① 蒸餾和使用低沸點的有機溶劑應注意哪些問題
主要針對低沸點物:易燃、易爆、有毒來進行。要禁明火,實在要明火加熱,要用間接加熱。設備要嚴格防漏。操作要在通風廚進行,室內空氣要流通。要有良好的滅火器材·。
② 蒸餾操作中有哪些需要注意的事項
高中化學中蒸餾應注意事項:1、 控制好加熱溫度。2、選用短頸蒸餾瓶或版者採取其它保溫權措施等,保證蒸餾順利進行。3、蒸餾之前,必須了解被蒸餾的物質及其雜質的沸點和飽和蒸氣壓,以決定何時收集餾分。4、 蒸餾燒瓶應當採用圓底燒瓶。5、在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片,防止液體暴沸。6、溫度計水銀球的位置應與支管口下端位於同一水平線上。7、蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3,也不能少於1/3。8、冷凝管中冷卻水從下口進,上口出。9、加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點。蒸餾是指利用液體混合物中各組分揮發性的差異而將組分分離的傳質過程。一、特點1.通過蒸餾操作,可以直接獲得所需要的產品,而吸收和萃取還需要如其它組分。2.蒸餾分離應用較廣泛,歷史悠久。3.能耗大,在生產過程中產生大量的氣相或液相。二、分類1.按方式分:簡單蒸餾、平衡蒸餾 、精餾、特殊精餾。2.按操作壓強分:常壓、加壓、減壓。3.按混合物中組分:雙組分蒸餾、多組分蒸餾。4.按操作方式分:間歇蒸餾、連續蒸餾。三、主要儀器蒸餾燒瓶(帶支管的),溫度計,冷凝管,牛角管,酒精燈,石棉網,鐵架台,支口錐形瓶,橡膠塞
③ 蒸餾操作時要注意哪些問題
加料:將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物,安好溫度計,溫度計應安裝在通向冷凝管的側口部位。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。
加熱:用水冷凝管時,先由冷凝管下口緩緩通入冷水,自上口流出引至水槽中,然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時,溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓,使加熱速度略為減慢,蒸氣頂端停留在原處,使瓶頸上部和溫度計受熱,讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰,進行蒸餾。控制加熱溫度,調節蒸餾速度,通常以每秒1~2滴為宜。在整個蒸餾過程中,應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度,溫度計的讀數就是液體(餾出物)的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大,否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象,使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高;另一方面,蒸餾也不能進行得太慢,否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。
觀察沸點及收集餾液:進行蒸餾前,至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前,帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完,溫度趨於穩定後,蒸出的就是較純的物質,這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受,記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數,即是該餾分的沸程(沸點范圍)。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質,在所需要的餾分蒸出後,若再繼續升高加熱溫度,溫度計的讀數會顯著升高,若維持原來的加熱溫度,就不會再有餾液蒸出,溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少,也不要蒸干,以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。
蒸餾完畢,應先停止加熱,然後停止通水,拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反,先取下接受器,然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。
④ 有機化學實驗時應該注意哪些問題,應該採取那些防範措施減少有毒物質的傷害
有機化學實驗室安全知識
由於有機化學實驗室所用的葯品多數是有毒、可燃、有腐蝕性或爆炸性的,所用的儀器大部分又是玻璃製品,所以,在有機化學實驗室中工作,若粗心大意,就容易發生事故。如割傷、燒傷,乃至火災、中毒和爆炸等。因此,必須充分認識到化學實驗室是潛在危險的場所。然而,只要我們重視安全問題,思想上提高警惕,實驗時嚴格遵守操作規程,加強安全措施,大多數事故是可以避免的。
下面介紹化學實驗室的安全守則、危險品的使用規則和實驗室事故的預防和處理。
(一) 實驗室安全守則
1. 實驗開始前應檢查儀器是否完整無損,裝置是否正確穩妥,在徵求指導教師同意之後,方可進行實驗。
2. 實驗進行時,不得擅自離開崗位,要經常注意觀察反應進行的情況和裝置是否漏氣、破損等現象。
3. 當進行有可能發生危險的實驗時,要根據實驗情況採取必要的安全措施,如戴防護眼鏡、面罩或橡皮手套等。
4. 使用易燃、易爆葯品時,應遠離火源。實驗試劑不得入口。嚴禁在實驗室內吸煙或吃飲食物。實驗結束後要細心洗手。
5. 熟悉安全用具,如滅火器材、砂箱以及急救葯箱的放置地點和使用方法,並要妥善愛護。安全用具和急救葯箱不準移作它用。
(二)危險葯品的使用規則
1. 易燃、易爆和腐蝕性葯品的使用規則
(1) 絕不允許把各種化學葯品任意混合,以免發生意外事故。
(2) 使用氫氣時,要嚴禁煙火,點燃氫氣前,必須檢驗氫氣的純度。進行有大量氫氣產生的實驗時,應把廢氣通向室外,並需注意室內的通風。
(3) 可燃性試劑不能用明火加熱,必須用水浴、油浴、沙浴或可調電壓的電熱套加熱。使用和處理可燃性試劑時,必須在沒有火源和通風的實驗室中進行,試劑用畢要立即蓋緊瓶塞。
(4) 鉀、鈉和白磷等暴露在空氣中易燃燒,所以,鉀、鈉應保存在煤油(或石蠟油)中,白磷可保存在水中。取用它們時要用鑷子。
(5) 取用酸、鹼等腐蝕性試劑時,應特別小心,不要灑出。廢酸應倒入廢酸缸中,但不要往廢酸缸中傾倒廢鹼,以免因酸鹼中和放出大量的熱而發生危險。濃氨水具有強烈的刺激性氣味,一旦吸入較多氨氣時,可能導致頭暈或暈倒。若氨水進入眼內,嚴重時可能造成失明。所以,在熱天取用氨水時,最好先用冷水浸泡氨水瓶,使其降溫後再開瓶取用。
(6) 對某些強氧化劑(如氯酸鉀、硝酸鉀、高錳酸鉀等)或其混合物,不能研磨,否則將引起爆炸;銀氨溶液不能留存,因其久置後會生成氮化銀而容易爆炸。
2. 有毒、有害葯品的使用規則
(1) 有毒葯品(如鉛鹽、砷的化合物、汞的化合物、氰化物和重鉻酸鉀等)不得進入口內或接觸傷口,也不得隨便倒入下水道。
(2) 金屬汞易揮發,並能通過呼吸道而進入體內,會逐漸積累而造成慢性中毒,所以在取用時要特別小心,不得把汞灑落在桌上或地上。一旦灑落,必須盡可能收集起來,並用硫磺粉蓋在灑落汞的地方,使汞變成不揮發的硫化汞,然後再除盡。
(3) 制備和使用具有刺激性的、惡臭和有害的氣體(如硫化氫、氯氣、光氣、一氧化碳、二氧化硫等)及加熱蒸發濃鹽酸、硝酸、硫酸等時,應在通風櫥內進行。
(4) 對某些有機溶劑如苯、甲醇、硫酸二甲酯,使用時應特別注意。因為這些有機溶劑均為脂溶性液體,不僅對皮膚及粘膜有刺激性作用,而且對神經系統也有損傷。生物鹼大多具有強烈毒性,皮膚亦可吸收,少量即可導致中毒甚至死亡。因此,均需穿上工作服、戴上手套和口罩使用這些試劑。
(5) 必須了解哪些化學葯品具有致癌作用。在取用這些葯品時應特別小心。
(三)意外事故的預防和處理
1. 意外事故的預防
(1) 防火
① 在操作易燃溶劑時,應遠離火源,切勿將易燃溶劑放在敞口容器內用明火加熱或放在密閉容器內加熱。
② 在進行易燃物質實驗時,應先將酒精等易燃物質搬開。
③ 蒸餾易燃物質時,裝置不能漏氣,接受器支管應與橡皮管相連,使余氣通往水槽或室外。
④ 迴流或蒸餾液體時應放沸石,不要用火焰直接加熱燒瓶,而應根據液體沸點的高低使用石棉網、油浴、沙浴或水浴。冷凝水要保持暢通。
⑤ 切勿將易燃溶劑倒入廢液缸中,更不能用敞口容器盛放易燃液體。傾倒易燃液體時應遠離火源,最好在通風櫥中進行。
⑥ 油浴加熱時,應絕對避免水滴濺入熱油中。
⑦ 酒精燈用畢應立即蓋滅。避免使用燈頸已經破損的酒精燈。切忌斜持一隻酒精燈到另一隻酒精燈上去點火。
(2) 爆炸的預防
① 蒸餾裝置必須安裝正確。常壓操作時,切勿造成密閉體系;減壓蒸餾時,要用圓底燒瓶或吸濾瓶作接受器,不可用錐形瓶或圓底燒瓶,否則可能會發生炸裂。
② 使用易燃易爆氣體如氫氣、乙炔等時,要保持室內空氣暢通,嚴禁明火,並應防止一切火星的發生。有機溶劑如乙醚或汽油等的蒸氣與空氣相混時極為危險,可能會由一個熱的表面或者一個火花、電花而引起爆炸,應特別注意。
③ 使用乙醚時,必須檢驗是否有過氧化物存在,如果發現有過氧化物存在,應立即用硫酸亞鐵除去過氧化物後才能使用。
④ 對於易爆炸的固體,或遇氧化物會發生猛烈爆炸或燃燒的化合物時,或可能生成有危險性的化合物的實驗,都應事先了解其性質、特點及注意事項,操作時應特別小心。
⑤ 開啟有揮發性液體的試劑瓶時,應先用冷水冷卻,開啟時瓶口必須指向無人處,以免由於液體噴濺而導致傷害。當瓶塞不易開啟時,必須注意瓶內貯存物質的性質,切不可貿然用火加熱或亂敲瓶塞等。
(3) 中毒的預防
① 對有毒葯品應小心操作,妥為保管,不許亂放。實驗中所用的劇毒物質應有專人負責收發,並向使用者指出必須注意遵守的操作規程。對實驗後的有毒殘渣必須作妥善有效處理,不準亂丟。
② 有些有毒物質會滲入皮膚,因此,使用這些有毒物質時必須穿上工作服,戴上手套,操作後立即洗手,切勿讓有毒葯品沾及五官或傷口。
③ 在反應過程中可能會產生有毒或有腐蝕性氣體的實驗應在通風櫥內進行,實驗過程中,不要把頭伸入櫥內,使用後的器皿應立即清洗。
(4) 觸電的預防
使用電器時,應防止人體與金屬導電部分直接接觸,不能用濕的手或手握濕的物體接觸電插頭。裝置或設備的金屬外殼等都應連接地線。實驗後應先切斷電源,再將電器連接總電源的插頭拔下。
2. 意外事故的處理
(1) 起火。起火時,要立即一面滅火,一面防止火勢蔓延(如採取切斷電源、移去易燃葯品等措施)。滅火要針對起因選用合適的方法:一般小火可用濕布、石棉布或沙子覆蓋燃燒物;火勢大時可使用泡沫滅火器;電器失火時切勿用水潑救,以免觸電;若衣服著火,切勿驚慌亂跑,應趕緊脫下衣服,或用石棉布覆蓋著火處,或立即就地打滾,或迅速以大量水撲滅。
(2) 割傷。傷處不能用手撫摸,也不能用水洗滌。應先取出傷口中的玻璃碎片或固體物,用3%H2O2洗後塗上紫葯水或碘酒,再用綳帶扎住。大傷口則應先按緊主血管以防大量出血,急送醫務室。
(3) 燙傷。不要用水沖洗燙傷處。燙傷不重時,可塗凡石林、萬花油,或者用蘸有酒精的棉花包紮傷處;燙傷較重時,立即用蘸有飽和苦味酸或高錳酸鉀溶液的棉花或紗布貼上,送到醫務室處理。
(4) 酸或鹼灼傷。酸灼傷時,應立即用水沖洗,再用3%NaHCO3溶液或肥皂水處理;鹼灼傷時,水洗後用1%HAc溶液或飽和H3B03溶液洗。
(5) 酸或鹼濺入眼內。酸液濺入眼內時,立即用大量自來水沖洗眼睛再用3%NaHCO3 溶液洗眼;鹼液濺入眼內時,先用自來水沖洗眼睛,再用10%H3BO3溶液洗眼。最後均用蒸餾水將余酸或余鹼洗凈。
(6) 皮膚被溴或苯酚灼傷。應立即用大量有機溶劑如酒精或汽油洗去溴或苯酚,最後在受傷處塗抹甘油。
(7) 吸入刺激性或有毒的氣體。吸入Cl2或HCl氣體時,可吸入少量乙醇和乙醚的混合蒸氣使之解毒;吸入H2S 或CO 氣體而感到不適時,應立即到室外呼吸新鮮空氣。應注意,Cl2或Br2中毒時可進行人工呼吸,CO 中毒時不可使用興奮劑。
(8) 毒物進入口內。將5-10mL 5% CuSO4溶液加到一杯溫水中,內服,然後把手指伸入喉部,促使嘔吐,吐出毒物,然後立即送醫務室。
(9) 觸電。首先切斷電源,然後在必要時進行人工呼吸。注意,以免中毒。
有機化學實驗室安全標准操作規程
1職責
1.1實驗室主任對安全全面負責。經常進行安全督察,組織安全檢查,負責處理安全事故。
1.2實驗員負責水、電線路、消防器材的配置和設施安全檢查。
1.3各科實驗老師負責本科的化學葯品、水電氣、門窗的安全。
1.4實驗員負責試劑、葯品,特別是有毒有害,易燃、易爆物質的管理。
2. 工作程序
2.1 安全操作規范
2.1.1檢測人員在工作中要嚴格按照操作規程,杜絕一切違章操作,發現異常情況立即停止工作,並及時登記報告。
2.1.2禁止用嘴、鼻直接接觸試劑。使用易揮發、腐蝕性強、有毒物質必須帶防護手套,並在通風櫥內進行,中途不許離崗。
2.1.3在進行加熱、加壓、蒸餾等操作時,操作人員不得隨意離開現場,若因故須暫時離開,必須委託他人照看或關閉電源。
2.1.4各種安全設施不許隨意拆卸搬動、挪作他用,保證其完好及功能正常。
2.1.5操作人員要熟悉所使用的儀器設備性能和維護知識,熟悉水、電、燃氣、氣壓鋼瓶的使用常識及性能,遵守安全使用規則,精心操作。
2.2 有毒有害物質的管理
2.2.1化學試劑、葯品中凡屬易燃易爆,有毒(特別是劇毒物品)、易揮發產生有害氣體的均應列為危險物品,嚴格分類,加強管理,專人負責。
2.2.2建立詳細帳目,帳、物、卡相符,專人限量采購,入庫檢查。
2.2.3危險物品、易燃易爆物品單獨存放,有毒物品放入專用加鎖鐵櫃內,注意通風。
2.2.4劇毒物品(氰化物、砷化物等)應執行「雙人雙鎖"保管制度
2.2.5領用時應嚴格履行登記審批手續,用多少領多少。操作室內不宜大量貯存危險物品,不許存放劇毒試劑。
2.3 三廢處理
2.3.1在分析過程中產生的廢液中多具有腐蝕性和毒性。這類廢液直接排放於下水管道將會污染環境,必須統一收集,進行有效的處理後再排放。
2.3.2實驗室產生的廢液貯存到一定數量後,集中處理。用於回收的廢液的容器應分類盛裝,禁止混合貯存,以免發生劇烈化學反應而造成事故。
2.3.3沾附有害物質的濾紙、稱量紙、葯棉等應與生活垃圾分開,單獨處理。
2.3.4廢液中濃度高的應集中貯存,並由綜合管理科交環保部門處理;濃度低的經適當處理達到排放標准即可排出。一切廢液(物)不宜存放過長時間。
2.3.5含菌廢液消毒後處理。
2.4 安全管理
2.4.1安全工作人人有責,應杜絕人身傷亡事故,保證檢測工作順利進行。
2.4.2經常檢查安全隱患,防微杜漸,出現問題及時上報,迅速認真整改。
2.4.3配備相應的安全設施和消防器材,並放在具有醒目標志的地方,不得挪動,有關人員應掌握消防器材的正確使用方法。安全員負責定期檢查,及時更換過期、失效消防器材。
2.4.4由學校安全員定期檢查電路,防止元器件老化、損壞造成事故。移動、檢修帶電設備應切斷電源。電路(線)電器設備故障應由專人檢修。
2.4.5各個實驗老師負責本室水、電、氣、門、窗的安全,各部門負責人對本部門安全負責並經常督促檢查。
2.4.6苯並芘檢測所用的物質由專人保管,廢液集中保管理處置。實驗員在操作時應有專門的工作服,並使用一次性用具。禁止穿戴工作服及其它防護用品離開苯並芘實驗區。
2.4.7乙炔氣、氬氣、氮氣等高壓氣體鋼瓶存放要符合有關規定的要求。
2.4.8使用電梯者要嚴格按照電梯使用說明書規定的程序進行操作,嚴禁把超重、超大的物件帶入電梯。注意使用安全。
2.4.9一旦發生事故,應立即採取有效措施,防止事態擴大,搶救傷亡人員,並保護現場,通知有關人員處理事故。
2.4.10事故發生後三日內,由當事人填寫事故報告單,報科、站負責人。站長及時主持召開事故分析會,對直接責任者作出處理,並制定相應的整改措施,以防止類似事故發生。
2.4.11重大、大事故發生後應及時向上級主管部門匯報,事後還應提交事故處理專題報告。
⑤ 採用蒸餾法測定乙醚的沸點應注意什麼
1.反應物不能含有雜質。在一定壓力下,純凈液體物質的沸點是固定的,沸程較小(0.5~l℃)。如果含有雜質,沸點就會發生變化,沸程也會增大。
2.只有兩種液體的沸點差大於30℃的液體混合物或者組分之間的蒸氣壓之比(或相對揮發度)大於l時,才能較好地利用蒸餾方法進行分離或提純。
3.為了避免「暴沸」現象的發生,應在加熱之前,加入沸石、素瓷片等助沸物,以形成汽化中心,使沸騰平穩。
4.在任何情況下,不可將助沸物在液體接近沸騰時加入,以免發生「沖料」或「噴料」現象。正確的操作方法是在稍冷後加入。
5.在沸騰過程中,中途停止操作,應當重新加入助沸物,因為一旦停止操作後,溫度下降時,助沸物已吸附液體,失去形成汽化中心的功能。
6.在蒸餾乙醚等低沸點易燃液體時,應當用熱水浴加熱,不能用明火直接加熱,也不能用明火加熱熱水浴。應用添加熱水的方法,維持熱水浴的溫度。
7.記下第一滴餾出液滴入接受器時的溫度。如果所蒸餾的液體中含有低沸點的前餾分,則需在蒸餾溫度趨於穩定後,更換接受器。
8.當維持原來的加熱溫度,不再有餾液蒸出時,溫度會突然下降,這時應停止蒸餾。即使雜質含量很少,也不要蒸干,以免燒瓶炸裂。蒸餾結束時,應先停止加熱,待稍冷後再停通冷卻水。然後按照與裝配時相反的順序拆除蒸餾裝置。
⑥ 蒸餾易燃液體應注意哪些事項
嚴禁用明火加熱,整個操作過程試驗人員不得離開,以防溫度過高或冷卻水突然中斷。
⑦ 高中化學中蒸餾應有哪些注意事項
高中化學中蒸餾應注意事項:
1、 控制好加熱溫度。
2、選用短頸蒸餾瓶或者採取其它保溫措施等,保證蒸餾順利進行。
3、蒸餾之前,必須了解被蒸餾的物質及其雜質的沸點和飽和蒸氣壓,以決定何時收集餾分。
4、 蒸餾燒瓶應當採用圓底燒瓶。
5、在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片,防止液體暴沸。
6、溫度計水銀球的位置應與支管口下端位於同一水平線上。
7、蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3,也不能少於1/3。
8、冷凝管中冷卻水從下口進,上口出。
9、加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點。
(7)蒸餾易揮發易燃溶劑時應注意哪些問題擴展閱讀
蒸餾是指利用液體混合物中各組分揮發性的差異而將組分分離的傳質過程。
一、特點
1.通過蒸餾操作,可以直接獲得所需要的產品,而吸收和萃取還需要如其它組分。
2.蒸餾分離應用較廣泛,歷史悠久。
3.能耗大,在生產過程中產生大量的氣相或液相。
二、分類
1.按方式分:簡單蒸餾、平衡蒸餾 、精餾、特殊精餾。
2.按操作壓強分:常壓、加壓、減壓。
3.按混合物中組分:雙組分蒸餾、多組分蒸餾。
4.按操作方式分:間歇蒸餾、連續蒸餾。
三、主要儀器
蒸餾燒瓶(帶支管的),溫度計,冷凝管,牛角管,酒精燈,石棉網,鐵架台,支口錐形瓶,橡膠塞。
⑧ 乙醚蒸餾時,在儀器裝配和操作過程中應注意哪些問題
在實驗室使用或蒸餾乙醚時,實驗台附近嚴禁有明火.因為乙醚容易揮發,且易燃燒,與空氣混和到一定比例時即發生爆炸.所以蒸餾乙醚時,只能用熱水浴加熱,蒸餾裝置要嚴密不漏氣,接收器支管上接的橡皮管要引入水槽或室外,且接收器外要用冰水冷卻.
另外,蒸餾保存時間較久的乙醚時,應事先檢驗是否含過氧化合物.因為乙醚在保存期間與空氣接觸和受光照射的影響可能產生二乙基過氧化物(C2H5OOC2H5),過氧化物受熱容易發生爆炸.檢驗方法:取少量乙醚,加等體積的2% KI 溶液,再加幾滴稀鹽酸振搖,振搖後的溶液若能使澱粉顯藍色,則表明有過氧化合物存在.除去過氧化合物的方法:在分液漏斗中加入乙醚(含過氧化物),加入相當乙醚體積1/5的新配製的硫酸亞鐵溶液(55 ml水中加3 ml濃硫酸,再加30g 硫酸亞鐵),劇烈振動後分去水層即可.