萃取蒸餾實驗結果

『壹』 植物芳香油的提取 求它的原理和實驗步驟及預期結果

分為水蒸氣蒸餾法,壓榨法和萃取法.根據蒸餾過程中原料放置的位置,蒸餾法又分為水上,水中和水下三種.具體採用哪種方法要根據植物原料的特點來決定.
水蒸氣蒸餾法的原理是利用水蒸氣將揮發性較強的植物芳香油攜帶出來,形成油水混合物,冷卻後,混合物又會重新分為油層和水層.以玫瑰精油為例：1、將玫瑰花瓣與水1:4混合,進行水蒸氣蒸餾.2、將氯化鈉加入油水混合物中,促進油水分離.3、使用分液漏斗分離油層,向中加入無水硫酸鈉,除去殘留水分.
對於柑橘、檸檬等原料易焦糊或有效成分易水解的,可採用壓榨法.以橘皮油為例：1、將橘皮用石灰水浸泡（能破壞細胞結構,分解果膠,防止橘皮壓榨時滑脫,提高出油率）2、將浸泡後的橘皮用流水漂洗干凈,撈出橘皮後,瀝干水分.3、開始壓榨（壓榨是個機械加壓的過程,通過增大壓力使橘皮中的油滲出,可以參考紅酒開瓶器的結構,在螺絲下加個平板）4、過濾.5、靜置一段時間後,再次過濾.所得上層清液即為橘皮油.
植物芳香油不僅揮發性強,而且易溶於有機溶劑,如石油醚,酒精,乙醚和戊烷等.但萃取劑必須事先精製,除去雜質.1、粉碎.2、乾燥（一般來說,原料顆粒越小,萃取溫度越高,時間越長,溶解越充分,效果也就越好）3、萃取.4、過濾.5、濃縮.

『貳』 實驗報告

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回答：影子伯爵
學弟
5月7日 07:33 我給你提供幾編吧。苯佐卡因的合成

一、實驗目的
1. 通過苯佐卡因的合成，了解葯物合成的基本過程。
2. 掌握氧化、酯化和還原反應的原理及基本操作。
二、實驗原理
苯佐卡因為局部麻醉葯，外用為撒布劑，用於手術後創傷止痛，潰瘍痛，一般性癢等。苯佐卡因化學名為對氨基苯甲酸乙酯，化學結構式為：

苯佐卡因為白色結晶性粉末，味微苦而麻；mp.88~90℃；易溶於乙醇，極微溶於水。
合成路線如下：

三、實驗方法
（一）對硝基苯甲酸的制備（氧化）
在裝有攪拌棒和球型冷凝器的250 mL三頸瓶中，加入重鉻酸鈉（含兩個結晶水）23.6 g，水50 mL，開動攪拌，待重鉻酸鈉溶解後，加入對硝基甲苯8 g，用滴液漏斗滴加32 mL濃硫酸。滴加完畢，直火加熱，保持反應液微沸60-90 min（反應中，球型冷凝器中可能有白色針狀的對硝基甲苯析出，可適當關小冷凝水，使其熔融）。冷卻後，將反應液傾入80 mL冷水中，抽濾。殘渣用45 mL水分三次洗滌。將濾渣轉移到燒杯中，加入5% 硫酸35 mL，在沸水浴上加熱10 min，並不時攪拌，冷卻後抽濾，濾渣溶於溫熱的5% 氫氧化鈉溶液70 mL中，在50℃左右抽濾，濾液加入活性碳0.5 g脫色（5~10 min），趁熱抽濾。冷卻，在充分攪拌下，將濾液慢慢倒入15% 硫酸50 mL中，抽濾，洗滌，乾燥得本品，計算收率。
（二）對硝基苯甲酸乙酯的制備（酯化）
在乾燥的100 mL圓底瓶中加入對硝基苯甲酸6 g，無水乙醇24 mL，逐漸加入濃硫酸2 mL，振搖使混合均勻，裝上附有氯化鈣乾燥管的球型冷凝器，油浴加熱迴流80 min（油浴溫度控制在100~120℃）；稍冷，將反應液傾入到100 mL水中，抽濾；濾渣移至乳缽中，研細，加入5%碳酸鈉溶液10 mL（由0.5 g碳酸鈉和10 mL水配成），研磨5 min，測pH值（檢查反應物是否呈鹼性），抽濾，用少量水洗滌，乾燥，計算收率。
（三）對氨基苯甲酸乙酯的制備（還原）
A法：在裝有攪拌棒及球型冷凝器的250 mL三頸瓶中，加入35 mL水，2.5 mL冰醋酸和已經處理過的鐵粉8.6 g，開動攪拌，加熱至95~98℃ 反應5 min，稍冷，加入對硝基苯甲酸乙酯6 g和95% 乙醇35 mL，在激烈攪拌下，迴流反應90 min。稍冷，在攪拌下，分次加入溫熱的碳酸鈉飽和溶液（由碳酸鈉3 g和水30 mL配成），攪拌片刻，立即抽濾（布氏漏斗需預熱），濾液冷卻後析出結晶，抽濾，產品用稀乙醇洗滌，乾燥得粗品。
B法：在裝有攪拌棒及球型冷凝器的100 mL三頸瓶中，加入水25 mL，氯化銨0.7 g，鐵粉4.3 g，直火加熱至微沸，活化5 min。稍冷，慢慢加入對硝基苯甲酸乙酯5 g，充分激烈攪拌，迴流反應90 min。待反應液冷至40℃左右，加入少量碳酸鈉飽和溶液調至pH 7~8，加入30 mL氯仿，攪拌3~5 min，抽濾；用10 mL氯仿洗三頸瓶及濾渣，抽濾，合並濾液，傾入100 mL分液漏斗中，靜置分層，棄去水層，氯仿層用5% 鹽酸90 mL分三次萃取，合並萃取液（氯仿回收），用40% 氫氧化鈉調至pH 8，析出結晶，抽濾，得苯佐卡因粗品，計算收率。
（四）精製
將粗品置於裝有球形冷凝器的100 mL圓底瓶中，加入10~15倍（mL/g）50% 乙醇，在水浴上加熱溶解。稍冷，加活性碳脫色（活性碳用量視粗品顏色而定），加熱迴流20 min，趁熱抽濾（布氏漏斗、抽濾瓶應預熱）。將濾液趁熱轉移至燒杯中，自然冷卻，待結晶完全析出後，抽濾，用少量50% 乙醇洗滌兩次，壓干，乾燥，測熔點，計算收率。
（五）結構確證
1. 紅外吸收光譜法、標准物TLC對照法。
2. 核磁共振光譜法。

注釋：
1. 氧化反應一步在用5% 氫氧化鈉處理濾渣時，溫度應保持在50℃左右，若溫度過低，對硝基苯甲酸鈉會析出而被濾去。
2. 酯化反應須在無水條件下進行，如有水進入反應系統中，收率將降低。無水操作的要點是：原料乾燥無水；所用儀器、量具乾燥無水；反應期間避免水進入反應瓶。
3. 對硝基苯甲酸乙酯及少量未反應的對硝基苯甲酸均溶於乙醇，但均不溶於水。反應完畢，將反應液傾入水中，乙醇的濃度降低，對硝基苯甲酸乙酯及對硝基苯甲酸便會析出。這種分離產物的方法稱為稀釋法。
4. 還原反應中，因鐵粉比重大，沉於瓶底，必須將其攪拌起來，才能使反應順利進行，故充分激烈攪拌是鐵酸還原反應的重要因素。A法中所用的鐵粉需預處理，方法為：稱取鐵粉10 g置於燒杯中，加入2% 鹽酸25 mL，在石棉網上加熱至微沸，抽濾，水洗至pH 5~6，烘乾，備用。
.昆蟲信息素2-庚酮的合成研究
一、實驗目的
1、學習和掌握乙醯乙酸乙酯在合成中的應用原理。
2、學習乙醯乙酸乙酯的鈉代、烴基取代、鹼性水解和酸化脫羧的原理及實驗操作。
3、進一步熟練掌握蒸餾、減壓蒸餾、萃取的基本操作。
4、了解生物信息素的作用及應用。
二、實驗原理
2-庚酮發現於成年工蜂的頸腺中，是一種警戒信息素。同時，也是臭蟻屬蟻亞科小黃蟻的警戒信息素。當小黃蟻嗅到2-庚酮時，迅速改變行走路線，四處逃竄。2-庚酮微量存在於丁香油、肉桂油、揶子油中，其具有強烈的水果香氣，可用於香精。它的合成是由乙醯乙酸乙酯和乙醇鈉反應，形成鈉代乙醯乙酸乙酯，該負碳離子與正溴丁烷進行SN2反應，得到正丁基乙醯乙酸乙酯，經氫氧化鈉水解，再進行酸化脫羧後，用二氯甲烷萃取，蒸餾純化，得到最終產物-2-庚酮。

三、主要儀器與試劑
儀器：磁力攪拌器、冷凝管、滴液漏斗、25mL三口燒瓶、分液漏斗、抽濾瓶、錐形瓶。
試劑：乙醯乙酸乙酯1.95g(0.015mol)、無水乙醇7.5mL、金屬鈉0.4g、正溴丁烷2.3g(0.017mol)，鹽酸、5%氫氧化鈉水溶液、50%硫酸、石蕊試紙、二氯甲烷、40%的氯化鈣水溶液、無水硫酸鎂。
四、實驗流程
五、操作步驟
1、正丁基乙醯乙酸乙酯的制備
在裝有磁力攪拌器、冷凝管和滴液漏斗的乾燥25mL三口燒瓶中，放置7.5mL絕對無水乙醇，在冷凝管上方裝上乾燥管（1），將0.4g金屬鈉碎片分批加入（2），以維持反應不間斷進行為宜，保持反應液呈微沸狀態，待金屬鈉全部作用完後，加入0.2g碘化鉀粉末（3），塞住三口瓶的另一口，開動攪拌器，室溫下滴加1.95g(1.9 mL)乙醯乙酸乙酯（4），加完後繼續攪拌、迴流10min。然後，慢慢滴加2.3g( 1.9mL)正溴丁烷，約15min加完，使反應液徐徐地迴流約3~4h，直至反應完成為止。此時，反應液呈橘紅色，並有白色沉澱析出。為了測定反應是否完成，可取1滴反應液點在濕潤的紅色石蕊試紙上，如果仍呈紅色，說明反應已經完成。
將反應物冷至室溫，過濾，除去溴化鈉晶體，用2.5mL絕對無水乙醇洗滌2次。簡單蒸餾除去過量乙醇。然後，冷至室溫，加入稀鹽酸(12.5mL水加0.15mL濃鹽酸)，將反應物轉移至分液漏斗中，分去水層，用水洗滌有機層。並用無水硫酸鈉乾燥，濾除乾燥劑，減壓蒸餾，收集107~112℃/17kPa(13mmHg)餾分，產量約為1.5g。
2、2-庚酮的制備
在25mL錐形瓶中加入12.5mL 5%氫氧化鈉水溶液和1.5g正丁 基乙醯乙酸乙酯，裝上冷凝管和磁力攪拌裝置，室溫劇烈攪拌3.5h。 然後，在電磁攪拌下慢慢滴加2.3mL50%硫酸（5），此時，有二氧化碳氣 泡放出。當二氧化碳氣泡不再逸出時，將混合物倒入25mL燒瓶，進行簡易水氣帶餾，使產物和水一起蒸出，直至無 油狀物蒸出為止,約6.5mL餾出液。在餾出液中溶解顆粒狀氫氧化鈉，直至紅色石蕊試紙剛呈鹼性為止。用分液漏斗分出下面水層，得到酮層。將水層放回分液漏斗，用3mL二氯甲烷萃取水層兩次，萃取液在水浴上蒸除二氯甲烷，得到殘留的2-庚酮。合並酮溶液，用2mL40%的氯化鈣水溶液洗滌2次，無水硫酸鎂乾燥，蒸餾，收集135~142℃/81.3kPa(150mmHg)或145~152℃的餾分，即2-庚醇，產品為無色透明液體，產量約為0.5g。實驗約需10~12h。
六、注釋
（1）儀器和乙醇中有水，會降低產率。
（2）金屬鈉遇水放出氫氣，並放熱，使用時注意安全。
（3）加入碘化鉀可加速反應的進行。
（4）乙醯乙酸乙酯儲存時間長，會出現部分分解，使用前需減壓蒸餾重新純化。
（5）滴加速度不宜過快，否則，酸分解時逸出大量二氧化碳而沖料。

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『叄』 實驗室製取蒸餾水的實驗現象和結論

電熱蒸餾水器制備，就是先加水（淹過發熱絲），再通電！然後開冷凝水，蒸發的水蒸專氣遇冷會冷凝，就變屬成蒸餾水了，一般在實際制備過程中，前一段的蒸餾水都是不要的，因為剛開始制的水中會有一些鐵離子，到後期的蒸餾水經檢測過電導率，ph，吸光度，還有蒸發渣（雖然要求，但是一般很少測），符合國標中實驗室三級用水標准就可以用了。最後關機的時候
註：電熱蒸餾水器要及時的清洗水垢，不然影響制水效率

『肆』 高一化學的所有萃取實驗及現象

高一的萃取，只用2種
1、密度比水小，如苯、汽油------------分層後，有回機層在上層
2、密度答比水大，CCl4-------------------分層後，有機層在下層
萃取的物質也只有2種---------------Br2和I2
所以，萃取後的水層因為很稀，可以說無色，那麼只要知道有機層的顏色就可以了。
它們的有機層的顏色就是純凈的物質的顏色。
所以，Br2的有機溶液的顏色，稀一點的可以說橙紅色，濃一點的可以說棕紅色。
I2的有機溶液的顏色，紫色。

『伍』 sde的蒸餾萃取

同時蒸餾萃取抄,英文:simultaneous distillation extraction 簡稱SDE. 是通過同時加熱襲樣品液相與有機溶劑至沸騰來實現的，試驗裝置如右圖，它是把樣品的漿液置於一圓底燒瓶中,連接於儀器右側,以另一燒瓶盛裝溶劑,連接於儀器左側,兩瓶分別水浴加熱,水蒸氣和溶劑蒸氣同時在儀器中被冷凝下來,水和溶劑不相混溶,在儀器U形管中被分開來,分別流向兩側的燒瓶中,結果蒸餾和提取同時進行,只需要少量溶劑就可提取大量樣品,香氣成分得到濃縮。
同時蒸餾萃取是將樣品的水蒸氣蒸餾和餾分的溶劑萃取兩步過程合二為一，與傳統的水蒸氣蒸餾方法相比，減少了實驗步驟，節約了大量溶劑，同時也降低了樣品在轉移過程中的損失。
同時蒸餾萃取作為一種前處理技術，同固相微萃取、頂空進樣等相比，具有良好的重復性和較高的萃取量，而且操作簡便、定性定量效果好，是一種行之有效的前處理方法。

『陸』 化學實驗報告：蒸餾（自來水），萃取，分液（四氯化碳從碘水中萃取碘）

一、課標要求
高中化學新教材的實施以進一步提高學生的科學素養為宗旨，通過激發學生的學習興趣，尊重和促進學生的個性發展；幫助學生獲得未來發展的所必需的化學知識、技能和方法，提高學生的各項能力；初步學會物質的檢驗、分離、提純和溶液配製等實驗操作技能；使學生在實驗中能夠獨立或與同學合作完成實驗，記錄實驗現象和數據，完成實驗報告，並主動進行交流。
二、教學目標
（一）知識與技能
⒈ 知道什麼是分液，初步學會分液的基本操作，理解其適用范圍。
⒉ 知道分液漏斗與三角漏斗、長頸漏斗的區別，了解分液漏斗的種類和適用范圍，學會使用分液漏斗。
⒊ 知道什麼是萃取、萃取劑，初步學會萃取的基本操作。
⒋ 學會應用萃取和分液操作從碘水中提取碘。
（二）過程與方法
在化學學習和實驗過程中，逐漸養成問題意識，能夠發現和提出有價值的化學問題，學會評價和反思，逐步形成獨立思考的能力，提高自主學習能力，善於與他人合作。
（三）情感、態度與價值觀
在實驗探究中，體驗實驗探究的樂趣，激發參與化學科技活動的熱情，逐漸形成將所學的化學知識應用與生產、生活實踐的意識。
三、重點和難點
（一）教學重點：分液、萃取
（二）教學難點：萃取
四、設計思路
教材「萃取」這部分內容實際包含萃取和分液，另外教材是通過從碘水中提取碘實驗來介紹萃取和分液。以往我們都是按照教材這種編排來介紹萃取和分液，最終有相當一部分學生對二者還是不能理解，經常混淆二者的區別與聯系，也不會將它們應用於解決實際問題。現改為通過問題探究和實驗探究學習新知識，先學習分液，再學習萃取，最後學習從碘水中提取碘。這樣就使得難點得以分解，而且學生能將新舊知實很好的聯系起來。在學習每個知識點時，先讓學生做探究性實驗，在實驗中發現問題、思考問題，再由實驗上升到知識點的學習。這樣就更加便於學生學習，學生也因此更加容易理解每個知識點。
五、儀器、葯品
鐵架台、燒杯、鐵圈、分液漏斗（球形、錐形）、試管、試管架、膠頭滴管；四氯化碳、碘水、油水混合物。
六、教學過程
教學進程
教師活動
學生活動
活動目標
及說明
問題引入
同學們，在前面我們共同學習了過濾、蒸發和蒸餾等混合物的分離和提純方法，今天我們將繼續學習剩下的兩種分離和提純方法。首先請大家根據所學知識和生活經驗，試利用桌上的儀器，對油水混合物進行分離。實驗過程中注意觀察和思考，並將自己的方法與其他同學進行交流和比較。
傾聽、思考。
創設問題情境，激發學習興趣。
實驗探究
巡視，對學生交流進行適當的點撥。
實驗、討論。
在實驗中發現問題，解決問題。
問題情境
通過實驗，同學們利用了哪些方法將油水混合物進行了分離？他們之間有什麼共同點，又存在什麼樣的優缺點？
個別回答：有兩種方法，傾倒法和用膠頭滴管吸取油層。他們都是利用油水互不相溶來進行分離的。傾倒法較快但不能很徹底分離，而滴管吸取雖效果較好但很慢。
學會總結和分析。
過渡
的確我們需要利用油水互不相溶來進行油水混合物的分離。剛才同學們的兩種方法雖能夠實現分離，但不是最佳的分離方法。今天我們來學習也是利用剛才的原理來分離油水混合物的方法——分液。
傾聽、思考。
介紹分液漏斗，演示分液操作（分離油水混合物）。
⑴ 分液漏斗
球形分液漏斗——滴加反應液
錐形分液漏斗——分液
⑵ 分液操作
① 檢查分液漏斗是否漏水；
② 混合液體倒入分液漏斗，將分液漏斗置於鐵圈上靜置（如教材p9 圖1-8）
③ 打開分液漏斗活塞，再打開旋塞，使下層液體（水）從分液漏斗下端放出，待油水界面與旋塞上口相切即可關閉旋塞；
④ 把上層液體（油）從分液漏鬥上口倒出。
傾聽、觀察和思考。
介紹分液漏斗和分液操作。
實戰演練
巡視，指導學生實驗和糾正實驗中的錯誤操作。
練習使用分液漏斗分離油水混合物。
掌握分液漏斗的使用和分液操作。
總結歸納
剛才我們已經知道什麼是分液漏斗，也初步學會了分液操作。那麼你能否總結出分液的適用分離什麼樣的混合物？
思考、交流，個別回答：分液適用於分離互不相溶的液體混合物。
學會歸納。
知識介紹
介紹碘水和四氯化碳。
碘水是碘的水溶液，水中由於溶解了碘而溶液顏色呈棕黃色，碘在水中的溶解度很小。
四氯化碳是一種有機熔劑，無色液體，不溶解於水，密度比水大。碘在其中的溶解度很大。
傾聽。
了解新知。
實驗探究
下面，請大家把四氯化碳加入碘水中、振盪，注意觀察、比較振盪前後的實驗現象，從這個實驗你能有什麼啟發？
實驗、觀察現象、相互交流。個別回答：振盪前上層棕黃色，下層無色，振盪後上層無色，下層紫紅色；碘會從溶解度較小的溶劑中轉移到溶解度較大的溶劑中。
培養學生觀察與思考的能力。
探索新知
其實剛才大家所做的實驗就是從碘水中用四氯化碳萃取碘。那麼你能否歸納出萃取的定義呢？
傾聽、思考、交流。個別回答：利用溶質在兩種互不相溶的溶劑中的溶解度的差別，用溶解度叫大的溶劑把溶質從溶解度較小的溶劑中提取出來的操作叫萃取。
學會歸納。
在萃取中，溶解度較大的溶劑我們把它稱做萃取劑，那麼可以用作萃取劑的物質有那些特殊的要求？請從剛才的實驗進行思考。
思考、交流。個別回答：①與原溶劑互不溶；②與溶質不發生化學反應；③溶質在其中的溶解度遠大於溶質在原溶劑中的溶解度。
學會分析，由特殊到一般。
鞏固新知
大家知道碘酒嗎？我們能否利用酒精萃取碘水中的碘？為什麼？我們還可以選擇哪些物質來萃取碘水中的碘？已知碘在有機溶劑中的溶解度大於在水中的溶解度。
思考、交流。個別回答：①不能用酒精萃取，因為酒精與水互溶；②還可以利用汽油、煤油、苯等。
鞏固新知，拓展新知。
已知碘水不能通過直接利用蒸餾分離碘和水，而碘的四氯化碳等有機溶劑的溶液卻可直接利用蒸餾來分離碘和四氯化碳等有機溶劑。下面請大家設計從碘水中分離出碘的實驗，然後嘗試利用所給儀器、葯品和自己的方法實驗。
巡視，點撥和糾正實驗操作。
思考、交流、實驗。
（碘水→萃取→分液→碘的溶液四氯化碳溶液→蒸餾→碘）
鞏固新知，學習實驗研究的方法，學會設計實驗。
歸納總結
這節課我們通過實驗探究，學習了分離互不相溶的液體混合物的方法——分液，也學會了利用萃取劑把溶質從原溶劑中提取出來的方法——萃取。通過學習你知道萃取和分液的關系嗎？
傾聽、思考、交流。個別回答：萃取之後經常會利用分液作進一步的分離、提純。
知識延伸、拓展。
課後作業
⒈復習本節課內容；
⒉已知溴水與碘水有些相似，試設計出從溴水中提取出溴單質。
⒊搜索網際網路上有關萃取和分液的知識，並與其他同學交流。
七、板書設計
§1—1化學實驗基本方法
二、混合物的分離和提純
4、分液
⑴ 適用范圍：分離互不相溶的液體混合物。如油水混合物。
⑵ 儀器：分液漏斗
⑶ 操作要點：
① 檢查分液漏斗是否漏水；
② 混合液體倒入分液漏斗，將分液漏斗置於鐵圈上靜置；
③ 打開分液漏斗活塞，再打開旋塞，使下層液體從分液漏斗下端放出，待油水界面與旋塞上口相切即可關閉旋塞；
④ 把上層液體從分液漏鬥上口倒出。
5、萃取
⑴ 定義：
利用溶質在兩種互不相溶的溶劑中的溶解度的差別，用溶解度叫大的溶劑把溶質從溶解度較小的溶劑中提取出來的操作叫萃取。
⑵ 萃取劑的要求
① 與原溶劑互不溶；
② 與溶質不發生化學反應；
③ 溶質在其中的溶解度遠大於溶質在原溶劑中的溶解度。
常用萃取劑：四氯化碳、苯、汽油、煤油
6、從碘水中提取碘實驗設計
碘水 →萃取 → 分液 → 碘的溶液四氯化碳溶液 →蒸餾 →碘
八、教學反思
我覺得學生其實並不笨，只不過由於有些知識點過於集中，在呈現方式上也是沿用過去的方式——先介紹概念、理論，再學習、實驗。如果我們能將教材稍作處理，分解難點，學生自然很容易接受和理解。另外應相信學生，其實學生最希望自己能在學習中獲得主動權，他們希望用他們能理解和接受的方式學習，這樣的學習才更加有趣。當然給學生主動權，也不是「天高任鳥飛」。
本節課由於學生自主活動較多，花時較長，因此需要嚴格把握學生的活動進度。同樣這也使得本節課不能安排一些必要的鞏固習題，在以後的習題課中應安排這方面的習題

『柒』 化學實驗報告：蒸餾（自來水），萃取，分液（四氯化碳從碘水中萃取碘）

一、課標要求 高中化學新教材的實施以進一步提高學生的科學素養為宗旨，通過激發學生的學習興趣，尊重和促進學生的個性發展；幫助學生獲得未來發展的所必需的化學知識、技能和方法，提高學生的各項能力；初步學會物質的檢驗、分離、提純和溶液配製等實驗操作技能；使學生在實驗中能夠獨立或與同學合作完成實驗，記錄實驗現象和數據，完成實驗報告，並主動進行交流。 二、教學目標 （一）知識與技能 ⒈ 知道什麼是分液，初步學會分液的基本操作，理解其適用范圍。 ⒉ 知道分液漏斗與三角漏斗、長頸漏斗的區別，了解分液漏斗的種類和適用范圍，學會使用分液漏斗。 ⒊ 知道什麼是萃取、萃取劑，初步學會萃取的基本操作。 ⒋ 學會應用萃取和分液操作從碘水中提取碘。 （二）過程與方法 在化學學習和實驗過程中，逐漸養成問題意識，能夠發現和提出有價值的化學問題，學會評價和反思，逐步形成獨立思考的能力，提高自主學習能力，善於與他人合作。 （三）情感、態度與價值觀 在實驗探究中，體驗實驗探究的樂趣，激發參與化學科技活動的熱情，逐漸形成將所學的化學知識應用與生產、生活實踐的意識。 三、重點和難點 （一）教學重點：分液、萃取 （二）教學難點：萃取 四、設計思路 教材「萃取」這部分內容實際包含萃取和分液，另外教材是通過從碘水中提取碘實驗來介紹萃取和分液。以往我們都是按照教材這種編排來介紹萃取和分液，最終有相當一部分學生對二者還是不能理解，經常混淆二者的區別與聯系，也不會將它們應用於解決實際問題。現改為通過問題探究和實驗探究學習新知識，先學習分液，再學習萃取，最後學習從碘水中提取碘。這樣就使得難點得以分解，而且學生能將新舊知實很好的聯系起來。在學習每個知識點時，先讓學生做探究性實驗，在實驗中發現問題、思考問題，再由實驗上升到知識點的學習。這樣就更加便於學生學習，學生也因此更加容易理解每個知識點。 五、儀器、葯品 鐵架台、燒杯、鐵圈、分液漏斗（球形、錐形）、試管、試管架、膠頭滴管；四氯化碳、碘水、油水混合物。 六、教學過程 教學進程教師活動學生活動活動目標及說明問題引入同學們，在前面我們共同學習了過濾、蒸發和蒸餾等混合物的分離和提純方法，今天我們將繼續學習剩下的兩種分離和提純方法。首先請大家根據所學知識和生活經驗，試利用桌上的儀器，對油水混合物進行分離。實驗過程中注意觀察和思考，並將自己的方法與其他同學進行交流和比較。傾聽、思考。創設問題情境，激發學習興趣。實驗探究巡視，對學生交流進行適當的點撥。實驗、討論。在實驗中發現問題，解決問題。問題情境 通過實驗，同學們利用了哪些方法將油水混合物進行了分離？他們之間有什麼共同點，又存在什麼樣的優缺點？個別回答：有兩種方法，傾倒法和用膠頭滴管吸取油層。他們都是利用油水互不相溶來進行分離的。傾倒法較快但不能很徹底分離，而滴管吸取雖效果較好但很慢。學會總結和分析。過渡 的確我們需要利用油水互不相溶來進行油水混合物的分離。剛才同學們的兩種方法雖能夠實現分離，但不是最佳的分離方法。今天我們來學習也是利用剛才的原理來分離油水混合物的方法——分液。傾聽、思考。 介紹分液漏斗，演示分液操作（分離油水混合物）。⑴ 分液漏斗球形分液漏斗——滴加反應液錐形分液漏斗——分液⑵ 分液操作① 檢查分液漏斗是否漏水；② 混合液體倒入分液漏斗，將分液漏斗置於鐵圈上靜置（如教材p9 圖1-8）③ 打開分液漏斗活塞，再打開旋塞，使下層液體（水）從分液漏斗下端放出，待油水界面與旋塞上口相切即可關閉旋塞；④ 把上層液體（油）從分液漏鬥上口倒出。傾聽、觀察和思考。介紹分液漏斗和分液操作。實戰演練巡視，指導學生實驗和糾正實驗中的錯誤操作。練習使用分液漏斗分離油水混合物。掌握分液漏斗的使用和分液操作。總結歸納 剛才我們已經知道什麼是分液漏斗，也初步學會了分液操作。那麼你能否總結出分液的適用分離什麼樣的混合物？思考、交流，個別回答：分液適用於分離互不相溶的液體混合物。學會歸納。知識介紹介紹碘水和四氯化碳。碘水是碘的水溶液，水中由於溶解了碘而溶液顏色呈棕黃色，碘在水中的溶解度很小。四氯化碳是一種有機熔劑，無色液體，不溶解於水，密度比水大。碘在其中的溶解度很大。傾聽。了解新知。實驗探究 下面，請大家把四氯化碳加入碘水中、振盪，注意觀察、比較振盪前後的實驗現象，從這個實驗你能有什麼啟發？實驗、觀察現象、相互交流。個別回答：振盪前上層棕黃色，下層無色，振盪後上層無色，下層紫紅色；碘會從溶解度較小的溶劑中轉移到溶解度較大的溶劑中。培養學生觀察與思考的能力。探索新知 其實剛才大家所做的實驗就是從碘水中用四氯化碳萃取碘。那麼你能否歸納出萃取的定義呢？傾聽、思考、交流。個別回答：利用溶質在兩種互不相溶的溶劑中的溶解度的差別，用溶解度叫大的溶劑把溶質從溶解度較小的溶劑中提取出來的操作叫萃取。學會歸納。 在萃取中，溶解度較大的溶劑我們把它稱做萃取劑，那麼可以用作萃取劑的物質有那些特殊的要求？請從剛才的實驗進行思考。思考、交流。個別回答：①與原溶劑互不溶；②與溶質不發生化學反應；③溶質在其中的溶解度遠大於溶質在原溶劑中的溶解度。學會分析，由特殊到一般。鞏固新知 大家知道碘酒嗎？我們能否利用酒精萃取碘水中的碘？為什麼？我們還可以選擇哪些物質來萃取碘水中的碘？已知碘在有機溶劑中的溶解度大於在水中的溶解度。思考、交流。個別回答：①不能用酒精萃取，因為酒精與水互溶；②還可以利用汽油、煤油、苯等。鞏固新知，拓展新知。已知碘水不能通過直接利用蒸餾分離碘和水，而碘的四氯化碳等有機溶劑的溶液卻可直接利用蒸餾來分離碘和四氯化碳等有機溶劑。下面請大家設計從碘水中分離出碘的實驗，然後嘗試利用所給儀器、葯品和自己的方法實驗。巡視，點撥和糾正實驗操作。思考、交流、實驗。（碘水→萃取→分液→碘的溶液四氯化碳溶液→蒸餾→碘）鞏固新知，學習實驗研究的方法，學會設計實驗。歸納總結 這節課我們通過實驗探究，學習了分離互不相溶的液體混合物的方法——分液，也學會了利用萃取劑把溶質從原溶劑中提取出來的方法——萃取。通過學習你知道萃取和分液的關系嗎？傾聽、思考、交流。個別回答：萃取之後經常會利用分液作進一步的分離、提純。知識延伸、拓展。課後作業⒈復習本節課內容；⒉已知溴水與碘水有些相似，試設計出從溴水中提取出溴單質。⒊搜索網際網路上有關萃取和分液的知識，並與其他同學交流。 七、板書設計§1—1化學實驗基本方法二、混合物的分離和提純4、分液⑴ 適用范圍：分離互不相溶的液體混合物。如油水混合物。⑵ 儀器：分液漏斗⑶ 操作要點：① 檢查分液漏斗是否漏水；② 混合液體倒入分液漏斗，將分液漏斗置於鐵圈上靜置；③ 打開分液漏斗活塞，再打開旋塞，使下層液體從分液漏斗下端放出，待油水界面與旋塞上口相切即可關閉旋塞；④ 把上層液體從分液漏鬥上口倒出。 5、萃取⑴ 定義：利用溶質在兩種互不相溶的溶劑中的溶解度的差別，用溶解度叫大的溶劑把溶質從溶解度較小的溶劑中提取出來的操作叫萃取。⑵ 萃取劑的要求① 與原溶劑互不溶；② 與溶質不發生化學反應；③ 溶質在其中的溶解度遠大於溶質在原溶劑中的溶解度。常用萃取劑：四氯化碳、苯、汽油、煤油6、從碘水中提取碘實驗設計碘水 →萃取 → 分液 → 碘的溶液四氯化碳溶液 →蒸餾 →碘 八、教學反思 我覺得學生其實並不笨，只不過由於有些知識點過於集中，在呈現方式上也是沿用過去的方式——先介紹概念、理論，再學習、實驗。如果我們能將教材稍作處理，分解難點，學生自然很容易接受和理解。另外應相信學生，其實學生最希望自己能在學習中獲得主動權，他們希望用他們能理解和接受的方式學習，這樣的學習才更加有趣。當然給學生主動權，也不是「天高任鳥飛」。 本節課由於學生自主活動較多，花時較長，因此需要嚴格把握學生的活動進度。同樣這也使得本節課不能安排一些必要的鞏固習題，在以後的習題課中應安排這方面的習題

『捌』 誰能給我5個探究性實驗，並寫出實驗報告及材料

通過資料的查閱、收集了解植物精油的實用價值與功效。搜集工業化及實驗室提取精油的有效方法，選擇最適合的實驗方法訂立實驗方案並加以實施。根據實驗結果調整實驗方案，總結經驗，加以改進，進行第二次實驗。最終分析兩次實驗的結果，得出關於精油提取最佳方案的結論。
關鍵詞：精油 玫瑰 水蒸氣 蒸餾 萃取

植物精油為花朵芳香味的來源，具有醫療功效，同時也十分昂貴。

我組組員經過討論後認為通過對植物精油提取資料的收集，了解可以加深我們對這門提取工業的認識。通過親自選擇，擬定實驗方案，可以提高我們的科學探究水平。實驗帶來的種種不可預測的變化又能夠使我們親身感受到科學實驗成功的來之不易。最終決定，把題目定為：植物精油的提取方法的選擇與實驗探究。
訂立研究性學習的題目後，我們首先收集了關於植物精油提取方法的有關資料。
主要提取方法有：水蒸氣蒸餾法，化學溶劑萃取法，油脂分離法（脂吸法），冷凍壓縮法（壓榨法），二氧化碳萃取法。此五種方法各有特色：水蒸氣蒸餾法：操作最簡單，成本較低，是最常用的萃取方法。化學溶劑（有機物）萃取法：是花類精油的常用萃取方法。油脂分離法（脂吸法）：是花朵精油的昂貴的萃取方法。冷凍壓縮法（壓榨法）：專門用來萃取貯藏在果皮部分的精油，如柑橘類的果實。二氧化碳萃取法：是一種十分昂貴的方法，所萃取的精油品質近乎完美，價格也非常昂貴。
我們經過對實驗成本與實驗難度等多方面的考慮並結合學校現有實驗條件後最終決定選用了水蒸氣蒸餾法與有機物萃取法提取精油。
第二步，我們選取了實驗材料（植物的品種）：在眾多的植物中（檸檬香茅，薰衣草，迷迭香，天竺葵，茶樹，檀香，佛手柑，尤加利，松樹，玫瑰，月季，薄荷等）最終從實驗材料的價格，運輸難易程度，與對實驗效果的預測出發，選擇了玫瑰花瓣作為我們的實驗材料。實驗的准備工作就緒以後，我們著手開始實驗：

經過討論，我們決定按照課本擬定了第一次實驗的方案：
材料及用具：
提取物，蒸餾水，酒精，苯酚，NaCl, 導管，錐形瓶，蒸餾設備，燒杯，膠塞，細玻璃管，溫度計，鐵架台，研缽，酒精燈，玻璃棒等
實驗步驟：
如圖組裝好提取設備後，將玫瑰花瓣均等的分成兩組（α，γ）。
將α組花瓣放入燒瓶，加入蒸餾水致1/2處後點燃酒精燈。
水沸騰後，蒸發出來的氣體會在冷凝管處凝集，從牛角管流出進入錐形瓶。收集
提取液。待收集約20ml提取液後停止收集。熄滅酒精燈。將提取液分為4組：
a1,a2,a3,a4，裝入試管。將a1組內放入一小勺NaCl, a2組內放入苯酚，a3組內
放入NaCl與苯酚，a4為對照組。將燒瓶中沸騰以後的溶液（黃色）過濾後收集，
分為相等的4組b1,b2,b3,b4，實驗步驟與前者對應相同。將γ組花瓣研碎放入燒
杯中，加入乙醇，用玻璃棒將花瓣在乙醇溶液中攪勻，靜置，待乙醇溶被被染成
玫瑰色後將所得溶液分成4組r1, ,r4，實驗步驟與a組相同。全部試管蓋上橡皮
塞後封存。
理論根據：
精油提取出來之後會形成
混濁液，因為密度與溶液
密度相近所以不易沉澱。
加入NaCl的目的為增加
溶液密度，使精油漂浮於
液體上層從而利用分液漏
斗加以分離，得到精油。
加入苯酚與酒精的目的為
利用精油易溶於有機溶劑
的性質達到提純目的。
實驗說明：
a,b組互為對照精油在實驗裝置中的含量的高低，判斷從實驗裝置的那部分提取
精油更高。橫向為比較裝置相同位置的液體應選用何種提取方法更加理想。
a2,b2,r4可以對照酒精與苯酚溶液對不同裝精油的萃取效果。

實驗結果：靜置1周之後 ，a組與1周前狀態相同，未出現任何現象。通過對b組的認真觀察發現b3組底部存有極少量絮狀沉澱，其他組內為初始的淡黃色，但都具有淡淡的植物香味。r1,r4試管上層漂浮著薄膜似的不明物質。打開試管口後有嗅有濃重的酒精氣味。也許是沖淡了精油的芳香，我們沒有聞到芳香氣味。

第一次實驗結果大大出乎我們的意料。這幾乎宣布了實驗的失敗。我們立即著手
檢查問題，
認真分析了每一步驟可能存在的缺陷。主要有如下4點：
1， 加入燒瓶的花瓣未經研碎，或許對精油的萃取產生影響。導致效果不明顯。
2， 精油未溶於蒸餾水中，導致蒸餾後所得溶液近乎於蒸餾水。
3， 酒精氣味過於濃烈，導致精油物質的芳香氣味無法聞到。
4， 無法提取與測定「可疑物質」是否確實是玫瑰精油。

我們針對第一次實驗產生的問題，自行設計了實驗方案2：

材料及用具：
提取物，酒精，NaCl, 導管，錐形瓶，蒸餾設備，膠塞，溫度計，鐵架台，水浴鍋，研缽等

實驗步驟：
如圖組裝好提取設備後，將研磨好的花瓣放入燒瓶中，加入酒精緻1/2處。點燃
酒精燈，控制酒精溫度於攝氏78度左右。持續收集10ml蒸餾液。將其分為2
組：D1，D2組。D1組放入NaCl溶液，D2 組為對照組。分別裝入錐形瓶中用
保鮮膜覆蓋瓶口，紮上小孔，使酒精能夠揮發出來，而塵土不易進入。
實驗說明：在本次試驗中，我們將花瓣研碎避免了問題1的出現。由於上一實驗已經證實精油確實溶於酒精（酒精顏色發生改變，有薄膜狀物質產生），我們決定用酒精對玫瑰花瓣進行有機溶劑萃取的同時進行蒸餾，讓酒精蒸汽帶出精油。精油溶於酒精從而避免了問題2的出現。由於酒精的沸點為攝氏78度，為避免由於瓶內液體溫度過高（高於精油沸點）導致精油自行逸出而無法收集的後果，我們決定將液體溫度控制在酒精的沸點。從而使精油與酒精「協同」蒸餾而出。針對最後的酒精氣味濃烈與精油成分判定的問題，我們決定用酒精易揮發的性質使酒精自行揮發完成最終的提純工作。
實驗結果與備註：從錐形瓶液體中能夠聞到明顯的植物香味。這說明蒸餾液中已經含有了精油成分（重大突破）。靜置一周後發現D，E組無明顯差異，液體透明，無色。有淡淡的植物香味。截止至今日為止，D，E組的酒精尚未揮發完成。未發現有明顯的精油跡象（絮狀沉澱）。

兩次實驗的總結：第一次實驗我們按照書本所敘述的設計了實驗方案。第一次存在的問題在第二次自主設計的實驗中得到了較好的解決。直接效果便是提取出了（與第一次實驗比）擁有較濃芳香氣味的液體。雖然至今無法嘗試使用我們自己提取出來的精油，我們的收獲卻遠遠不止那10支試管與2瓶具有芳香氣味的液體。

在研究性學習的兩次試驗的准備，計劃與實施中，我們對真正的探究性實驗有了清晰的認識。主要收獲有如下3點：
切身感受到了書本的非萬能性：書本僅僅局限於敘述實驗的大體步驟，許多關繫到實驗成功與否的重要細節卻欠詳細。而這些細節的發現者卻往往是那些親身體驗到實驗失敗的人們。我們得到的經驗便是不能盲目相信課本教授的知識。實踐才是檢驗真理的唯一標准。
擁有了科學實驗的實踐經驗：通過對課本實驗的再現與改進，我們自行設計並執行了實驗方案。而實驗的結果直到最後一刻才展現在我們面前。這如同是在進行一次真正的科學發現實驗。如此從始至終自主的探究性實驗是在原來從未經歷過的。我們從中體會到來作為一個真正的科研工作者的艱辛歷程。我們從中體驗到的遠遠不止精油宜人的香味……
懂得了成功的實驗成果的來之不易：2次實驗的設計，實施與分析，組員們無一不投入了大量的時間與精力。但實驗成果卻不那麼盡如人意。在失望的同時，冷靜下來想想，世界上又有哪個重大的科技成果憑借僅僅憑借2次實驗就能夠獲得成功呢？科學的發展就是一個不斷發現與完善的過程，失敗的淚水始終伴隨著成功的微笑。我們要想獲得實驗的成功只有不斷總結經驗教訓，不斷完善方案，經過多次的失敗後成功才可垂青於我們。而對實驗始終執著的精神是萬不可動搖的。

結論：我們達到了了解精油提取業的預期目標，完成了兩次實驗，從中收獲了書本中無法獲得的實踐經驗；從中體驗了自主性探究的發現過程；從中懂得了科學成果的來之不易……達到了課程目的，圓滿地完成了高一學年的研究性學習課題。

『玖』 從茶葉中提取咖啡因的實驗報告

從茶葉中提取咖啡因
一、 教學要求：
1、 學習從茶葉中提取咖啡因的基本原理和方法, 了解咖啡因的一般性質。
2、掌握用索氏提取器提取有機物的原理和方法。
3、進一步熟悉萃取、蒸餾、升華等基本操作。
二、 預習內容：
1、萃取
2、蒸餾操作
3、升華操作
4、天然產物的分離提純和鑒定的相關理論知識
三、 基本操作：
1、實驗流程
2、索氏(Soxhlet)提取器
索氏(Soxhlet)提取器由燒瓶、提取筒、迴流冷凝管3部分組成, 裝置如圖所示。索氏提取器是利用溶劑的迴流及虹吸原理（思考題1）,使固體物質每次都被純的熱溶劑所萃取, 減少了溶劑用量, 縮短了提取時間, 因而效率較高。萃取前, 應先將固體物質研細, 以增加溶劑浸溶面積（思考題2）。然後將研細的固體物質裝人濾紙筒內（思考題3，4）, 再置於抽提筒, 燒瓶內盛溶, 並與抽提筒相連, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶劑受熱沸騰, 其蒸氣沿抽提筒側管上升至冷凝管, 冷凝為液體, 滴入濾紙筒中, 並浸泡筒中樣品。當液面超過虹吸管最高處時, 即虹吸流回燒瓶, 從而萃取出溶於溶劑的部分物質。如此多次重復,把要
提取的物質富集於燒瓶內。提取液經濃縮除去溶劑後, 即得產物, 必
要時可用其他方法進一步純化。
思考題1：索式提取器的工作原理？
思考題2：索式提取器的優點是什麼？
思考題3：對與索式提取器濾紙筒的基本要求是什麼？
思考題4：為什麼要將固體物質（茶葉）研細成粉末？
4、升華裝置

四、 實驗原理：
咖啡因又叫咖啡鹼, 是一種生物鹼 , 存在於茶葉、咖啡、可可等植物中。例如茶葉中含有 1%～5%的咖啡因, 同時還含有單寧酸、色素、纖維素等物質。
咖啡因是弱鹼性化合物, 可溶於氯仿、丙醇、乙醇和熱水中, 難溶於乙醚和苯(冷)。純品熔點235～236℃, 含結晶水的咖啡因為無色針狀晶體, 在100 ℃時失去結晶水, 並開始升華，120 ℃時顯著升華，178℃時迅速升華。利用這一性質可純化咖啡因。咖啡因的結構式為 :

咖啡因（1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤）
咖啡因(1,3,7- 三甲基 -2,6- 二氧瞟嶺 ) 咖啡因是一種溫和的興奮劑, 具有刺激心臟、興奮中樞神經和利尿等作用。
提取咖啡因的方法有鹼液提取法和索氏提取器提取法。本實驗以乙醇為溶, 用索氏提取器提取 , 再經濃縮、中和、升華, 得到含結晶水的咖啡因。
工業上咖啡因主要是通過人工合成製得。它具有刺激心臟、興奮大腦神經和利尿等作用。故可以作為中樞神經興奮葯，它也是復方阿司匹林（A.P.C）等葯物的組分之一。
五、實驗步驟：
1、 咖啡因的提取
稱取5g干茶葉, 裝入濾紙筒內, 輕輕壓實, 濾紙筒上口塞一團脫脂棉（思考題5）, 置於抽提筒中, 圓底燒瓶內加人 60～8Oml95% 乙醇, 加熱乙醇至沸, 連續抽提1h, 待冷凝液剛剛虹吸下去時, 立即停止加熱。
將儀器改裝成蒸餾裝置, 加熱回收大部分乙醇。然後將殘留液 (大約l0～15ml) 傾入蒸發皿中, 燒瓶用少量乙醇洗滌, 洗滌液也倒人蒸發皿中, 蒸發至近干。加入4g 生石灰粉（思考題6）, 攪拌均勻, 用電熱套加熱(100～120V), 蒸發至干, 除去全部水分（思考題7）。冷卻後, 擦去沾在邊上的粉末, 以免升華時污染產物。
將一張刺有許多小孔的圓形濾紙蓋在蒸發皿上, 取一隻大小合適的玻璃漏斗罩於其上, 漏斗頸部疏鬆地塞一團棉花（思考題8）。
用電熱套小心加熱蒸發皿, 慢慢升高溫度, 使咖啡因升華。咖啡因通過濾紙孔遇到漏斗內壁凝為固體, 附著於漏斗內壁和濾紙上。當紙上出現白色針 狀晶體時, 暫停加熱, 冷至 100 ℃左右, 揭開漏斗和濾紙, 仔細用小刀把附著於濾紙及漏斗壁上的咖啡因刮入表面皿中。將蒸發皿內的殘渣加以攪拌, 重新放好濾紙和漏斗, 用較高的溫度再加熱升華一次。此時 ,溫度也不宜太高, 否則蒸發皿內大量冒煙, 產品既受污染又遭損失（思考題9）。合並兩次升華所收集的咖啡因, 測定熔點。
2、咖啡因的鑒定
(1) 與生物鹼試劑: 取咖啡因結晶的一半於小試管中, 加 4Cml水, 微熱, 使固體溶解。分裝於2 支試管中, 一支加入1～2 滴 5% 鞣酸溶液, 記錄現象（思考題10）。另一支加 1～2 滴 10% 鹽酸 ( 或 10% 硫酸 ), 再加入 1～2 滴碘一碘化鉀試劑, 記錄現象（思考題11）。
(2) 氧化: 在表面皿剩餘的咖啡因中, 加入30%H2O28～10滴, 置於水浴上蒸干, 記錄殘渣顏色。再加一滴濃氨水於殘渣上, 觀察並記錄顏色有何變化（思考題12）?

思考題5：為什麼要放置一團脫脂棉？
思考題6：生石灰的作用是什麼？
思考題7：為什麼必須除凈水分？
思考題8：升華裝置中，為什麼要在蒸發皿上覆蓋刺有小孔的濾紙？漏斗頸為什麼塞棉花？
思考題9：升華過程中，為什麼必須嚴格控制溫度？
思考題10：咖啡因與鞣酸溶液作用生成什麼沉澱？
思考題11：咖啡因與碘-碘化鉀試劑作用生成什麼顏色的沉澱？
思考題12：咖啡因與過氧化氫等氧化劑作用的實驗現象是什麼？
六、存在的問題與注意事項：
1、濾紙筒的直徑要略小於抽提筒的內徑 , 其高度一般要超過虹吸管, 但是樣品不得高於虹吸管。如元現成的濾紙筒, 可自行製作。其方法為 ：取脫脂濾紙一張, 捲成圓筒狀 ( 其直徑略小於抽提筒內徑), 底部折起而封閉(必要時可用線扎緊), 裝入樣品, 上口蓋脫脂棉, 以保證迴流液均勻地浸透被萃取物。
2、提取過程中，生石灰起中和及吸水作用 。
3、索式提取器的虹吸管極易折斷，裝置裝置和取拿時必須特別小心。
3、提取時，如留燒瓶里有少量水分, 升華開始時, 將產生一些煙霧, 污染器皿和產品。
4、蒸發皿上覆蓋刺有小孔的濾紙是為了避免已升華的咖啡因回落入蒸發皿中, 紙上的小孔應保證蒸氣通過。漏斗頸塞棉花, 為防止咖啡因蒸氣逸出。
5、在升華過程中必須始終嚴格控制加熱溫度, 溫度太高, 將導致被烘物和濾紙炭化, 一些有色物質也會被帶出來, 影響產品的質和量。進行再升華時, 加熱溫度亦應嚴格控制。
七、深入討論：
咖啡因的其它鑒別方法
咖啡因可以通過測定熔點及光譜法加以鑒別。此外，還可以通過制備咖啡因水楊酸鹽衍生物進一步確證。咖啡因作為鹼，可與水楊酸作用生成水楊酸鹽，此鹽的熔點為137℃。

咖啡因 水楊酸 咖啡因水楊酸鹽
咖啡因水楊酸鹽衍生物的制備方法：在試管中加入50mg咖啡因、37水楊酸和4甲苯，在水浴上加熱搖振使其溶解，然後加入約1石油醚（60-90），在冰浴中冷卻結晶。如無晶體析出，可以用玻璃棒或刮刀摩擦管壁。用玻璃釘漏斗過濾收集產物，測定熔點。純鹽的熔點137℃。
八、測試題
1、 試述索氏提取器的萃取原理，它與一般的浸泡萃取相比，有哪些優點？
答：索氏提取器是利用溶劑的迴流及虹吸原理,使固體物質每次都被純的熱溶劑所萃取, 減少了溶劑用量, 縮短了提取時間, 因而效率較高。
2、 索式提取器有哪幾部分組成？
答：索氏(Soxhlet)提取器由燒瓶、提取筒、迴流冷凝管3部分組成。
3、 本實驗進行升華操作時，應注意什麼？
答：在萃取迴流充分的情況下，升華操作是實驗成敗的關鍵。升華過程中，始終都需用小火間接加熱。如溫度太高，會使產物發黃。注意溫度計應放在合適的位置，使正確反映出升華的溫度。如無砂浴，也可以用簡易空氣浴加熱升華，即將蒸發皿底部稍離開石棉網進行加熱，並在附近懸掛溫度計指示升華溫度。
九：思考題答案
思考題1答：索氏提取器是利用溶劑的迴流及虹吸原理。
思考題2答：使固體物質每次都被純的熱溶劑所萃取, 減少了溶劑用量, 縮短了提取時間, 因而效率較高。萃取前, 應先將固體物質研細, 以增加溶劑浸溶面積。
思考題3答：濾紙筒的直徑要略小於抽提筒的內徑 , 其高度一般要超過虹吸管, 但是樣品不得高於虹吸管。如元現成的濾紙筒, 可自行製作。其方法為 ：取脫脂濾紙一張, 捲成圓筒狀 ( 其直徑略小於抽提筒內徑), 底部折起而封閉(必要時可用線扎緊), 裝入樣品, 上口蓋脫脂棉, 以保證迴流液均勻地浸透被萃取物。
思考題4答：主要是為了增加溶劑的浸溶面積，提高萃取效率。
思考題5答：主要是為了使溶劑均勻的浸潤茶葉。
思考題6答：放置生石灰可以中和茶葉中的單寧酸，此外還可以吸收水分。
思考題7答：如留有少量水分，升華開始時，將產生一些煙霧，污染器皿和產品。
思考題8答：在蒸發皿上覆蓋刺有小孔的濾紙是為了避免已升華的咖啡因回落入蒸發皿中，紙上的小孔應保證蒸氣通過。漏斗頸塞棉花。為防止咖啡因蒸氣逸出。
思考題9答：溫度太高，將導致被烘物和濾紙炭化，一些有色物質也會被帶出來，影響產品的質量。進行再升華時，加熱亦應嚴格控制。
思考題10答：咖啡因屬於嘌呤衍生物，可被生物鹼試劑鞣酸生成白色沉澱。
思考題11答：紅褐色的沉澱。
思考題12答：咖啡因可被過氧化氫、氯酸鉀等氧化劑氧化，生成四甲基偶嘌呤（將其用水浴蒸
干，呈玫瑰色），後者與氨作用即生成紫色的紫脲銨。該反應是嘌呤類生物鹼的特性反應。