① 誰能幫我找到甲醇生產工藝中空分,原料氣製取,變換,凈化,合成,精餾過程工藝流程和清晰的圖,謝謝了…
1 國外甲醇工藝技術
目前, 國外以天然氣為原料生產的甲醇佔92% ,以煤為原料生產的甲醇2. 3% , 因此國外公司的甲醇技術均集中於天然氣制甲醇。國際上廣泛採用的先進的甲醇生產工藝技術主要有:DAV Y (原I. C. I)、O PSO E、U hde、L u rgi 公司甲醇技術等, 不同甲醇技術的消耗及能耗差異不大, 其主要的差異在於所採用的主要設備甲醇合成塔的類型不同。
1. 1 DAV Y 甲醇技術特點
DAV Y 低壓甲醇合成技術的優勢在於其性能優良的低壓甲醇合成催化劑, 合成壓力: 5. 0~10M Pa, 大規模甲醇生產裝置的合成壓力為8~10M Pa。合成塔型式有: 第一種, 激冷式合成塔, 單塔生產能力大, 出口甲醇濃度約為4~ 6%vo l。第二種, 內換熱冷管式甲醇合成塔。最近又開發了水管式合成塔。精餾多數採用二塔, 有時也用三塔精餾,與蒸汽系統設置統一考慮。蒸汽系統: 分為高壓10.
5M Pa、中壓2. 8M Pa、低壓0. 45M Pa 三級。轉化產生的廢熱與轉化爐煙氣廢熱, 用於產生10. 5M Pa、510℃高壓過熱蒸汽。高壓過熱蒸汽用於驅動合成壓
縮機蒸汽透平, 抽出中壓蒸汽用作裝置內使用。
1. 2 L u rgi 甲醇技術
L u rgi 公司的合成有自己的特色, 即有自己的合成塔專利。其特點是合成塔為列管式, 副產蒸汽,管內是L u rgi 合成催化劑, 管間是鍋爐水, 副產3. 5
~ 4. 0M Pa 的飽和中壓蒸汽。由於大規模裝置如2000M TPD 的合成塔直徑太大, 常採用兩個合成塔並聯。若規模更大, 則採用列管式合成塔後再串一個
冷管式或熱管式合成塔, 同時還可採用兩個系列的合成塔並聯。L u rgi 工藝的精餾採用三塔精餾或三塔精餾後再串一個回收塔。有時也採用兩塔精餾。三塔精餾流程的預精餾塔和加壓精餾塔的再沸器熱源來自轉化氣的余熱。因此, 精餾消耗的低壓蒸汽很少。
1. 3 TO PSO E 的甲醇技術特點
TO PSO E 公司為合成氨、甲醇工業主要的專利技術商及催化劑製造商, 其甲醇技術特點主要表現在甲醇合成上的有:甲醇合成塔採用BWR 合成塔(列管副產蒸
汽) , 或採用CMD 多床絕熱式合成塔。其流程特點為: 採用軸向絕熱床層, 塔間設換熱器, 廢熱用於預熱鍋爐給水或飽和系統循環熱水。進塔溫度為
220℃。單程轉化率高、催化劑體積少、合成塔結構簡單、單系列生產能力大。合成壓力5. 0~ 10. 0M Pa, 根據裝置能力優化。日產2000 噸甲醇裝置, 合成壓力約為8M Pa。採用三塔或四塔(包括回收塔) 工藝技術。
1. 4 TEC 甲醇技術特點
合成工藝採用IC I 低壓甲醇技術。精餾採用L u rgi 公司的技術。合成採用IC I 低壓甲醇合成催化劑。
合成塔: 採用TEC 的MRF- Z 合成塔(多層徑向合成塔) , 出口甲醇濃度可達8%vo l。合成塔阻力
降小, 為0. 1M Pa。
甲醇合成廢熱用於產生3. 5~ 4. 0M Pa 中壓蒸
汽, 中壓蒸汽可作為工藝蒸汽, 或過熱後用於透平驅
動蒸汽。
1. 5 三菱重工業公司甲醇技術特點
三菱甲醇技術與I. C. I 工藝相類似, 其特點是:
採用結構獨特的超級甲醇合成塔。合成壓力與甲醇
裝置能力有關。日產2000 噸甲醇裝置, 合成壓力約
為8. 0M Pa。
超級甲醇合成塔特點是: 採用雙套管, 催化劑溫
度均勻, 單程轉化率高, 合成塔出口濃度最高可達
14%vo l。副產3. 5~ 4. 0M Pa 中壓蒸汽的合成塔, 出
口濃度可達8~ 10%vo l, 合成系統循環量比傳統技
術大為減少, 所消耗補充氣最少。
採用2 塔或3 塔精餾, 根據蒸汽系統設置而定。
1. 6 伍德公司甲醇技術特點
採用I. C. I 低壓合成工藝及催化劑, 日產2000甲醇裝置合成壓力為8. 0M Pa。
合成塔: 伍德公司採用改進的氣冷激式菱形反
應器、等溫合成塔、冷管式合成塔。
CA SAL E 公司ARC 合成塔(多層軸徑向合成
塔) , 單系列生產能力最高可達3000M TPD。合成廢
熱回收方式: 預熱鍋爐給水, 設備投資低。
等溫合成塔: 副產中壓蒸汽的管殼式合成塔, 中
壓蒸汽壓力為3. 5~ 4. 0M Pa, 單塔生產能力最高可
達1200M TPD。設備投資高。
冷管式合成塔: 軸向、冷管間接換熱, 單塔生產
能力最高可達2000M TPD。設備投資低。可採用2
塔、3 塔精餾或4 塔精餾, 其比較如下: 2 塔精餾, 甲
醇回收率為98. 5% , 噸甲醇耗1. 2 噸低壓蒸汽。3 塔
精餾, 甲醇回收率為99% , 噸甲醇耗0. 47 噸低壓蒸
汽。4 塔精餾, 設甲醇回收塔, 甲醇回收率為99. 5% ,
噸甲醇耗0. 45 噸低壓蒸汽。
1. 7 林德公司甲醇技術的特點
採用I. C. I 低壓合成工藝及催化劑。
採用副產蒸汽的螺旋管式等溫合成塔, 管內為
鍋爐水, 中壓蒸汽壓力為3. 5~ 4. 0M Pa, 氣體阻力降
低。
其餘部分與IC I 低壓甲醇類似。
2 國內甲醇工藝技術
我國是煤豐富的國家, 甲醇原料採用天然氣和
煤的較多。目前產量幾乎各佔一半。生產工藝有單
產甲醇和聯產甲醇兩種。聯產甲醇除在合成氨裝置
聯產甲醇外, 還可利用化工廠尾氣或結合城市煤氣
聯產甲醇。
2. 1 國內的甲醇造氣技術
我國以天然氣為原料合成甲醇技術主要有: 一
段蒸汽轉化工藝和中國成達公司的純氧兩段轉化工
藝。我國以煤為原料合成甲醇技術主要有: 固定床氣
化(包括L u rgi 爐、恩德爐和間歇式氣化爐)、流化床
氣化(灰熔聚氣化)、氣流床氣化爐, 近幾年引進的
Texaco 水煤漿氣化和Shell 粉煤氣化, 其中Texaco
的氣化引進較早, 使用的經驗較多, 國產化率高, 投
資較省。Shell 氣化還沒有使用經驗。
2. 2 國內煤氣凈化技術
甲醇粗煤氣脫硫脫碳凈化與合成氨是相同的,
只是不需要液氮洗。國內主要的凈化技術有低溫甲
醇洗、MDEA、NHD, 對於中小廠也有脫硫用ADA、
PDS, 脫碳用熱鉀鹼、PC、MDEA 技術。
2. 3 合成甲醇和精餾技術
我國自86 年就開發了低壓甲醇合成和精餾技
術, 目前國內廣泛採用的管殼式副產蒸汽合成塔和
兩塔精餾就源於該開發, 後又推廣了「U 」形冷管合
成塔, 精餾也從兩塔發展到三塔, 既可生產GB338-
2004 優等品精甲醇, 又可生產美國O - M - 232K
AA 級精甲醇, 含醇污水的處理工藝已取得突破性
進展, 污水處理後可回收利用, 故甲醇裝置在正常生
產時實現了無含醇污水排放。
近年來, 甲醇技術發展很快, 主要趨向為:
①生產的原料轉向天然氣、烴類加工尾氣。從甲
醇生產的實際情況核算, 採用天然氣為原料比用固
體為原料的投資可降低50%; 採用乙炔尾氣則經濟
效果更為顯著。目前國際上, 生產甲醇的原料以天然
氣為主約佔90% , 以煤為原料只佔2%。國內近年來
以煤為原料生產甲醇的比例在逐步上升, 這與中國
的能源結構有關。
②生產規模大型化, 單系列最大規模達225 萬
噸ö年, 即單系列日產7500 公噸。規模擴大後, 可降
低單位產品的投資和成本。
③充分回收系統的熱量。產生經濟壓力的蒸汽,
以驅動壓縮機及鍋爐給水泵、循環水泵的透平, 實現
熱能的綜合利用。
④採用新型副產中壓蒸汽的甲醇合成塔, 降低
能耗。
⑤採用節能技術, 如氫回收技術、預轉化、工藝
冷凝液飽和技術、燃燒空氣預熱技術等, 降低甲醇消
耗。
② 液態酒的蒸餾方法
液態酒的蒸餾方法可以參考酒精蒸餾工藝。
酒精發酵就是液態發酵過程。
酒精蒸餾采塔式蒸餾。優級酒精達到4塔蒸餾。
③ 蒸餾過程單塔操作和多塔操作有什麼不同
蒸餾流程的確定應根據成品質量的要求與發酵成熟醪的組成。在保證產品質量的前提下要盡可能地節省設備投資與生產費用,並要求管道布置簡單,工作操作方便。
(一)單塔式蒸餾
用一個塔從發酵成熟醪中分離獲得酒精成品,稱為單塔蒸餾。它適用於對成品質量與濃度要求不高的工廠。
(二)兩塔蒸餾
若利用單塔蒸餾製造濃度很高的酒精,則塔需要很多層塔板,於是塔身很高,相應的廠房建築也要很高。另外這樣的單塔蒸餾酒糟很稀,用作飼料諸多不便。為了降低塔身高度和提高成品濃度,把單塔分做兩個塔,分別安裝,這就是兩塔流程。
粗餾塔的作用是將乙醇從成熟醪中分離出來,並排除酒糟。精餾塔的作用是濃縮乙醇和排除大部分雜質。
兩塔流程又有氣相進塔和液相進塔兩種型式,氣相進塔系粗餾塔發生的酒汽直接進入精餾塔,這種方式生產費用較低,為澱粉質原料廠所採用。液相進塔則系粗餾塔發生的酒汽先冷凝戍液體,然後進入精餾塔,這種方式由於多一次排醛機會,成品質量較好,適用於糖蜜酒精廠。
1.氣相進塔的兩塔流程 如圖1—42所示。成熟醪用泵自醪池進入預熱器3,與精餾塔來的酒精蒸汽進行熱交換,成熟醪被加熱至40℃左右,由醪塔頂部進入醪塔1,而醪塔底部用直接蒸汽加熱,使塔底溫度為l05—108℃,塔頂溫度為92—95℃,塔頂約50%(容量)的酒精蒸汽直接進入精餾塔2,被蒸盡酒精的成熟醪稱酒糟,由塔底部排糟器自動排出。
精餾塔底同樣亦用直接蒸汽加熱,使塔底溫度為105—107℃,塔中部溫度為92℃左右,醪塔來的粗酒精經提濃精餾後,酒精蒸汽由塔頂進入醪液預熱器3,未冷凝下的酒汽再進入第一、第二冷凝器4、5,冷凝液全部迴流入塔,部分還未冷凝的氣體則進入第三冷凝器6,該冷凝液里含的雜質較多,不再迴流入塔,作為工業酒精出售。沒有冷凝的為CO2氣體和低沸點雜質,由排醛管排至大氣中。
成品酒精在塔頂迴流管以下,即第4—6塊塔板上液相取出,經成品冷卻器12,檢酒器13,其質量達到葯用要求後送入酒庫。蒸盡乙醇的廢水稱余餾水,經排出管排至塔外。
這種兩塔流程,醪塔一般用2l—24塊塔板,精餾塔用56—70塊塔板,當然塔板數目還與塔板結構、安裝質量有關。如醪塔用雙沸式塔塔板,則2l層就可以,若用數個泡帽的,塔板數還可減少些。精餾塔板採用浮閥式則40—42層就夠了。
精餾塔的進料層為第14—18層塔板(自下向上數),精餾塔除有提取成品、排除脂醛雜質任務外,還排除雜醇油。從精餾塔提取雜醇油的方法有兩種,一種是液相提取,即在進料層之上2—4層塔板,溫度為85—92℃的區域中提取。另一種是氣相取油。它在進料層以下2—4層塔板上提取,氣相取油,酒精質量較高,為我國南方工廠所採用,在北方則習慣液相取油。
雜醇油的分離,自塔內取出的粗雜醇油經冷卻器7再加水稀釋(經乳化器8),含酒精10%(容量)以下時,粗雜醇油便分層,油浮在上面,送至儲存罐10中,下層的淡酒流至醪池中。雜醇油由儲存罐10利用位差經過鹽析罐11,以提高濃度。
2.液相進塔的兩塔流程 氣相進塔的優點是節省加熱蒸汽、冷卻水。但成熟醪含雜質較多時成品質量難保證。由於兩塔直接相通,相互影響較大,要求操作技術也較高。由於糖蜜發酵醪含雜質較多,所以一般都不採用氣相進塔方式。
液相進塔的工藝過程是:成熟醪經預熱器之後進入組餾塔,在塔內被加熱,酒精蒸發,在冷凝器冷凝成液體後,或直接流入精溜塔或迴流到粗餾塔再由粗餾塔頂層塔板液相取料至精餾塔。
液相進塔時,進料塔板上汽液兩相平衡,濃度較氣相進料時高,因此液相進塔時的進料位置要比氣相進料時高2—3層,否則塔底容易跑酒。
今以南方某糖蜜酒精廠為例,介紹液相進塔,氣相取雜醉油的兩塔流程,如圖1-43所示。
成熟醪經預熱器後從粗餾塔頂進入,塔底通入直接蒸汽進行蒸餾,成熟醪從上而下逐步降低酒精含量,最後由塔底排出。塔底排出的廢液含酒不應超過0.04%(容量),塔頂蒸出的酒汽經預熱器,冷凝器變成液相,由酒精塔第18層入塔進行蒸餾。從進料層以下即第16、14、12層氣相提取雜醇油。塔頂蒸出的酒氣經第1、2、3冷凝器冷凝後迴流入精餾塔頂,即72層處。在第4冷凝器排除醛酒,與粗餾塔第4冷凝器排除的醛酒匯集一起,送入主發酵罐中,在第7l、70、69層板上液相提取酒精產品,粗餾塔和精餾塔底溫控制在104℃左右,塔頂分別控制在95℃和79℃。
(三)三塔蒸餾
兩塔流程無論是汽相過塔還是液相過塔,只能得到醫葯酒精。要獲得精餾酒精採用上述僅有濃縮設備的工藝流程是很難達到目的。三塔流程就是針對這缺點而改進的。三塔流程包括三個塔,一是粗韶塔,二是排醛塔又稱分餾塔,它安裝在粗餾塔與精餾塔之間,它的作用是排除醛脂類頭級雜質。三是精餾塔,它除有濃縮酒精提高濃度作用外,還繼續排除雜質,使能獲得精餾酒精。
三塔流程由於粗餾塔蒸餾出的粗酒精進入排醛塔,以及排醛塔的脫醛酒進入精餾塔的形式不同又可分為三類:
直接式 粗酒精由粗餾塔進入排醛塔以及脫醛酒進入精餾塔都是氣體狀態。
半直接式 粗酒精由粗餾塔進入排醛塔是氣體,而脫醛酒進入精餾塔是液體狀態。
間接式 粗酒精進入排醛塔以及脫醛酒進入精餾塔都是液體。
1.三塔直接式流程 由於粗酒精是蒸汽狀態進入排醛塔,再以氣體狀態進入精餾塔,所以它的排除雜質效率是不高的。另外還有可能將粗餾塔蒸汽中微量的成熟醪帶至精餾塔,致使所得的成品有不好的氣味。雖然這種流程熱能最經濟,由於上述缺點沒有推廣。
2.半直接式 熱能消耗雖然比直接式大些,但可以得到質量比較優良的成品,因此在我國酒精工業上得到廣泛的應用。其流程如圖1—44所示。成熟醪用泵自醪池經過預熱器1預熱後,進入粗餾塔2,這時蒸出的酒氣並不直接進入精餾塔而是先進入排醛塔3,脂醛類頭級雜質在乙醇濃度較低時精餾系數更大些,因此進入塔3的粗酒精濃度最好在35—40%(容量)之間,若酒度過高,有的廠還需加水稀釋。
排醛塔通常用較多的塔板層數(28—34)和冷凝面積很大的冷凝器,並採用很大的迴流比來提高塔頂酒精濃度。在13層(自下向上數)左右進料,塔頂控制在79℃,脂醛酒含酒精為95.8—96%(容量),脂醛酒的提取量為成品的1.2—3%。
排醛塔底進入精餾塔的脫醛酒,由於採用直接蒸汽加熱和脂醛酒中酒精含量較高的緣故,其濃度較粗餾塔導出的粗酒精濃度略低,一般在30—35%(容量)之間。
脫醛液進入精餾塔4後,殘留的脂醛類頭級雜質隨乙醇蒸汽而上升,經冷凝器7、8、9,一部分由排醛管排至大氣,另一部分經冷卻器及檢酒器後進入工業酒精中。糖蜜酒精廠由於酯醛餾出物數量較大(主要含乙醛多),則將其返回發酵罐中再次發酵,以增加酒精得率。
精餾塔頂蒸出的酒汽在冷凝器7、8冷凝後全部迴流人塔,成品酒精從塔頂迴流管以下2、4、6層塔板上液相取出。
雜醇油的提取方法與兩塔流程時一樣。
3.間接式三塔流程 它的成品質量比半直接式的高,還可以生產高純度酒精。這是由於粗餾塔蒸出的酒汽經冷凝成為液體,在這過程中可多一次驅除頭級雜質的機會。顯然生產費用要大些。無論澱粉原料還是糖蜜原料用半直接法的三塔流程都可獲得精餾酒精,因此間接式的三塔流程目前應用不很廣。
(四)白酒廠酒精蒸餾流程的商榷
目前我國酒精品種單一,故多採用雙塔流程就能滿足要求。現在酒廠的酒精車間都有一部分酒精用來生產白酒。有的廠在用代用原料時為了提高酒基質量,把已獲得的酒精經化學處理後再重蒸一次,質量有所提高,但費用也增加了。為了降低成本和減少操作過程,根據甲醇的特性,酒精濃度愈高時,其精餾系數愈大,即乙醇愈容易分離,建議酒廠的酒精蒸餾採用這樣的三塔式流程:粗餾塔、精餾塔、甲醇塔。當生產醫葯酒精時就用前面兩個塔,當生產白酒酒基時則用三個塔。把從精餾塔上部酒精濃度為85%左右含脂多的酒精液引入甲醇塔,甲醇塔可用填料塔,用間接蒸汽加熱,甲醇的精餾系數大於1,從塔頂排除,成品則從塔底流出,取濃度為85%(容量)左右,它含甲醇少,含脂多。至於雜醇油仍在精餾塔中取出,這樣精餾塔的操作重點放在取油上。這樣的三塔式可以一次蒸餾得到比醫葯酒精質量高的酒基,流程如圖1-45所示。
(五)蒸餾操作的控制
酒精蒸餾的流程不多,同一流程時控制點、控制參數都近似。操作上都必須嚴格控制進料、供汽、冷卻水的供應,以及取成品和雜酵油的量,使它們相互成為一定的平衡關系。如果在操
作上任意調整一個方面或操作條件中有一個變化,就會破壞這種平衡,造成生產過程混亂,甚至導致生產事故。因此操作上要求達到「三穩」:塔底壓力穩,控制點溫度穩,出酒量穩,才能達到產、質量的穩定。為了解蒸餾操作的控制,茲將各種連續蒸餾操作的一般標准摘錄如下,供參考。
1.兩塔流程,生產醫葯酒精。
(1)醪塔 蒸餾釜溫度為105—103℃,保證酒糟內不含酒精;蒸餾釜壓力為0.196—0.245萬帕斯卡(表壓);進入精溜塔的酒精蒸汽溫度為93—95℃(醪塔頂溫度)。
(2)精餾塔 塔釜溫度為102—104℃;塔釜壓力為0.137—0.157萬帕期卡(表壓);塔中部(取雜醇油區)溫度為86—93℃,比控制塔頂溫度靈敏。進入分凝器前塔頂酒精蒸汽之溫度78—79℃。第二冷凝器流至第三冷凝器的酒溫為35—40℃,這是保證成品質量的重要措施之一。
2.三塔流程,生產精餾酒精。
(1)醪塔 同兩塔流程。
(2)排醛塔 塔底溫度為84—86℃,由脫醛酒的濃度決定;塔底壓力為0.098萬帕斯卡(表壓);塔頂溫度為78.5—79℃;第二冷凝器酒溫為40℃;脫醛酒濃度為36—38%(容量);酯醛酒濃度為95.5—96%(容量);酯醛酒的提取量為1.2-3%(對成品)。
(3)精餾塔 同兩塔流程。
3.蒸餾工藝條件決定的依據 上述各控制點的參數和設備結構,操作情況,產量,發酵成熟醪性質等有密切關系。
進醪速度和蒸汽耗量是由生產能力決定的,但也受到發酵成熟醪濃度的影響。醪塔和精餾塔底部的溫度和壓力是由塔板結構,塔內液面高度及保證不跑酒等因素決定。醪塔頂部溫度是由塔頂的酒精濃度,進醪的溫度及進醪量決定的。
各冷凝器的溫度由熱負荷分攤,並保證排醛管不跑酒等因素決定。
4.蒸餾操作 為了保證蒸餾設備的正常運轉與順利操作,最主要的是保證進醪、供汽、冷卻水三者間的平衡和穩定。其次是:成品提取、酯醛酒、雜醇油的提取部位,這對成品酒精質量以及減少蒸餾過程中的損失有很大的關系。現將其中幾個操作關鍵加以敘述。
(1)發酵成熟醪添加方式 醪液連續均勻地添加是保證醪塔穩定操作的主要條件之一,國
①在蒸餾工段最高層安裝高位槽,成熟醪用泵送入其中,醪液從高位槽經預熱器自動均勻地流入塔內。要注意的是應保持高位槽一定液位,一般用液面自動調節器控制。這種供醪方式比較簡單,其缺點在於發酵成熟醪中不能含有過多的固形物,否則可能發生管道堵塞現象。另外由於成熟醪時濃時稀現象,亦難避免,故澱粉質原料廠多不採用。
②第二種方法是用泵直接將醪液經預熱器後壓入塔內。常用的有蒸汽往復泵,醪液流量大小可通過蒸汽量的改變來達到。也有用離心泵送醪,但應裝迴流管來控制流量。要注意醪液的吸入高度不能大於1米,否則可能發生不良現象。
(2)加熱方式 酒精工廠常用的加熱方式有兩種:
①直接蒸汽加熱,採用鼓泡器或開孔蛇管。
②間接蒸汽加熱,一般用蛇管。
直接蒸汽加熱的優點在於熱能利用完全,操作比較靈敏。但是如果成品在塔底取出,例如甲醇塔就只能用間接加熱。這樣熱能利用要差些,但是可以保證酒精濃度,蒸汽冷凝水可用於鍋爐,對酒精質量也有好處。因為用直接蒸汽加熱時,如果水源有不良氣味,則會影響酒精質量。
酒糟余熱的回收利用:
分析醪塔的熱量平衡可以看出,加熱蒸汽消耗在成熟醪加熱,使它的溫度與從塔里排出的酒糟溫度相同,另外還消耗在各層塔板上,從醪液中驅出酒精。因此熱量從醪塔分作兩個流向排出,即隨著加熱到103—105℃的酒糟排出與隨著進入精餾塔的酒精蒸汽排出。
為了節約蒸餾成熟醪所用的蒸汽,有的廠利用真空裝置來蒸發冷卻酒糟,並利用回收的二次蒸汽去醪塔作加熱用。為了造成蒸發罐內的真空,並壓縮二次蒸汽,通常用蒸汽噴射器。
,蒸發罐里的酒糟由於噴射器所形成的負壓而沸騰,蒸發罐的壓力維持在5.88—7.84千帕斯卡絕對大氣壓,相當於150-300毫米汞柱。被冷卻至87—90℃的酒糟用泵抽出,或提高蒸發罐的位置,利用位壓排出。酒糟在沸騰時形成的二次蒸汽由噴射器吸入,與操作蒸汽混 合,降低到13.72—15.68千帕斯卡絕對大氣壓而進入醪塔中加熱,若操作蒸汽壓力不低於29.4千帕斯卡(絕),上述裝置是有效的,一般可節約加熱蒸汽量的18%。
④ 酒精四塔蒸餾設備安裝程序是什麼
hklygfnkmuyhigyjnk
⑤ 常減壓蒸餾的原理,工藝流程
常壓蒸餾和減壓蒸餾習慣上合稱常減壓蒸餾。
常壓蒸餾原理:溶液受熱氣化,氣化的溶劑經冷卻又凝為液體而回收,回收的液體是較純凈的溶劑,從而使提取液濃縮。
減壓蒸餾原理:藉助於真空泵降低系統內壓力,就可以降低液體的沸點,有些有機物就可以在較其正常沸點低得多的溫度下進行蒸餾。
常壓蒸餾工藝流程:原油經加熱爐加熱到360~370℃,進入常壓蒸餾塔(塔板數36~48),塔頂操作壓力為0.05MPa(表壓)左右,塔頂得到石腦油餾分, 與初餾塔頂的輕汽油一起可作為催化重整原料,或作為石油化工原料,或作為汽油調合組分。常壓塔側線出料進入汽提塔,用水蒸氣或再沸器加熱,蒸發出輕組分,以控制輕組分含量(用產品閃點表示)。通常常一線為煤油餾分,常二線和常三線為柴油餾分,常四線為過汽化油,塔底為常壓重油(>350℃)。
減壓蒸餾常用於實驗,流程:
磨口儀器的所有介面部分都必須用真空油脂潤塗好,檢查儀器不漏氣後,加入待蒸的液體,量不要超過蒸餾瓶的一半,關好安全瓶上的活塞,開動油泵,調節毛細管導入的空氣量,以能冒出一連串小氣泡為宜。當壓力穩定後,開始加熱。液體沸騰後,應注意控制溫度,並觀察沸點變化情況。待沸點穩定時,轉動多尾接液管接受餾分,蒸餾速度以0.5~1滴/S為宜.蒸餾完畢,除去熱源,慢慢旋開夾在毛細管上的橡皮管的螺旋夾,待蒸餾瓶稍冷後再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有沖破測壓計的可能),然後才關閉抽氣泵。
⑥ 蒸餾塔的蒸餾塔的工作原理
在發酵成熟醪中,不單是含有酒精,還含有其它幾十種成分的物質,若加上水,這些物質的含量遠遠超過酒精的含量,成熟醒中酒精含量僅為7—11%(容量)左右,而包括水、醇類、醛類、酸類、脂類的雜質幾乎佔90%,要得到純凈的酒精,就必須採用一定的方法,把酒精從成熟醪中分離出來。生產中是採用加熱蒸餾的辦法,把各種不同沸點、比重、揮發性的物質從不同的設備中分離出來,從而得到較高純度的酒精。
粗餾塔的工作原理為發酵成熟醪通過預熱後,進入粗餾塔中的上部,塔底不斷均勻地通入加熱蒸氣,這時由於加熱的作用就可將成熟醪中液態酒精轉變為酒精氣體,同時其它低沸點和揮發性的雜質,都成為氣態,和酒精一同進入排醛塔中(也可直接進入精餾塔),塔底將蒸餾後的廢糟排出塔外。
粗餾塔運行正常時,塔頂溫度不得低於93℃,但也不能過高,過高的頂溫對分離無利,且耗蒸氣量大。一般控制在95—96℃。溫度過低,醒中的酒精沒有完全蒸發出來,逃酒率明顯增大。純酒精的沸點是78.3℃,但混有水等成分的混合液體的沸點遠遠不止78.3℃,所以,粗餾塔底溫控制不應低於105℃,一般在105℃—109℃之間。成熟醪進入粗餾塔前必須進行預熱,減小溫差,有利於粗餾塔穩定運行。一般應將醪預熱溫度控制在60—70℃之間,有些生產單位由於設備性能的影響,一般偏低5—10℃。
除醛塔的工作原理是成熟醪中的酒精經過粗餾後,由氣態從粗餾塔頂進入除醛塔中,通過除醛塔內再適量的加熱、冷凝、迴流,使粗酒精中所含的醛、酯等低沸點、易揮發的雜質從排醛管中排出,脫醛酒精從醛塔底部進入液相精餾塔,部分酒頭從酒頭管中進入後發酵罐的醪中或成熟醪中。
正常情況下,除醛塔底部溫度為86—89℃,塔頂溫度控制在79℃,除醛塔上的1*冷凝器水溫不應低於60℃,最後一個冷凝器的溫度不得低於25℃。
精餾塔的工作原理是酒精通過以上兩塔蒸餾後,酒精濃度還需要進一步提高,雜質還需進一步排除,精餾塔的蒸餾目的就是通過加熱蒸發、冷凝、迴流,上除頭級雜質,中提雜醇油,下排尾級雜質,獲得符合質量標準的成品——酒精。蒸餾塔的工作原理並非只局限於提純酒精。蒸餾塔的功能主要是為了分離混合液體,利用不同液體在不同條件下,如溫度不同,揮發性(沸點)不同的原理進行液體分離,從而達到提純效果。蒸餾塔主要分為板式塔與薄膜式塔。板式塔比較常見,其構造可分為板、重沸器、冷凝器三個部分。
精餾塔的塔頂溫度一般應控制在79℃,塔底溫度應控制在105—107℃,塔中溫度在取酒正常的情況下,在88—92℃之間。精餾塔上的1*冷凝器水溫應在60—65℃,2*冷凝器應在35—40℃,最後一個冷凝器溫度最好不低於25℃。
⑦ 常減壓蒸餾原理流程圖
原料油在蒸餾塔里按蒸發能力分成沸點范圍不同的油品(稱為餾分),這些油有的經調合、加添加劑後以產品形式出廠,相當大的部分是後續加工裝置的原料,因此,常減壓蒸餾又被稱為原油的一次加工。以下是我為大家整理的關於常減壓蒸餾原理流程圖,給大家作為參考,歡迎閱讀!
1、 基本概念
1.1飽和蒸汽壓
任何物質(氣態、液態和固態)的分子都在不停的運動,都具有向周圍揮發逃逸的本領,液體表面的分子由於揮發,由液態變為氣態的現象,我們稱之為蒸發。揮發到周圍空間的氣相分子由於分子間的作用力以及分子與容器壁之間的作用,使一部分氣體分子又返回到液體中,這種現象稱之為冷凝。在某一溫度下,當液體的揮發量與它的蒸氣冷凝量在同一時間內相等時,那麼液體與它液面上的蒸氣就建立了一種動態平衡,這種動態平衡稱為氣液相平衡。當氣液相達到平衡時,液面上的蒸氣稱為飽和蒸汽,而由此蒸氣所產生的壓力稱為飽和蒸汽壓,簡稱為蒸汽壓。蒸氣壓的高低表明了液體中的分子離開液面氣化或蒸發的能力,蒸氣壓越高,就說明液體越容易氣化。
在煉油工藝中,根據油品的蒸氣壓數據,可以用來計算平衡狀態下烴類氣相和液相組成,也可以根據蒸氣壓進行烴類及其混合物在不同壓力下的沸點換算、計算烴類液化條件等。
1.2氣液相平衡
處於密閉容器中的液體,在一定溫度和壓力下,當從液面揮發到空間的分子數目與同一時間內從空間返回液體的分子數目相等時,就與液面上的蒸氣建立了一種動態平衡,稱為氣液平衡。氣液平衡是兩相傳質的極限狀態。氣液兩相不平衡到平衡的原理,是氣化和冷凝、吸收和解吸過程的基礎。例如,蒸餾的最基本過程,就是氣液兩相充分接觸,通過兩相組分濃度差和溫度差進行傳質傳熱,使系統趨近於動平衡,這樣,經過塔板多級接觸,就能達到混合物組分的最大限度分離。
2、蒸餾方式
在煉油廠生產過程中,有多種形式蒸餾操作,但基本類型歸納起來主要有三種,即閃蒸、簡單蒸餾和精餾
2.1閃蒸(平衡汽化)
加熱液體混合物,達到一定的溫度和壓力,在一個容器的空間內,使之氣化,氣
液兩相迅速分離,得到相應的氣相和液相產物,此過程稱為閃蒸。當氣液兩相有足夠的接觸時間,達到了汽液平衡狀態,則這種氣液方式稱為平衡汽化。
2.2簡單蒸餾(漸次汽化)
液體混合物在蒸餾釜中被加熱,在一定壓力下,當溫度達到混合物的泡點溫度時,液體即開始氣化,生成微量蒸氣,生成的蒸氣當即被引出並經冷凝冷卻後收集起來,同時液體繼續加熱,繼續生成蒸氣並被引出。這種蒸餾方式稱為簡單蒸餾或微分蒸餾,藉助於簡單蒸餾,可以使原料中的輕、重組分得到一定程度的分離。
2.3精餾
精餾是分離混合物的有效手段,精餾有連續式和間歇式兩種,石油加工裝置中都採用連續式精餾,而間歇式一般用於小型裝置和實驗室。
連續式精餾塔一般分為兩段:進料段以上是精餾段,進料段以下是提餾段。精餾塔內裝有提供氣液兩相接觸的塔板和填料。塔頂送入輕組分濃度很高的液體,稱為塔頂迴流。塔底有再沸器,加熱塔底流出的液體以產生一定量的氣相迴流,塔底的氣相迴流是輕組分含量很低而溫度較高的氣體。氣相和液相在每層塔板或填料上進行傳質和傳熱,每一次氣液相接觸即產生一次新的氣液相平衡,使氣相中的輕組分和液相中的重組分分別得到提濃,最後在塔頂得到較純的輕組分,在塔底得到較濃的重組分,藉助於精餾,可以得到純度很高的產品。
實現精餾的必要條件有
(1)建立濃度梯度,液體混合物中各組分的相對揮發度有明顯差異是實現精餾過程的必要條件。
(2)合理的溫度梯度,塔頂加入輕組分濃度很高的迴流液體、塔底用加熱或汽提的方法產生熱的蒸氣。
(3)精餾塔內必須要有塔板或填料,它是提供氣液充分接觸的場所。
⑧ 連續精餾流程主要由哪些組成各段主要作用是什麼
實驗八催化反應精餾制甲縮醛;反應精餾集反應與離體種特殊精餾技術;A實驗目;(1)解反應精餾工藝程特點增強工藝與工程;(2)掌握反應精餾裝置操作控制通觀;(3)用交設計設計合理實驗案;(4)獲反應精餾制備甲縮醛優工藝條件明;B實驗原理;本實驗甲醛與甲醇縮合產甲縮醛反應象進行;該反應
實驗八 催化反應精餾制甲縮醛
反應精餾集反應與離體種特殊精餾技術該技術反應程工藝特點與離設備工程特性機結合起既能利用精餾離作用提高反應平衡轉化率抑制串聯副反應發能利用放熱反應熱效應降低精餾能耗強化傳質化工產越越廣泛應用
A 實驗目
(1)解反應精餾工藝程特點增強工藝與工程相結合觀念
(2)掌握反應精餾裝置操作控制通觀察反應精餾塔內溫度布判斷濃度變化趨勢採取確調控手段
(3)用交設計設計合理實驗案進行工藝條件優選
(4)獲反應精餾制備甲縮醛優工藝條件明確主要影響素
B 實驗原理
本實驗甲醛與甲醇縮合產甲縮醛反應象進行反應精餾工藝研究合甲縮醛反應: CHOH?CHO?CHO?2HO 2 (1) 32362
該反應酸催化條件進行逆放熱反應受平衡轉化率限制若採用傳統先反應離即使高濃度甲醛水溶液(38—40%)原料甲醛轉化率能達60%左右量未反應稀甲醛僅給續離造困難且稀甲醛濃縮產甲酸設備腐蝕嚴重採用反應精餾則效克服平衡轉化率熱力??????障礙該反應物系各組相揮發度序:?甲醇甲醛甲縮醛水
見由於產物甲縮醛具相揮發度利用精餾作用其斷系統離促使平衡向產物向移幅度提高甲醛平衡轉化率若原料配比控制合理甚至達接近平衡轉化率
外採用反應精餾技術具優點:
(1) 合理工藝及設備條件塔頂直接獲合格甲縮醛產品 42
(2) 反應離同設備進行節省設備費用操作費用
(3) 反應熱直接用於精餾程降低能耗
(4) 由於精餾提濃作用原料甲醛濃度要求降低濃度7%—38%甲醛水溶冷卻水
93
810
11
712
13
14
6
5
4
14
3
215
116
圖8-1 催化精餾實驗裝置
1–電熱碗;2–塔釜;3–溫度計;4–進料口;
5–填料;6–溫度計;7–間繼電器;
8–電磁鐵;9–冷凝器;10–流擺體;
11–計量杯;12–數滴滴球;13–產品槽;
14–計量泵;15–塔釜料口;16–釜液貯瓶;
液均直接使用 本實驗採用連續操作反應精餾裝置考察原料甲醛濃度、甲醛與甲醇配比、催化劑濃度、流比等素塔頂產物甲縮醛純度速率影響優選佳工藝條件實驗各素水平變化范圍:甲醛溶液濃度(重量濃度) 12% — 38%甲醛:甲醇(摩爾比)1:8—1:2 催化劑濃度 1%—3%流比 5 — 15由於實驗涉及水平優選故採用交實驗設計組織實驗通數據處理差析確定主要素優化條件 C 預習與思考 (1) 採用反應精餾工藝制備甲縮醛哪些面體現工藝與工程相結合所帶優勢 (2) 所逆反應都採用反應精餾工藝提高平衡轉化率 (3) 反應精餾塔塔內各段溫度布主要由哪些素決定 (4) 反應精餾塔操作甲醛甲醇加料位置確定根據原則催化劑硫酸要與甲醛甲醇同加入實驗甲醛原料進料體積流量何確定 (5) 若產品甲縮醛收率實驗指標實驗應採集測定哪些數據請設計張實驗原始數據記錄表 (6) 若考慮甲醛濃度、原料配比、催化劑濃度、43
流比四素間交互作用請設計張三水平交實驗計劃表
D 實驗裝置及流程
實驗裝置圖8-1所示反應精餾塔由玻璃制塔徑25 mm塔高約2400 mm共三段由至別提餾段、反應段、精餾段塔內填裝彈簧狀玻璃絲填料塔釜1000ml四口燒瓶置於1000W電熱碗塔頂採用電磁擺針式流比控制裝置塔釜塔體塔頂共設五測溫點
原料甲醛與催化劑混合經計量泵由反應段頂部加入甲醇由反應段底部加入用氣相色譜析塔頂塔釜產物組
E 實驗步驟
(1) 原料准備:
1) 甲醛水溶液加入1%、2%、3%濃硫酸作催化劑
2) CP級或工業甲醇
(2) 操作準備:檢查精餾塔進料系統各管線閥門閉狀態否向塔釜加入400ml約10%甲醇水溶液調節計量泵別標定原料甲醛甲醇進料流量甲醇體積流量控制4—5 ml/min
(3) 實驗操作:
1) 先啟塔頂冷卻水再啟塔釜加熱器加熱量要逐步增加宜猛塔凝液全流操作約20鍾
2) 按選定實驗條件始進料同流比控制器撥給定數值進料仔細觀察並跟蹤記錄塔內各點溫度變化測定並記錄塔頂與塔釜料速度調節料量使系統物料平衡待塔頂溫度穩定每隔15鍾取塔頂、塔釜品析其組共取2—3取其平均值作實驗結
3)
驗結
4)
水
注意:本實驗按交表進行工作量較安排組共同完
44 依交實驗計劃表改變實驗條件重復步驟(2)獲同條件實實驗完切斷進料停止加熱待塔頂再凝液流 關閉冷卻
F 實驗數據處理
(1) 列實驗原始記錄表計算甲縮醛產品收率
甲縮醛收率計算式:
(2) 繪制全塔溫度布圖繪制甲縮醛產品收率純度與流比關系圖
(3) 甲縮醛產品收率實驗指標列交實驗結表運用差析確定佳工藝條件
G 實驗結討論
(1) 反應精餾塔內溫度布特點隨原料甲醛濃度催化劑濃度變化反應段溫度何變化變化說明
(2) 根據塔頂產品純度與流比關系塔內溫度布特點討論反應精餾與普通精餾何異同
(3) 本實驗制定交實驗計劃表沒考慮各素間交互影響您認否合理若合理應該考慮哪些間交互作用
(4) 要提高甲縮醛產品收率採取哪些措施
H 主要符號說明
xd——塔頂餾液甲縮醛質量率;
xw——塔釜料甲縮醛質量率;
xf——進料甲醛質量率g/min;
D——塔頂餾液質量流率g/min;
F——進料甲醛水溶液質量流率g/min;
W——塔釜料質量流率g/min;
M1、M0——甲醛甲縮醛量;
η——甲縮醛收率