㈠ 甲苯法測水分稱多少g
0.3 g到l.0 g。甲苯法測水分稱取含水約0.3 g到l.0g的試樣,置於圓底燒瓶巾,加入100mL甲苯和數支長lcm左右的毛細管,在冷凝器頂部塞一個疏鬆的棉花團,以防大氣中水分的冷凝,加熱迴流速度為每秒2滴到5滴,蒸餾至在儀器的任何部位,除刻度管底部以外,不再見到冷凝水,而且接收器內水的體積不再增加時再保持5min後,停止加熱,用甲苯沖洗冷凝器,直至沒有水珠落下為止,冷卻至室溫,讀取接收器內水的體積。
㈡ 食品中水分的測定方法是什麼
本標准適用於各類食品中水分含量的測定。
第一法 直接乾燥法
1 原理
食品中的水分一般是指在100℃左右直接乾燥的情況下,所失去物質的總量。
直接乾燥法適用於在95~105℃下,不含或含其他揮發性物質甚微的食品。
2 試劑
2.1 6N鹽酸:量取100ml鹽酸,加水稀釋至200ml。
2.2 6N氫氧化鈉溶液:稱取24g氫氧化鈉,加水溶解並稀釋至100ml。
2.3 海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用6N鹽酸煮沸0.5h,用水洗至中性,再用6N氫氧化鈉溶液煮沸0.5h,用水洗至中性,經105℃乾燥備用。
3 操作方法
3.1 固體樣品:取潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶,置於95~105℃乾燥箱中,瓶蓋斜支於瓶邊,加熱0.5~1.0h,取出蓋好,置乾燥器內冷卻0.5h,稱量,並重復乾燥至恆量。稱取2.00~10.0g切碎或磨細的樣品,放入此稱量瓶中,樣品厚度約為5mm。加蓋,精密稱量後,置95~105℃乾燥箱中,瓶蓋斜支於瓶邊,乾燥2~4h後,蓋好取出,放入乾燥器內冷卻0.5h後稱量。然後再放入95~105℃乾燥箱中乾燥1h左右,取出,放乾燥器內冷卻0.5h後再稱量。至前後兩次質量差不超過2mg,即為恆量。
3.2 半固體或液體樣品:取潔凈的蒸發皿,內加10.0g海砂及一根小玻棒,置於95~105℃乾燥箱中,乾燥0.5~1.0h後取出,放入乾燥器內冷卻0.5h後稱量,並重復乾燥至恆量。然後精密稱取5~10g樣品,置於蒸發皿中,用小玻棒攪勻放在沸水浴上蒸干,並隨時攪拌,擦去皿底的水滴,置95~105℃乾燥箱中乾燥4h後蓋好取出,放入乾燥器內冷卻0.5h後稱量。以下按3.1自「然後再放入95~105℃乾燥箱中乾燥1h左右」起依法操作。
3.3 計算
式中:X1——樣品中水分的含量,%;
m1——稱量瓶(或蒸發皿加海砂、玻棒)和樣品的質量,g;
m2——稱量瓶(或蒸發皿加海砂、玻棒)和樣品乾燥後的質量,g;
m3——稱量瓶(或蒸發皿加海砂、玻棒)的質量,g。
第二法 減壓乾燥法
4 原理
食品中的水分指在一定的溫度及壓力的情況下失去物質的總量,適用於含糖、味精等易分解的食品。
5 儀器
真空乾燥箱。
6 操作方法
按第3章要求稱取樣品,放入真空乾燥箱內,將乾燥箱連接水泵,抽出乾燥箱內空氣至所需壓力(一般為300~400mmHg),並同時加熱至所需溫度(50~60℃)。關閉通水泵或真空泵上的活塞,停止抽氣,使乾燥箱內保持一定的溫度和壓力,經一定時間後,打開活塞,使空氣經乾燥裝置緩緩通入至乾燥箱內,待壓力恢復正常後再打開。取出稱量瓶,放入乾燥器中0.5h後稱量,並重復以上操作至恆量。
7 計算
同3.3。
第三法 蒸餾法
8 原理
食品中的水分與甲苯或二甲苯共同蒸出,收集餾出液於接收管內,根據體積計算含量。適用於含較多其他揮發性物質的食品,如油脂、香辛料等。
9 試劑
甲苯或二甲苯:取甲苯或二甲苯,先以水飽和後,分去水層,進行蒸餾,收集餾出液備用。
10 儀器
水分測定器:如圖所示。
11 操作方法
稱取適量樣品(估計含水2~5ml),放入250ml錐形瓶中,加入新蒸餾的甲苯(或二甲苯)75ml,連接冷凝管與水分接收管,從冷凝管頂端注入甲苯,裝滿水分接收管。
加熱慢慢蒸餾,使每秒鍾得餾出液兩滴,待大部分水分蒸出後,加速蒸餾約每秒鍾4滴,當水分全部蒸出後,接收管內的水分體積不再增加時,從冷凝管頂端加入甲苯沖洗。如冷凝管壁附有水滴,可用附有小橡皮頭的銅絲擦下,再蒸餾片刻至接收管上部及冷凝管壁無水滴附著為止,讀取接收管水層的容積。
(圖略)
12 計算
式中:X2——樣品中水分的含量,ml/100g;
V——接收管內水的體積,ml;
m4——樣品的質量,g。
附加說明:
本標准由全國衛生標准技術委員會食品衛生標准分委員會提出,由衛生部食品衛生監督檢驗所歸口。
本標准由衛生部食品衛生監督檢驗所負責起草。
㈢ 甲苯法測定水分的原理和使用的范圍
原理:基於兩種互不相溶的液體二元體系的沸點低於各組分的沸點,將樣品中的水分與甲苯的共沸液蒸出,冷凝並收集餾液,由於密度不同,餾液在接受管中分層,根據餾出液中水的體積可計算樣品中水分的含量。在密閉中進行,溫度低,適用於易氧化、分解、熱敏性以及含有大量揮發性組分的樣品的測定,優於乾燥法。將供試品和與甲苯(相對密度)混合蒸餾,水分可隨甲苯一同餾出。水與甲苯不相混溶,收集於水分測定管下層,甲苯收集於水分測定管上層,水與甲苯完全分離。因為水的相對密度為,故可直接測出(讀取)供試品水的重量(g),並計算出制劑中的含水量。
㈣ 蒸餾法測定水分含量為什麼加入二甲苯
二甲抄苯可容少量水,這樣襲使其前期水飽和,以後樣品里的水不會溶於二甲苯,而使結果受影響。
基於兩種互不相溶的液體二元體系的沸點低於各組分的沸點這一事實,將食品中的水分與甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出,冷凝並收集餾液,由於密度不同,餾出液在接收管中分層,根據 餾出液中水的體積,即可計算出樣品中水分含量。
蒸餾法的原理是:將不溶於水的有機溶劑和樣品一起放到蒸餾瓶中加熱,樣品中的水分與有機溶劑共同沸騰,汽化,把水和有機溶劑收集到一個刻度管中,最後讀出水層。
不過如果樣品是對熱不穩定的,一般不用二甲苯,而採用沸點低的苯或甲苯。
此方法一般適用於含有大量揮發性成份的樣品,如香料、調味品等,禾業科技專專門做水分測定的。
㈤ 用蒸餾法測定食品中水分含量如果餾出液混濁,如何處理十分感謝!
用蒸餾法測定水分含量時,最常用 的有機溶劑有苯、甲苯、二 甲苯、CCl, 如果餾出液渾濁,可添加少量戍醇、 異丁醇。
滿意還望採納
㈥ 蒸餾法測定水分時常用的有機溶劑是
蒸餾法測定水分時常用的有機溶劑是:甲苯、二甲苯。
蒸餾法出現在二十世紀初,當時它採用沸騰的有機液體,將樣品中水分分離出來,此法直到如今仍在適用。
選擇依據:對熱不穩定的樣品,一般不採用二甲苯,因為它的沸點高,常選用低沸點的有機溶劑,如苯。對於一些含有糖分,可分解釋放出水分的樣品,如脫水洋蔥和脫水大蒜可採用苯,要根據樣品的性質來選擇有機溶劑。
㈦ 測水分,甲苯法
按照標准要求合格的最大的水分含量估算最少取樣量,比如按照水分14%計算,2ml水,則最少需要取材質量14g.一般會取大些,材實際含水量沒有那麼大