高溫真空蒸餾

❶ 減壓蒸餾的原理是什麼

液體的沸點是指它的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度。化合物的沸點總是隨外界壓力的不同而變化，某些沸點較高的(200℃以上)的化合物在常壓下蒸餾時，由於溫度的升高，未達到沸點時往往發生分解、氧化或聚合等現象。

此時，不能用常壓蒸餾，而應使用減壓蒸餾。通過減少體系內的壓力而降低液體的沸點，從而避免這些現象的發生。許多有機化合物的沸點在壓力降低到1.3-2.0kPa(10-15mmHg)時，可以比其常壓下沸點降低80℃-100℃。

因此，減壓蒸餾對於分離或提純沸點較高或性質不太穩定的液態有機化合物具有特別重要的意義。

工業規模應用

真空蒸餾在工業上有幾個優點，沸點相近的混合物可能需要多個平衡級來分離出關鍵的物質，而真空蒸餾可以減少平衡級的數目。煉油廠中使用的真空蒸餾塔直徑可達約14米，高度可達50米，每天可處理160 000桶原油。

在大多數系統中，壓力降低而相對揮發度升高。真空蒸餾增加了許多應用中關鍵產物的相對揮發度，相對揮發度越高，就越容易分離不同產物。這意味著真空蒸餾可以通過更少的步驟達到蒸餾塔相同的分離效果。

在高溫下，一些反應的反應產物會發生進一步反應，真空蒸餾在工業上還可以在低壓下降低分離物質所需的溫度。

以上內容參考網路-減壓蒸餾

❷ 純凈金屬制備技術的發展歷史

主要看第二個~

金屬材料發展歷史回顧

石器時代（公元五千年前）→青銅器時代（公元一千二百年前）→鐵器時代

三星堆博物館（Sanxingi Museum）位於全國重點文物保護單位三星堆遺址東北角，地處歷史文化名城四川省廣漢市城西鴨子河畔，南距成都38公里，北距德陽26公里，是我國一座大型現代化的專題性遺址博物館。博物館於1992年8月奠基，1997年10月正式開放。

發掘歷程
1.初始時期（1929年-1934年）
1929年在三星堆遺址真武村燕家院子發現玉石器坑，出土玉石器三、四百件。
1931年英國神父董宜篤四處奔走，使1929年出土的玉石器大部分歸華西大學博物館。
1932年華西大學博物館館長葛維漢提出在廣漢進行考古發掘的構想並獲四川省政府教育廳的批准。
1934年3月1日葛維漢、林名均抵達廣漢。
3月葛維漢、林名均等在真武村燕家院子附近清理玉石器坑， 並在燕家院子東、西兩側開探溝試掘。
2.初步調查與發掘（1951年-1963年）
1951年四川省博物館王家佑、江甸潮等調查三星堆、月亮灣，首次發現大 片古遺址。
1958年四川大學歷史系考古教研組再次調查三星堆遺址。
1963年四川省博物館和四川大學歷史系聯合發掘三星堆遺址。由著名考古學家、四川省博物館館長、四川大學歷史系教授馮漢驥主持。

3.兩坑的發掘及古城再現（1980年-2005年）
1980年~1981年四川省文物管理委員會與廣漢縣聯合首次發掘三星堆遺址，揭露出大面積的房屋基址。
1982年 11月~83年1月第二次發掘 三星堆遺址，首次在三星堆遺址發現陶窯。
1984年 3月~12月第三次發掘三星堆遺址，在西泉坎發掘出龍山時代至西周早期的文化堆積，確定了三星堆遺址的年代上、下限。
1984年12月~1985年10月 第四次發掘三星堆遺址，發現三星堆土埂為人工夯築，首次提出三星堆遺址是蜀國都城的看法。
1986年3月~5月四川省文物管理委員會、四川省文物考古研究所、四川大學歷史系與廣漢縣聯合，第五次發掘三星堆遺址，發掘面積1200平方公尺，發現大量灰坑和房屋遺跡『將三星堆遺址的代上限推至距今 5，000年前。

1986年7月18日當地磚廠在第二發掘區取土時發現祭祀坑，挖出玉石器。第六次發掘三星堆遺址。
1986年7月18日四川省文物管理委員會、四川省文物考古研究所與廣漢縣聯合發掘祭祀坑，編號為一號祭祀坑。出土銅、金、玉、琥珀、石、 陶等器物共420件，象牙13根。
8月14日距一號祭祀坑東南約30公尺處發現二號祭祀坑。
8月20日發掘清理二號祭祀坑，出土銅、金、玉、石等珍貴文物1302件（包括殘件和殘片中可識別出的個體），象牙67根，海貝約4600枚。

1988年10月第七次發掘三星堆遺址，對三星堆土埂進行試掘，確定土 埂為內城牆的南牆。~1989年1月
1990年1月~5月 第八次聯合發掘三星堆遺址，在東城牆發現土坯，首次了解三星堆古城城牆的結構、夯築方法和年代。
3月舉行三星堆遺址祭祀坑出土銅樹修復方案論證會，並對銅樹進行預合。

1991年12月四川省文物管理委員會、四川省文物考古研究所第九次聯合發
~1992年5月發掘三星堆遺址，將西城牆進行試掘並得到確認。

1994年11月四川省文物管理委員會、四川省文物考古研究所第十次發掘三星堆遺址，調查發現了三星堆遺址南城牆，並進行了試掘。

1996年10月中日合作對三星堆遺址進行環境考古工作，主要項目有磁場
~11月 雷達探測、紅外遙感探測與攝影、衛星圖像解析、微地形調查、炭素年代測定、花粉分析、硅質體分析、硅藻分析等。

1997年11月四川省文物管理委員會、四川省文物考古研究所第十一次發掘三星堆遺址，對三星堆遺址仁勝磚廠墓地進行發掘。共發現墓葬28座，發現了大量玉石器，其中具有良渚文化風格的"玉錐形器"的發現，引起研究者對三星堆玉石器的文化淵源關系進行重新思考。

1999年1月~四川省文物管理委員會、四川省文物考古研究所第十二次發掘三星堆遺址，對三星堆遺址月亮灣城牆進行發掘，在城牆下發現大量龍山至商代早期的文化堆積，同時城牆又被殷墟時期的堆積疊壓疊壓，從而可以確定月亮灣內城牆的年代為殷墟早期。

2000年12月~2001年7月四川省文物管理委員會、四川省文物考古研究所 第十三次發掘三星堆遺址。在燕家院子發現大量三星堆第四期的文化堆積，使人們對三星堆遺址第四期的文化面貌和年代下限有較為清楚的認識。

2005年3月四川省文物管理委員會、四川省文物考古研究院第十四次發掘三星遺址。在青關山發現大型夯土建築台基。

後續整理工作（2005年至今）
目前，三星堆遺址考古工作站正在全力以赴地整理三星堆遺址綜合報告，
此項工作預計2008年初結束。

問題:能把"賤金屬"變成"貴金屬"嗎？

金與銀出現，色澤美麗和稀少而稱為"貴金屬"，其它金屬則相應地被稱為"賤金屬"

煉金術,希望用某種工藝把賤金屬轉變為貴金屬,客觀上起到了促進材料科學發展的作用，在隨後一千多年的時間里，使人類積累了一定的材料制備方面的經驗，這對十九世紀以後材料科學的形成與發展奠定了基礎。

幾個著名的"煉金術士"摩耳、玻意耳、牛頓。

1711年英國出現了高六米，邊長二點五米見方的高爐，日產鐵六噸。1856年英國人亨利•貝賽爾首先用鐵煉成了鋼 。

煉金術偏重於實際操作，在這方面的技術也的確造福於後代子孫，現代化學中使用的很多設備和技術是由此發展的，制葯技術中的一些精煉技術、凈水技術、合成橡膠和一些現代材料的製造都與其密切相關。

十九世紀末到二十世紀中葉

低合金高強度鋼→超高強度鋼→合金工具鋼→高速鋼

不銹鋼→耐熱鋼→耐磨鋼→電工用鋼

鋁合金→銅合金→鈦合金→鎢合金→鉬合金

金屬材料依然在材料家族中佔有統治地位

主要優勢：

1、金屬材料的力學性能全面，可靠性高，使用安全；

2、具有良好的溫度使用范圍；良好的工藝性能；

3、儲量豐富，適合大規模應用

鋼鐵材料

自工業革命以來，鋼鐵一直是人類使用的最重要的材料，是國家工業化的基礎，鋼鐵的生產能力是一個國家綜合實力的重要標志。目前世界鋼鐵產量仍然在逐年增長。

中國鋼鐵工業協會秘書長戚向東說：在2005年鋼鐵行業還是要把嚴格控制固定資產的投資作為一項首要的任務，同時進一步提高鋼鐵行業運行的質量和效益。

鋼鐵工業發展的趨勢

產品結構在變化：板材、管材、帶材等高附加值產品的比重大幅增長

產業集中度進一步提高：產鋼500萬噸以上的企業由13家增加到15家，佔全國鋼產量的45%

主要應用領域：作為工業中最重要的材料，在未來很長的一段時期內，鋼鐵材料的主導地位仍將難以動搖。

電力系統：工業鍋爐、熱交換管道、大型轉子和葉輪等

汽車工業：主要結構件、車床與機械工業

鐵路與橋梁、船舶與海上鑽井平台、兵器工業：坦克、大炮、槍械

石油開采機械及輸油管道、化工壓力容器、建築鋼筋和構架、

有色金屬材料

有色金屬材料是金屬材料中的重要一員，雖然其產量只是鋼鐵材料的6%，然而它卻以其獨有的性能有時佔有不可替代的作用。

鋁合金：最重要的輕金屬合金，具有低密度（2.7g/cm3）、抗大氣腐蝕、良好的導電性、高比強度和良好的加工性。是航空工業及多種工業領域中的重要結構材料。

鈦合金：密度小（4.5g/cm3）、強度高、耐高溫和腐蝕，在航空航天及其它工業領域有重要用途。

鎂合金：密度僅有1.7g/cm3，比強度高，減振能力強，在航空航天領域有重要作用。

鈹合金：密度1.8g/cm3，比剛度很高，尺寸穩定，慣性低，用於慣性導航和航天低重量剛性件，比熱大，可用於散熱片和飛行器頭部；中子反射截面高，用於原子能反應堆反射層等。

銅合金：用於機械、儀表、電機、軸承、汽車等工業。

鋅合金：用於電池鋅板，照相和膠印製版，模具和儀表零件。

鎳合金：工作溫度可達1050℃，用於航空、火箭發動機和反應堆中的高溫部件。

錳合金：減振性好，用於潛艇螺旋漿、鑽桿等。

鉛合金、錫合金：用於保險絲、熔斷器、焊料等

鎢合金：熔點高3407℃、密度大（19.3g/cm3），可用於大威力穿甲彈等。

鉬合金：熔點2610℃、在1100-1650℃下有較高的比強度。

鈮合金：熔點2477℃，用於飛機和宇宙飛船推進系統中的高溫材料。

金、銀、鉑、鈀、銠、銥等：具有良好的化學惰性、艷麗的色澤、長期不褪色，可做裝飾品、電子線路引線、精密電阻、熱電偶等。

金屬學的發展歷史

金屬材料在人類社會中的使用歷史雖然很長，然而，在相當長的一段時間內關於金屬材料方面的相關技術都只是停留在手工藝階段，而對掌握相關技術的人也只能稱為工匠，其原因在於其所掌握的只是經驗而沒有對金屬材料本質的理解。

1861年，英國人肖比首先使用光學顯微鏡研究了金屬的顯微結構，對金屬的組織結構有了初步的了解，從而開創了一門新的學科--金相學。

1905年X射線用於金屬研究，發現了金屬原子排列的規律性。

金屬學誕生

人類對金屬內部微觀結構的認識又深入了一步，發現了許多科學規律，解釋了大量過去不理解的現象。

電子顯微鏡的出現使人們能夠更加細致地了解金屬內部的結構，對其微觀世界的認識又前進了一大步。

近20年來，各種電子顯微分析設備不斷被研製成功，人們已經可以看到原子在材料中的排列，這一切都使金屬材料的研究進入了一個嶄新的階段。

不斷開拓新的功能：高溫合金、鈦合金、金屬間化合物、阻尼合金、超導合金、形狀記憶合金、儲氫合金、納米金屬材料、非晶態金屬材料。

非晶態金屬

1960年美國加洲大學Duwez小組用快冷技術首次獲得了非晶態合金(Amorphous alloys) Au70Si30，發現非晶態合金具有很多常規合金不可比擬的優越性。

強度最高、韌性最好、最耐腐蝕、最易磁化

非晶的結構：晶體和非晶體都是真實的固體。晶體是長程有序，在晶體中原子的平衡位置為一個平移的周期陣列。非晶體是長程無序，短程有序，原子排列無周期性，又稱金屬玻璃。

玻璃化轉變動力學性質和冷卻速度有關，冷卻速度提高，玻璃轉變溫度降低。

要使原子凍結成保持非晶固體的位移，必須滿足原子弛豫時間（t)大於實驗冷卻時間。

相對於處於能量最低的熱力學平衡態的晶體相來說,非晶態固體是處於亞穩態。

金屬玻璃一旦形成,就能保持實際上無限長的時間。

結晶的基本過程：形核、長大

C曲線中開始結晶時間的長短決定了生成物的狀態

兩個方向：降低臨界冷卻速度、發展快速冷卻技術。

非晶的結構特點：

（1）非晶態是一種亞穩態，是在特定條件下形成的，因此在一定條件下將向晶態轉變，在向晶態轉變的過程中形核率高，因此可以得到十分細小的晶體，在許多條件下還可以 形成一些過度結構。

（2）非晶態合金中沒有位錯，沒有相界和晶界，沒有第二相，因此可以說是無晶體缺陷的固體。

（3）原則上可以得到任意成分的確均質合金相，因此大大開闊了合金材料的范圍，並且可以獲得晶態合金所不能得到的優越性能。

非晶合金的性能：

（1）特殊的物理性能：優異的磁學性能是許多非晶態合金的突出特點，具有軟磁性能的合金很容易磁化，一些非晶態永磁合金經過部分晶化後，性能還有大幅度的提高。非晶合金還有較高的電阻率，密度比晶體合金低1-2%，原子的擴散系數大一個數量級，熱膨脹系數為晶體的一半左右

（2）優良的耐腐蝕性能：由於其結構更加均勻，使腐蝕過程中不易形成微電池，因而具有更強的抗腐蝕能力。例如，在FeCl3溶液中，鋼完全不耐腐蝕，而Fe-Cr非晶合金基本不腐蝕，在H2SO4中，Fe-Cr非晶的腐蝕率是不銹鋼的千分之一。其中Cr的主要作用是形成富Cr的鈍化膜。

（3）優異的力學性能：非晶合金中原子之間的鍵合比一般的晶體中的鍵強，而且無位錯等晶體缺陷，因此具有極高的強度。例如，4340超強度鋼的斷裂強度為1.6GPa，而非晶Fe80B20合金為3.63GPa，Fe60Cr6Mo6B28則達到4.5GPa。在具有高強度的同時，非晶態合金還有良好的韌性和良好的延展性，較高的硬度和耐磨性。

非晶的應用

新一代變壓器鐵芯，不僅易磁化、矯頑力低，且有很高的電阻，可以大為降低渦流，如Fe81B13.5Si3.5C2和Fe82B10Si8等鐵基軟磁材料的磁損是常用硅鋼片的1/3-1/5，能耗可以因此降低2/3，此外還可做磁記錄裝置、記憶元件材料等。

由於製造大塊非晶困難，因此其應用也受到限制，但可作為復合材料的增強體，高強度、抗海水腐蝕的銅基非晶合金可作為製造潛水艇的材料，某些鐵基非晶合金可作為快中子反應堆的化學過濾器。

高純金屬是現代許多高、新技術的綜合產物，雖然20 世紀30 年代便已出現「高純物質」這一名稱，但把高純金屬的研究和生產提高到重要日程，是在二次世界大戰後，首先是原子能研究需要一系列高純金屬，而後隨著半導體技術、宇航、無線電電子學等的發展，對金屬純度要求越來越高，大大促進了高純金屬生產的發展。
純度對金屬有著三方面的意義。第一，金屬的一些性質和純度關系密切。純鐵質軟，含雜質的鑄鐵才是堅硬的。另一方面，雜質又是非常有害的，大多數金屬因含雜質而發脆，對於半導體，極微量的雜質就會引起材料性能非常明顯的變化。鍺、硅甲含有微量的m 、V 族元素、重金屬、鹼金屬等有害雜質，可使半導體器件的電性能受到嚴重影響。第二，純度研究有助闡明金屬材料的結構敏感性、雜質對缺陷的影響等因素，並由此為開發預先給定材料性質的新材料設計創造條件。第三，隨著金屬純度的不斷提高，將進一步揭示出金屬的潛在性能，如普通金屬被是所有金屬中最脆的金屬。而在高純時被便出現低溫塑性，超高純時更具有高溫超塑性。超高純金屬的潛在性能的發現，有可能開闊新的應用領域，在材料學方面打開新的突破口，為高技術的延伸鋪平道路。

金屬的純度是相對於雜質而言的，廣義上雜質包括化學雜質（元素）和物理雜質（晶體缺陷）。但是，只有當金屬純度極高時，物理雜質的概念才是有意義的，因此生產上一般仍以化學雜質的含量作為評價金屬純度的標准，即以主金屬減去雜質總含量的百分數表示，常用N ( nine的第一字母）代表。如99.9999 ％寫為6N , 99.99999 ％寫為7N 。此外，半導體材料還用載流子濃度和低溫遷移率表示純度。金屬用剩餘電阻率RRR和純度級R表示純度。國際上關於純度的定義尚無統一標准。一般講，理論的純金屬應是純凈完全不含雜質的，並有恆定的熔點和晶體結構。但技術上任何金屬都達不到不含雜質的絕對純度，故純金屬只有相對含義，它只是表明目前技術上能達到的標准。隨著提純水平的提高，金屬的純度在不斷提高。例如，過去高純金屬的雜質為10-6級（百萬分之幾），而超純半導體材料的雜質達10一9 級（十億分之幾），並逐步發展到10 一12 級（一萬億分之幾）。同時各個金屬的提純難度不盡相同，如半導體材料中稱9N 以上為高純，而難熔金屬鎢等達6N 已屬超高純。
高純金屬製取通常分兩個步驟進行，即純化（初步提純），和超純化（最終提純）。生產法大致分為化學提純和物理提姓兩類。為獲高純金屬，有效除去難以分離的雜質，往往需要將化學提純和物理提純配合使用，即在物理提純的同時，還進行化學提純，如硅在無坩堝區熔融時可用氫作保護氣，如果在氫氣中加入少量水蒸氣，則水與硅中的硼起化學反應，可除去物理提純不能除去的硼。又如採用真空燒結法提純高熔點金屬鉭、鈮等時，為了脫碳，有時需要配人比化學計量稍過量的氧，或為脫氧配人一定數量的碳，這種方法又稱為化學物理提純。

一、化學提純

化學提純是製取高純金屬的基礎。金屬中的雜質主要靠化學方法清除，除直接用化學方法獲得高純金屬外，常常是把被提純金屬先製成中間化合物（氧化物、鹵化物等）, 通過對中間化合物的蒸餾、精餾、吸附、絡合、結晶、歧化、氧化、還原等方法將化合物提純到很高純度，然後再還原成金屬，如鍺、硅選擇四氯化鍺、三氧氫硅、硅烷( SiH4）作為中間化合物，經提純後再還原成鍺和硅。化學提純方法很多，常用的列於表一

表一：常用化學提純方法

二、物理提純

物理提純主要利用蒸發、凝固、結晶、擴散、電遷移等物理過程除去雜質。物理提純方法主要有真空蒸餾、真空脫氣、區域熔煉、單晶法（參見半導體材料章）、電磁場提純等，此外還有空間無重力熔煉提純方法。
物理提純時，真空條件非常重要。高純金屬精煉提純一般都要在高真空和超高真空(10一6 一10-8Pa ）中進行，真空對冶金過程的重要作用主要是：① 為有氣態生成物的冶金反應創造有利的化學熱力學和動力學條件，從而使在常壓下難以從主金屬中分離出雜質的冶金過程在真空條件下得以實現；② 降低氣體雜質及易揮發性雜質在金屬中的溶解度，相應降低其在主金屬中的含量；③ 降低金屬或雜質揮發所需溫度，提高金屬與雜質問的分離系數；④ 減輕或避免金屬或其他反應劑與空氣的作用，避免氣相雜質對金屬或合金的。污染。因此許多提純方法，如真空熔煉（真空感應熔煉、真空電弧熔煉、真空電子束熔煉）、真空蒸餾、真空脫氣等必須在真空條件下進行。
1 ．真空蒸餾
真空蒸餾是在真空條件下，利用主金屬和雜質從同一溫度下蒸氣壓和蒸發速度的不同，控制適當的溫度，使某種物質選擇性地揮發和選擇性地冷凝來使金屬純化的方法，這種方法以前主要用來提純某些低沸點的金屬（或化合物），如鋅、鈣、鎂、鎵、硅、鋰、硒、碲等，隨著真空和超高真空技術的發展，特別是冶金高溫高真空技術的發展，真空蒸餾也用於稀有金屬和熔點較高的金屬如鈹、鉻、釔、釩、鐵、鎳、鈷等的提純。

蒸餾的主要過程是蒸發和冷凝，在一定溫度下，物質都有一定的飽和蒸氣壓，當氣壓中物質分壓低於它在該溫度下的飽和蒸，氣壓的蒸氣壓時，該物質便不斷蒸發。蒸發的條件是不斷供給被蒸發物質熱量，並排出產生的氣體；冷凝是蒸發的逆過程，氣態物質的飽和蒸氣壓隨溫度下降而降低，當氣態組分的分壓大於它在冷凝溫度下的飽和蒸氣壓時，這種物質便冷凝成液相（或固相），為使冷凝過程進行到底，必須及時排出冷凝放出的熱量。影響真空蒸餾提純效果的主要因素是：① 各組分的蒸氣分壓，分壓差越大，分離效果越好；② 蒸發和冷凝的溫度和動力學條件，一般溫度降低可增大金屬與雜質蒸氣壓的差距，提高分離效果；③ 待提純金屬的成分，原金屬中雜質含量越低，分離效果越好；④ 金屬和蒸發和冷凝材料間的作用，要求蒸發冷凝材料本身有最低的飽和蒸氣壓；⑤ 金屬殘余氣體的相互作用；⑥ 蒸餾裝置的結構；⑦ 真空蒸餾有增鍋式和弟增鍋式兩種，無增鍋蒸餾一般通過電磁場作用將金屬熔體懸浮起來（見圖一 ) ，有關蒸餾工藝請參見上述元素的精製過程。

圖一: 無坩堝蒸餾裝置

1—紿料機構；2—待提純金屬；3—擋板；4—陰極；5—冷凝器；
6—遮熱板；7—金屬收集器；8—真空；9—抽真空裝置

2 .真空脫氣
真空脫氣是指在真空條件下脫除金屬中氣體雜質的過程。實際上是降低氣體雜質在金屬中的溶解度。根據西韋茨定律，恆溫下雙原子氣體在金屬中的溶解度和氣體分壓的平方根成正比。因此提高系統的真空度，便相當於降低氣體的分壓，亦即能降低氣體在金屬中的溶解度，而超過溶解度的部分氣體雜質便會從金屬中逸出而脫除。以擔粉真空熱處理為例，在高真空（2.5 一6μPa）條件下，擔的水分在100 一200℃ 急劇揮發，600 - 700℃ 氫化物分解逸出，鹼金屬及其化合物在1100 一1600℃ 溫度下揮發，大部分鐵、鎳、鉻等以低熔點氧化物形態揮發，2300℃ 時氮揮發逸出，對比氫、氮對金屬親和勢大的氧，則以加碳脫氧（「C] ＋「O] = CO↑）和以上雜質金屬低價氧化物MeON 的方式除去。真空脫氣廣泛用於高熔點金屬鎢、鉬、釩、鈮、鉭、錸等的純化。

3 ．區域熔煉

區域熔煉是一種深度提純金屬的方法，其實質是通過局部加熱狹長料錠形成一個狹窄的熔融區，並移動加熱使此狹窄熔融區按一定方向沿料錠緩慢移動，利用雜質在固相與液相同平衡濃度差異，在反復熔化和凝固的過程中，雜質便偏析到固相或液相中而得以除去或重新分布；熔區一般採用電阻加熱，感應加熱或電子束加熱，下圖為鍺區域熔煉示意圖。

圖二：鍺的區域熔煉提純示意圖

區域熔煉廣泛用於半導體材料煌高熔點金屬鎢、鉬、鉭、鈮的提純，更用於高純鋁、鎵、銻、銅、鐵、銀等金屬的提純。對含雜質約1x10-3 ％的鍺，在區域提純6 次後，高純鍺部分的雜質濃度可降到1x 10一8 ％。鎢單晶經5 次區熔後可由40 提高到2000。

4 ．電遷移提純

電遷移是指金屬和雜質離於在電場的作用下往一定方向遷移或擴散速度的差別來達到分離雜質的目的。是新近發展起來的用於深度提純金屬的方法，其特點是分離間隙雜質（特別是氧、氮、碳等）的效果好，但目前僅應用於小量金屬的提純。將其和其他提純方法結合使用，可獲超高純度的金屬。

將棒狀樣品通過流電，母體金屬和雜質離子便向一定方向移動，這時離子的漂移速度為：V = UF

式中，V 為離子漂移速度；U 為離子遷移率；F 為作用於離子的外力，它由電場作用力。和導電電子散射作用於離子的力組成。這些作用力和離子有效電荷數有關。依母體離子和雜質離子的電荷數不同租擴散、漂移速度不同而達到分離目的。

5 ．電磁場提純

在電磁場作用下深度提純高熔點金屬的技術越來越多地被採用。電磁場不限於對熔融金屬的攪拌作用，更主要的是電磁場下可使熔融金屬在結晶過程中獲得結構缺陷的均勻分布，並細化晶粒結構。在半導體材料拉制單晶時，在定向結晶時熔體中存在溫度波動，這種溫度波動會導致雜質的層狀分布，而一個很小的恆定磁場就足以消除這種溫度波動。在多相系統結晶時，利用電磁場可使第二相定向析出，生成類似磁性復合材料的各向異性的組織結構，電磁場還用於懸浮熔煉，這時電磁場起能源支撐作用和攪拌作用，利用雜質的蒸發和漂走第二相（氧化物、碳化物等）來純化金屬。由於不存在和容器接觸對提純金屬造成的污染問題，被普遍用於幾乎所有高熔點金屬的提純，如鎢、鉬、鉭、鈮、釩、錸、鋨、釕、鋯等。
6 ．提純方法的綜合應用
各個提純方法都是利用金屬的某個物理性質或化學性質和雜質元素間的差異而進行分離達到提純目的的，如真空蒸餾是利用金屬和雜質的飽和蒸氣壓和揮發速度的差異。區域熔煉是利用雜質在固相和液相間的溶解度差異而進行提純分離的，因而各個方法都有一定的長處（對某些雜質分離效果好）和短處（對另一些雜質分離效果差）。即使是同一個提純方法，也因金屬性質的不同，提純效果差別很大，如區域熔煉對高熔點金屬的提純效果好，但對某些稀土金屬的提純效果則不理想。欲獲深度提純金屬的效果，一般需要綜合應用多種提純手段。在這方面，各個方法的合理結合應用和先後順序使用十分重要，通常是將電子束熔煉或蒸餾和區域熔煉或電遷移法相結合，即先進行電子束熔煉或蒸餾提純，再以區域熔煉或電遷移提純作為終極提純手段，以被為例，為獲超高純鈹，最好先多次蒸餾提純，再真空熔煉，最後進行區域熔煉或電遷移提純，經這樣提純後所得鈹單晶純度達99 .999 % ，殘余電阻率R＞1 000 。在製取超純鍺時，一般先用化學法除去磷、砷、鋁、硅、硼等雜質，再用區熔法提純得到電子級純鍺；最後多次拉晶和切割才能達到13N 的純度要求。下表為各種方法結合使用提純金屬錸的效果。

表二：各種提純方法提純金屬錸的效果

7 ．宇宙空間條件下提純金屬

宇宙空間的開發為提純金屑製造了新的機會。宇宙空間的超高真空（約10-1OPa）、超低溫和基本上的無重力，為金屬提純提供了優越條件。在這種條件下，液態金屬中將不會有對流的問題，結晶時雜質的分布將只具有純擴散性質，熔化金屬毋需坩堝，超高真空尤其有利於雜質的揮發和脫氣。這些對於採用熔煉、蒸發、區域熔煉等方法提純化學活性大的金屬和半導體材料來說更是非常理想的條件。以提純鍺為例，在地球上鍺垂熔時雜質稼的分離系數為0.1/0.15，而在宇宙空間時則達0.23/0.17 。在無重力條件拉制的晶體的完整性較在重力條件下的完整性好很多。以銻化銦為例，其位錯密度比只是在重力條件下的位錯密度的1/6 。由於宇宙中液態金屬表面張力系數值很大，故在宇宙間用無坩堝區域熔煉法必定能制備出極高純度和完整性的單晶來。此外，超低「宇宙」溫度也具有良好的應用前景。

此文附圖，參考：http://www.chinesemine.cn/zy/2008/0706/article_202.html

❸ 待蒸餾的液體的沸點高於130度時需要使用空氣冷凝管的原因

1.如何保持實驗室整潔？

答：暫時不用的器材，不要放在桌面上污水、污物、殘渣、火柴梗、廢紙、塞芯和玻璃碎片等應分別放在指定的地點，不得亂丟，更不得丟入水槽；廢酸和廢鹼應分別倒入指定的容器中；廢溶液要倒入指定的密封容器中統一處理

2. 實驗室安全守則的主要內容是什麼？

答：a ：實驗開始前檢查儀器、裝臵，指導教師同意後方可進行實驗；b ：實驗進行時不懂離開崗位，注意反應進行情況；c ：進行危險實驗時應採取必要安全措施；d ：使用危險葯品要注意，試劑不得入口，嚴禁在實驗室內進食或抽煙，實驗結束後洗手；e ：熟悉安全用具的放臵地點和使用方法，並妥善愛護，不準移作他用

3. 實驗室如何預防火災？

答：防火基本原則：a. 操作易燃溶劑時要特別小心注意；b. 進行易燃物質實驗時，先將周圍易燃物質搬開；c. 保證實驗裝臵氣密性；d. 迴流或蒸餾低沸點易燃液體時應規范操作；e. 用油浴加熱蒸餾或迴流時，必須十分注意油外濺引起火災；f. 應在通風櫥或指定地方處理大量的可燃性液體；g. 紙條或火柴梗等丟棄前應熄滅，不得亂拋亂擲

4. 實驗室如何預防爆炸？

答：a. 蒸餾裝臵必須正確，不能造成密閉體系；b. 切勿使易燃易爆的氣體接近火源；c. 使用乙醚等醚類時必須檢查有無過氧化物存在，且應在通風較好的地方或通風櫥內進行；d. 對於易爆炸的固體不能重壓或撞擊，對於它們的殘渣也必須小心銷毀；e. 注意鈉屑的放臵

5. 實驗室如何預防中毒？

答：a. 劇毒葯品應妥善保管，不許亂放，有毒殘渣必須妥善而有效處理，不準亂丟；b. 要防止有毒物質滲入皮膚，保護好自己；c. 反應過程可能生成有毒或腐蝕性氣體的實驗應在通風櫥內進行，不要把頭伸入櫥內

6. 實驗室萬一發生火災，如何處理？

答：一方面防止火勢擴展；另一方面立即滅火，應根據起火的原因和火場周圍的情況採取不同的方法滅火，搶救過程切勿猶豫

7. 實驗室發生玻璃割傷，葯品灼傷，燙傷，中毒等事故時，如何處理？

答：先在實驗室初步清理傷口和包紮，嚴重者應馬上送醫就診

8. 實驗室常用標准磨口玻璃儀器上的數字代表什麼含義？

答：表明規格，若有兩個數字，則表示磨口大端的直徑/磨口的高度

9. 使用標准磨口儀器的注意事項有哪些？

答：a. 保持口塞清潔；b. 保證磨砂介面的密合性，避免磨面的相互磨損；c. 裝配時不宜用力過猛；d. 用後立即拆卸洗凈；e. 裝拆時不得硬性裝拆；f. 磨口套管合磨塞盡量保持配套

10. 儀器的裝配有哪些原則？

答：a. 裝配玻璃儀器合配件都要干凈；b. 所選用器材要恰當；c. 裝配順序為先下後上，從左到右，拆卸時順序相反，做到嚴密、正確、整齊和穩妥；d. 最基本的原則是切忌對玻璃以前的任何部分施加過度的壓力或扭歪

11. 有機玻璃儀器的洗滌有哪些方法？

答：一般方法是用水、洗衣粉、去污粉刷洗，另外還可以用洗液洗滌，常用洗液有：鉻酸洗液，鹽酸，鹼液和合成洗滌劑，有機溶劑洗滌液等

12. 有機玻璃儀器的乾燥有哪些方法？

答：自然風干、烘乾、吹乾

13. 溫度計的保養要注意什麼問題？

答：不能用溫度計當攪拌棒使用；不能測定超過溫度計的最高刻度的溫度；不能把溫度計長時間放在高溫的溶劑中；用後慢慢冷卻，不可立即用水沖洗

14. 分液漏斗的保養要注意什麼問題？

答：注意保護活塞和蓋子，各個漏斗直接液不要相互調換，用後一定要在活塞和蓋子的磨砂口間墊上紙片

15. 常用的冷凝管有多少種？如何使用和保管？

答：冷凝管分為直形冷凝管、空氣冷凝管、球形冷凝管和蛇形冷凝管安裝使用時應夾穩防止翻倒，洗刷時要用特製的長毛刷，不用時直立晾乾

16. 試驗報告的基本內容有哪些？

答：實驗題目，實驗目的，反應式，主要試劑及產物的物理常數，儀器裝臵圖，實驗步驟和現象記錄，產品外觀、重量、產率，討論

17. 常用的有機化學實驗文獻有哪些？

答：CA （美國化學文摘）、JOC （美國有機化學）、JOCS （美國有機化學會志）、Aldrich （美國化學試劑公司商品目錄）、Handbook of Chemistry and Physics

18. 《CA 》起源於哪一年？有何價值？

答：CA 即美國化學文摘，創刊於1907年，它的優點在於從各方面編制各種索引，使讀者省時、全面地找到需要了解的已經報道的化合物的合成、性質以及應用

19. 實驗室用的加熱方式有哪幾種？

答：空氣浴、水浴、油浴、砂浴、電熱套

20. 採用空氣浴加熱的液體的沸點一般在多少度？

答：80℃以上

21. 什麼情況下不能用空氣浴加熱？

答：迴流低沸點易燃的液體或減壓蒸餾

22. 電熱套主要用於什麼情況下的加熱？

答：不能使用明火加熱時

23. 採用水浴加熱的溫度不超過多少度？

答：100℃

24. 當用到何種金屬的操作時，決不能在水浴上進行？

答：K 或Na

25. 如果要加熱溫度稍高於100℃，可選用哪些無機鹽的飽和水溶液作熱溶液？

答：NaCl ，MgSO4，KNO3，CaCl2

26. 油浴的加熱溫度范圍時多少？

答：100—250℃

27. 哪些物質可作為油浴的溶液？

答：甘油，植物油，石蠟，石蠟油，硅油

28. 使用油浴時，尤其應該注意的是什麼？

答：防止著火；防止過熱現象；用量不能過多有冒煙現象即停止加熱

29. 酸浴的加熱溫度范圍是多少？

答：100~200℃

30. 在什麼情況下要採用冷卻？

答：1、反應要在低溫下進行；2、沸點很低的有機物；3、要加速結晶析出；4、高度真空蒸餾裝臵

31. 常用的冷卻劑有哪些？它們分別可以冷到多少度？

答：水、冰-水混合物、冰-鹽混合物、乾冰、液氮

32. 有機物的乾燥方法有幾種？化學乾燥劑的乾燥原理有哪兩類？

答：物理乾燥和化學乾燥兩種

化學乾燥的原理是：一、與水結合生成水合物；二、與水起化學反應

33. 液體有機化合物的乾燥如何選擇乾燥劑？什麼是乾燥劑的吸水容量和乾燥效能？

答： 1、不與所乾燥的物質發生化學或催化作用；2、不溶於所乾燥的有機化合物中；3、考慮乾燥劑的吸水容量和乾燥范圍

吸水容量是單位質量乾燥劑吸水量的多少乾燥效能是指達到平衡時液體被乾燥的程度

34. 液體有機化合物乾燥時，乾燥劑的用量如何確定和判斷？為什麼乾燥劑實際用量要比理論用量大許多？液體被乾燥好的基本標志是什麼？

答：先加入少量到液體中，振搖，如出現乾燥劑附著器壁或相互粘結時，說明乾燥劑不夠量

有機物中懸浮有微細水滴；形成高水化物的時間需要很長，不能立刻達到應有的吸水容量

❹ 待蒸餾的液體的沸點高於130度時需要使用空氣冷凝管的原因

主要的原因是如果沸點過高的話，那麼在冷卻的過程中，如果是用水冷卻的話，那兩邊回的溫度相差太大，可答能會造成冷凝管的損壞。

空氣冷凝管用於蒸餾沸點高於150度的液體，普通直形冷凝管用於蒸餾一般的液體。

空氣冷凝管，直形冷凝管主要是蒸出產物時使用（包括蒸餾和分餾），當蒸餾物沸點超過140度時，一般使用空氣冷凝管，以免直形冷凝管通水冷卻導致玻璃溫差大而炸裂。

(4)高溫真空蒸餾擴展閱讀：

迴流冷凝裝置(實際上是作濃縮提純裝置)，它將冷凝管通過橡膠塞直接插在三角燒瓶上，三角燒瓶內裝入被蒸餾物及溶劑，在進行加熱前，先接通水源，再進行加熱至沸騰，蒸氣上升遇冷卻水後冷卻的液滴，仍舊回復滴入三角燒瓶內，這樣少量的溶劑多次與被溶解物質接觸，既不至於揮發損失，又起到充分溶解的作用。

❺ 什麼叫蒸餾蒸餾操作的依據是什麼有何特點

蒸餾是分抄離液體混合物的單元操作.利用混合物中各組分間揮發性不同的性質.通過加入或取出熱量的方法,使混合物形成汽液兩相,並讓它們相互接觸進行質量傳遞,致使易揮發組分在氣相中增濃,難揮發組分在液相中增濃,實現混合物的分離.這種操作統稱蒸餾.蒸餾分離的依據是混合物中各組分的揮發性不同,分離的條件是必須造成汽液兩相系統.特點：
⑴通過蒸餾操作,可以直接獲得所需產品,因此蒸餾操作流程簡單
⑵蒸餾分離的適用范圍廣,它不僅可以分離液體混合物,也可以分離氣體混合物或固體混合物.如將空氣加壓液化或將脂肪酸混合物加熱熔化並減壓,以建立汽液兩相系統⑶在蒸餾中由於要產生大量的氣相和液相,因此需消耗大量的能量,或者為建立汽液兩相混合系統,常有高壓、高溫、真空或低溫等條件,也會帶來技術問題等,這是不宜採用蒸餾分離某些物系的原因

❻ 為何氯乙烯精餾塔採用真空操作

真空操作可以降低塔內操作物料的泡點和露點，減少一些物料，尤其是熱敏性物料在高溫下發生化學反應產生雜質的機會。採用真空蒸餾可以減少雜質，提高氯乙烯的產品純度。通過真空蒸餾塔的使用，相比於常壓蒸餾，可以利用不同真空度下物料的沸點、相對揮發度的不同，提高分離效果。真空蒸餾技術還可以應用於共沸物的分離，高效節能等。相比常壓蒸餾，真空蒸餾的缺點是投資和操作成本更大，尤其是隨著真空度的增加，投資費用甚至會指數上升。通過對蒸餾塔塔頂真空系統的合理設計，包括真空設備的選擇，冷凝器，壓力控制以及配管等的設計，將有助於降低系統的投資和操作費用，並有助於真空塔的穩定操作。
真空蒸餾塔塔頂系統通常由真空設備、塔頂冷凝器、迴流系統等組成。

❼ 稀土金屬的合金製取

1826年，瑞典人穆桑德爾首次用金屬鈉、鉀還原無水氯化鈰製得雜質很多的金屬鈰。1875年，希勒布蘭德（W.Hillebrand）和諾爾頓（T.Norton）首次用氯化物熔鹽電解法製得少量的金屬鈰、鑭和鐠釹混合金屬。到20世紀30年代末，發展了金屬熱還原法和熔鹽電解法從稀土鹵化物製取工業純稀土金屬的工藝。金屬熱還原法 氟化物鈣熱還原是將無水稀土氟化物與超過理論量10～15%的金屬鈣顆粒混合壓實，裝入鉭坩堝，置於高真空電爐中，充入惰性氣體，在高於渣和金屬熔點50～100℃溫度下，進行還原反應。在反應溫度下保持約15分鍾，然後冷至室溫，除去渣並取出金屬，金屬回收率為95～97%。但產品含鈣0.1～2%、 鉭0.05～2%（還原所得的鈧和鑥中的鉭含量高至2%以上），含氧、氟等雜質亦高，需再經高真空重熔和蒸餾（或升華）除去雜質。此法可製取除釤、銪、鐿和銩以外的鑭系金屬。
氯化物熱還原過程常用的還原劑為鋰或鈣， 由於反應溫度較低，可以採用較鉭便宜的鈦、鉬坩堝，且可減少坩鍋對金屬的污染。
中間合金法制備釔組稀土金屬 在還原爐料中添加一定比例的鎂和氯化鈣以形成稀土鎂合金和CaF2-CaCl2低熔點的熔渣。用鈣還原無水YF3時，將金屬鈣和鎂裝入坩堝（圖3），而YF3和CaCl2裝入上部的加料漏斗，密封反應罐抽真空至10-2托，再充入氬氣，然後加熱至950℃，使YF3和CaCl2落入坩堝，爐料按下式進行還原和合金化反應，保持20～30分鍾後取出坩堝，得到含鎂24%的釔鎂合金。將這種合金於950℃下按一定升溫速度真空蒸餾。得到的海綿釔含鈣和鎂均小於0.01%，金屬純度約99.5～99.7%。海綿釔經真空電弧爐重熔獲得緻密金屬，回收率為90～94%。氧化釤、氧化銪、氧化鐿和氧化銩的鑭（鈰）還原法 金屬釤、銪、鐿和銩的蒸氣壓高，以蒸氣壓較低的金屬如鑭、鈰，甚至鈰族混合稀土金屬為還原劑，在高溫和高真空下還原Sm2O3、Eu2O3、Yb2O3和Tm2O3，同時進行蒸餾，可以得到相應的金屬。採用經過灼燒的R2O3粉料和表面清潔（無氧化膜）的金屬還原劑混合壓製成塊。在真空度10-3托和1300～1600℃條件下，經過0.5～2小時還原蒸餾，可以得到較高的金屬回收率。還原蒸餾設備見圖4。這種方法也適用於製取金屬鏑、鈥和鉺，只是需要更高的溫度和真空度。Eu2O3的還原反應激烈，還原溫度較還原釤、鐿、銩的氧化物低100～500℃，操作應在惰性氣氛中進行。
熔鹽電解法 製取稀土金屬的主要工業生產方法。70年代氯化稀土電解槽的規模已達五萬安培，年產稀土金屬數千噸，主要是鈰族混合稀土金屬，其次是金屬鈰、鑭、鐠和釹。按稀土熔鹽電解體系分為兩類，一是RCl3-KCl（NaCl）體系，電解稀土氯化物；二是RF3-LiF-BaF2(CaF2）體系，電解稀土氧化物。氯化物體系電解的電解質是由35～50%無水RCl3和KCl配製的。原料中雜質的含量（%）規定為Fe2O3<0.07，Ca<3,Th<0.03，SO厈<0.05，PO婯<0.01。電解溫度高於金屬熔點，電解製取混合稀土金屬和鈰時為850～900℃；電解製取鑭時為900～930℃；電解製取鐠釹合金時約為950℃。用鉬棒作陰極，電流密度為3～5安/厘米2。用石墨作陽極，電流密度<1安/厘米2。槽電壓8～9伏，極間距是可調的。金屬直收率為80～90%，純度為98～99.5%。電解法也可用於製取稀土和鋁、鎂乃至過渡族金屬的合金。按作用原理分為兩種方法：①以液態金屬如鋁或鎂為陰極，在YF3－LiF或在YCl3－KCl體系中電解Y2O3或YCl3，使Y3+在液態鋁或鎂陰極上還原析出，生成Y-Al或Y-Mg合金，釔含量分別可達20%和48%；②共同析出電解合金組元製取Y-Al及Y-Mg合金。電解製取Y-Al合金時，使用摩爾比 LiF:YF3=1:4的電解質，在電解溫度為1025℃和陰極電流密度為 0.6安/厘米2工藝條件下，電解含量為14～17%的Al2O3和Y2O3混料，則Y3+及Al3+在陰極上共同還原析出，形成Y-Al合金。電解製取Y-Mg合金時，用YCl3-MgCl2-KCl體系的電解質在900℃條件下進行電解，則Y3+和Mg2+離子在陰極上共同還原析出，形成Y-Mg合金。

❽ 木薯酒精廢液鉻含量

不知道八匠鼎松仁對於食用酒精的生產有沒有幫助到大家，不過從下次更新開始，我們將對白酒的生產工藝進行大致全面的了解，經過前面的學習，相信對於有心之人則是手到擒來。

各種來源的粗酒精中，也發現有超過50多種含量不等的揮發性雜質，按化學性質大致歸納為醇類、醛類、酯類和酸類四大類，還有一些微量的含硫物質和不飽和化合物等。

雜質可分為頭級雜質、中級雜質與尾級雜質三種。

頭級雜質時叫酒精沸點低且揮發性較大的雜質，如乙醛、乙酸乙酯等。

中級雜質時難與酒精分離的雜質，接近頭級雜質或尾級雜質，如異丁酸乙酯、異戊酸乙酯等。

尾級雜質是較酒精沸點低高而揮發性小的雜質，如發酵醪中的高級醇類，即雜醇油等。

常用的蒸餾方法可分為簡單蒸餾、精餾以及特殊蒸餾。

簡單蒸餾根據才做條件可分為間歇式（微分蒸餾）和連續式（平衡蒸餾）。

簡單蒸餾根據壓力可分為常壓蒸餾、加圧蒸留和真空（減壓）蒸餾等，常壓蒸餾一般混合液的沸點很低，常溫常壓或加壓下各組分的揮發度相差較大時採用；

真空蒸餾在某些物質沸點高，煮沸需消耗大量熱量，或高溫蒸餾會引起被分離變質，或要獲得高純度酒精產品時所採用。

特殊蒸餾又可分為恆沸蒸餾和萃取蒸餾。

蒸餾方法的選擇原則：

根據生產原料和成熟醪的特性以及成品質量要求來選擇。

如澱粉質原料若蛋白質含量高，則生成雜醇油較多，醛較少；

木薯原料發酵而成的氫氰酸和甲醇較多，所以澱粉質原料的蒸餾和酒精過程要分離甲醇、氫氰酸和雜醇油等雜質。

薯類原料由於含有果膠，經高壓蒸煮、糖化、發酵後，成熟醪含甲醇和雜醇油均較高，宜採用粗餾塔-精餾塔-甲醇塔的三塔式流程。

糖蜜原料發酵成熟醪中含醛、酯等頭級雜質和雜醇油較多，蒸餾過程中泡沫較多，易積垢。因此蒸餾時要分離醛酯餾分，宜採用雙塔式液想過塔（間接的）連續蒸餾，一般不宜採用氣相過塔（直接的）流程；

而精餾多採用粗餾塔-排醛塔-精餾塔的三塔式路程。

酒精蒸餾工藝：

目前，所採用的生產流程主要有雙塔式和三塔式等蒸餾流程：

1、雙塔式：

該工藝把單塔的提溜段與精餾段分開，形成兩個塔，即粗餾塔和精餾塔。

粗餾塔將發酵成熟醪中的酒精成分分離出來，並排除酒糟等固形物。

精餾塔濃縮粗餾塔分離出來的酒精，並排除大部分揮發性雜質。

雙塔式蒸餾可分為氣相進塔和液相進塔兩種類型：

①、氣相進塔：

從粗餾塔塔頂出來的粗酒精蒸汽，通過連接管進入精餾塔，生產費用低，為澱粉原料場所採用。

發酵成熟醪首先泵入預熱器，與精餾塔蒸出的酒精蒸汽進行熱交換，預熱至40℃左右，然後由頂部進入粗餾塔，粗餾塔底部用蒸汽加熱。

塔底和塔頂溫度分別為105~108℃和92~95℃，塔底壓力為19.6~245KPa，塔頂約為50%（體積分數）的酒精蒸汽直接進入粗餾塔，酒糟由塔底部排糟器自動排除。

精餾塔塔底也直接用蒸汽加熱，塔底和塔中部溫度分貝為102~104℃和86~93℃，塔底壓力為13.7~15.7KPa，塔頂溫度為78~79℃。

由粗餾塔來的粗酒精經精餾塔精餾後，酒精蒸汽由塔頂進入醪液預熱器，未被冷凝下來的酒精蒸汽再進入第一、第二冷凝器，冷凝液全部迴流入精餾塔，部分未被冷凝下來的酒則進入第三冷凝器，酒溫為35~40℃，冷凝液含雜質較多，不再流回塔中，作為工業酒精出廠。

還未被冷凝的二氧化塔氣體和低沸點雜質，由排醛管拍至大氣中，經成品冷卻器、檢酒器，達到質量標准後送入酒苦。

蒸盡酒精的余餾水，經排出管排到精餾塔外，進行廢水處理。

這種兩塔流程粗餾塔一般用21~24塊塔板，精餾塔用56~70塊塔板。

精餾塔進料層塔板為第14~18層（由下向上數），除提取成品、排出酯醛雜質外，還可通過進料層上數2~4層塔板區域（溫度85~92℃）液相提取雜醇油，或下數2~4層塔板上汽相取油，排出雜醇油。

雜醇油還可經冷卻、加水稀釋、分層分離出其中所含酒精，迴流重蒸。

氣相進塔雙塔蒸餾流程圖：

②、液相進塔：

將粗餾塔出來的酒精蒸氣冷凝成液體，直接進入精餾塔或迴流到粗餾塔再由粗餾塔頂部塔板液相取料至精餾塔。

由於液相進塔，進料塔板上氣液兩相平衡，一般酒精濃度較高，因此進料位置比氣相進塔高2~3層。

粗餾塔底排除的廢液含酒精不超過0.04%（體積分數），塔頂蒸出的酒精蒸汽經預熱器、冷凝器變為液相，由精餾塔第18層入塔蒸餾。

由進料層16/14/12層氣相提取雜醇油，在第71/70/69層塔板上液相提取酒精產品。

塔頂蒸出的酒精蒸汽經第一、二、三冷凝後迴流入塔頂（由下數72層處），第四冷凝器排除醛酒，與粗餾塔第四冷凝器排除的醛酒匯集一起入主發酵罐。

粗餾塔底和精餾塔底的溫度控制在104℃左右，塔頂分別控制在95~79℃。

液相進塔雙塔蒸餾流程圖：

2、三塔式酒精蒸餾：

改流程在粗餾塔和精餾塔之間比雙塔蒸餾多出一個排醛塔（又稱分餾塔），排除醛酯類頭級雜質。

其中粗餾塔和精餾塔的工藝控制與雙塔式蒸餾流程相同，排醛塔一般控制塔底溫度為84~86℃，通常由脫醛酒的濃度決定。

塔底壓力為9.8kPa，塔頂溫度為78~79℃，排醛塔第二冷凝器酒溫控制在40℃左右。

脫醛就濃度為36~38%（體積分數），醛酯酒一般為成品酒精提取量的1.2~3%。

三塔式酒精蒸餾流程圖：

三塔蒸餾按粗酒精由粗餾塔進入醛塔和脫醛就由醛塔進入精餾塔的形式不同又可分3類：

①、直接式

兩者都是氣體狀態，排雜效率不高；

②、半徑式：

前者是氣體撞他，而後者是液體狀態，可得到質量比較優良的成品，我國酒精工業廣泛採用。

成熟醪經預熱器預熱後進入粗餾塔，蒸出的酒精蒸汽（酒精濃度最好在35~40%）由醛塔（塔板數28~34）的第13層左右（由下向上數）進入。

脫醛酒由塔底進入精餾塔，殘留的醛酯類頭級雜質隨酒精蒸汽上升，冷凝後一部分由排醛管排至大氣，一部分冷卻回收，塔頂蒸出的酒精蒸汽經冷凝後全部迴流入塔，成品酒精從塔頂迴流管以下2/4/6層塔板上液相取出。

③、間接式：

兩者都是液態狀態，主要生產高純度酒精，該過程多排除一次頭級雜質，雖然費用較大，但成品質量好。

❾ 蒸餾操作的依據是什麼

蒸餾是分離液體混合物的單元操作。利用混和物中各組分間揮發性不同的性質，通過加入或去除熱量的方法，使混合物形成氣液兩相，並讓他們相互接觸進行質量傳遞，致使易揮發組分在氣相中增濃，難揮發組分在液相中增濃，實現混合物的分離，這種操作統稱為蒸餾。

由此可見，蒸餾分離的依據是混和物中各組分的揮發度不同。分離的條件是必須造成氣液兩相系統。

蒸餾操作具有以下特點：

①通過蒸餾操作，可以直接獲得所需要的產品，因此蒸餾操作流程較簡單。

②蒸餾分離的使用范圍廣，它不僅可以分離液體混合物，而且也可以分離氣體混合物或固體混合物。例如，可以將空氣加壓液化或將脂肪酸混合物加熱熔化並減壓，以建立氣液兩相系統，用蒸餾方法進行分離。

③在蒸餾中由於要產生大量的氣相和液相，因此需消耗大量的能量。或者為建立氣液兩相系統，通常有高壓、真空、高溫或低溫等條件，也會帶來技術問題等，這是不易採用蒸餾分離某些物系的原因。

❿ 真空耙式乾燥機用於蒸餾的原理

高真空下排氣。真空耙式乾燥機用於蒸餾的原理是真空耙式乾燥機裝置用蒸汽夾套間接加熱物料，並在高真空下排氣，在高溫下易於氧化的物料或乾燥時容易產生粉末的物料。