揮發酚測定時預蒸餾的作用一是

A. 除它們之外 還有哪些水質指標可以用來判別水中有機物質含量的多寡

水體中的污染物質除無機化合物外，還含有大量的有機物質，它們是以毒性和使水體溶解氧減少的形式對生態系統產生影響。已經查明，絕大多數致癌物質是有毒的有機物質，所以有機物污染指標是水質十分重要的指標。
水中所含有機物種類繁多，難以一一分別測定各種組分的定量數值，目前多測定與水中有機物相當的需氧量來間接表徵有機物的含量(如CoD、BOD等)，或者某一類有機污染物(如酚類、油類、苯系物、有機磷農葯等)。但是，上述指標並不能確切反映許多痕量危害性大的有機物污染狀況和危害，因此，隨著環境科學研究和分析測試技術的發展，必將大大加強對有毒有機物污染的監測和防治。
一、化學需氧量(COD)
化學需氧量是指水樣在一定條件下，氧化1升水樣中還原性物質所消耗的氧化劑的量，以氧的m8從表示。水中還原性物質包括有機物和亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等無機物。化學需氧量反映了水中受還原性物質污染的程度。基於水體被有機物污染是很普遍的現象，該指標也作為有機物相對含量的綜合指標之一。
對廢水化學需氧量的測定，我國規定用重鉻酸鉀法，也可以用與其測定結果一致的庫侖滴定法。
(一)重鉻酸鉀法(CODcI)
在強酸性溶液中，用重鉻酸鉀氧化水樣中的還原性物質，過量的重鉻酸鉀以試鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標准溶液回滴，根據其用量計算水樣中還原性物質消耗氧的量。反應式如下：
測定過程見圖2—35。
水樣20mL(原樣或經稀釋)於錐形瓶中
↓←H8S0『0．48(消除口—干擾)
混勻
←0．25m01／L(1／6K2Cr20?)100mL
↓←沸石數粒
混勻，接上迴流裝置
↓←自冷凝管上口加入A82S04—H2S0『溶液30mL(催化劑)
混勻
↓
迴流加熱2h
↓
冷卻
↓←自冷凝管上口加入80mL水於反應液中
取下錐形瓶
↓←加試鐵靈指示劑3摘
用0.1m01從(N氏久Fe(S04)2標液滴定，終點由藍綠色變成紅棕色。
圖2—35 CoDcr測定過程
重鉻酸鉀氧化性很強，可將大部分有機物氧化，但吡啶不被氧化，芳香族有機物不易被氧化；揮發性直鏈脂肪組化合物、苯等存在於蒸氣相；不能與氧化劑液體接觸，氧化不明顯。氯離子能被重鉻酸鉀氧化，並與硫酸銀作用生成沉澱；可加入適量硫酸汞綴合之。
測定結果按下式計算：
式中：V。——滴定空白時消耗硫酸亞扶銨標准溶液體積(mL)5—
Vl——滴定水樣消耗硫酸亞鐵銨標准溶液體積(mL)；
V——水樣體積(mL)； 『
c——硫酸亞鐵銨標准溶液濃度(m01兒)t3
8——氧(1／20)的摩爾質量(8／m01)。
用o．25m01幾的重鉻酸鉀溶液可測定大於50m8從的COD值；用0．025m01兒重鉻酸鉀溶液可測定5—50m8／L的COD值，但准確度較差。
(二)恆電流庫侖滴定法
恆電流庫侖滴定法是一種建立在電解基礎上的分析方法。其原理為在試液中加入適當物質，以一定強度的恆定電流進行電解，使之在工作電極(陽極或陰極)上電解產生一種試劑(稱滴定劑)，該試劑與被測物質進行定量反應，反應終點可通過電化學等方法指示。依據電解消耗的電量和法拉第電解定律可計算被測物質的含量。法拉第電解定律的數學表達式為：
式中：W——電極反應物的質量(8)；
I——電解電流(A)；
t——電解時間(s)；
96500——法拉第常數(C)；
M——電極反應物的摩爾質量(8)；
n——每克分子反應物的電子轉移數。
庫侖式COD測定儀的工作原理示於圖2—36。由庫侖滴定池、電路系統和電磁攪拌器等組成。庫侖池由工作電極對、指示電極對及電解液組成，其中，工作電極對為雙鉑片工作陰極和鉑絲輔助陽極(置於充3m01幾H2SOd，底部具有液絡部的玻璃管
內)，用於電解產生滴定劑；指示電極底部具有液絡部的玻璃管中)，以其電位的變化指示庫侖滴定終點。電解液為10．2m01／L硫酸、重鉻酸鉀和硫酸鐵混合液。電路系統由終點微分電路、電解電流變換電路、頻率變換積分電路、數字顯示邏輯運算電路等組成，用於控制庫侖滴定終點，變換和顯示電解電流，將電解電流進行頻率轉換、積分，並根據電解定律進行邏輯運算，直接顯示水樣的COD值。
使用庫侖式COD測定儀測定水樣COD值的要點是：在空白溶液(蒸餾水加硫酸)和樣品溶液(水樣加硫酸)中加入同量的重鉻酸鉀溶液，分別進行迴流消解15分鍾，冷卻後各加入等量的、硫酸鐵溶液，於攪拌狀態下進行庫侖電解滴定，即Fe」在工作陰極上還原為Fe」(滴定劑)去滴定(還原)CrzOv2—。庫侖滴定空白溶液中CrzOv」得到的結果為加入重鉻酸鉀的總氧化量(以O 2
計)；庫侖滴定樣品溶液中CrzO v」得到的結果為剩餘重鉻酸鉀的氧化量(以02計)。設前者需電解時間為『o，後者需『，則據法拉第電解定律可得：
式中：1r——被測物質的重量，即水樣消耗的重鉻酸鉀相當於氧的克數；
I＝—電解電流；
M——氧的分子量(32)；
n——氧的得失電子數(4)；
96500——法拉第常數。
設水樣coD值為c5(mg兒)；水樣體積為v(mL)，則1y·c2，代入上式，經整理後得：
本方法簡便、快速、試劑用量少，不需標定滴定溶液，尤其適合於工業廢水的控制分析。當用3mI『o．05mol兒重鉻酸鉀溶液進行標定值測定時，最低檢出濃度為3m8入；測定上限為100m8／L。但是，只有嚴格控制消解條件一致和注意經常清洗電極，防止沾污，才能獲得較好的重現性。
二、高錳酸鹽指數，
以高錳酸鉀溶液為氧化劑測得的化學耗氧量，以前稱為錳法化學耗氧量。我國新的環境水質標准中，已把該值改稱高錳酸鹽指數，而僅將酸性重鉻酸鉀法測得的值稱為化學需氧暈。國際標准化組織(1SO)建議高錳酸鉀法僅限於測定地表水、飲用水和生活污水。
按測定溶液的介質不同，分為酸性高錳酸鉀法和鹼性高錳酸鉀法。因為在鹼性條件下高錳酸鉀的氧化能力比酸性條件下稍弱，此時不能氧化水中的氯離子，故常用於測定含氯離子濃度較高的水樣。
酸性高錳酸鉀法適用於氯離子含量不超過300m8兒的水樣。當高錳酸鹽指數超過5mg從時，應少取水樣並經稀釋後再測定。其測定過程如圖2—37所示。
取水樣100mL(原樣或經稀釋)於錐形瓶中
↓←(1十3)H：SO『5mL 『
混勻
↓←o．olmoI兒高錳玻鉀標液(十KMn04)10．omL
沸水浴30min
↓←o．olo omot兒草酸鈉標液(專Nasc20『)lo．oomL
退色 『
↓←o．01m01兒高鍺酸鉀標液回滴
終點微紅色 ：
圖2—37 高鍺酸鹽指數測定過程
測定結果按下式計算：
1．水樣不經稀釋
高錳酸鹽指數
式中：Vl——滴定水樣消耗高錳酸鉀標液量(mL)；
K——校正系數(每毫升高錳酸鉀標液相當於草酸鈉標液的毫升數)；
M——草酸鈉標液(1／．2Na2C20d)濃度(nt01從)；
8——氧(1／20)的摩爾質量(8／m01)；
100——取水樣體積(mL)。
2．水樣經稀釋
高錳酸鹽指數
式中2V。——空白試驗中高錳酸鉀標液消耗量(mL)
Vz——分取水樣體積(mL)；
f——稀釋水樣中含稀釋水的比值(如10．omL水樣稀釋至100mL．，Ng／＝0．90)l
其他項同水樣不經稀釋計算式。
化學需氧量(CODcr)和高錳酸鹽指數是採用不同的氧化劑在各自的氧化條件下測定的，難以找出明顯的相關關系。一般來說，重鉻酸鉀法的氧化率可達90％，而高錳酸鉀法的氧化率為50％左右，1兩者均未達完全氧化，因而都只是一個相對參考數據。
三、生化需氧量(BOD)
生化需氧量是指在有溶解氧的條件下，好氧微生物在分解水中有機物的生物化學氧化過程中所消耗的溶解氧量。同時亦包括如硫化物、亞鐵等還原性無機物質氧化所消耗的氧量，但這部分通常占很小比例。
有機物在微生物作用下好氧分解大體上分兩個階段。第一階段稱為含破物質氧化階段，主要是含碳有機物氧化為二氧化碳和水；第二階段稱為硝化階段，主要是含氮有機化合物在硝化菌的作用下分解為亞硝酸鹽和硝酸鹽。然而這兩個階段並非截然分開，而是各有主次。對生活污水及性質與其接近的工業廢水，硝化階段大約在5—7日，甚至10日以後才顯著進行，故目前國內外廣泛採用的20℃五天培養法(BODs法)測定BOD值一般不包括硝化階段。
BOD是反映水體被有機物污染程度的綜合指標，也是研究廢水的可生化降解性和生化處理效果，以及生化處理廢水工藝設計和動力學研究中的重要參數。
(一)五天培養法(20℃)
也蘇標准稀釋法。其測定原理是水樣經稀釋後，在29土1℃條件下培養5天，求出培養前後水樣中溶解氧含量，二者的差值為BOD5。如果水樣五日生化需氧量未超過7m8／L，則不必進行稀釋，可直接測定。很多較清潔的河水就屬於這一類水。
對於不合或少含微生物的工業廢水，如酸性廢水、鹼性廢水、高溫廢水或經過氯化處理的廢水，在測定BODs時應進行接種，以引入能降解廢水中有機物的微生物。當廢水中存在著難被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有機物或有劇毒物質時，應將馴化後的微生物引入水樣中進行接種。
1．稀釋水
對於污染的地面水和大多數工業廢水，因含較多的有機物，需要稀釋後再培養測定，以保證在培養過程中有充足的溶解氧。其稀釋程度應使培養中所消耗的溶解氧大於2血8凡，而剩餘溶解氧在1m8兒以上。
稀釋水一般用蒸餾水配製，．先通入經活性炭吸附及水洗處理的空氣，曝氣2—8h，使水中溶解氧接近飽和，然後再在20℃下放置數小時。臨用前加入少量氯化鈣、氯化鐵、硫酸鎂等營養鹽溶液及磷酸鹽緩沖溶液，混勻備用。稀釋水的pH值應為7．2，BOD5應小於0．2血8兒。

高錳酸鹽指數 (mg/L) 系 數
＜ 5
5 — 10
10 — 20
＞ 20 0 ． 2 、 0 ． 3
0 ． 4 、 0 ． 6
0 ． 5 、 0 ． 7 、

1 ． 0
如水樣中無微生物，則應於稀釋水中接種微生物，即在每升稀釋水中加入生活污水上層清液1—10mL，或表層土壤浸出液20—30mL，或河水、湖水10—100mL。這種水稱為接種稀釋水。為檢查稀釋水相接種液的質量，以及化驗人員的操作水平，將每升含葡萄糖和谷氨酸各150m8的標准溶液以1：50稀釋比稀釋後，與水樣同步測定BODs，測得值應在180—230m8兒之間，否則，應檢查原因，予以糾正。
2．水樣稀釋倍數
水樣稀釋倍數應根據實踐經驗進行估算。表2—13列出地面水稀釋倍數估算方法。工業廢水的稀釋倍數由CODcr值分別乘以系數0．075、o．15、0．25獲得。通常同時作三個稀釋比的水樣。表2—13 由高錳酸鹽指數估算稀釋倍數乘以的系數
3．測定結果計算
對不經稀釋直接培養的水樣：
式中Icl——水樣在培養前溶解氧的濃度(m8兒)；
『：——水樣經5天培養後，剩餘溶解氧濃度(m8兒)。
對稀釋後培養的水樣：
式中：Bl——稀釋水(或接種稀釋水)在培養前的溶解氧的濃度(m8兒)；
Bz——稀釋水(或接種稀釋水)在培養後的溶解氧的濃度(m8兒)；
f1——稀釋水(或接種稀釋水)在培養液中所佔比例；
f2——水樣在培養液中所佔比例。
水樣含有銅、鉛、鋅、鎘、鉻、砷、氰等有毒物質時，對微生物活性有抑制，可使用經馴化微生物接種的稀釋水，或提高稀釋倍數，以減小毒物的影響。如含少量氯，一般放置1—2h可自行消失；對游離氯短時間不能消散的水樣，可加入亞硫酸鈉除去之，加入量由實驗確定。
本方法適用於測定BOD5大於或等於2m8兒，最大不超過6000m8兒的水樣；大於6000m8兒，會圍稀釋帶來更大誤差。
(二)其他方法
1．檢壓庫侖式BOD測定儀
檢壓庫侖式肋D測定儀的原理示於圖2—38。裝在培養瓶中的水樣用電磁攪拌器進行攪拌。當水樣中的溶解氧因微生物降解有機物被消耗時，則培養瓶內空間中的氧溶解進入水樣，生成的二氧化碳從水中選出被置於瓶內的吸附劑吸收，使瓶內的氧分壓和總氣壓下降、用電極式壓力計檢出下降量，並轉換成電信號，經放大送入繼電器電路接通恆流電源及同步電機，電解瓶內(裝有中性硫酸銅溶液和電解電極)便自動電解產生氧氣供給培養瓶，待瓶內氣壓回升至原壓力時，繼電器斷開，電解電極和同步電機停止工作。此過程反復進行使培養瓶內空間始終保持恆壓狀態。
根據法拉第定律；由恆電流電解所消耗的電量便可計算耗氧量。儀器能自動顯示測定結果，記錄生化需氧量曲線。
2．測壓法
在密閉培養瓶中，水樣中溶解氧由於微生物降解有機物而被消耗，產生與耗氧量相當的COz被吸收後，使密閉系統的壓力降低，用壓力計測出此壓降，即可求出水樣的BOD值。在實際測定中，先以標准葡萄糖—谷氨酸溶液的BOD值和相應的壓差作關系
曲線，然後以此曲線校準儀器刻度，便可直接讀出水樣的BOD值。
3．微生物電極法
微生物電極是一種將微生物技術與電化學檢測技術相結合的感測器，其結構如圖2—39所示。主要由溶解氧電極和緊貼其透氣膜表面的固定化微生物膜組成。響應BOD物質的原理是當將其插入恆溫、溶解氧濃度一定的不含BOD物質的底液時，由於微生物的呼吸活性一定，底液中的溶解氧分子通過微生物膜擴散進入氧電極的速率一定，微生物電極輸出一穩態電流；如果將BOD物質加入底液中，則該物質的分子與氧分子一起擴散進入微生物膜，因為膜中的微生物對BOD物質發生同化作用而耗氧，導致進入氧電極的氧分子減少，即擴散進入的速率降低，使電極輸出電流減少，並在幾分鍾內降至新的穩態值。在適宜的BOD物質濃度范圍內，電極輸出電流降低值與BOD物質濃度之間呈線性關系，而BOD物質濃度又和BOn值之間有定量關系。
微生物膜電極BOD測定儀的工作原理示於圖2—40。該測定儀由測量池(裝有微生物膜電極、鼓氣管及被測水樣)、恆溫水浴、恆電壓源、控溫器、鼓氣泵及信號轉換和測量系統組成。恆電壓源輸出o．72V電壓，加於Ag—A8C1電極(正極)和黃金電極(負極)上。黃金電極因被測溶液BOD物質濃度不周產生的極化電流變化送至阻抗轉換和微電流放大電路，經放大的微電流再送至A—D轉換電路，改A—V轉換電路，轉換後的信號進行數字顯示或記錄儀記錄。儀器經用標准BOD物質溶液校準後，可直接顯示被測溶液的BOD值，並在20min內完成一個水樣的測定①。該儀器適用於多種易降解廢水的』BOD監測。除上述測定方法外，還有活性污泥法、相關估演算法等。
四、總有機碳(TOC)
總有機碳是以碳的含量表示水體中有機物質總量的綜合指標。由於TOC的測定採用燃燒法，因此能將有機物全部氧化，它比如Ds或COD更能反映有機物的總量。
目前廣泛應用的測定TOC的方法是燃燒氧化J4F色散紅外吸收法。其測定原理是：將一定量水樣注入高溫爐內的石英管，在900一950℃溫度下，以鉑和三氧化鑽或三氧化二鉻為催化劑，使有機物燃燒裂解轉化為二氧化碳，然後用紅外線氣體分析儀測定C02含量，從而確定水樣中碳的含量。因為在高溫下，水樣中的碳酸鹽也分解產生二氧化碳，故上面測得的為水樣中的總碳
(TC)。。為獲得有機碳含量，可採用兩種方法：一是將水樣預先酸化，通入氮氣曝氣，驅除各種碳酸鹽分解生成的二氧化碳後再注入儀器測定。另一種方法是使用高溫爐和低溫爐皆有的TOC測定儀。將同一等量水樣分別注入高溫爐(900℃)和低溫爐(150℃)，則水樣中的有機碳和無機碳均轉化為COz，而低溫爐的石英管中裝有磷酸浸漬的玻璃棉，能使無機碳酸鹽在150℃分解為C02，有機物卻不能被分解氧化。將高、低溫爐中生成的CO：『依次導入非色散紅外氣體分析儀，分別測得總碳(TC)和無機碳(IC)，二者之差即為總有機碳(TOC)。測定流程見圖2—41。該方法最低檢出濃度為o．5mg／I。

五、總需氧量(TOD)
總需氧量是指水中能被氧化的物質，主要是有機物質在燃燒中變成穩定的氧化物時所需要的氧量，結果以02的m8兒表示。
用TOD測定儀測定ToD的原理是將一定量水樣注入裝有鉑催化劑的石英燃燒管，通入含已知氧濃度的載氣(氮氣)作為原料氣，則水樣中的還原性物質在900℃下被瞬間燃燒氧化。測定燃燒前後原料氣中氧濃度的減少量，便可求得水樣的總需氧量值。
TOD值能反映幾乎全部有機物質經燃燒後變成C02、H20、N0、S02̷所需要的氧量。它比BoD、CoD和高錳酸鹽指數更接近於理論需氧量值。但它們之間也沒有固定的相關關系。有的研究者指出，BODs／TOD＝0．1—0，6；CoD／TOD＝0．5—0．9，具體比值取決於廢水的性質。
TOD和TOC的比例關系可粗略判斷有機物的種類。對於含碳化合物，因為一個碳原子消耗注⑦ 參閱孫裕生等，《分析儀器》，(1)，1992年兩個氧原子，即Oz／C＝2．67，因此從理論上說，TOD＝2．67TOC。若某水樣的TOD／TOC為2．67左右，可認為主要是含碳有機物j若TOD／TOC＞4．o，則應考慮水中有較大量含S、P的有機物存在；若TOD／TOC＜2．6，就應考慮水樣中硝酸鹽和亞硝酸鹽可能含量較大，它們在高溫和催化條件下分解放出氧，使TOD測定呈現負誤差。
六、揮發酚類
根據酚類能否與水蒸氣一起蒸出，分為揮發酚與不揮發酚。通常認為沸點在230℃以下的為揮發酚(屑一元酚)；而沸點在2助℃以上的為不揮發酚。
酚屑高毒物質，人體攝入一定量會出現急性中毒症狀；長期飲用被酚污染的水，可引起頭昏、騷癢、貧血及神經系統障礙。當水中含酚大於5m8／L時，就會使魚中毒死亡。
酚的主要污染源是煉油、焦化、煤氣發生站，木材防腐及某些化工(如酚醛樹脂＞等工業廢水。
酚的主要分析方法有容量法、分光光度法、色譜法等。目前各國普遍採用的是4—氨基安替吡林分光光度法；高濃度含酚廢水可採用溴化容量法。無論溴化容量法還是分光光度法，當水樣中存在氧化劑、還原劑、油類及某些金屬離子時，均應設法消除並進行預蒸餾。如對游離氯加入硫酸亞鐵還原；對硫化物加入硫酸銅使之沉澱，或者在酸性條件下使其以硫化氫形式逸出；對油類用有機溶劑萃取除去等。蒸餾的作用有二，一是分離出揮發酚，二是消除顏色、渾濁和金屬離子等的干擾。
(一)4—氨基安替比林分光光度法
酚類化合物於pHl0．0土o．2的介質中，在鐵氰化鉀的存在下，與4—氨基安替比林(4—AAP)反應，生成橙紅色的p5l噪酚安替比林染料，在510nm波長處有最大吸收，用比色法定量。反應式如下：
顯色反應受酚環上取代基的種類、位置、數目等影響，如對位被烷基、芳香基、酯、硝基、苯醯、亞硝基或醛基取代，而鄰位未被取代的酚類，與4—氨基安替比林不產生顯色反應。這是因為上述基團阻止酚類氧化成醌型結構所致，但對位被鹵素、磺酸、羥基或甲氧基所取代的酚類與4—氨基安替比林發生顯色反應。鄰位硝基酚和間位硝基酚與4—氨基安替比林發生的反應又不相同，前者反應無色，後者反應有點顏色。所以本法測定的酚類不是總酚，而僅僅是與4—氨基安替比林顯色的酚，並以苯酚為標准，結果以苯酚計算含量。
用20m2d比色皿測定，方法最低檢出濃度為o．12n8／L。如果顯色後用三氯甲烷萃取，於460n2n波長處測定，其最低檢出濃度可達o．o02m8／L；測定上限為0．12m8從。此外，在直接光度法中，有色絡合物不夠穩定，應立即測定；氯仿萃取法有色絡合物可穩定3小時。
(二)溴化滴定法
在含過量溴(由溴酸鉀和溴化鉀產生)的溶液中，酚與鎮反應生成三溴酚，並進一步生成溴代三溴酚。剩餘的溴與碘化鉀作用釋放出遊離碘，與此同時溴代三溴酚也與碘化鉀反應置換出遊離碘。用硫代硫酸鈉標准溶液涵定釋出的游離碘，並根據其消耗計算出以苯酚計曲捅發酚含量。反應式如下：
結果按下式計算：
揮發酚
式中：認——空白(以蒸餾水代替水樣加D同體積溴酸鉀—溴化鉀溶液)試驗滴定時硫代硫酸鈉標
、— 液用量(mL)6
y2——水樣滴定時硫代硫酸鈉標液用量(mL)；
—c——硫代硫酸鈉標液的濃度(tpol兒)一
V——水樣體積(mL)；
15．68——苯酚(1／6C eHsOH)摩爾質量(8／m01)。
七、礦物油．
水中的礦物油來自工業廢水和生活污水；工業廢水中石油類(各種烴類的混合物)污染物主要來自原油開采、加工及各種煉制油的使用部門。礦物油漂浮在水體表面，影響空氣與水體界面間的氧交換；分散於水中的油可被微生物氧化分解，消耗水中的溶解氧，使水質惡化。礦物油中還含有毒性大的芳烴類。
測定礦物油的方法有重量法、非色散紅外法、紫外分光光度法、熒光法、比濁法等。
(一)重量法
重量法是常用的方法，它不受油品種的限制，但操作繁瑣，靈敏度低，只適用於測定10m8兒以上的含油水樣。方法測定原理是以硫酸酸化水樣，用石油醚萃取礦物油，然後蒸發除去石油醚，稱量殘渣重，計算礦物油含量。
該法是指水中可被石油醚萃取的物質總量，可能含有較重的石油成分不能被萃取。蒸發除去溶劑時，也會造成輕質油的損失。
(二)非色散紅外法
本法系利用石油類物質的甲基(—CH：)、亞甲基(—吧Hz一)在近紅外區(3．4f4m)有特徵吸收，作為測定水樣中油含量的基礎。標准油可採用受污染地點水中石油醚萃取物。根據我國原油組分特點，也可採用混合石油烴作為標准油；其組成為：十六烷：異辛烷：苯z 65：25：10(y／y)。
測定時，先用硫酸將水樣酸化，加氯化鈉破乳化，再用三氯三氟乙烷萃取，萃取液經無水硫酸鈉層過濾、定容，注入紅外分析儀測其含量。
所有含甲基、亞甲基的有機物質都將產生干擾。如水樣中有動、植物性油脂以及脂肪酸物質應預先將其分離。此外，石油中有些較重的組分不鎔於三氯三氟乙烷，致使測定結果偏低
(三)紫外分光光度法
石油及其產品在紫外光區有特徵吸收。帶有苯環的芳香族化合物的主要吸收波長為250一260nm；帶有共扼雙鍵的化合物主要吸收波長為215—230ngl。一般原油的兩個吸收峰波長為225nm和254nm；輕質油及煉油廠的油品可選225nm。
水樣用硫酸酸化，加氯化納破乳化，然後用石油醚萃取，脫水，定容後測定。標准油用受污染地點水樣石油醚萃取物。 不同油品特徵吸收峰不同，如難以確定測定波長時，可用標准油樣在波長215—300nm之間的吸收光譜，採用其最大吸收峰的位置。一般在220一225nm之間。
八、其他有機污染物質
根據水體污染的不同情況，常常還需要測定陰離子洗滌劑、有機磷農葯、有機氯農葯、苯系物、氯苯類化合物、苯並(a)花、多環芳烴、甲醛、三氯乙醛、苯胺類、硝基苯類等。·這些物質除陰離子洗滌劑外。其他均為主要環境優先污染物，其監測方法多用氣相色譜法和分光光度法。對於大分子量的多環芳烴、苯並(a)芘等要用液相色譜法或熒光分光光度法。其詳細內容參閱本教材後附的有關水質分析方面的文獻。

B. 蒸餾操作的作用是什麼

蒸餾

distillation

利用液體混合物中各組分揮發度的差別，使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝，從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。

其原理以分離雙組分混合液為例。將料液加熱使它部分汽化，易揮發組分在蒸氣中得到增濃，難揮發組分在剩餘液中也得到增濃，這在一定程度上實現了兩組分的分離。兩組分的揮發能力相差越大，則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中，使部分汽化的液相與部分冷凝的汽相直接接觸，以進行汽液相際傳質，結果是汽相中的難揮發組分部分轉入液相，液相中的易揮發組分部分轉入汽相，也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

工業蒸餾的方法有：①閃急蒸餾。將液體混合物加熱後經受一次部分汽化的分離操作。②簡單蒸餾。使混合液逐漸汽化並使蒸氣及時冷凝以分段收集的分離操作。③精餾。藉助迴流來實現高純度和高回收率的分離操作 ，應用最廣泛。對於各組分揮發度相等或相近的混合液，為了增加各組分間的相對揮發度，可以在精餾分離時添加溶劑或鹽類，這類分離操作稱為特殊蒸餾，其中包括恆沸精餾、萃取精餾和加鹽精餾；還有在精餾時混合液各組分之間發生化學反應的，稱為反應精餾。
2.3.1 基本原理

液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向。這種傾向隨著溫度的升高而增大。如果把液體置於密閉的真空體系中，液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣，最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等，蒸氣保持一定的壓力。此時液面上的蒸氣達到飽和，稱為飽和蒸氣，它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明，液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關，即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力，與體系中液體和蒸氣的絕對量無關。

將液體加熱，它的蒸氣壓就隨著溫度升高而增大，當液體的蒸氣壓增大到與外界施於液面的總壓力（通常是大氣壓力）相等時，就有大量氣泡從液體內部逸出，即液體沸騰，這時的溫度稱為液體的沸點。顯然沸點與所受外界壓力的大小有關。通常所說的沸點是在0.1MPa壓力下液體的沸騰溫度。例如水的沸點為100℃，即是指在0.1MPa壓力下，水在100℃時沸騰。在其它壓力下的沸點應註明壓力。例如在85.3KPa時水在95℃沸騰，這時水的沸點可以表示為95℃/85.3KPa。

將液體加熱至沸騰，使液體變為蒸氣，然後使蒸氣冷卻再凝結為液體，這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。很明顯，蒸餾可將易揮發和不易揮發的物質分離開來，也可將沸點不同的液體混合物分離開來。但液體混合物各組分的沸點必須相差很大（至少30℃以上）才能得到較好的分離效果。在常壓下進行蒸餾時，由於大氣壓往往不是恰好為0.1MPa，因而嚴格說來，應對觀察到的沸點加上校正值，但由於偏差一般都很小，即使大氣壓相差2.7KPa，這項校正值也不過±1℃左右，因此可以忽略不計。

將盛有液體的燒瓶放在石棉網上，下面用煤氣燈加熱，在液體底部和玻璃受熱的接觸面上就有蒸氣的氣泡形成。溶解在液體內的空氣或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空氣有助於這種氣泡的形成，玻璃的粗糙面也起促進作用。這樣的小氣泡（稱為氣化中心）即可作為大的蒸氣氣泡的核心。在沸點時，液體釋放大量蒸氣至小氣泡中，待氣泡的總壓力增加到超過大氣壓，並足夠克服由於液柱所產生的壓力時，蒸氣的氣泡就上升逸出液面。因此，假如在液體中有許多小空氣或其它的氣化中心時，液體就可平穩地沸騰，如果液體中幾乎不存在空氣，瓶壁又非常潔凈光滑，形成氣泡就非常困難。這樣加熱時，液體的溫度可能上升到超過沸點很多而不沸騰，這種現象稱為「過熱」。一旦有一個氣泡形成，由於液體在此溫度時的蒸氣壓遠遠超過大氣壓和液柱壓力之和，因此上升的氣泡增大得非常快，甚至將液體沖溢出瓶外，這種不正常沸騰的現象稱為「暴沸」。因此在加熱前應加入助沸物以期引入氣化中心，保證沸騰平穩。助沸物一般是表面疏鬆多孔、吸附有空氣的物體，如碎瓷片、沸石等。另外也可用幾根一端封閉的毛細管以引入氣化中心（注意毛細管有足夠的長度，使其上端可擱在蒸餾瓶的頸部，開口的一端朝下）。在任何情況下，切忌將助沸物加至已受熱接近沸騰的液體中，否則常因突然放出大量蒸氣而將大量液體從蒸餾瓶口噴出造成危險。如果加熱前忘了加入助沸物，補加時必須先移去熱源，待加熱液體冷至沸點以下後方可加入。如果沸騰中途停止過，則在重新加熱前應加入新的助沸物。因為起初加入的助沸物在加熱時逐出了部分空氣，再冷卻時吸附了液體，因而可能已經失效。另外，如果採用浴液間接加熱，保持浴溫不要超過蒸餾液沸點20ºC，這種加熱方式不但可以大大減少瓶內蒸餾液中各部分之間的溫差，而且可使蒸氣的氣泡不單從燒瓶的底部上升，也可沿著液體的邊沿上升，因而可大大減少過熱的可能。

純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點，但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物，因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混和物，它們也有一定的沸點。不純物質的沸點則要取決於雜質的物理性質以及它和純物質間的相互作用。假如雜質是不揮發的，則溶液的沸點比純物質的沸點略有提高（但在蒸餾時，實際上測量的並不是不純溶液的沸點，而是逸出蒸氣與其冷凝平衡時的溫度，即是餾出液的沸點而不是瓶中蒸餾液的沸點）。若雜質是揮發性的，則蒸餾時液體的沸點會逐漸升高或者由於兩種或多種物質組成了共沸點混合物，在蒸餾過程中溫度可保持不變，停留在某一范圍內。因此，沸點的恆定，並不意味著它是純粹的化合物。

蒸餾沸點差別較大的混合液體時，沸點較低者先蒸出，沸點較高的隨後蒸出，不揮發的留在蒸餾器內，這樣，可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一，是重要的基本操作，必須熟練掌握。但在蒸餾沸點比較接近的混合物時，各種物質的蒸氣將同時蒸出，只不過低沸點的多一些，故難於達到分離和提純的目的，只好藉助於分餾。純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小（0.5~1℃）。所以，蒸餾可以利用來測定沸點。用蒸餾法測定沸點的方法為常量法，此法樣品用量較大，要10 mL以上，若樣品不多時，應採用微量法。

蒸餾操作是化學實驗中常用的實驗技術，一般應用於下列幾方面：（1）分離液體混合物，僅對混合物中各成分的沸點有較大的差別時才能達到較有效的分離；（2）測定純化合物的沸點；（3）提純，通過蒸餾含有少量雜質的物質，提高其純度；（4）回收溶劑，或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。
2．蒸餾操作

加料：將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中，要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物，安好溫度計。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。

加熱：用水冷凝管時，先由冷凝管下口緩緩通入冷水，自上口流出引至水槽中，然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰，蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時，溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓，使加熱速度略為減慢，蒸氣頂端停留在原處，使瓶頸上部和溫度計受熱，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰，進行蒸餾。控制加熱溫度，調節蒸餾速度，通常以每秒1～2滴為宜。在整個蒸餾過程中，應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度，溫度計的讀數就是液體（餾出物）的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大，否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象，使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高；另一方面，蒸餾也不能進行得太慢，否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。

觀察沸點及收集餾液：進行蒸餾前，至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前，帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完，溫度趨於穩定後，蒸出的就是較純的物質，這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受，記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數，即是該餾分的沸程（沸點范圍）。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質，在所需要的餾分蒸出後，若再繼續升高加熱溫度，溫度計的讀數會顯著升高，若維持原來的加熱溫度，就不會再有餾液蒸出，溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少，也不要蒸干，以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。

蒸餾完畢，應先停止加熱，然後停止通水，拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反，先取下接受器，然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。

C. 揮發酚的測定

採用的為4-氨基安替比林光度法。

天然水中酚含量極少，但受某些工業廢水污染的飲用水及水源水則可能含有酚類化合物。水中酚類化合物按其能否與水蒸氣一起蒸出，分為揮發性酚及不揮發性酚兩類。

4-氨基安替比林光度法：用蒸餾法使揮發酚蒸餾出來，並與干擾物質和固定劑分離。

由於揮發速度隨餾出液體積而變化，餾出液體積必須與試樣體積相等。被蒸餾出的酚類化合物，於pH10.0±0.2的介質中，在鐵氰化鉀存在下，與4-氨基安替比林反應生成橙紅色的安替比染料。

D. 對含酚廢水進行對總酚測定的方法

實驗二 水中揮發酚的測定

一、實驗目的
1、了解酚污染對水環境的影響。
2、 掌握用萃取比色法和直接光度法測定酚的原理和操作技術。

二、實驗原理
酚是水體中的重要污染物，會影響水生生物的正常生長，使水產品發臭。水中酚含量超過0.3毫克/升時，可引起魚類的迴避。水體中酚的種類較多，部分酚可以揮發，本實驗僅測定可被蒸餾的揮發酚。
在鹼性條件和氧化劑鐵氰化鉀作用下，酚類與4-氨基安替比林反應，生成桔紅色的吲哚酚安替比林染料，在510nm處有最大吸收。若用氯仿萃取此染料，可以增加顏色的穩定性，提高靈敏度，在460nm處有最大吸收。
該方法可測定苯酚及鄰、間位取代的酚，但不能測定對位有取代基的酚。由於樣品中各種酚的相對含量不同，因而不能提供一個含混合酚的通用標准。通常選用苯酚作標准，任何其它酚在反應中產生的顏色都看作苯酚的結果。取代酚一般會降低響應值，因此，用該方法測出的值僅代表水樣中揮發酚的最低濃度。

三、儀器和試劑
1．721型分光光度計及1厘米和3厘米比色皿
2．500毫升全玻璃蒸餾器
3．無酚水
本實驗均用無酚水，制備方法如下：
（1）置水於全玻璃磨口蒸餾器內，加氫氧化鈉溶液至強鹼性，滴加高錳酸鉀溶液至深紫色，加熱蒸餾，餾出液貯於硬質玻璃瓶中。
（2）於每升重蒸餾水中加入 0.2克活性炭，充分振搖，放置過夜，過濾，貯於硬質玻璃瓶中。
4．硫酸銅溶液
稱取100克硫酸銅（CuSO4·5H2O）溶解於1升水中。
5．磷酸溶液
量取10.0毫升85%的磷酸溶液用水稀釋至100毫升。
6．0.02M 溴酸鉀-溴化鉀溶液
稱取3.2克無水溴酸鉀溶於水中，加入10克溴化鉀，溶解後移入1000毫升容量瓶內，稀釋至刻度。
7．0.0250M硫代硫酸鈉標准溶液
稱取6.2克硫代硫酸鈉，溶於1升煮沸後冷卻的水中，加入0.4克氫氧化鈉，貯於棕色瓶內，標定方法如下：
於250毫升碘量瓶中加入100毫升水、1.0克碘化鉀、10毫升0.0250M重鉻酸鉀溶液和5毫升3M硫酸，搖勻，加塞後置於暗處5分鍾，用待標定的硫代硫酸鈉溶液滴定至淺黃色。然後加入1%澱粉溶液1.0毫升，繼續滴定至藍色剛好消失，記錄用量，平行做三份。
硫代硫酸鈉溶液的摩爾M1為：M1=2×M2×V2/V1
8．酚標准貯備液
稱取1.0克苯酚溶於煮沸後冷卻的水中，稀釋至1升。按下法標定：
取10.00毫升酚貯備液於250毫升碘量瓶中，加入100毫升水，10.00亳升0.02M溴酸鉀—溴化鉀溶液，立即加入5亳升濃鹽酸，蓋好瓶塞，搖勻，於暗處靜置10分鍾，加入1克碘化鉀搖勻，5分鍾後，用0.0250M硫代硫酸鈉滴定呈淡黃色，再加1毫升澱粉溶液，繼續滴定呈藍色剛好消失，記錄用量。用水代替酚貯備液，做空白滴定，記錄用量。
酚標准貯備液（毫克/毫升）=（A-B）×M/V×（94/6）
式中：
A為空白滴定值（毫升）；
B為滴定體積（毫升）；
M為硫代硫酸鈉摩爾濃度；
V為貯備酚溶液體積（10.00毫升）；
94為苯酚的摩爾質量（克）。
9．酚標准中間液
將酚標准貯備液稀釋至濃度為0.10毫克/毫升。
10．酚標准使用液
吸取5.00毫升酚標准中間液於500毫升容量瓶中，用煮沸後冷卻的水稀釋至刻度，此溶液含酚量為1.00微克/毫升。用前2小時配製。
11．緩沖溶液
稱取20克氯化氨溶於100毫升濃氨水中，調節pH 為9.8。
12．4—氨基安替比林溶液
稱取2.0克4—氨基安替比林溶於水中，稀釋到100毫升，用時配製。該溶液貯於棕色瓶內，在冰箱中可保存一周。
13．鐵氰化鉀溶液
稱取8.0克鐵氰化鉀溶於100毫升水中，可保存一周。
14．氯仿

四、實驗步驟
1.預蒸餾
量取250亳升待測水樣於蒸餾瓶中，加兩滴甲基橙指示劑，用磷酸溶液水樣調呈橙紅色（此時pH約為4）。加入5.0毫升硫酸銅溶液（如取樣時已加過，則不必再加）及數粒玻璃珠，加熱蒸餾，以250亳升量筒或容量瓶收集餾出液。待蒸餾出約225毫升後，停止加熱。液面靜止後，加入25毫升水，繼續蒸餾到餾出液250毫升為止。
2．萃取比色法
（1）將250毫升餾出液轉入500毫升分液漏斗中，或用移液管取部分餾出液稀釋到250亳升，使溶液的酚含量不大於15微克。
（2）分別取酚的標准使用液0,0.50,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00,15.00毫升，用250毫升煮沸後冷卻的水稀釋，移入 500毫升分液漏斗中。
（3）在分液漏斗內依次加入2毫升緩沖溶液，1.5毫升4-氨基安替比林溶液，混勻，加入1.5毫升鐵氰化鉀溶液，再混勻。靜置10分鍾顯色。
（4）分別加入13.00毫升氯仿，劇烈振搖2分鍾萃取，靜置分層。
（5）擦乾分液漏斗的導管內壁，塞入一小團脫脂棉，將有機相直接放入比色皿中。
（6）在460nm波長處，以氯仿為參比，用3厘米比色皿測定各標准系列的吸光度，繪制標准曲線。同時測定樣品的吸光度，從標准曲線上查出對應的含酚量。
標准系列和樣品的吸光度都應扣除試劑的空白值。
3．直接光度法
水樣含酚濃度在0.1—5毫克/升時，可採用此法。
（1）繪制標准曲線
於50亳升比色管中分別加入0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50毫升酚標准中間液，加入0.5毫升緩沖溶液，1毫升4—氨基安替比林溶液，混勻。加入1毫升鐵氰化鉀溶液，用水稀釋到50毫升，再混勻。放置15分鍾後，於510nm波長處，用1厘米比色皿，以試劑空白為參比，測定吸光度。繪制標准曲線。
（2）水樣測定
取50毫升餾出液（含酚量小於0.25毫克）或分取適量餾出液用水稀釋到50毫升，置於比色管中，按標准系列的步驟操作，測定吸光度。
五、數據處理
酚（毫克/升）=測得的酚含量/水樣的體積
六、注意事項
1．水樣中的酚不穩定，易揮發和氧化，並受微生物作用而損失。因此，水樣採集後應加氫氧化鈉保存劑，並盡快測定。
2．氧化性，還原性物質，金屬離子及芳香胺類化合物對於測定有干擾，預蒸餾可除去大多數干擾物。但對污染嚴重的水樣，蒸餾前要用下述方法消除干擾物：
（1）除氧化劑
加入碘化鉀和酸後如游離出碘，說明有氧化劑存在。這時可用過量的硫酸亞鐵和亞砷酸鈉除去。
（2）除硫化物
用磷酸調節水樣pH=4，攪拌曝氣，除去二氧化硫及硫化氫。
（3）除油類
用濃氫氧化鈉溶液調節水樣pH為12—13，以四氯化碳提取油類，棄去有機相。加熱蒸去水相中殘余的四氯化碳。
3、 一次蒸餾足以凈化樣品。若出現餾出液渾濁，需用磷酸酸化後再蒸餾。
4、 樣品和標准溶液中加入緩沖液和4—氨基安替比林後要混勻才能加入鐵氰化鉀，否則結果偏低。
5、 萃取比色法中，試劑空白以氯仿為參比的吸光度應在0.10以下，否則4—氨基安替比林溶液應重新配製或採用新出廠產品。
6、 當苯酚試劑呈紅色時，則需對苯酚精製。方法如下：
取在水浴上融化後的苯酚，置於適量的蒸餾瓶中，插入250℃溫度計，加熱蒸餾，空氣冷凝，注意保溫，收集182--184℃的餾份。精製的苯酚冷卻後，應為無色，低溫時析出結晶，貯於暗處。

E. 揮發酚水樣怎麼稀釋

一、目的和要求
(1) 了解酚污染對水環境的影響。
(2) 掌握用萃取比色法和直接光度法測定酚的原理和操作技術。
二、原理
酚是水體重點控制排放的污染物。它會影響水生生物的正常生長，使水產品有異味，水中酚含量超過0. 3mg/L時，可引起魚類的迥避。水體中酚的種類較多，部分酚可以揮發，本實驗僅測定可被蒸餾的揮發酚。
在鹼性條件和催化劑鐵*化鉀作用下，酚類與4-氨基安替比林反應，生成橘紅色的吲哚酚安替比林染料，在510nm波長處有大吸收。若用*仿萃取此染料，可以增加顏色的穩定性，提高靈敏度，在460nm波長處有大吸收。
該方法可測定苯酚及鄰、間位取代的酚，但不能測定對位有取代基的酚，由於樣品中各種酚的相對含量不同，因而不能提供一個含混合酚的通用標准。通常選用苯酚作標准，任何其他酚在反應中產生的顏色都看作苯酚的結果。取代酚一般會降低響應值。因此，用該方法測出的值僅代表水樣中揮發酚的低濃度。
三、儀器與試劑
(1) 722型分光光度計及l cm和3 cm比色皿。
(2) 500mL全玻璃蒸餾器。
(3) 無酚水。本實驗均用無酚水，制備方法如下：
① 置水於全玻璃磨口蒸餾器內，加氫氧化鈉溶液至強鹼性，滴加高錳酸鉀溶液至深紫色，加熱蒸餾，餾出液儲於硬質玻璃瓶中。
② 在每升重蒸餾水中加入0．2g活性炭，充分振搖，放置過夜，過濾，儲於硬質玻璃瓶中。
(4) 硫酸銅溶液。稱取loog硫酸銅（CuSO4·5H2O）溶解於1L水中。
(5) 磷酸溶液。量取10. 0mL 85%磷酸，用水稀釋至l00mL。
(6) 0.02mol/L溴酸鉀一溴化鉀溶液。稱取3. 2g無水溴酸鉀溶於水中，加入10g溴化鉀，溶解後移入l000mL容量瓶內，稀釋至標線。
(7) 0.025mol/L硫代硫酸鈉標准溶液。稱取6. 2g硫代硫酸鈉，溶於1L煮沸後冷卻的水中，加入0. 4g氫氧化鈉，儲於棕色瓶內，標定方法見實驗4。
(8) 酚標准儲備液。稱取1. 0g苯酚溶於煮沸後冷卻的水中，稀釋至1L，按下法標定：
取10. 00mL酚標准儲備液於250mL碘量瓶中，加入100mL水、10. 00ML0. 02mol/L溴酸鉀一溴化鉀溶液，立即加入5mL濃鹽酸，蓋好瓶蓋，搖勻。於暗處靜置l 0min，加入1g碘化鉀，搖勻。5min後，用0. 0250mol/L硫代硫酸鈉滴定至淡黃色，再加1mL澱粉溶液，繼續滴定呈藍色剛好消失，記錄用量，用水代替酚儲備液，做空白滴定，記錄用量。
酚標准儲備液濃度由下式計算：
苯酚濃度（mg/mL）=[ (V1-V2)×c/V×94 ]/6
式中：V1——空白滴定值，mL;
V2——滴定體積，ML;
c一—硫代硫酸鈉標准溶液濃度，mol/L;
V一一儲備酚溶液體積，10. 00ML;
94——苯酚的摩爾質量，g/mol。
(9) 酚標准中間液。將酚標准儲備液稀釋至濃度為0. 10mg/L。
(10) 酚標准使用液。吸取5. 00ML酚標准中間液於500ML容量瓶中，用煮沸後冷卻的水稀釋至標線。此溶液含酚量為1. 00mg/mL，用前2h配製。
(11）緩沖溶液。稱取20g氯化氨溶於100ML濃氨水中，調節pH為9.8。
(12) 4-氨基安替比林溶液。稱取2. 0g 4-氨基安替比林溶於水中，稀釋至100mL，用時配製，該溶液儲於棕色瓶內，在冰箱中可保存1周。
(13）鐵*化鉀溶液。稱取8. 0g鐵*化鉀溶於100mL水中，可保存1周。
(14) *仿。
四、實驗步驟
1．預蒸餾
量取250mL待測水樣於蒸餾瓶中，加2滴甲基橙指示劑。用磷酸溶液將水樣調至呈橙紅色（此時pH約為4)，加入5. 0mL硫酸銅溶液（如取樣時已加過，則不必再加）及數粒玻璃珠，加熱蒸餾，以250mL量筒或容量瓶收集餾出液，待蒸餾出約225mL液體後，停止加熱。液面靜止後，加入25mL蒸餾水，繼續蒸餾至餾出液250mL。
2.萃取比色法
(1) 將250mL餾出液轉入500mL分液漏斗中，或者用移液管取部分餾出液稀釋至250mL,使溶液的酚含量不大於15μg。
(2）分別取酚標准使用液0mL、0. 05mL、l. 00mL、2. 00mL、 4. 00mL、 6. 00mL、8. 00mL、10. 00mL、15. 00mL，用250mL煮沸後的冷卻水稀釋，移入500mL分液漏斗中。
(3) 在分液漏斗內依次加入2mL緩沖溶液、1. 5mL 4-氨基安替比林溶液，混勻，加入1. 5mL鐵*化鉀溶液，再混勻。靜置10min顯色。
(4）分別加入13. 00mL*仿，劇烈振搖2min萃取，靜置分層。
(5) 擦乾分液漏斗的導管內壁，塞入一小團脫脂棉，將有機相直接放入比色皿中。
(6) 在A=460nm處，以*仿為參比，用3 cm比色皿測定各標准系列的吸光度，繪制標准曲線，同時測定樣品的吸光度，從標准曲線上查出對應的含酚量。
標准系列和樣品的吸光度都應扣除試劑的空白值。
3．直接光度法
水樣含酚濃度為0. 1^-5mg/L時，可採用此法。
1)繪制標准曲線
於50mL比色管中分別加入0mL、 0. 25mL、0. 50mL、1. 00mL、2. 00mL、3. 00mL酚標准中間液，用水稀釋至50mL,混勻。加入0.5mL緩沖溶液、1mL4-氨基安替比林溶液，混勻，加入1mL鐵*化鉀溶液，再混勻。後用水稀釋至50mL，放置15min後，於510nm波長處，用l cm比色皿，以試劑空白為參比，測定吸光度，繪制標准曲線。
2) 水樣測定
取20mL餾出液（含酚量小於0. 25mg）或取適量餾出液置於比色管中，按標准系列的步驟操作，測定吸光度。
五、數據處理
酚濃度（mg/L)=測得的酚含量/水樣的體積
六、注意事項
(1) 水中的酚不穩定，易揮發和氧化，並受微生物作用而損失。因此，水樣採集後應加氫氧化鈉保存劑，並盡快測定。
(2) 氧化性、還原性物質，金屬離子及芳香胺類化合物對測定有干擾作用，預蒸餾可除去大多數干擾物，但對污染嚴重的水樣，蒸餾前要用下述方法消除干擾物：
① 除氧化劑。加入碘化鉀和酸後如果游離出碘，說明有氧化劑存在。這時可用過量的硫酸亞鐵和亞*酸鈉除去。
② 除硫化物。用磷酸調節水樣使pH為4,攪拌曝氣，除去二氧化硫及硫化氫。
③ 除油類。用濃氫氧化鈉溶液調節水樣，使pH為12-13，以四氯化碳提取油類，棄去有機相，加熱蒸去水相中殘余的四氯化碳。
(3) 一次蒸餾足以凈化樣品。若出現餾出液渾濁，需用磷酸酸化後再蒸餾。
(4）樣品和標准溶液中加入緩沖液和4-氨基安替比林後，要混勻才能加入鐵*化鉀，否則結果偏低。
(5）萃取比色法中，試劑空白以*仿為參比的吸光度應在0.10以下，否則4-氨基安替比林溶液應重新配製或採用新出廠*仿產品。
(6) 當苯酚溶液呈紅色時，則需對苯酚精製。方法如下：
取在水浴上熔化後的苯酚，置於適量的蒸餾瓶中，插入250℃溫度計，加熱蒸餾，空氣冷凝，注意保溫，收集182-184℃的餾分，精製的苯酚冷卻後應為無色，低溫時析出結晶，儲於暗處。

F. 環境水樣中含碳污染物的分析方法主要有哪些

環境水樣中含碳污染物的分析方法主要有哪些

目前多以化學需氧量（COD）、生化需氧量（BOD），總有機碳（TOC）等綜合指標，或揮發酚類、石油類、硝基苯類等類別有機物指標，來表徵有機物質含量
測定廢（污）水的化學需氧量，我國規定用重鉻酸鉀法。其他方法有庫侖滴定法、快速密閉催化消解法、氯氣校正法等。
生化需氧量是指在有溶解氧的條件下，好氧微生物在分解水中有機物的生物化學氧化過程中所消耗的溶解氧量.五天培養法;微生物電極法,測定BOD 的方法還有庫侖法、測壓法、活性污泥曝氣降解法等。
總有機碳是以碳的含量表示水體中有機物質總量的綜合指標。由於TOC的測定採用燃燒法，因此能將有機物全部氧化，它比BOD5或COD更能反映有機物的總量.目前廣泛應用的測定TOC的方法是燃燒氧化-非色散紅外吸收法
揮發酚:
酚的主要分析方法有容量法、分光光度法、色譜法等。目前各國普遍採用的是4-氨基安替吡林分光光度法；高濃度含酚廢水可採用溴化容量法。無論溴化容量法還是分光光度法，當水樣中存在氧化劑、還原劑、油類及某些金屬離子時，均應設法消除並進行預蒸餾。如對游離氯加入硫酸亞鐵還原；對硫化物加入硫酸銅使之沉澱，或者在酸性條件下使其以硫化氫形式逸出；對油類用有機溶劑萃取除去等。蒸餾的作用有二，一是分離出揮發酚，二是消除顏色、渾濁和金屬離子等的干擾
硝基苯類:常見的硝基苯類化合物有硝基苯、二硝基苯、二硝基甲苯、三硝基甲苯、二硝基氯苯等。它們難溶於水。廢水中一硝基和二硝基苯類化合物常採用還原-偶氮分光光度法；三硝基苯類化合物採用氯代十六烷基吡啶分光光度法
石油類:
重量法:以硫酸酸化水樣，用石油醚萃取礦物油，然後蒸發除去石油醚，稱量殘渣重，計算礦物油含量
紅外分光光度法:方法測定要點是：首先用四氯化碳直接萃取或絮凝富集萃取（對石油類物質含量低的水樣）水樣中的總萃取物，並將萃取液定容後分成兩份，一份用於測定總萃取物，另一份經矽酸鎂吸附後，用於測定石油類物質
非色散紅外吸收法:石油類物質的甲基（-CH3）、亞甲基（-CH2-）對近紅外區2930 cm-1（或3.4μm）光有特徵吸收，用非色散紅外吸收測油儀測定.測定時，先用硫酸將水樣酸化，加氯化鈉破乳化，再用四氯化碳萃取，萃取液經無水硫酸鈉層過濾，濾液定容後測定
苯系物:根據水樣中苯系物含量的多少，可選用氣相色譜法（GC）或氣相色譜-質譜法（GC-MS）測定
揮發性鹵代烴:測定水樣中鹵代烴的方法有頂空氣相色譜法（HS-GC）、吹脫捕集氣相色譜法（P&T-GC）和頂空氣相色譜-質譜法（HSGC-MS）。
氯苯類化合物:採用氣相色譜法可對水樣中各種氯苯化合物分別進行定性和定量分析
揮發性有機污染物:其主要測定方法有氣相色譜法和氣相色譜-質譜法

常見污染物的分析方法有哪些？

常規的分析方法：可見分光光度法、容量法、重量法

環境中各主要污染物分析檢測方法及原理

水中主要為：營養物質，重金屬，放射性物質，毒性物質。
大氣中主要為：CO N氧化物 S氧化物 等
污染還分為 固體廢棄物污染 雜訊污染

股指期貨分析方法主要有哪些

股指期貨分析主要包括股指期貨基本面分析方法和股指期貨技術分析方法，其中股指期貨基本面分析方法設計的方面比較廣。
除了需要對國際形勢把握和對國家政策的把握分析外，還需要相關的基本面統計資料，而股指期貨技術分析方法相對比較簡單，只要利用市場的交易資料進行統計分析變可以進行，因此，股指期貨投資者大部分選用股指期貨技術分析方法來進行股指期貨的交易。
股指期貨基本面的分析主要包括：經濟、政策、供求三個方面。經濟是股市的基礎，經濟增長，會引起股指上漲;經濟下滑，會引起股指下跌;經濟出現拐點，股指走勢也會出現拐點。在經濟的基礎上，政策發揮著重要的作用。股市上漲幅度過大， *** 會出台利空政策，抑制股市上漲，股市一般會見頂，進入下跌周期;股市下跌幅度過大， *** 會出台利好政策，股市一般會出現較大的反彈行情。資金或股票供應量也是影響股指走勢的重要因素。資金供應量增加，市場的購買力增強，會形成供不應求的局面，引起股指上漲;資金供應量減少，市場的購買力下降，會引起股指下跌。同樣的，股票供應增加，形成供大於求的局面，會引起股指下跌;股票供應減少，形成供不應求的局面，會引起股指上漲。基本面的變動，成為股指走勢變化的重要基礎。
股指期貨技術分析主要是：主要利用市場價格統計來分析，比如：
1.趨勢指標MACD：
MACD(Moving Average Convergence and Divergence)是Geral Appel
於1979年提出的，它是一項利用短期(常用為12日)移動平均線與長期(常用為26日)移動平均線之間的聚合與分離狀況，對買進、賣出時機作出研判的技術指標。MACD還有一個輔助指標——柱狀線(BAR)。MACD是從雙移動平均線發展而來的，但比移動平均線使用起來更為方便和有效。
2.均線系統
美國佬葛南維教授所創的移動平均線八項法則，歷來被平均線使用者視為至寶。而移動平均線也因為它，才能淋漓盡致地發揮道氏理論的精髓。八項法則中四條用來研判買進時機，四條研判賣出時機，在運用過程中應靈活使用，不可死記硬背、生般硬套。

進入環境中的有機污染物的降解主要有哪幾種方式？

有機污染物在水體中的遷移轉化主要是由自身的理化性質與水環境性質共同決定,其中與溶解性有機質的相互作用起著重要的作用.有機污染物一般通過吸附作用、揮發作用、水解作用、光解作用、生物富集和生物降解作用等過程進行遷移轉化.

海水中微量元素的分析方法主要有哪些

靈敏度足夠高的海水微量元素的直接測定法不多，加上海水中有大量基體鹽類存在，不易得到可靠的結果，常先用分離富集方法，消除干擾，並提高待測微量成分的濃度，然後進行測定。 富集分離法 常用的方法有：溶劑萃取法、離子交換法、共沉澱法和凍干法等。 ① 溶劑萃取法。 例如吡咯烷基酸銨-甲基異丁基酮，可用於萃取海水中的鎘、銅、鎳、鉛、鋅、銀、鈷、鐵等元素，供原子吸收光度法測定用。 ② 離子交換法。纖維素交換法，可富集海水中的鈷、鉻、銅、鐵、鉬、鎳、鉛、鋅、鈾等元素，供X射線熒光法和中子活化法測定用；螯合樹脂交換法，可富集鎘、鉻、銅、鐵、錳、鎳、鉛、鋅等元素，供原子吸收分光光度法測定用。 ③ 共沉澱法。用分光光度法、原子吸收法或中子活化法測定海水中微量元素之前，可用共沉澱法富集分離。例如用氫氧化鐵為沉澱劑，分離海水中的砷、銪、鑭、釕、錫、鉭等成分之後，再用中子活化法測定它們的含量。 ④ 凍干法。可用於中子活化法測定海水中多種元素之前的富集，但不能分離出干擾元素。

顆粒污染物控制的方法和裝置主要有哪些？

顆粒污染物是指懸浮於空氣中的微粒。在冶金、機械、建材、輕工、電力等許多行業的生產過程中，都會產生大量的煙塵，如果不採取有效的控制措施，將污染車間及大氣環境人體健康和工農業生產造成極大的危害。
1.改善能源結構。
2.提高能源利用率和利用水平，改進工藝裝置和生產操作方法，從根本上防止和減少有害物的產生
3.採用通風和稀釋等方法控制有害物濃度
4.採用煙塵控制裝置及措施控制煙塵排放
5.建立嚴格的檢查管理制度
針對顆粒污染物粒徑性質，最常用的就是袋式除塵器（過濾）、旋風式除塵器（干法）、泡沫除塵器（溼法）、靜電除塵等。

汽車排除的尾氣中主要有哪些污染物

汽車尾氣中含有一氧化碳、氧
化氮以及對人體產生不良影響的其他一些固體顆粒，尤其是含鉛汽油，對人體的危害更
大。 鉛在廢氣中呈微粒狀態，隨風擴散。農村居民，一般從空氣中吸入體內的鉛量每
天約為一微克；城市居民，尤其是街道兩旁的居民會大大超過農村居民。錫進入人體後，主
要分布於肝、腎、脾、膽、腦中，以肝、腎中的濃度最高。幾周後，鉛由以上組織轉移到骨
骼，以不溶性磷酸鉛形式沉積下來。人體內約90％～95％的鉛積存於骨骼中，只有少量鉛存
在於肝、脾等臟器中。骨中的鉛一般較穩定，當食物中缺鈣或有感染、外傷、飲酒、服用酸
鹼類葯物而破壞了酸鹼平衡時，鉛便由骨中轉移到血液，引起鉛中毒的症狀。鉛中毒的症狀
表現很廣泛，如頭暈、頭痛、失眠、多夢、記憶力減退、乏力、食慾不振、上腹脹滿、暖
氣、惡心、腹瀉、便秘、貧血、周圍神經炎等；重症中毒者有明顯的肝臟損害，會出現黃
疸、肝臟腫大、肝功能異常等症狀。 1943年，在美國加利福尼亞州的洛杉磯市，250萬輛汽
車每天燃燒掉1100噸汽油。汽油燃燒後產生的碳氫化合物等在太陽紫外光線照射下發生化學
反應，形成淺藍色煙霧，使該市大多市民患了眼紅、頭疼病。後來人們稱這種污染為光化學
煙霧。1955年和1970年洛杉磯又兩度發生光化學煙霧事件，前者有400多人!!!1．發動機的充氣系數下降

中國石油大學華東 環境學導論 污水中的污染物主要有哪些

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G. 揮發性酚的測定

4-氨基安替比林-三氯甲烷萃取光度法

方法提要

被蒸餾出的揮發酚類在pH10.0±0.2和以鐵氰化鉀為氧化劑的溶液中，與4-氨基安替比林反應形成有色的安替比林染料。此染料的最大吸收波長在510nm處，顏色在30min內穩定，用三氯甲烷萃取，可穩定4h並能提高靈敏度，但最大吸收波長移至460nm。

本方法不能區別不同類型的酚，而在每份試樣中各種酚類化合物的組成是不確定的。因此，不能提供含有混合酚的通用標准參考物，本方法用苯酚作為參比標准。

方法適用於海水及工業排污口水體中低於10mg/L酚含量的測定。酚含量超過此值，可用溴化滴定法。檢出限為1.1μg/L。

儀器和裝置

分光光度計。

蒸餾裝置全玻璃，包括500mL玻璃蒸餾器和蛇形冷凝管。如圖78.3所示。

錐形分液漏斗(250mL)。

微量蒸餾燒瓶(100mL)。

空氣冷凝管(可用玻璃管自行彎制)。

水銀溫度計(250℃)。

棕色容量瓶(100mL)。

試劑瓶(125mL)，棕色。

試劑

無酚水普通蒸餾水置於全玻璃蒸餾器中，加NaOH至強鹼性，滴入KMnO₄溶液至深紫紅色，放入少許無釉瓷片(浮石或玻璃毛細管亦可)，加熱蒸餾。棄去初餾分，收集無酚水於硬質玻璃瓶中，或於每升蒸餾水中加入0.2g經280℃活化4h的活性炭粉末，充分振搖後用0.45μm濾膜過濾。

磷酸。

鹽酸。

三氯甲烷或二氯甲烷。

硫酸銅溶液(100g/L)稱取10g硫酸銅(CuSO₄·5H₂O)溶於水中並稀釋至100mL。

澱粉溶液(10g/L)稱取1.0g可溶性澱粉，盛於200mL燒杯中，加少量水調成糊狀，加入100mL沸水攪拌，冷後加入0.4gZnCl₂或0.1g水楊酸防腐。

緩沖溶液(pH=9.8)稱取20g氯化銨(NH₄Cl)溶於100mL濃氨水中，此溶液pH為9.8。

4-氨基安替比林溶液(20g/L)稱取2g4-氨基安替比林溶於水中，並稀釋至100mL，貯存於棕色瓶中，置於冰箱內，有效期一周。

鐵氰化鉀溶液(80g/L)稱取8g鐵氰化鉀［K₃Fe(CN)₆］溶於水中，並稀釋至100mL。貯存於棕色瓶中，置於冰箱內，可穩定一周。顏色變深時，應重新配製。

溴酸鹽-溴化物溶液c(1/6KBrO₃)=0.100mol/L稱取2.784g無水溴酸鉀(KBrO₃)溶於水中，加10g溴化鉀(KBr)溶解後稀釋至1000mL。

硫代硫酸鈉標准溶液c(Na₂S₂O₃)=0.0250mol/L。

精製苯酚將苯酚置於50～70℃熱水浴中溶化，小心地移入100mL蒸餾瓶中，用包有鋁箔的軟木塞塞緊，其中插有一支250℃水銀溫度計，蒸餾瓶的支管與空氣冷凝管連接，用一乾燥的錐形燒瓶接受器。蒸餾裝置示意圖78.3所示。電爐加熱蒸餾，棄去帶色的初餾出液，收集182～184℃餾分(無色)密封避光保存。

酚標准儲備溶液ρ(C₆H₅OH)≈1.00mg/mL稱取1.000g精製苯酚溶於水中，並稀釋至1000mL。

圖78.3 苯酚蒸餾裝置示意圖

通常直接稱取精製苯酚即可配標准溶液，若為非精製苯酚可按下法標定:

移取10.00mL待標定的酚標准儲備溶液，注入250mL碘容量瓶中，加入50mL水、10.00mL0.100mol/LKBrO₃-KBr溶液及5mLHCl，立即蓋緊瓶塞，搖勻。避光放置5min後用0.0250mol/LNa₂S₂O₃標准滴定液滴定，至呈淡黃色時，加入1mL10g/L澱粉溶液，繼續滴定至藍色剛好消失為止，記下Na₂S₂O₃標准溶液滴定體積V₂。同時用水做試劑空白滴定，消耗Na₂S₂O₃標准溶液體積為V₁。

按下式計算酚標准儲備溶液的濃度:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:ρ_f標為酚標准儲備溶液的質量濃度，μg/mL;V₁為試劑空白消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，mL;V₂為酚儲備溶液消耗標准硫代硫酸鈉溶液的體積，mL。

酚標准中間溶液ρ(C₆H₅OH)=10.0μg/mL移取10.0mL(或相當於10.0mg酚的體積)酚標准儲備溶液(1.00mg/mL)，用水稀釋至1000mL，搖勻。當天配製。

酚標准溶液ρ(C₆H₅OH)=1.00μg/mL移取10.0mL酚標准中間溶液(10.0μg/mL)，用水稀釋至100mL，搖勻。臨用時配製。

甲基橙指示液(2g/L)。

水樣保存及處理

酚類化合物易被氧化，應在採集後4h內進行分析。否則，按下述措施予以保護:①水樣收集在玻璃瓶中。②用磷酸將水樣品酸化到pH4.0，以防止酚類化合物分解。③向每升水樣中加入2.0g硫酸銅(CuSO₄·5H₂O)抑制生物對酚的氧化作用。④在4℃的條件下冷藏水樣，並在采樣後24h之內分析樣品。

校準曲線

分別移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、7.00mL、10.00mL、15.00mL酚標准溶液(1.00μg/mL)，於一系列預先盛有100mL水的250mL分液漏斗中，最後加水至200mL。系列各點含酚濃度分別為0μg/L、2.50μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、35.0μg/L、50.0μg/L、75.0μg/L。

向各分液漏斗內加入1.00mLpH=9.8的緩沖溶液混勻。再各加1.0mL20g/L4-氨基安替比林溶液，混勻，加1.0mL80g/L鐵氰化鉀溶液，混勻，放置10min。加10.0mL三氯甲烷，振搖2min，靜置分層，接取三氯甲烷提取液於比色皿中，在波長460nm處，用三氯甲烷作參比，測量吸光度(A_i)。

以吸光度A_i-A₀(標准空白)為縱坐標，酚濃度為橫坐標，繪制校準曲線。

分析步驟

水樣前處理。量取200mL水樣(若酚量高可少取水樣)，記下體積V，加無酚水至200mL，置於500mL全玻璃蒸餾器中，用(1+9)H₃PO₄調節pH至4.0左右(以2g/L甲基橙作指示劑，使水樣由橘色變為橙紅色)。加入5mL100g/LCuSO₄溶液，放入少許無釉瓷片(浮石或玻璃毛細管)，加熱。蒸出150mL左右時，停止蒸餾，在沸騰停止後，向蒸餾瓶內加入50mL左右水，繼續蒸餾，直到收集餾出液(D)大於或等於200mL為止。若樣品已加入H₃PO₄和CuSO₄酸化保存，則可直接蒸餾(若水樣經稀釋則須補加H₃PO₄和CuSO₄)。

試樣的測定。將餾出液(D)，全量轉入250mL分液漏斗中，按校準曲線工作步驟加入1.00mLpH=9.8的緩沖溶液等，測量吸光度A_w。

同時量取200mL無酚水，按上述步驟操作，測定分析空白吸光度A_b。

由(A_w-A_b)查校準曲線或用線性回歸方程計算水樣中揮發酚的濃度。

若是經稀釋後再蒸餾的水樣，則按下式計算其含酚質量濃度:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:ρ_f樣為水樣中酚質量濃度，μg/L;ρ_fD為查標准曲線得酚質量濃度，μg/L;V₁為餾出液(D)體積，mL;V為量取水樣體積，mL。

注意事項

1)將水樣蒸餾，餾出液清亮，無色，從而消除渾濁和顏色的干擾。鐵(Ⅲ)能與鐵氰酸根生成棕色產物而干擾測定，蒸餾將排除這一干擾。

2)為了防止芳香胺(苯胺、甲苯胺、乙醯苯胺)的干擾，以pH9.8～10.2最合適，因為此范圍內20mg/L苯胺所產生的顏色僅相當於0.1mg/L酚的顏色。

3)游離氯能氧化4-氨基安替比林，還能與酚起取代反應生成氯酚。

4)NH₄OH-NH₄Cl體系的緩沖液比較穩定，由於增大了溶液NH₃的濃度，可以抑制4-氨基安替比林被氧化為安替比林紅的反應。

5)主試劑在空氣中易變質而使底色加深，此外4-氨基安替比林的純度越高，靈敏度越高。如配製的4-氨基安替比林溶液顏色較深時，可用活性炭處理脫色。

6)過硫酸銨［(NH₄)₂S₂O₈］可代替鐵氰化鉀［K₃Fe(CN)₆］。

7)測定酚的水樣必須用全玻璃蒸餾器蒸餾，如用橡皮塞、膠皮管等聯接蒸餾燒瓶及冷凝管，都能使結果偏高和出現假陽性而產生誤差。

8)各種試劑加入的順序很重要，不能隨意更改。

9)停止蒸餾時，須防電爐余熱引起的爆沸，以免將瓶塞沖起砸碎或沾污冷凝管。

10)比色槽在連續使用過程中，宜用氯仿盪洗，蒸發至干。

11)水樣干擾物質的消除。來自水體的干擾可能有分解酚的細菌、氧化及還原物質和樣品的強鹼性條件。在分析前除去干擾化合物的處理步驟中可能有一部分揮發酚類被除去或損失。因此，對一些高污染海水，為消除干擾和定量回收揮發酚類，需要較嚴格的操作技術。

a.氧化劑。水樣中的氧化劑能將酚類氧化而使結果偏低。采樣後取一滴酸化了的水樣於澱粉-碘化鉀試紙上，若試紙變藍則說明水中有氧化劑。采樣後應立即加入硫酸亞鐵溶液或抗壞血酸溶液以除去所有的氧化性物質。過剩的硫酸亞鐵或抗壞血酸在蒸餾步驟中被除去。

b.油類和焦油。如水樣中含有石油製品等低沸點污染物，可使蒸餾液渾濁，某些酚類化合物還可能溶於這些物質中。采樣後用分液漏斗分離出浮油，在沒有CuSO₄存在的條件下，先用粒狀NaOH將pH調節至12～12.5，使酚成為酚鈉，以避免萃取酚類化合物。盡快用四氯化碳(CCl₄)從水相中提出雜質(每升廢水用40mL四氯化碳萃取兩次)，並將pH調到4.0。用三氯甲烷萃取時，須用無酚水作一試劑空白，或先用1g/LNaOH溶液洗滌三氯甲烷，以除去可能存在的酚。二氯甲烷可代替三氯甲烷，尤其在用NaOH提純三氯甲烷溶液形成乳濁液時。

c.硫的化合物。酸化時釋放出H₂S能幹擾酚的測定，用H₃PO₄將水樣酸化至pH4.0，短時間攪拌曝氣即可除去H₂S及SO₂的干擾。然後加入足夠的CuSO₄溶液(100g/L)，使樣品呈淡藍色或不再有CuS沉澱產生。然後將pH調到4.0。銅(Ⅱ)離子抑制了生物降解，酸化保證了銅(Ⅱ)離子的存在並消除樣品為強鹼性時的化學變化。

H. 城市污水中有機物的檢測與去除方法

由於污水中污染物成份復雜，有機物有成千上萬種，一般不進行特定有機物的檢測，進行已知內有機污染物容的檢測除外。
一般通過用COD和BOD檢測來表明有機污染的程度，用的儀器除常規玻璃儀器外，有電爐和迴流裝置，進行BOD測定還要生化培養箱。
去除的方法有物理的——沉澱和過濾；化學的——絮凝沉澱；生物化學的——活性污泥法。

I. 水中揮發酚測定時一定在進行預蒸餾為什麼

根據水質標准要求，測定的是指揮發酚，因此樣品必須經過蒸餾。經蒸餾操作，還可消除色廢、濁度和金屬離子等的干擾。