常壓蒸餾實驗思考題答案

『壹』 .常壓蒸餾實驗中,如果猛烈加熱,測定的沸點會不會偏高為什麼

會的,因為開始時蒸汽冒上來的溫度過高,此後在整個蒸餾過程中溫度計里的酒精不易回落（因為你沒有控制好整個蒸餾溫度,仔細看看溫度計上那滴液體）

『貳』 二苯乙烯基甲酮實驗的思考題： 1.為什麼水洗粗品的時候母液會變得混濁 2.為什麼用HAC-乙醇洗滌粗品

問題1、為什麼水洗粗品的時候母液會變得混濁？

水洗粗品洗去了其他雜質，而目標產物不溶於水，母液渾濁是因為有其他雜質。

問題2、為什麼用HAC-乙醇洗滌粗品？

用HAC乙醇洗液洗滌粗產品是為了洗掉沒有溶於水而能溶於乙醇的雜質，我覺得用少量HAC是為了維持PH值；鹼液濃度過高會導致苯甲醛發生歧化反應，過低會使丙酮生成甲基異丁烯甲酮。

冷卻是為了讓產物從飽和溶液中析出，如果冷卻至室溫還沒有析出晶體，那說明要麼就是加入的無水乙醇過多，溶液不是飽和的，要麼就是在重結晶中加熱過度，發生縮聚，產物不是晶體而是粉末狀。

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二苯乙烯基甲酮制備方法：

在250mL四口燒瓶上，分別裝置電動攪拌器、溫度計、滴液漏斗及冷凝管。在冷凝管的上端裝一個氯化鈣乾燥管，在乾燥管的上端用橡皮管連接一個玻璃漏斗，後者放於盛水的燒杯中，使漏斗圓口距燒杯內水面lcm，以便吸收反應過程中生成的氯化氫氣體。

在四口燒瓶中放入39g（0.5mol）無水苯、14g（0.1mol）充分研碎的無水氯化鋁。在滴液漏斗中放置14g（0.1mol）苯甲醯氯。在攪拌下緩緩滴加苯甲醯氯使之反應不過分劇烈。苯甲醯氯滴加完後，在水浴上加熱至50℃，直至無氯化氫逸出為止。

然後將反應物倒入。100mL冰水中，加l0mL濃鹽酸使析出的沉澱溶解。分出苯層，先後用30mL水、30ml5%的氫氧化鈉和30ml水洗滌。分出苯層後，用無水硫酸鎂乾燥，常壓蒸餾回收苯，減壓蒸餾收集170~175℃/2kPa的餾分，得產品。

『叄』 在做常壓蒸餾實驗時。為什麼溫度計會上升到一定值。然後穩定一定時間

在做常壓蒸餾實驗時。為什麼溫度計會上升到一定值。然後穩定一定時間
:
1.可能是當時氣壓大,水的沸點變大了2.如果氣壓正常,那就是溫度計玻璃泡碰到容器壁或容器底了

『肆』 請教關於常壓蒸餾的兩個問題……

1，裡面混有少量的水
2，a 偏高 b 溫度計水銀球上端在蒸餾頭側管下線的水平線以上，偏低
溫度計水銀球上端在蒸餾頭側管下線的水平線以下，偏高

『伍』 常壓蒸餾時圓底燒瓶里溶液的體積

1、常壓蒸餾時，蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3，也不能少於1/3。
2、減壓蒸餾時，蒸餾燒瓶中所盛放的液體不能超過其容積的1/2。
在實驗室中，通常將圓底燒瓶用作蒸餾器。在常壓蒸餾時， 應選擇適當大小的燒瓶，使待餾液不超過其容量的1/3至1/2，過 大的燒瓶將會增加瓶中殘留物的損失。燒瓶用熱浴加熱。
為了減少局部過熱的現象，不宜在金屬絲 網上加熱或直接用火焰加熱。冷凝管根據被蒸餾物的沸點、蒸發 熱及蒸餾速度來選擇。蒸餾瓶通過蒸餾頭與冷凝管相連。真空蒸餾使用克氏蒸餾頭，這種蒸餾頭也可以用於常壓蒸餾。
(5)常壓蒸餾實驗思考題答案擴展閱讀：
蒸餾瓶的使用注意事項：
1、高沸點液體的蒸餾，一般選用支管在瓶頸下部的蒸餾燒瓶，鐵夾應夾在支管上部。
2、低沸點液體的蒸餾，一般選用支管在瓶頸上部的蒸餾燒瓶，鐵夾該夾在支管的下面。
3、一般沸點液體的蒸餾，可選用支管在瓶頸中部的蒸餾燒瓶，考慮到蒸餾時裝置的平穩，鐵夾宜夾在支管的下面。
4、加熱時要墊石棉網，也可以用其他熱浴加熱。
5、加熱時，不能將液體蒸干。

『陸』 有機化學實驗(第三版) 蘭州大學 課後思考題答案

2010-2011學年第一學期應用化學專業有機化學實驗考核題目（五）
班級 學號 姓名 成績
請畫一個合成2-甲基-2-己醇的裝置。

2、在正溴丁烷的制備中，將粗產物移至分液漏斗中，依次用（1）10ml水（2）8ml濃硫酸（3）10ml水（4）10ml飽和碳酸氫鈉溶液（5）10ml水洗滌，每步洗滌的作用並判斷產物是上層還是下層。
答：第一次水洗：稀釋水層中的溶質（如HBr、Br2、SO2、正丁醇等），降低水層的相對密度，有利於正溴丁烷沉到下層。（正溴丁烷在下層）
濃硫酸洗：洗去未反應的正丁醇和副反應產物正丁醚。（正溴丁烷在上層）
第二次水洗：洗去粗產物中的氫溴酸、硫酸、殘留正丁醇（水中溶解度約8%）以及其它水溶性物質。（正溴丁烷在下層）
10%Na2CO3溶液洗：進一步洗去酸性物質，如硫酸、氫溴酸等。（正溴丁烷在下層）
第三次水洗：洗去殘留的Na2CO3等其它水溶性物質。（正溴丁烷在下層）

重結晶的作用是什麼？原理是什麼？如何檢測經重結晶後的產品是純的？
答：（1）能起到進一步分離提純的效果。
（2）其原理就是利用物質中各組分在同一溶劑中的溶解性能不同而將雜質除去
3）測定重結晶後的熔程。一般純物質熔程在1-2℃

4、什麼是水蒸氣蒸餾？其用途是什麼？和常壓蒸餾相比，有何優點？其原料必須具備什麼條件？如何判斷需蒸出的物質已經蒸完？
答：⑴ 水蒸汽蒸餾就是以水作為混合液的一種組分，將在水中基本不溶的物質以其與水的混合態在低於100°C時蒸餾出來的一種過程。
⑵ 其用途是分離和提純有機化合物。
⑶ 其優點在於：使所需要的有機物可在較低的溫度下從混合物中蒸餾出來，可以避免在常壓蒸餾時所造成的損失。
⑷ 其原料必須具備：①不溶或難溶於水；②共沸騰下與水不發生化學反應；③在100°C時必須具備一定的蒸汽壓（不小於10MM汞柱）；④當餾液無明顯油珠，澄清透明時，即可判斷需蒸出的物質已經蒸完。
2010-2011學年第一學期應用化學專業有機化學實驗考核題目（六）
班級 學號 姓名 成績

請畫一個帶有尾氣吸收的加熱迴流裝置。

2、水蒸汽蒸餾的原理是什麼？裝置中T型管的作用是什麼？直立的長玻璃管起什麼作用？如何判斷需蒸出的物質已經蒸完？
答：⑴水蒸汽蒸餾就是以水作為混合液的一種組分，將在水中基本不溶的物質以其與水的混合態在低於100℃時蒸餾出來的一種操作過程
⑵ T形管可以除去水蒸汽中冷凝下來的水分；在發現不正常現象時，隨時與大氣相通。
⑶直立的玻璃管為安全管，主要起壓力指示計的作用，通過觀察管中水柱高度判斷水蒸氣的壓力；同時有安全閥的作用，當水蒸氣蒸餾系統堵塞時，水蒸氣壓力急劇升高，水就可從安全管的上口沖出，使系統壓力下降，保護了玻璃儀器免受破裂
當餾液無明顯油珠，澄清透明時，即可判斷需蒸出的物質已經蒸完
3、分餾的原理是什麼？本學期哪個有機實驗用到了分餾柱？請寫出該實驗的原理。
答：⑴ 應用分餾柱來分離混合物中沸點相近的組分的操作叫做分餾。
⑵ 環己烯的制備中用到了分餾柱。
⑶實驗同過用環己醇做反應物，濃硫酸作催化劑脫水制備環己烯
請寫出本學期以正丁醇為原料合成2-甲基-2-己醇的實驗原理。制備2-甲基-2-己醇時，在將格氏試劑與丙酮加成物水解前得的各步中，為什麼使用的葯品、儀器均需絕對乾燥？為此你採取了什麼措施？反應操作中如何隔絕水汽？為什麼不能用無水氯化鈣乾燥2-甲基-2-己醇？
答：（1）實驗原理：正丁醇先與溴化氫反應生成正溴丁烷，而鹵代烷烴與金屬鎂在無水乙醚中反應生成鹵代鎂（格氏試劑），格氏試劑與羰基化合物發生親核加成反應，其加成產物用水分解可得到醇類化合物。
（2）因格氏試劑丁基溴化鎂能與水、二氧化碳及氧氣作用。
（3）隔斷濕氣、趕走反應瓶中的氣體。
（4）在冷凝管及滴液漏斗的上口裝上氯化鈣乾燥管。
（5）因為氯化鈣能與醇形成絡合物
2010-2011學年第一學期應用化學專業有機化學實驗考核題目（七）
班級 學號 姓名 成績
請畫一個制備正溴丁烷的裝置。（同六）

2、什麼是沸點？沸點通過什麼操作來測定？簡述該操作的原理和作用。
答：（1）在一個大氣壓下，物質的氣液相平衡點為物質的沸點。
（2）通過蒸餾法測定沸點；純液態化合物在蒸餾過程中的熔點范圍很小（0.5~1°C）故蒸餾可以用來測定沸點。操作比較不簡便，能比較准確測出有機物的沸點。

水蒸汽蒸餾的原理是什麼？裝置中T型管的作用是什麼？直立的長玻璃管起什麼作用？如何判斷需蒸出的物質已經蒸完？
答：⑴水蒸汽蒸餾就是以水作為混合液的一種組分，將在水中基本不溶的物質以其與水的混合態在低於100℃時蒸餾出來的一種操作過程
⑵ T形管可以除去水蒸汽中冷凝下來的水分；在發現不正常現象時，隨時與大氣相通。
⑶直立的玻璃管為安全管，主要起壓力指示計的作用，通過觀察管中水柱高度判斷水蒸氣的壓力；同時有安全閥的作用，當水蒸氣蒸餾系統堵塞時，水蒸氣壓力急劇升高，水就可從安全管的上口沖出，使系統壓力下降，保護了玻璃儀器免受破裂
(4)當餾液無明顯油珠，澄清透明時，即可判斷需蒸出的物質已經蒸完

4、酯化反應是可逆反應，試簡單總結乙酸乙酯、丁酯和異戊酯三種酯的制備實驗中，各採取哪些措施使反應向酯化反應的方向進行的。
答：乙酸乙酯：加過量的醇，一邊反應一邊移去水和產物； 乙酸丁酯：過量的酸，邊反應邊除去水； 乙酸異戊酯：過量的冰醋酸

2010-2011學年第一學期應用化學專業有機化學實驗考核題目（八）
班級 學號 姓名 成績
請畫出重結晶所用的全部裝置，並指出裝置名稱。

熱水漏斗

2、什麼叫熔程？純物質的熔點和不純物質的熔點有何區別？兩種熔點相同的物質等量混合後，混合物的熔點有什麼變化？測定熔點時，判斷始熔和判斷全熔的現象各是什麼？
答：⑴ 純化合物從開始融化（始熔）至完全融化（全熔）的溫度范圍叫做熔程。
⑵ 純物質有固定的熔點，不純物質的熔程較大。混合後熔點會下降。
⑶ 當樣品出現液滴（坍塌，有液相產生）時為始熔，全部樣品變為澄清液體時為全熔。

蒸餾操作時，測餾出物沸點的溫度計應放在什麼位置？且實驗結束時，停止加熱和停止通水誰先誰後？在制備乙酸乙酯時，溫度計的水銀球又放在什麼位置？
答：⑴放在蒸餾頭的中央，其水銀球上限和蒸餾瓶支管的下限在同一水平線上
（2）先停止加熱，再停止加水。
（3）反應物液面以下。
4、請寫出本學期以正丁醇為原料合成2-甲基-2-己醇的實驗原理。制備2-甲基-2-己醇時，在將格氏試劑與丙酮加成物水解前得的各步中，為什麼使用的葯品、儀器均需絕對乾燥？為此你採取了什麼措施？反應操作中如何隔絕水汽？為什麼不能用無水氯化鈣乾燥2-甲基-2-己醇？
答：（1）實驗原理：正丁醇先與溴化氫反應生成正溴丁烷，而鹵代烷烴與金屬鎂在無水乙醚中反應生成鹵代鎂（格氏試劑），格氏試劑與羰基化合物發生親核加成反應，其加成產物用水分解可得到醇類化合物。
（2）因格氏試劑丁基溴化鎂能與水、二氧化碳及氧氣作用。
（3）隔斷濕氣、趕走反應瓶中的氣體。
（4）在冷凝管及滴液漏斗的上口裝上氯化鈣乾燥管。

『柒』 大學有機化學實驗中——蒸餾及沸點的測定的幾個思考題

溫度計的上限與蒸餾瓶的下線在同一的水平線上是為了讓所測得的溫度的誤差不是太大；加沸石是為了蒸餾是發生爆沸；（3.4）不能，因為有些物質混合後的沸點不變。

『捌』 大學有機化學實驗中——蒸餾及沸點的測定的幾個思考題

1.水銀球在支管口處能更好的測水蒸氣的溫度
2，加入沸石防止暴沸
3.物質沸點恆定，不一定是純凈物，某些有機物能和其他組成二元，三元的共沸物

『玖』 1、減壓蒸餾時是否需要加止爆劑 2、減壓蒸餾結束時為什麼要先打開毛細管和安全瓶的活塞，然後才能停泵

減壓蒸餾時不需要加止爆劑，減壓蒸餾結束時先打開毛細管和安全瓶的活塞，然後才能停泵是因為需要待稍冷後緩緩解除真空，使系統內外壓力平衡後，方可關閉油泵。否則，由於系統中的壓力較低，油泵中的油會吸入吸收塔。

止爆劑防暴沸原理

對過熱液體繼續加熱，會驟然而劇烈地發生沸騰現象，這種現象稱為「暴沸」，或叫作「崩沸」。過熱是亞穩狀態。由於過熱液體內部的漲落現象，某些地方具有足夠高的能量的分子，可以彼此推開而形成極小的氣泡。

當過熱的液體溫度遠高於沸點時，小氣泡內的飽和蒸氣壓就比外界的壓強高，於是氣泡迅速增長而膨脹，以至由於破裂引起工業容器的爆炸。液體之所以發生過熱的原因是液體里缺乏形成氣泡的核心。減壓蒸餾已經是減壓狀態，不需要在加沸石。

(9)常壓蒸餾實驗思考題答案擴展閱讀

減壓蒸餾的基本原理：化合物的沸點總是隨外界壓力的不同而變化，某些沸點較高的(200℃以上)的化合物在常壓下蒸餾時，由於溫度的升高，未達到沸點時往往發生分解、氧化或聚合等現象。此時，不能用常壓蒸餾，而應使用減壓蒸餾。

通過減少體系內的壓力而降低液體的沸點，從而避免這些現象的發生。許多有機化合物的沸點在壓力降低到1.3-2.0kPa(10-15mmHg)時，可以比其常壓下沸點降低80℃-100℃。因此，減壓蒸餾對於分離或提純沸點較高或性質不太穩定的液態有機化合物具有特別重要的意義。

『拾』 減壓蒸餾思考題

1、如果在玻來璃儀器完好的源情況下，在連接處塗好真空酯，一般氣密性都還可以；氣密性較好時，裡面一旦為負壓，後面的餾分收集裝置比如小圓底燒瓶懸空放置不會松開落下。
2、需要吸收保護的，因為反應氣體中有可能含有具有強腐蝕性的氣體或有毒氣體，沒有吸收保護的話減壓後會直接進入泵內。
3、先抽氣再加熱是因為反應物可能容易分別被空氣中的氧氣和水分氧化和水解，最好在真空下加熱；結束時先移去熱源,然後待蒸餾瓶稍冷後再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有沖破測壓計的可能),最後才關閉真空水泵。如果不這樣操作可能會導致蒸餾瓶內殘留液形成蒸汽狀而沖入接收瓶中使整個蒸餾過程失敗,測壓計可能會被沖破,