1. 海水提溴實驗方案：（1）用______法將海水濃縮，用硫酸將濃縮的海水酸化．（2）向酸化的海水中通入適量的
（1）海水用蒸餾方法濃縮海水，加入硫酸將濃縮的海水酸化；
故答案為：蒸餾；
（2）酸化的海水中通入適量的氯氣，和溴離子發生氧化還原反應生成溴單質，2Br-+Cl2=Br2+2Cl-；
故答案為：氯氣；
（3）向含溴單質的水溶液中通入空氣和水蒸氣，將溴單質吹入盛二氧化硫的溶液中被還原為溴化氫，Br2+SO2+2H2O=H2SO4+2HBr，向吸收塔內中溶液內通入適量的氯氣氧化溴離子為溴單質，2HBr+Cl2=Br2+2HCl；
故答案為：SO2；
（5）利用萃取分液方法萃取溴單質，氯氣和溴化鈉反應生成溴單質，2NaBr+Cl2=Br2+2NaCl，溴單質被二氧化硫還原生成溴化氫和硫酸，反應的化學方程式為：Br2+SO2+2H2O=H2SO4+2HBr，氯氣氧化溴化氫生成溴單質和氯化氫，2HBr+Cl2=Br2+2HCl；
故答案為：溴，2NaBr+Cl2=Br2+2NaCl，Br2+SO2+2H2O=H2SO4+2HBr，2HBr+Cl2=Br2+2HCl；
2. 生物鹼常用的提取方法
摘要：利用生物鹼鹽能夠交換到強酸型陽離子交換樹脂柱上，一般要採用強酸型陽離子交換樹脂從氫氧化鈉溶液中提取，再用鹽酸洗下來。同時強酸型陽離子交換樹脂也得到再生。
生物鹼的提取：
由於各種生物鹼的結構不同，性質各異，提取分離方法也不盡相同，主要是根據生物鹼的溶解度而定。生物鹼大都能溶於氯仿、甲醇、乙醇等有機溶劑，除季銨鹼和一些分子量較低或含極性基團較多的生物鹼外，一般均不溶或難溶於水，而生物鹼與酸結合成鹽時則易溶於水和醇。基於這種特性，可用不同的溶劑將生物鹼從中葯中提出，常用的提取溶劑有下列3種：
（1） 非極性溶劑：樣品先用10%氫氧化銨溶液濕潤，使中草葯中與酸結合成鹽的生物鹼呈游離狀態，然後用氯仿或乙醚等提取，一些與酸結合比較穩定的生物鹼鹽類和鞣酸鹽或鹼性較強的生物鹼鹽等，氫氧化銨不能將其完全分解，可用碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈣或氧化鎂，甚至氫氧化鈉鹼化，這個方法的缺點是不能提出水溶性生物鹼。
（2） 極性溶劑：極性較大的生物鹼可用中性甲醇、乙醇、酸性甲醇、乙醇、酸水（常用0.1%～1%鹽酸、硫酸、乙酸、酒石酸等）以及緩沖液等進行提取，該方法較簡便，但提出的雜質較多，需進一步凈化。
（3） 混合溶劑：用不同極性的溶劑按不同比例混合，可以較好地進行提取，如麥角用氯仿：甲醇：氫氧化銨（90:9:1），百部、粉防已用乙醚：氯仿：乙醇：10%氫氧化銨溶液（25:8:25:1）等。
水溶性生物鹼還可採用與生物鹼沉澱試劑如雷氏鹽（硫氰化鉻銨）、磷鎢酸等生成不溶的復鹽而從水溶液中析出。生物鹼與雷氏鹽生成的沉澱可溶於丙酮，再通過陽離子交換樹脂，用氫氧化銨洗脫即得游離的生物鹼，生物鹼與磷鎢酸生成的沉澱可與固體碳酸鉀研磨使乾燥，再用無水乙醇熱提。
實際上，每種分析法的建立都要對上述三類溶劑作比較，以優選出最佳提取溶劑。
生物鹼的提取方法，常用的有冷浸、滲漉、超聲波、索氏提取、熱迴流提取，由於中葯分析所涉及到的大部分內容是有機化合物微量分析，故需要的樣品量很少，因此，實際上是少量樣品與大量提取溶劑，加上樣品又經粉碎過篩，常常冷浸提取液中被測組分濃度與提取液中粉碎的樣品內所含被測組分相當，即能提取完全。為了使提取更完全，也常常對上述方法進行組合如冷浸-滲漉，冷浸-超聲波，冷浸-索氏提取，冷浸-熱迴流提取，因冷浸、冷浸-超聲波提取操作簡便，故使用較多，必要時，要對上述方法作比較，以優選出最佳提取方法。
分離：
1.凈化
上述方法得到的總生物鹼中常含有大量雜質，在分離之前一般需凈化。凈化的方法常依據提取方法及含有的雜質而定。
·水或酸水提取液的凈化
1. 離子交換樹脂法
提取液
│
│通過強酸型（氫型）陽離子交換樹脂
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
流出液 樹脂柱
（非鹼性物質） ┌——————┴———————————┐
│方法一 │方法二
│氨液鹼化樹脂 │鹼液洗脫
│晾乾後，親脂性有機溶劑提取 │
↓ ↓
親脂性總生物鹼 親水性總生物鹼
2. 有機溶劑萃取法
提取液
│
│鹼化，親脂性有機溶劑萃取
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
有機溶劑層 鹼水層
│
│濃縮
↓
總生物鹼
·醇類溶劑提取液的凈化
醇提取液
│
↓濃縮
浸膏
│
│酸水溶解
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
不溶物 酸水液
（非鹼性脂溶性雜質） │
│鹼化，親脂性有機溶劑萃取
┌———┴———┐
↓ ↓
有機溶劑層 水層
│
│濃縮
↓
總生物鹼
2.將生物鹼粗分為弱鹼性生物鹼、中強鹼性和強鹼性生物鹼、水溶性生物鹼三部分，再根據結構中是否有酸性基團（主要指酚羥基），分為酚性和非酚性兩類。
3.生物鹼單體的分離
·利用生物鹼鹼性的差異進行分離
即在不同PH條件下進行分離——pH梯度法，有兩種操作：
1. 方法1
總生物鹼 / 酸水溶解
│
│用鹼調節PH由低到高
│每調一次用氯仿萃取一次
┌————┬———┴———┬—————┐
↓ ↓ ↓ ↓
氯仿液 氯仿液 氯仿液 氯仿液
PH值： 低 —————————————————→ 高
得到的生物鹼鹼度： 弱 —————————————————→ 強
2. 方法2
總生物鹼 / 氯仿溶解
│
│用不同pH緩沖酸溶液依次萃取
┌————┬———┴———┬—————┐
↓ ↓ ↓ ↓
緩沖液 緩沖液 緩沖液 緩沖液
PH值： 高 —————————————————→ 低
得到的生物鹼鹼度： 強 —————————————————→ 弱
得到的緩沖液加鹼鹼化，用有機溶劑萃取，回收溶劑，即得到不同鹼度的生物鹼。採用pH梯度法分離前，通常先用多緩沖紙色譜法對總鹼中各生物鹼的鹼度強弱作初步了解，據此調節pH值。
·利用生物鹼或生物鹼鹽溶解度的差異進行分離
生物鹼以及生物鹼鹽在不同溶液的溶解度可能存在明顯的差異，可用於分離。
如：氧化苦參鹼是苦參鹼的氮氧化物，極性稍大，不溶於乙醚。而苦參鹼溶於乙醚，於兩者的氯仿液中加入乙醚，氧化苦參鹼即可析出。
如：麻黃鹼草酸鹽在水中的溶解度比偽麻黃鹼草酸鹽的溶解度小，可以自水溶液中先行析出。
· 利用生物鹼特殊功能基不同進行分離
┌ 有無酚羥基——利用酚羥基可溶於NaOH溶液，用NaOH溶液處理與無酚羥基者分離。
│
例如 ┤ 有無內酯或內醯胺結構——利用內酯、內醯胺在苛性鹼溶液中加熱可開環生成溶於水
│ 的羧酸鹽，與無內酯、內醯胺結構的生物鹼分離。
│
└ 制備功能基衍生物——利用仲胺可與亞硝酸生成亞硝基衍生物，或與氯乙醯或氯甲酸
乙酯生成相應的酯等，與叔胺分離。
· 利用色譜法進行分離
利用色譜法可以得到生物鹼單體純品。
┌ 吸附色譜法 ┌ 氧化鋁
│ │
多用 ┤ 反相色譜法 吸附劑 ┤ 硅膠
│ │
└ 分配色譜法 └ 纖維素
┌吸附色譜法可用苯、氯仿、乙醚等有機溶劑。
洗脫劑┤
└分配色譜法可用緩沖液飽和的有機液。
3. 乙醇提取液的濃縮用什麼方法
用蒸餾法。加熱生石毀正搭纖拿灰，然後蒸餾，能提純乙醇。
乙醇浸提物濃縮乾燥，去除乙醇（一般用旋轉蒸發儀，減壓濃縮）
得到浸膏用水懸浮（水不能完全溶解，所以用懸浮這個詞）
4種不同極性的溶劑按極性大小排列，先用極性最小的萃取，然後用次小，中等，和大極性的萃取
通常使用的萃取溶劑是石油醚、氯仿、醋酸乙酯、正丁醇（極性從小到大）
萃取時試劑按1：1的體積添加，每種溶劑萃取3次
注意的是，石油醚萃取時，石油醚層在水層的上面，將石油醚層分離出來後
在水層中加氯仿萃取，氯仿層在水清缺層下面（氯仿比重重）
醋酸乙酯和正丁醇比重都小於水，所以萃取時在水層上方
萃取時會出現乳化現象，應長時間放置使分層，或加熱
4. 胡蘿卜素提取實驗：萃取液的濃縮可直接使用蒸餾裝置怎麼濃縮的
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5. 生物鹼酸水提取液有哪些方法處理
一、生物鹼的提取：1.水或酸水提取法（1）生物鹼在植物體內都以鹽的形式存在，常以無機酸水提取。使生物鹼的大分子有機酸鹽變為小分子無機酸鹽，增大在水中的溶解度，且方法比較簡便。（2）常用0.1%～l%的硫酸、鹽酸或醋酸、酒石酸溶液作為提取溶劑，採用浸漬法或滲漉法提取。（3）主要缺點是提取液體積較大，濃縮困難，且水溶性雜質多。故用酸水提取後，一般可採用下列純化和富集生物鹼的方法：1）陽離子樹脂交換法生物鹼鹽在水中可解離出生物鹼陽離子，能和陽離子交換樹脂發生離子交換反應，被交換到樹脂上。交換完全後，用中性水或乙醇洗除柱中的雜質。最後，再用適當的方法（酸水或酸性乙醇）將生物鹼從樹脂上洗脫下來。2）萃取法將酸水提取液鹼化，生物鹼游離後，如沉澱，過濾即得；如不沉澱，以適當親脂性有機溶劑萃取，回收溶劑，即得總生物鹼。2.醇類溶劑提取法（1）游離生物鹼或其鹽均可溶於甲醇、乙醇，可用醇迴流或滲漉、浸漬等方法提取。（2）優點：適應性廣，不同鹼性的生物鹼和鹽均可用，提取出來的水溶性雜質較少。缺點：脂溶性雜質多。（3）還可配合酸水-鹼化-萃取法處理去除脂溶性雜質。具體方法是醇提液回收醇後加稀酸水攪拌，濾過，濾液調鹼性後以親脂性有機溶劑萃取，回收溶劑即得總生物鹼。3.親脂性有機溶劑提取法（1）大多數游離生物鹼都是親脂性的，故可用氯仿、苯、乙醚等提取游離生物鹼。可採用浸漬、迴流或連續迴流法提取。（2）但一般要將葯材用少量鹼水濕潤後提取，以便使生物鹼游離，也可增加溶劑對植物細胞的穿透力。（3）揮發性生物鹼如麻黃鹼可用水蒸氣蒸餾法提取。可升華的生物鹼如咖啡鹼可用升華法提取。二、生物鹼的分離：1.利用鹼性差異進行分離（1）總鹼中各生物鹼的鹼性不同，可用pH梯度萃取法進行分離。（2）將總生物鹼溶於氯仿等親脂性有機溶劑，以不同酸性緩沖液依pH由高至低依次萃取，生物鹼可按鹼性由強至弱先後成鹽依次被萃取出而分離，分別鹼化後以有機溶劑萃取即可。（3）將總生物鹼溶於酸水，逐步加鹼使pH值由低至高，每調一次pH值，即用氯仿等有機溶劑萃取，則各單體生物鹼依鹼性由弱至強先後成鹽依次被萃取出而分離。2.利用溶解度差異進行分離（1）游離生物鹼：如苦參中苦參鹼和氧化苦參鹼的分離，可利用氧化苦參鹼極性稍大難溶於乙醚，苦參鹼可溶於乙醚的性質，將苦參總鹼溶於氯仿，再加入10倍量以上乙醚，氧化苦參鹼即可析出沉澱。漢防己中漢防己乙素極性大於甲素，故在冷苯中的溶解度小於甲素，藉此可用冷苯法將兩者分離。（2）生物鹼鹽：不同的生物鹼與不同酸生成的鹽是溶解度也不同：如麻黃中分離麻黃鹼、偽麻黃鹼，即利用二者草酸鹽的水溶性不同，提取後經處理得到的甲苯溶液，經草酸溶液萃取後濃縮，草酸麻黃鹼溶解度小而析出結晶，草酸偽麻黃鹼溶解度大而留在母液中。3.利用特殊官能團進行分離（1）酚性或含羧基生物鹼在鹼性條件下成鹽溶於水，可與一般生物鹼分離。（2）內酯或內醯胺結構的生物鹼可在鹼性水液中加熱開環生成溶於水的羧酸鹽而與其他生物鹼分離，在酸性下又環合成原生物鹼而沉澱。4.利用色譜法進行分離（1）吸附柱色譜：常用氧化鋁或硅膠作為吸附劑，有時也用纖維素、聚醯胺等。（2）分配柱色譜：對某些結構特別相近的生物鹼，可採用分配色譜法。（3）其他：高效液相色譜、制備性薄層色譜、干柱色譜、中壓或低壓柱色譜等也常用於分離生物鹼。