醛、乙醚等）就會散逸，造成COD測定值偏低。

3、試劑加熱時，忘記開冷凝水，試劑干燒並冒出大量嗆眼鼻的白煙，是否有毒？

冒出的白煙主要是二氧化硫和三氧化硫氣體，有毒。即時關閉加熱並通風。

3. cod快速測定儀步驟

COD快速測定儀步驟主要如下：

1. 量取水樣2.5ml；

2. 加入MDS11試劑0.7ml 搖勻；

3. 加入MDS12試劑4.8ml 搖勻；

4. 165℃消解10分鍾；

5. 空氣冷卻2分鍾；

6. 加入蒸餾水2.5ml；

7. 水冷卻2分鍾；

8. 比色出值記錄數據。

COD快速測定儀步驟

4. 處理後的水COD低於50mg/L時怎麼測量。

測量水樣COD小於50mg/l的，直談嘩接取20ML水樣，加入10ML重鉻酸鉀（0.025mg/l)，加入30ML硫酸-硫酸銀，加熱迴流2小時。冷卻後加入90ML水，保碼中證總體積大於140ml，待冷卻至室溫後，家三地試亞鐵靈指示液，用0.1mol/l硫酸亞鐵銨滴定含模行。

5. cod測定中蒸餾時間久了對結果有影響嗎

長得不多沒影響 太長沒試過。。。理論上沒影響

6. 蒸餾水的COD大概是多少

蒸敏春做餾水COD是0。
COD是由水中的還原性物質：各種森戚有機物、亞硝酸鹽、硫化橋衡物、亞鐵鹽等主要是有機物決定的。所以可以將蒸餾水的COD看成是0.

7. 測定COD時候，消解並加完蒸餾水後出現淡乳黃色渾濁是什麼原因呢

我做實驗的時候也出現過這種情況，不過消解之後沉澱在最底層，只要測樣的時候不要倒出沉澱測出的結果誤差應該不會很大！（我用的是快去cod儀測試的）

8. 測定COD時候，消解並加完蒸餾水後出現淡乳黃色渾濁是什麼原因

有可能是水樣的氯離子濃度高，也有可能是蒸餾水不純的原因，根據我們的經驗，版通常市售正規的蒸餾水都能權滿足COD測定需求，即使有少許差別，也能滿足測定誤差要求；造成蒸餾水不合格原因有以下方面：
（1）購買不合格或劣質假冒蒸餾水(這個很關鍵)；
（2）蒸餾水儲存不當，如沒有密封，見光，儲存地點有明顯污染物質等；
（3）如果自製蒸餾水，設備或操作不符合要求；
（4）實驗操作時造成蒸餾水污染
（5）量取或裝取蒸餾水的試管，燒杯，吸管，量筒等清洗不幹凈，或沒有晾乾。
以前我們的客戶出現這種問題，經常懷疑是我們啟恆的試劑有問題，我們就建議他換用正規的哇哈哈純凈水來代替蒸餾水試一下，結果許多用戶用哇哈哈水後都沒有變渾濁，我們就建議他們換蒸餾水吧。
希望我的回答對你有幫助。

9. 如何用手工測COD

微波密封消解COD速測儀測定COD 分析步驟：（1）移取20.00mL水樣於COD專用消解罐中，准確加入20.00mL重鉻酸鉀標准溶液，緩慢加入30.00mL H2SO4/AgSO4溶液，放上內蓋安全片，擰緊外蓋，使消解罐完全密封，搖勻，對稱放入微波爐內。設定微波時間，選100％火力，啟動微波爐，待消解弊茄結束後，戴上棉手套取出消解罐，自然冷卻或流水冷卻。（2）旋開外蓋，小心打開內蓋，將試液轉入300mL三角瓶中，用少量水沖洗內蓋的內側，合並洗液至三角瓶中，加入至大約150mL。（3）待溶液再次冷至室溫後，加入2～3滴試亞鐵靈指示劑，用0.1moL/L硫中沒酸亞鐵銨標准液滴定，溶液顏色賣卜納由黃色經藍色至紅褐色即為終點。（4）做樣的同時，取20.00mL蒸餾水，按同樣步驟做空白實驗。對於高COD的樣品，稀釋後測定。稀釋時，所取樣品不得少於5mL。廢水中Cl-含量大於100mg/L時，需按比例先加入HgSO4排除後再進行測定，其比例為HgSO4：：Cl-＝10：1（質量）計算COD（O2,mg/L）= (VO-V1)×C×8×1000/V式中：C=硫酸亞鐵銨標准溶液的濃度，mol/L；V0=滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液用量，mL；V1=滴定水樣時硫酸亞鐵銨標准溶液用量，mL；V=水樣的體積，mL； 我是學環境工程的，前兩天剛做的這個實驗，這是我們的操作步驟。

10. 測定cod新國標方法

關於測定cod新國標方法，簡單介紹如下：

在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，並在強酸介旁哪首質下以銀鹽作催化劑，經沸騰迴流後，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀由消耗的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質量濃度。

硫酸銀—硫酸試劑：向1L硫酸中加入10g硫酸銀，放置1~2天使之溶解，運數並混勻，使用前小心搖動。

重鉻酸鉀標准溶液:

濃度為C(1/6K,Cr,O,)=0.250mol/L的重鉻酸鉀標准溶液:將12.258g在105℃乾燥2h後的重鉻酸鉀溶於水緩消中，稀釋至1000mL。

濃度為C（1/6KCr:O7)=0.0250mol/L的重鉻酸鉀標准溶液:將4.5.1條的溶液稀釋10倍而成。