納氏比色法測氨氮蒸餾

1. 納氏試劑法測氨氮的詳細步驟

納氏試劑比色法是一種測定飲用水、地面水和廢水中銨的方法.其原理是：以游離的氨或銨離子等形式存在的銨氮與納氏試劑反應生成黃棕色絡合物,該絡合物的色度與銨氮的含量成正比,可用目視比色和分光光度法測定.目視比色法測定時,最低檢出濃度為0.02mg/L,上限濃度為2 mg/L；分光光度法測定時,最低檢出濃度為0.05 mg/L,上限濃度為2 mg/L.本方法已定為國家標准分析方法（GB7479-87）。
一、原理
碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反應生成淡黃棕色膠態化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410—425nm范圍內測其吸光度,計算其含量.本法最低檢出濃度為0.025mg/L（光度法）,測定上限為2mg/L.
二、儀器
1．500mL全玻璃蒸餾器 .
2．50mL具塞比色管.
3．分光光度計.
4．pH計.
三、試劑
配製試劑用水均應為無氨水.
1．無氨水：可用一般純水通過強酸性陽離子交換樹脂或加硫酸和高錳酸鉀後,重蒸餾得到.
2．1mol/L氫氧化鈉溶液.
3．吸收液：①硼酸溶液：稱取20g硼酸溶於水中,稀釋至1L.
②0.01mol/L硫酸溶液.
4．納氏試劑：稱取16g氫氧化鈉,溶於50mL水中,充分冷卻至室溫.
另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶於水,然後將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中.用水稀釋至100mL,貯於聚乙烯瓶中,密塞保存.
5．酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6·4H2O)溶於100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL.
6．銨標准貯備溶液：稱取3.819g經100℃乾燥過的氯化銨(NH4Cl)溶於水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
7．銨標准使用溶液：移取5.00mL銨標准貯備液於500mL容量瓶中,用水稀釋至標線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
四、測定步驟
1．水樣預處理：無色澄清的水樣可直接測定；色度、渾濁度較高和含干擾物質較多的水樣,需經過蒸餾或混凝沉澱等預處理步驟.
2．標准曲線的繪制：吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL銨標准使用液於50mL比色管中,加水至標線,加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液,混勻.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,在波長420nm處,用光程10mm比色皿,以水為參比,測定吸光度。
由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度後,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量（mg）對校正吸光度的標准曲線。
3．水樣的測定：分取適量的水樣（使氨氮含量不超過0.1mg）,加入50mL比色管中,稀釋至標線,加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液（經蒸餾預處理過的水樣,水樣及標准管中均不加此試劑）,混勻,加1.5mL的納氏試劑,混勻,放置10min。
4．空白試驗：以無氨水代替水樣,作全程序空白測定。
五、計算
由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度後,從標准曲線上查得氨氮含量（mg）.
氨氮(N,mg/L)=m×1000/V
式中：m­——由校準曲線查得樣品管的氨氮含量（mg）；
V——水樣體積（mL）.
注意事項
1、納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反應的靈敏度有較大影響.靜置後生成的沉澱應除去.
2、濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌.所用玻璃器皿應避免實驗室空氣中氨的沾污。

2. 蒸餾法納氏試劑測定氨氮比色時一直下降的原因

我以前出現過這種情況，加氫氧化鈉後沉澱消失，水溶液顏色加深了。我一般回前處理用蒸餾法，答以硼酸為吸收液。一般來說蒸餾法預處理水樣比絮凝沉澱法效果較好一些，只是稍微麻煩了點。你可以試試蒸餾法，餾出液加少許氫氧化鈉中和後再迦納氏試劑比色（也可加點酒石酸鉀鈉溶液作掩蔽）。 另外，前處理很必要，除非你的樣品里介質很純，否則最好選擇一種前處理方法。樣品里含金屬離子就一定要加酒石酸鉀鈉加以掩蔽。你還可以看看你樣品的PH值，顯色一定要處於鹼性，一般要到10~11（個人覺得）。不知對你有沒有幫助

3. 水中氨氮測定與蒸餾的目的

氨氮的測定方法，通常有納氏試劑比色法、苯酚-次氯酸鹽（或水楊酸-次氯酸鹽）回比色法和電極法答等。納氏試劑比色法具有操作簡便、靈敏等特點，但鈣、鎂、鐵等金屬離子、硫化物、醛、酮類，以及水中色度和混濁等干擾測定，需要相應的預處理。苯酚-次氯酸鹽比色法具靈敏、穩定等優點，干擾情況和消除方法同納氏試劑比色法。電極法通常不需要對水樣進行預處理和具測量范圍寬等優點。氨氮含量較高時，可採用蒸餾-酸滴定法。
蒸餾是為了將水中的氨氮蒸餾出來。

4. 納氏試劑分光光度法測定氨氮的具體方法

1、石酸鉀鈉溶液稱50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6·4H2O)溶於100 mL水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100 mL。

2、銨標准貯備溶液稱取3.819g經100℃乾燥過的氯化銨(NH4Cl)溶於水中，移入1000 mL容量瓶中，稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00 mg氨氮。

3、銨標准使用溶液稱取5.00mL銨標准貯備液於500mL容量瓶中，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010 mg氨氮。

(4)納氏比色法測氨氮蒸餾擴展閱讀

法原則碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態化合物，此顏色在較寬的波長范圍內具較強烈吸收。常測量用波長在410-425nm范圍。

干擾及消除脂肪胺、芳香胺、丙酮、醇類和有機氯胺類等有機化合物，以及鐵、錳、鎂、硫等無機離子，因產生異色或渾濁而引起干擾，水中顏色和渾濁亦影響比色。

為此需經絮凝沉澱過濾稱蒸餾預處理，易揮發的還原性干擾物質，還可在酸性條件下加熱以除去。對金屬離子的干擾，可加入適量的掩蔽劑加以消除。

本方法的適用范圍本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法)，測定上限為2 mg/L。採用目視比色法，最低檢出濃度為0.02 mg/L。水樣做適當的預處理後，本法可適用於地面水、地下水、工業廢水和生活污水。

5. 用納氏比色法測定氨氮時主要有哪些干擾，如何消除

水中有機胺、醇、醛、酮,以及鐵、錳等離子因產生異色或渾濁而引起干擾,水的顏色或渾濁亦影響比色,較好的方法是進行蒸餾預處理後測量。
由於脂肪胺，芳香胺，丙酮，醇類和有機氯胺類等有機化合物，以及鐵，錳，鎂和硫等無機離子，會造成水的異色或渾濁而影響比色。為此，需對水樣進行絮凝沉澱過濾或蒸餾預處理。對於金屬離子的干擾，可加入適量的掩蔽劑加以消除。

6. 做氨氮時,水樣蒸餾後加入納氏試劑為什麼有紅汞析出

不可能吧，納氏試劑是2KI·HgI2 + KOH，紅汞是含溴元素的有機汞化合物，二者怎麼能轉化回呢？我認為析出的不是「答紅汞」，而是因為水樣氨氮（特別是游離NH4+）含量太高，本來反應得到的黃棕色物質就是水溶性很差的膠體，現在大量生成之後就團聚下來，形成沉澱。我看了一下書，這種黃色膠體和紅色沉澱的化學式相同，都是NH2Hg2IO，即碘化氨基·氧合二汞（Ⅱ），書上說這是一種紅棕色沉澱。所以應該屬於正常現象，只是氨氮含量高過了測定上限。

7. 講解一下納氏試劑比色法測氨氮的具體步驟謝謝！

納氏試劑比色法是一種測定飲用水、地面水和廢水中銨的方法。其原理是：以游離的氨或銨離子等形式存在的銨氮與納氏試劑反應生成黃棕色絡合物，該絡合物的色度與銨氮的含量成正比，可用目視比色和分光光度法測定。目視比色法測定時，最低檢出濃度為0.02mg/L，上限濃度為2 mg/L；分光光度法測定時，最低檢出濃度為0.05 mg/L，上限濃度為2 mg/L。本方法已定為國家標准分析方法（GB7479-87）。
一、原理

碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反應生成淡黃棕色膠態化合物，其色度與氨氮含量成正比，通常可在波長410—425nm范圍內測其吸光度，計算其含量。本法最低檢出濃度為0.025mg/L（光度法），測定上限為2mg/L。

二、儀器

1．500mL全玻璃蒸餾器 。

2．50mL具塞比色管。

3．分光光度計。

4．pH計。

三、試劑

配製試劑用水均應為無氨水。

1．無氨水：可用一般純水通過強酸性陽離子交換樹脂或加硫酸和高錳酸鉀後，重蒸餾得到。

2．1mol/L氫氧化鈉溶液。

3．吸收液：①硼酸溶液：稱取20g硼酸溶於水中，稀釋至1L。

②0.01mol/L硫酸溶液。

4．納氏試劑：稱取16g氫氧化鈉，溶於50mL水中，充分冷卻至室溫。

另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶於水，然後將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中。用水稀釋至100mL，貯於聚乙烯瓶中，密塞保存。

5．酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6·4H2O)溶於100mL水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。

6．銨標准貯備溶液：稱取3.819g經100℃乾燥過的氯化銨(NH4Cl)溶於水中，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

7．銨標准使用溶液：移取5.00mL銨標准貯備液於500mL容量瓶中，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

四、測定步驟

1．水樣預處理：無色澄清的水樣可直接測定；色度、渾濁度較高和含干擾物質較多的水樣，需經過蒸餾或混凝沉澱等預處理步驟。

2．標准曲線的繪制：吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL銨標准使用液於50mL比色管中，加水至標線，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min後，在波長420nm處，用光程10mm比色皿，以水為參比，測定吸光度。

由測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度後，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對校正吸光度的標准曲線。

3．水樣的測定：分取適量的水樣（使氨氮含量不超過0.1mg），加入50mL比色管中，稀釋至標線，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液（經蒸餾預處理過的水樣，水樣及標准管中均不加此試劑），混勻，加1.5mL的納氏試劑，混勻，放置10min。

4．空白試驗：以無氨水代替水樣，作全程序空白測定。

五、計算

由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度後，從標准曲線上查得氨氮含量（mg）。

氨氮(N,mg/L)=m×1000/V

式中：m­——由校準曲線查得樣品管的氨氮含量（mg）；

V——水樣體積（mL）。

注意事項

1、納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對顯色反應的靈敏度有較大影響。靜置後生成的沉澱應除去。

2、濾紙中常含痕量銨鹽，使用時注意用無氨水洗滌。所用玻璃器皿應避免實驗室空氣中氨的沾污。

8. 用納氏試劑比色法測氨氮出現沉澱

我以前出現過這種情況，加氫氧化鈉後沉澱消失，水溶液顏色加深了。
我一般前專處理用蒸餾法，以硼酸為屬吸收液。一般來說蒸餾法預處理水樣比絮凝沉澱法效果較好一些，只是稍微麻煩了點。
你可以試試蒸餾法，餾出液加少許氫氧化鈉中和後再迦納氏試劑比色（也可加點酒石酸鉀鈉溶液作掩蔽）。

另外，前處理很必要，除非你的樣品里介質很純，否則最好選擇一種前處理方法。樣品里含金屬離子就一定要加酒石酸鉀鈉加以掩蔽。你還可以看看你樣品的PH值，顯色一定要處於鹼性，一般要到10~11（個人覺得）。
不知對你有沒有幫助

9. 納氏試劑分光光度法測氨氮一般要蒸餾嗎

參照國標HJ535-2009

、

是要進行預蒸餾的。

10. 納氏試劑法測氨氮水樣用蒸餾嗎

按HJ-535-2009和GB/T5750.6-2006兩種標准，復還有制老標准GB/T7479-1987中都有明確的納氏試劑測氨氮的方法。在標准方法中有提到水樣的預處理中有經過絮凝沉澱和絡合反應後，仍有顏色的水樣可以採用蒸餾方法。具體方法還是看標准吧，此處不詳說了。