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蒸餾中途停止

發布時間:2023-02-10 09:24:54

『壹』 由於某種原因中途停止加熱,再重新開始蒸餾時,是否需要補加沸石為什麼

中途停止蒸餾,再重新開始蒸餾時,因液體已被吸入沸石的空隙中,再加熱已不能產生細小的空氣流而失效,所以需要補加沸石

『貳』 中途停止又重新開始蒸餾注意什麼

注意事項如下:
1、要注意液面計和安全管中的水位變化。若水蒸氣發生器中的水蒸發將盡,應暫停蒸餾,取下安全管;若安全管中水位迅速上升,亦應暫停蒸餾,待疏通後再重新開始蒸餾。
2、需中斷蒸餾時,一定要先打開連接於水蒸氣發生器與蒸餾裝置之間的T形管上的螺旋夾,使體系通大氣,然後再停止加熱。
3、在蒸餾過程中若因水蒸氣冷凝而使蒸餾瓶內液體量增加,以至超過燒瓶容積的三分之二,或者蒸餾速度較慢時,可將蒸餾燒瓶用電熱套或油浴加熱。

『叄』 蒸餾時中途停止加熱,在重新開始蒸餾時,是否需要再加沸石

需要重新加入沸石。

『肆』 中途停止,又重新開始蒸餾時要重新補加沸石,為什麼

沸石的微孔結構中含有氣體,可形成氣化中心,重新蒸餾時,用過的沸石微孔已經被溶劑堵住,沒有可利用的氣體,因此需要重新加。

『伍』 蒸餾中途停止時繼續蒸餾為何應加新的助沸物

zhxd483說的是對的,我說一下原理
蒸餾加入助沸物主要是防止暴沸,暴沸的主要原因是沒有汽化中心。就好比過飽和溶液沒有結晶中心,放入一顆小小的晶體就可以使得晶體大量析出,給出一點小小的氣泡,提供汽化中心就可以讓沸騰持續而穩定。
因此加入的助沸物,不論是自己用玻璃棒拉的沸石,還是碎瓷片(不是一般的瓷片,而是專門做沸石用的過燒瓷片),還是用毛細管,原理都是一樣的:他們是多孔型的物質,孔道裡面存在有空氣。放入蒸餾體系後,由於表面張力的緣故,液體不能進入細小的孔道。而在加熱之後,孔道裡面的空氣受熱膨脹,逐漸溢出,就提供了汽化中心,起到了防止暴沸的作用。一旦剛開始的時候能夠有汽化中心,沸騰就可以穩定進行,之後都是在前面的那個點上汽化,沸石已經不再提供作用了。
蒸餾中途停止了,事實上放入的沸石孔道中的空氣已經跑掉了,再次加熱蒸餾並不能提供汽化中心,因此喪失了其作用。所以需要添加新的。

『陸』 蒸餾問題

要先通水再加熱。
冷 卻水要從下進。
先通水可以保證蒸汽一出來就遇冷而冷卻成水;
冷 卻水從下進是因為冷卻水在受熱後是向上升的,從下面進冷水可以保證使冷卻水更好地循環。

『柒』 採用蒸餾法測定乙醚的沸點應注意什麼

1.反應物不能含有雜質。在一定壓力下,純凈液體物質的沸點是固定的,沸程較小(0.5~l℃)。如果含有雜質,沸點就會發生變化,沸程也會增大。
2.只有兩種液體的沸點差大於30℃的液體混合物或者組分之間的蒸氣壓之比(或相對揮發度)大於l時,才能較好地利用蒸餾方法進行分離或提純。
3.為了避免「暴沸」現象的發生,應在加熱之前,加入沸石、素瓷片等助沸物,以形成汽化中心,使沸騰平穩。
4.在任何情況下,不可將助沸物在液體接近沸騰時加入,以免發生「沖料」或「噴料」現象。正確的操作方法是在稍冷後加入。
5.在沸騰過程中,中途停止操作,應當重新加入助沸物,因為一旦停止操作後,溫度下降時,助沸物已吸附液體,失去形成汽化中心的功能。
6.在蒸餾乙醚等低沸點易燃液體時,應當用熱水浴加熱,不能用明火直接加熱,也不能用明火加熱熱水浴。應用添加熱水的方法,維持熱水浴的溫度。
7.記下第一滴餾出液滴入接受器時的溫度。如果所蒸餾的液體中含有低沸點的前餾分,則需在蒸餾溫度趨於穩定後,更換接受器。
8.當維持原來的加熱溫度,不再有餾液蒸出時,溫度會突然下降,這時應停止蒸餾。即使雜質含量很少,也不要蒸干,以免燒瓶炸裂。蒸餾結束時,應先停止加熱,待稍冷後再停通冷卻水。然後按照與裝配時相反的順序拆除蒸餾裝置。

『捌』 中途停止又重新開始蒸餾時為什麼要重新補加沸石

因為沸石有晶格,可以放出水分,也可以吸收水分,吸附雜質;一旦用過一次,它的空穴就已經填滿了,不能再發揮作用了,所以沸騰過,之後要是還需沸騰就要補加沸石。如果還是不清楚,你可以網路一下「沸石」,分析一下。

『玖』 中途停止,又重新開始蒸餾時要注意什麼

加熱浴的溫度也不能過高。
控制好加熱溫度。如果採用加熱浴,加熱浴的溫度應當比蒸餾液體的沸點高出若干度,否則難以將被蒸餾物蒸餾出來。加熱浴溫度比蒸餾液體沸點高出的越多,蒸餾速度越快。但是,加熱浴的溫度也不能過高,否則會導致蒸餾瓶和冷凝器上部的蒸汽壓超過大氣壓,有可能產生事故,特別是在蒸餾低沸點物質時尤其需注意。 蒸餾高沸點物質時,由於易被冷凝,往往蒸氣未到達蒸餾燒瓶的側管處即已經被冷凝而滴回蒸餾瓶中。因此,應選用短頸蒸餾瓶或者採取其它保溫措施等,保證蒸餾順利進行。
蒸餾操作是化學實驗中常用的實驗技術,一般應用於下列幾方面:(1)分離液體混合物,僅對混合物中各成分的沸點有較大的差別時才能達到較有效的分離;(2)測定純化合物的沸點;(3)提純,通過蒸餾含有少量雜質的物質,提高其純度;(4)回收溶劑,或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。

『拾』 蒸餾的過程是怎樣的

蒸餾

distillation

利用液體混合物中各組分揮發度的差別,使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝,從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。

其原理以分離雙組分混合液為例。將料液加熱使它部分汽化,易揮發組分在蒸氣中得到增濃,難揮發組分在剩餘液中也得到增濃,這在一定程度上實現了兩組分的分離。兩組分的揮發能力相差越大,則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中,使部分汽化的液相與部分冷凝的汽相直接接觸,以進行汽液相際傳質,結果是汽相中的難揮發組分部分轉入液相,液相中的易揮發組分部分轉入汽相,也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

工業蒸餾的方法有:①閃急蒸餾。將液體混合物加熱後經受一次部分汽化的分離操作。②簡單蒸餾。使混合液逐漸汽化並使蒸氣及時冷凝以分段收集的分離操作。③精餾。藉助迴流來實現高純度和高回收率的分離操作 ,應用最廣泛。對於各組分揮發度相等或相近的混合液,為了增加各組分間的相對揮發度,可以在精餾分離時添加溶劑或鹽類,這類分離操作稱為特殊蒸餾,其中包括恆沸精餾、萃取精餾和加鹽精餾;還有在精餾時混合液各組分之間發生化學反應的,稱為反應精餾。
2.3.1 基本原理

液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向。這種傾向隨著溫度的升高而增大。如果把液體置於密閉的真空體系中,液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣,最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等,蒸氣保持一定的壓力。此時液面上的蒸氣達到飽和,稱為飽和蒸氣,它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明,液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關,即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力,與體系中液體和蒸氣的絕對量無關。

將液體加熱,它的蒸氣壓就隨著溫度升高而增大,當液體的蒸氣壓增大到與外界施於液面的總壓力(通常是大氣壓力)相等時,就有大量氣泡從液體內部逸出,即液體沸騰,這時的溫度稱為液體的沸點。顯然沸點與所受外界壓力的大小有關。通常所說的沸點是在0.1MPa壓力下液體的沸騰溫度。例如水的沸點為100℃,即是指在0.1MPa壓力下,水在100℃時沸騰。在其它壓力下的沸點應註明壓力。例如在85.3KPa時水在95℃沸騰,這時水的沸點可以表示為95℃/85.3KPa。

將液體加熱至沸騰,使液體變為蒸氣,然後使蒸氣冷卻再凝結為液體,這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。很明顯,蒸餾可將易揮發和不易揮發的物質分離開來,也可將沸點不同的液體混合物分離開來。但液體混合物各組分的沸點必須相差很大(至少30℃以上)才能得到較好的分離效果。在常壓下進行蒸餾時,由於大氣壓往往不是恰好為0.1MPa,因而嚴格說來,應對觀察到的沸點加上校正值,但由於偏差一般都很小,即使大氣壓相差2.7KPa,這項校正值也不過±1℃左右,因此可以忽略不計。

將盛有液體的燒瓶放在石棉網上,下面用煤氣燈加熱,在液體底部和玻璃受熱的接觸面上就有蒸氣的氣泡形成。溶解在液體內的空氣或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空氣有助於這種氣泡的形成,玻璃的粗糙面也起促進作用。這樣的小氣泡(稱為氣化中心)即可作為大的蒸氣氣泡的核心。在沸點時,液體釋放大量蒸氣至小氣泡中,待氣泡的總壓力增加到超過大氣壓,並足夠克服由於液柱所產生的壓力時,蒸氣的氣泡就上升逸出液面。因此,假如在液體中有許多小空氣或其它的氣化中心時,液體就可平穩地沸騰,如果液體中幾乎不存在空氣,瓶壁又非常潔凈光滑,形成氣泡就非常困難。這樣加熱時,液體的溫度可能上升到超過沸點很多而不沸騰,這種現象稱為「過熱」。一旦有一個氣泡形成,由於液體在此溫度時的蒸氣壓遠遠超過大氣壓和液柱壓力之和,因此上升的氣泡增大得非常快,甚至將液體沖溢出瓶外,這種不正常沸騰的現象稱為「暴沸」。因此在加熱前應加入助沸物以期引入氣化中心,保證沸騰平穩。助沸物一般是表面疏鬆多孔、吸附有空氣的物體,如碎瓷片、沸石等。另外也可用幾根一端封閉的毛細管以引入氣化中心(注意毛細管有足夠的長度,使其上端可擱在蒸餾瓶的頸部,開口的一端朝下)。在任何情況下,切忌將助沸物加至已受熱接近沸騰的液體中,否則常因突然放出大量蒸氣而將大量液體從蒸餾瓶口噴出造成危險。如果加熱前忘了加入助沸物,補加時必須先移去熱源,待加熱液體冷至沸點以下後方可加入。如果沸騰中途停止過,則在重新加熱前應加入新的助沸物。因為起初加入的助沸物在加熱時逐出了部分空氣,再冷卻時吸附了液體,因而可能已經失效。另外,如果採用浴液間接加熱,保持浴溫不要超過蒸餾液沸點20ºC,這種加熱方式不但可以大大減少瓶內蒸餾液中各部分之間的溫差,而且可使蒸氣的氣泡不單從燒瓶的底部上升,也可沿著液體的邊沿上升,因而可大大減少過熱的可能。

純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點,但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物,因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混和物,它們也有一定的沸點。不純物質的沸點則要取決於雜質的物理性質以及它和純物質間的相互作用。假如雜質是不揮發的,則溶液的沸點比純物質的沸點略有提高(但在蒸餾時,實際上測量的並不是不純溶液的沸點,而是逸出蒸氣與其冷凝平衡時的溫度,即是餾出液的沸點而不是瓶中蒸餾液的沸點)。若雜質是揮發性的,則蒸餾時液體的沸點會逐漸升高或者由於兩種或多種物質組成了共沸點混合物,在蒸餾過程中溫度可保持不變,停留在某一范圍內。因此,沸點的恆定,並不意味著它是純粹的化合物。

蒸餾沸點差別較大的混合液體時,沸點較低者先蒸出,沸點較高的隨後蒸出,不揮發的留在蒸餾器內,這樣,可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必須熟練掌握。但在蒸餾沸點比較接近的混合物時,各種物質的蒸氣將同時蒸出,只不過低沸點的多一些,故難於達到分離和提純的目的,只好藉助於分餾。純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小(0.5~1℃)。所以,蒸餾可以利用來測定沸點。用蒸餾法測定沸點的方法為常量法,此法樣品用量較大,要10 mL以上,若樣品不多時,應採用微量法。

蒸餾操作是化學實驗中常用的實驗技術,一般應用於下列幾方面:(1)分離液體混合物,僅對混合物中各成分的沸點有較大的差別時才能達到較有效的分離;(2)測定純化合物的沸點;(3)提純,通過蒸餾含有少量雜質的物質,提高其純度;(4)回收溶劑,或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。
2.蒸餾操作

加料:將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物,安好溫度計。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。

加熱:用水冷凝管時,先由冷凝管下口緩緩通入冷水,自上口流出引至水槽中,然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時,溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓,使加熱速度略為減慢,蒸氣頂端停留在原處,使瓶頸上部和溫度計受熱,讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰,進行蒸餾。控制加熱溫度,調節蒸餾速度,通常以每秒1~2滴為宜。在整個蒸餾過程中,應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度,溫度計的讀數就是液體(餾出物)的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大,否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象,使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高;另一方面,蒸餾也不能進行得太慢,否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。

觀察沸點及收集餾液:進行蒸餾前,至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前,帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完,溫度趨於穩定後,蒸出的就是較純的物質,這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受,記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數,即是該餾分的沸程(沸點范圍)。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質,在所需要的餾分蒸出後,若再繼續升高加熱溫度,溫度計的讀數會顯著升高,若維持原來的加熱溫度,就不會再有餾液蒸出,溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少,也不要蒸干,以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。

蒸餾完畢,應先停止加熱,然後停止通水,拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反,先取下接受器,然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。

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