方法一中水蒸氣蒸餾前若用

『壹』 試驗方法中，水蒸氣蒸餾前若用氫氧化鈉溶液代替碳酸鈉鹼化時有什麼不好

得看具體要製取什麼： 比如 酯類物質在鹼性條件下可能會發生水解 強鹼性環境下不能大量存在的產物（與NaOH反應）會被除去

『貳』 在水蒸氣蒸餾之前為什麼要加固體碳酸鈉，能否用氫氧化鈉代替

得看具體要製取什麼：
比如
酯類物質在鹼性條件下可能會發生水解
強鹼性環境下不能大量存在的產物（與naoh反應）會被除去

『叄』 本實驗中在水蒸氣蒸餾前為什麼用飽和

本實驗中在水蒸氣蒸餾前用飽和是因為苯甲醛可能有部分被氧化成苯甲酸，用飽和碳酸鈉溶液中和反應物生成鹽苯甲酸鈉。

這樣蒸餾的時候因為鹽的熔點高不會被蒸出，達到除雜效果（除苯甲酸）。但是不能調節PH太大（8左右就行），否則會發生Cannizzaro反應，羥基使苯甲醛歧化為苯甲酸和苯甲醇。

飽和狀態

將水置於抽盡空氣的密封容器中，就會有分子從水面逸出，同時又有分子從蒸汽空間返回水中。在同一時間內，如逸出與返回水中的分子數量相同，達到動平衡，水和水蒸汽便處於飽和狀態，並分別稱為飽和水和飽和水蒸汽，相應的壓力和溫度分別稱為飽和壓力和飽和溫度。飽和溫度越高，飽和壓力也越高。

以上內容參考：網路-水蒸氣

『肆』 水蒸汽蒸餾操作

常用的水蒸氣蒸餾裝置，它包括蒸餾、水蒸氣發生器、冷凝和接受器四個部分。回

水蒸答汽導出管與蒸餾部分導管之間由一T形管相聯結。T形管用來除去水蒸氣中冷凝下來的水，有時在操作發生不正常的情況下，可使水蒸氣發生器與大氣相通。

蒸餾的液體量不能超過其容積的1/3。

水蒸氣導入管應正對燒瓶底中央，距瓶底約8～10mm，導出管連接在一直形冷凝管上。

在水蒸氣發生瓶中，加入約占容器3/4的水，待檢查整個裝置不漏氣後，旋開T形管的螺旋夾，加熱至沸。當有大量水蒸氣產生並從T形管的支管沖出時，立即旋緊螺旋夾，水蒸氣便進入蒸餾部分，開始蒸餾。在蒸餾過程中，通過水蒸氣發生器安全管中水面的高低，可以判斷水蒸氣蒸餾系統是否暢通，若水平面上升很高，則說明某一部分被阻塞了，這時應立即旋開螺旋夾，然後移去熱源，拆下裝置進行檢查（通常是由於水蒸氣導入管被樹脂狀物質或焦油狀物堵塞）和處理。如由於水蒸氣的冷凝而使蒸餾瓶內液體量增加，可適當加熱蒸餾瓶。但要控制蒸餾速度，以2～3滴為宜，以免發生以外。

當餾出液無明顯油珠，澄清透明時，便可停止蒸餾。其順序是先旋開螺旋夾，然後移去熱源，否則可能發生倒吸現象。

『伍』 水蒸氣蒸餾注意事項

1.水蒸氣蒸餾利用的原理是液體的共沸。兩種（或者更多）液體混合的時候，一般都會回產生共沸，共答沸物的組分都相對固定，例如乙醇和水產生共沸，乙醇的含量大約為95％，水5％。就是這個原理。2。因為很多有機溶劑與水都有共沸點，有些化學反應溫度又不能無限高，生成物又需要不斷移出反應體系，才能促使反應持續進行，所以這樣的化學反應就可以用水蒸氣蒸餾，通入水蒸氣，使產物與水形成共沸物，達到上述的目的。3. 安全管不記得是什麼了，T型管是用來排水的，因為水蒸氣在通過導管的過程中會冷卻，可能產生堵塞管道，所以需要用T型管收集並排走，保證水蒸氣順利通入反應器中。4。終點一般以反應器中的液體變澄清為准。因為很多有機物都不溶於水，還有生成物在反應器中，應該是渾濁液體。或者可以用折光儀，判斷蒸餾出的物質基上是水。5。停止時先取出通入反應器中的導管，再停止加熱水蒸氣。防止倒流。6。分液漏斗使用時要注意混合後打開活塞排氣，排氣時，瓶口向下，漏鬥口向水槽（不要向人）。靜置分層時要保持與大氣連通。

『陸』 水蒸氣蒸餾注意事項

水蒸氣蒸餾注意事項有：
1、要注意液面計和安全管中的水位變化。若水蒸氣發生器中的水蒸發將盡，應暫停蒸餾，取下安全管；若安全管中水位迅速上升，亦應暫停蒸餾，待疏通後再重新開始蒸餾。
2、需中斷蒸餾時，一定要先打開連接於水蒸氣發生器與蒸餾裝置之間的T形管上的螺旋夾，使體系通大氣，然後再停止加熱。
3、在蒸餾過程中若因水蒸氣冷凝而使蒸餾瓶內液體量增加，以至超過燒瓶容積的三分之二，或者蒸餾速度較慢時，可將蒸餾燒瓶用電熱套或油浴加熱。
4、要控制好加熱速度和冷卻水流速，使蒸氣在冷凝管中完全冷卻下來。如果隨水蒸氣揮發的物質具有較高的熔點，應調小冷凝水的流速，使它冷凝後仍然保持液態。如已有固體析出，並且接近阻塞時，要暫時停止冷凝水的流通，以使物質熔融後隨水流人接收器中。
5、當餾出液不再渾濁時，可用試管取少量餾出液，觀察是否有油珠狀物質。如果沒有，表明蒸餾已完成，可停止蒸餾。

『柒』 水蒸汽的水蒸氣蒸餾

水蒸氣蒸餾操作是將水蒸氣通入不溶或難溶於水但有一定揮發性的有機物質（近100℃時其蒸氣壓至少為1333.9Pa）中，使該有機物質在低於100℃的溫度下，隨著水蒸氣一起蒸餾出來。
兩種互不相溶的液體混合物的蒸氣壓，等於兩液體單獨存在時的蒸氣壓之和。當組成混合物的兩液體的蒸氣壓之和等於大氣壓力時，混合物就開始沸騰。互不相溶的液化混合物的沸點，要比每一物質單獨存在時的沸點低。因此，在不溶於水的有機物質中，通入水蒸氣進行水蒸氣蒸餾時，在比該物質的沸點低得多的溫度，而且比100℃還要低的溫度就可使該物質蒸餾出來。
在餾出物中，隨水蒸氣一起蒸餾出的有機物質同水的質量之比，等於兩者的分壓（PA和PH2O）分別和兩者的相對分子質量（MA和18）的乘積之比，所以餾出液中有機物質同水的質量之比可按下式計算：
例如，苯胺和水的混合物用水蒸氣蒸餾時，苯胺的沸點是184.4℃，苯胺和水的混合物在98.4℃就沸騰。在這個溫度下，苯胺的蒸氣壓是5599.5Pa，水的蒸氣壓是95725.5Pa，兩者相加等於101325Pa。苯胺的相對分子質量為93，所以餾出液中苯胺與水的質量比等於：
由於苯胺略溶於水，這個計算所得的僅是近似值。
水蒸氣蒸餾是用以分離和提純有機化合物的重要方法之一，常用於下列各種情況：
（1）混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用；
（2）混合物中含有焦油狀物質，採用通常的蒸餾、萃取等方法非常困難；
（3）在常壓下蒸餾會發生分解的高沸點有機物質。 水蒸氣蒸餾裝置如圖2—17（a）所示，主要由水蒸氣發生器A、三口或二口圓底燒瓶D和長的直型水冷凝管F組成。若反應在圓底燒瓶內進行，可在圓底燒瓶上裝配蒸餾頭（或克氏蒸餾頭）代替三口燒瓶（圖2—17（b））。鐵質發生器A通常可用二口或三口燒瓶代替。器內盛水約占其容量的1/2，可從其側面的玻璃水位管察看器內的水平面。長玻璃管B為安全管。管的下端接近器底，根據管中水柱的高低，可以估計水蒸氣壓力的大小。圓底燒瓶D應當用鐵夾夾緊，其中口通過螺口接頭插入水蒸氣導管C，其側口插入餾出液導管E。導管C外徑一般不小於7mm，以保證
水蒸氣蒸餾裝置
A—水蒸氣發生器 B—安全管 C—水蒸氣導管 D—三口圓底燒瓶
E—餾出液導管 F—冷凝管
水蒸氣暢通，其末端應接近燒瓶底部，以便水蒸氣和蒸餾物質充分接觸並起攪動作用。導管E應略微粗一些，其外徑約為l0mm，以便蒸氣能暢通地進入冷凝管中。若管E的直徑太小，蒸氣的導出將會受到一定的阻礙，這會增加燒瓶D中的壓力。導管E在彎曲處前的一段應盡可能短一些；在彎曲處後一段則允許稍長一些，因它可起部分的冷凝作用。用長的直型水冷凝管F可以使餾出液充分冷卻。由於水的蒸發潛熱較大，所以冷卻水的流速也宜稍大一些。發生器A的支管和水蒸氣導管C之間用一個T形管連接。在T形管的支管上套一段短橡皮管，用螺旋夾旋緊，它可以用以除去水蒸氣中冷凝下來的水分。在操作中，如果發生不正常現象，應立刻打開夾子，使與大氣相通。
把要蒸餾的物質倒入燒瓶D中，其量約為燒瓶容量的1/3。操作前，水蒸氣蒸餾裝置應經過檢查，必須嚴密不漏氣。開始蒸餾時，先把T形管上的夾子打開，用直接火把發生器里的水加熱到沸騰。當有水蒸氣從T形管的支管沖出時，再旋緊夾子，讓水蒸氣通入燒瓶中，這時可以看到瓶中的混合物翻騰不息，不久在冷凝管中就出現有機物質和水的混合物。調節火焰，便瓶內的混合物不致飛濺得太厲害，並控制餾出液的速度約為每秒鍾2～3滴。為了使水蒸氣不致在燒瓶內過多地冷凝，在蒸餾時通常也可用小火將燒瓶加熱。在操作時，要隨時注意安全管中的水柱是否發生不正常的上升現象，應立刻打開夾子，移去火焰，找出發生故障的原因；必須把故障排除後，方可繼續蒸餾。
當餾出液澄清透明不再含有有機物質的油滴時，可停止蒸餾。這時應首先打開夾子，然後移去火焰。

『捌』 在水蒸氣蒸餾前若不向反應混合物中加鹼，蒸餾餾分中會有哪些組分

水蒸氣蒸餾法是指將含有揮發性成分的植物材料與水共蒸餾，使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出，經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。該法適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的植物活性成分的提取。
水蒸氣蒸餾法是提取植物性天然香料的最常用的一種方法,其流程、設備、操作等方面的技術都比較成熟,成本低而產量大,設備及操作都比較簡單。水蒸氣蒸餾法只適用於具有揮發性的，能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞，與水不發生反應，且難溶或不溶於水的成分的提取。此類成分的沸點多在100℃以上，與水不相混溶或僅微溶，並在100℃左右有一定的蒸氣壓。當與水在一起加熱時，其蒸氣壓和水的蒸氣壓總和為一個大氣壓時，液體就開始沸騰，水蒸氣將揮發性物質一並帶出。

『玖』 水蒸氣蒸餾法的原理

原理是：將水蒸氣通入含有不溶或微溶於水但有一定揮發性的有機物的混合物中，並使之加熱沸騰，使待提純的有機物在低於100℃的情況下隨水蒸氣一起被蒸餾出來，從而達到分離提純的目的。水蒸氣蒸餾法是分離純化有機化合物的重要方法之一。

水蒸氣蒸餾方式：
1、水中蒸餾：原料置於篩板或直接放入蒸餾鍋，鍋內加水浸過料層，鍋底進行加熱。
2、水上蒸餾：(隔水蒸餾)原料置於篩板，鍋內加入水量要滿足蒸餾要求，但水面不得高於篩板，並能保證水沸騰至蒸發時不濺濕料層，一般採用迴流水，保持鍋內水量恆定以滿足蒸氣操作所需的足夠飽和蒸汽，因此可在鍋底安裝窺鏡，觀察水面高度。

3、直接蒸氣蒸餾：在篩板下安裝一條帶孔環行管，由外來蒸氣通過小孔直接噴出，進入篩孔對原料進行加熱，但水散作用不充分，應預先在鍋外進行水散，鍋內蒸餾快且易於改為加壓蒸餾。

4、水擴散蒸氣蒸餾：這是國外應用的一種新穎的蒸餾技術。水蒸氣由鍋頂進入，蒸氣至上而下逐漸向料層滲透，同時將料層內的空氣推出，其水散和傳質出的精油無須全部氣化即可進入鍋底冷凝器。蒸氣為滲濾型，蒸餾均勻、一致、完全，而且水油冷凝液較快進入冷凝器，因此所得精油質量較好、得率較高、能耗較低、蒸餾時間短、設備簡單。