苯提取後蒸去苯減壓蒸餾

㈠ 正十二烷基硫醇制備

在實驗室環境中，正十二烷基硫醇可以通過以下步驟進行制備:

首先，准備125克溴代十二烷，38克硫脲和250毫升95%乙醇，將這三種物質混合後加熱，進行3小時的迴流反應。然後，將30克氫氧化鈉與300毫升水配製成溶液，加入到混合物中，繼續加熱迴流2小時。反應完成後，將混合物分離，得到的油層即為粗硫醇。

接下來，將水層酸化，利用苯進行提取。提取後的溶液與粗硫醇合並，經過水洗滌以去除雜質，再用無水硫酸鈉進行乾燥處理。隨後，蒸去苯，進行減壓蒸餾操作，目標溫度設定在165-169℃（5.19kPa）的范圍內收集產物。這一過程大約能得到80-84克的產品，制備的收率大約為80%左右。

㈡ 苯乙醇的制備方法：

方法一：在500mL的四口燒瓶中加入一定量的苯、催化劑，體系溫度冷卻至約5℃後，由恆壓滴液漏斗滴加苯與環氧乙烷的混合液，控制滴加速度以維持恆定的反應溫度，滴加完畢，水解，分出有機相，常壓蒸出苯，再減壓蒸餾得產品。
方法二：在置有帶汞封的攪拌器、溫度計、長迴流冷凝管和滴液漏斗的1000mL四口燒瓶中，加入60mL先用無水氯化鈣後用金屬鈉乾燥過的二甲苯及21g(0.9mol)金屬鈉絲。用油浴加熱至二甲苯層下的金屬鈉全部熔化(鈉熔點為97.5℃)，緩慢地開動攪拌器，使鈉分散為細小的球珠。去掉油浴，待冷卻到60℃以後，用滴液漏斗盡快地加入25g(0.15m01)苯乙酸乙酯和150g無水乙醇的混合液，然後經迴流冷凝管上口再倒入200g無水乙醇。當反應趨於緩慢時，用水浴加熱至鈉全部溶解。蒸餾回收乙醇，在減壓下蒸餾回收苯和二甲苯，瓶中殘余物用水稀釋。然後用苯萃取2次。苯萃取液用無水硫酸鎂乾燥，常壓蒸餾回收苯，減壓蒸餾，在116~118℃/3.3kPa下收集β-苯乙醇 。