① 蒸餾與濃縮的區別
蒸餾與濃縮在原理上是一樣的.操作上區別並不大.一般情況來說:蒸餾是指用加熱、再冷凝的方法,把某物質從液體混合物中分離出來.濃縮通常是指液體混合物用加熱的方法除去部份溶劑,以獲得濃度較高的物質.
② 怎樣濃縮液體
主要是兩種辦法.
蒸餾分常壓蒸餾和減壓蒸餾,後者一般用於沸點較高的溶劑的去除.
另外,實驗室常用的濃縮方法是旋轉蒸發,在旋轉蒸發儀上進行操作,也屬於減壓蒸餾的原理.
在沒有條件或條件不太好的地方,建議使用減壓蒸餾的方法進行濃縮.
對於無機物溶液濃縮,蒸發皿蒸發是常用的方法.
③ 蒸餾的目的是什麼
蒸餾的目的是分離方法,蒸餾利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同,使低沸點組分蒸發,再冷凝以分離整個組分的單元操作過程,是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。
另外還有其他的分離手段:如萃取、過濾結晶等。
④ 分離液體混合物時,分餾的好處
蒸餾:將液體加熱至沸點,該液體開始沸騰而逐漸變成蒸氣,使蒸氣通過冷凝裝置進行冷卻,便冷凝再度獲得這一液體。蒸餾有以下用途:分離液體混合物(只有當混合物成分的沸點間相差較大時才能有效地進行分離);測定化合物的沸點;提取液體或者低熔點的固體,以除去不揮發性的雜質;回收溶劑,或者濃縮溶液。
分餾:蒸餾雖然是分離液態有機物的常用方法,但是其分離的效率不高。只有被分離組分的沸點相差150攝氏度以上時才能充分分離。對於沸點相近的混合物,一次普通的蒸餾是不能把各組分分開的,只有經過分段多次蒸餾才能逐漸把它們分離開來。這樣做既麻煩又浪費。所以,就採用分餾的方法。
分餾實際上就是沸騰汽化的混合物通過分餾柱,並在柱中進行熱交換的結果。上升的蒸氣中高沸點的物質首先被冷凝下來回到蒸餾瓶中,低沸點的蒸氣繼續上升,使蒸氣通過冷凝裝置進行冷卻,便冷凝再度獲得這一液體,從而使不同沸點的物質得到分離。
簡單地說,蒸餾若要達到充分地分離,對沸點差值要求較大,分餾比蒸餾能夠得到較好的分離效果(特別是沸點相近的混合物,比如石油);在裝置上的最大差別就是,蒸餾裝置圓底燒瓶上接的是蒸餾頭,而分流裝置圓底燒瓶上接的是分餾柱(通常柱中裝有大面積的填料),附上圖片。
⑤ 稀硝酸濃縮為什麼要蒸餾
硝酸是強氧化性酸沒有乾燥劑可以脫去水分濃縮,
⑥ 蒸餾操作的作用是什麼
蒸餾
distillation
利用液體混合物中各組分揮發度的差別,使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝,從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。
其原理以分離雙組分混合液為例。將料液加熱使它部分汽化,易揮發組分在蒸氣中得到增濃,難揮發組分在剩餘液中也得到增濃,這在一定程度上實現了兩組分的分離。兩組分的揮發能力相差越大,則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中,使部分汽化的液相與部分冷凝的汽相直接接觸,以進行汽液相際傳質,結果是汽相中的難揮發組分部分轉入液相,液相中的易揮發組分部分轉入汽相,也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
工業蒸餾的方法有:①閃急蒸餾。將液體混合物加熱後經受一次部分汽化的分離操作。②簡單蒸餾。使混合液逐漸汽化並使蒸氣及時冷凝以分段收集的分離操作。③精餾。藉助迴流來實現高純度和高回收率的分離操作 ,應用最廣泛。對於各組分揮發度相等或相近的混合液,為了增加各組分間的相對揮發度,可以在精餾分離時添加溶劑或鹽類,這類分離操作稱為特殊蒸餾,其中包括恆沸精餾、萃取精餾和加鹽精餾;還有在精餾時混合液各組分之間發生化學反應的,稱為反應精餾。
2.3.1 基本原理
液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向。這種傾向隨著溫度的升高而增大。如果把液體置於密閉的真空體系中,液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣,最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等,蒸氣保持一定的壓力。此時液面上的蒸氣達到飽和,稱為飽和蒸氣,它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明,液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關,即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力,與體系中液體和蒸氣的絕對量無關。
將液體加熱,它的蒸氣壓就隨著溫度升高而增大,當液體的蒸氣壓增大到與外界施於液面的總壓力(通常是大氣壓力)相等時,就有大量氣泡從液體內部逸出,即液體沸騰,這時的溫度稱為液體的沸點。顯然沸點與所受外界壓力的大小有關。通常所說的沸點是在0.1MPa壓力下液體的沸騰溫度。例如水的沸點為100℃,即是指在0.1MPa壓力下,水在100℃時沸騰。在其它壓力下的沸點應註明壓力。例如在85.3KPa時水在95℃沸騰,這時水的沸點可以表示為95℃/85.3KPa。
將液體加熱至沸騰,使液體變為蒸氣,然後使蒸氣冷卻再凝結為液體,這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。很明顯,蒸餾可將易揮發和不易揮發的物質分離開來,也可將沸點不同的液體混合物分離開來。但液體混合物各組分的沸點必須相差很大(至少30℃以上)才能得到較好的分離效果。在常壓下進行蒸餾時,由於大氣壓往往不是恰好為0.1MPa,因而嚴格說來,應對觀察到的沸點加上校正值,但由於偏差一般都很小,即使大氣壓相差2.7KPa,這項校正值也不過±1℃左右,因此可以忽略不計。
將盛有液體的燒瓶放在石棉網上,下面用煤氣燈加熱,在液體底部和玻璃受熱的接觸面上就有蒸氣的氣泡形成。溶解在液體內的空氣或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空氣有助於這種氣泡的形成,玻璃的粗糙面也起促進作用。這樣的小氣泡(稱為氣化中心)即可作為大的蒸氣氣泡的核心。在沸點時,液體釋放大量蒸氣至小氣泡中,待氣泡的總壓力增加到超過大氣壓,並足夠克服由於液柱所產生的壓力時,蒸氣的氣泡就上升逸出液面。因此,假如在液體中有許多小空氣或其它的氣化中心時,液體就可平穩地沸騰,如果液體中幾乎不存在空氣,瓶壁又非常潔凈光滑,形成氣泡就非常困難。這樣加熱時,液體的溫度可能上升到超過沸點很多而不沸騰,這種現象稱為「過熱」。一旦有一個氣泡形成,由於液體在此溫度時的蒸氣壓遠遠超過大氣壓和液柱壓力之和,因此上升的氣泡增大得非常快,甚至將液體沖溢出瓶外,這種不正常沸騰的現象稱為「暴沸」。因此在加熱前應加入助沸物以期引入氣化中心,保證沸騰平穩。助沸物一般是表面疏鬆多孔、吸附有空氣的物體,如碎瓷片、沸石等。另外也可用幾根一端封閉的毛細管以引入氣化中心(注意毛細管有足夠的長度,使其上端可擱在蒸餾瓶的頸部,開口的一端朝下)。在任何情況下,切忌將助沸物加至已受熱接近沸騰的液體中,否則常因突然放出大量蒸氣而將大量液體從蒸餾瓶口噴出造成危險。如果加熱前忘了加入助沸物,補加時必須先移去熱源,待加熱液體冷至沸點以下後方可加入。如果沸騰中途停止過,則在重新加熱前應加入新的助沸物。因為起初加入的助沸物在加熱時逐出了部分空氣,再冷卻時吸附了液體,因而可能已經失效。另外,如果採用浴液間接加熱,保持浴溫不要超過蒸餾液沸點20ºC,這種加熱方式不但可以大大減少瓶內蒸餾液中各部分之間的溫差,而且可使蒸氣的氣泡不單從燒瓶的底部上升,也可沿著液體的邊沿上升,因而可大大減少過熱的可能。
純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點,但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物,因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混和物,它們也有一定的沸點。不純物質的沸點則要取決於雜質的物理性質以及它和純物質間的相互作用。假如雜質是不揮發的,則溶液的沸點比純物質的沸點略有提高(但在蒸餾時,實際上測量的並不是不純溶液的沸點,而是逸出蒸氣與其冷凝平衡時的溫度,即是餾出液的沸點而不是瓶中蒸餾液的沸點)。若雜質是揮發性的,則蒸餾時液體的沸點會逐漸升高或者由於兩種或多種物質組成了共沸點混合物,在蒸餾過程中溫度可保持不變,停留在某一范圍內。因此,沸點的恆定,並不意味著它是純粹的化合物。
蒸餾沸點差別較大的混合液體時,沸點較低者先蒸出,沸點較高的隨後蒸出,不揮發的留在蒸餾器內,這樣,可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必須熟練掌握。但在蒸餾沸點比較接近的混合物時,各種物質的蒸氣將同時蒸出,只不過低沸點的多一些,故難於達到分離和提純的目的,只好藉助於分餾。純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小(0.5~1℃)。所以,蒸餾可以利用來測定沸點。用蒸餾法測定沸點的方法為常量法,此法樣品用量較大,要10 mL以上,若樣品不多時,應採用微量法。
蒸餾操作是化學實驗中常用的實驗技術,一般應用於下列幾方面:(1)分離液體混合物,僅對混合物中各成分的沸點有較大的差別時才能達到較有效的分離;(2)測定純化合物的沸點;(3)提純,通過蒸餾含有少量雜質的物質,提高其純度;(4)回收溶劑,或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。
2.蒸餾操作
加料:將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物,安好溫度計。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。
加熱:用水冷凝管時,先由冷凝管下口緩緩通入冷水,自上口流出引至水槽中,然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時,溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓,使加熱速度略為減慢,蒸氣頂端停留在原處,使瓶頸上部和溫度計受熱,讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰,進行蒸餾。控制加熱溫度,調節蒸餾速度,通常以每秒1~2滴為宜。在整個蒸餾過程中,應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度,溫度計的讀數就是液體(餾出物)的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大,否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象,使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高;另一方面,蒸餾也不能進行得太慢,否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。
觀察沸點及收集餾液:進行蒸餾前,至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前,帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完,溫度趨於穩定後,蒸出的就是較純的物質,這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受,記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數,即是該餾分的沸程(沸點范圍)。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質,在所需要的餾分蒸出後,若再繼續升高加熱溫度,溫度計的讀數會顯著升高,若維持原來的加熱溫度,就不會再有餾液蒸出,溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少,也不要蒸干,以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。
蒸餾完畢,應先停止加熱,然後停止通水,拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反,先取下接受器,然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。
⑦ 蘆丁的精製過程中,為什麼要將溶解的蘆丁的溶劑從200ML濃縮到50ML
因為在200ML的稀溶液中,蘆丁很難析出來,那就不能得到蘆丁的結晶,而溶劑濃縮到50ML時,溶液達到飽和溶液,這樣蘆丁在乙醇的溶解度降低,就能從乙醇中析出結晶。
取精製蘆丁1g,研細後置於250ml圓底燒瓶中,加入2%硫酸80m1,加熱迴流30min,瓶中渾濁液逐漸變為澄清的棕黃色液體,最後生成鮮黃色沉澱。
放冷沉澱,抽濾,保存濾液,作為糖的檢查,沉澱物為芸香苷苷元,用蒸餾水洗至中性,抽干水分,晾乾,稱量。得粗製槲皮素,再用乙醇重結晶得精製槲皮素。
(7)為什麼要將液體蒸餾濃縮擴展閱讀:
蘆丁有維生素P樣作用和抗炎作用,能降低如芥子油對動物眼睛或皮膚引起的炎症,有抗病毒作用,200μ g·ml-1濃度時,對水皰性口炎病毒有最大的抑製作用。有強烈的抗氧性,把蘆丁加入富於溶酶體的勻漿內,能抑制類脂質過氧化物的形成。能強烈吸收在280~335nm的紫外線,可用於防曬增白型化妝品。
具有維持血管抵抗力、降低其通透性、減少脆性等作用。可用於防治腦溢血、高血壓、視網膜出血、紫癜和急性出血性腎炎等疾病。
⑧ 什麼叫蒸餾,蒸餾的原理,目的和意義是什麼
蒸餾來是一種熱力學自的分離工藝,它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同,使低沸點組分蒸發,再冷凝以分離整個組分的單元操作過程,是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。
蒸餾原理
利用液體混合物中各組分揮發度的差別,使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝,從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。
操作時要注意
(1)在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片,防止液體暴沸。
(2)溫度計水銀球的位置應與支管口下端位於同一水平線上。
(3)蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3,也不能少於1/3。
(4)冷凝管中冷卻水從下口進,上口出。
(5)加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點。
⑨ 在化學操作中,'濃縮'是什麼意思
濃縮,在化學中指用加熱等手法使溶劑蒸發而提高溶液的濃度。
常用濃縮法:
一、沉澱法
在抽提液中加入適量的中性鹽或有機溶劑,使有效成分變為沉澱。經離心除去不溶物,獲得的上清液通過透析或凝膠過濾脫鹽,即可供純化使用。
二、吸附法
將干葡聚糖凝膠G25(或吸水棒)加入抽提液中,兩者比例為1:5。由於凝膠吸水之故,抽提液的體積可縮小三倍左右,回收蛋白質量約80%。若凝膠(或吸水棒)對有效成分吸附力強或吸水後有效成分的性質有影響時,此法不宜採用。
三、減壓蒸餾法
將抽提液裝入減壓蒸餾器的圓底燒瓶中,在減壓真空狀態下進行蒸餾。當真空度較高時溶液的沸點可控制在30℃以下。這種方法一般適用於常溫下穩定性好的物質。
四、離心法
負壓降低溶劑沸點,冷阱捕獲蒸發出來的氣體,使蒸發過程快速進行,離心力可保證樣品沉積在管底,不會產品氣泡和交叉污染。
五、冰凍乾燥法
冰凍的抽提液在真空狀態下,可以由固體直接變為氣體。利用稀溶液與固態冰在凝固點下的平衡關系,即利用有利的液固平衡條件來濃縮。
具體作法是,把分裝至小瓶中的樣品冰凍後放入裝有五氧化二磷或硅膠吸水劑的真空乾燥器中,連續抽真空使其達到濃縮、乾燥狀態。
(9)為什麼要將液體蒸餾濃縮擴展閱讀:
實驗室常用減壓蒸餾法的操作步驟:
打開真空泵→調好真空度→接通冷凝水→開始加熱蒸餾。
具體如下:
1、在圓底蒸餾燒瓶中,放置待蒸餾的液體(不超過蒸餾燒瓶容積的1/2)。安裝好減壓蒸餾裝置。
2、旋緊毛細管上的螺旋夾,打開安全瓶上的雙通活塞,然後開啟真空泵抽氣。慢慢關閉雙通活塞,從測壓計上觀察系統所能達到的真空度。
如果達不到所需要的真空度,可能是因為漏氣(假如不是真空泵本身效率的限製造成的),需檢查各部分塞子和橡皮管的連接是否嚴密等,必要時可用熔融的固體石蠟密封(密封只有在解除真空後才能進行)。
如果超過所需的真空度,可小心地旋轉雙通活塞,放入少量空氣,以調節至所需的真空度。調節毛細管上的螺旋管,使液體中有連續平穩的小氣泡通過(如無氣泡,毛細管可能已經阻塞,需要及時更換)。
3、開啟冷凝水,選用合適的加熱方式進行蒸餾。加熱時,圓底蒸餾燒瓶至少應有2/3浸入浴液中。蒸餾速度以每秒1-2滴為宜。在整個蒸餾過程中,要注意蒸餾情況,不斷觀察溫度計和測壓計的讀數。在壓力穩定的情況下,純物質的沸程不應超過1℃ - 2℃。
在前餾分蒸完後,需要更換接受瓶接受所需的餾分。此時應先移去熱源,取下熱浴,待稍冷後,慢慢地旋開雙通活塞,使系統與大氣相通,然後松開毛細管上的螺旋夾,切斷真空泵的電源,卸下接受瓶,換上另一潔凈的接受瓶,再重復前述操作。
減壓蒸餾結束時的操作順序恰好相反,先移去熱源→關閉冷凝水→體系稍冷後慢慢打開毛細管上的螺旋夾→慢慢打開安全瓶上的雙通活塞放氣→等體系內外壓力平衡後再關閉真空泵。
⑩ 蒸餾的作用是什麼
蒸餾的作用是分離液態混合物;除去液體中的雜質;測定液體的沸點;回收溶劑。
利用液體混合物中各組分揮發度的差別,使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝,從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。
蒸餾沸點差別較大的混合液體時,沸點較低者先蒸出,沸點較高的隨後蒸出,不揮發的留在蒸餾器內,這樣,可達到分離和提純的目的。
很明顯,蒸餾可將易揮發和不易揮發的物質分離開來,也可將沸點不同的液體混合物分離開來。但液體混合物各組分的沸點必須相差很大(至少30℃以上)才能得到較好的分離效果。
(10)為什麼要將液體蒸餾濃縮擴展閱讀
蒸餾和分餾都是分離液態混合物的方法。沒有本質差別,正是從這個意義上講,分餾是蒸餾原理的運用。
蒸餾和分餾都是利用液態混合物中各成分的沸點不同,通過控制溫度加熱,使一部分物質經汽化,然後冷凝液化再收集,另一部分還保持原來的狀態留在原來的裝置中。
利用混合物中各組分揮發能力的差異,通過液相和氣相的迴流,使氣、液兩相逆向多級接觸,在熱能驅動和相平衡關系的約束下,使得易揮發組分(輕組分)不斷從液相往氣相中轉移,而難揮發組分卻由氣相向液相中遷移,使混合物得到不斷分離。
在精餾段,氣相在上升的過程中,氣相輕組分不斷得到精製,在氣相中不斷地增濃,在塔頂獲輕組分產品。在塔內氣液兩相組分濃度沿塔高呈階梯變化。在提餾段,其液相在下降的過程中,其輕組分不斷地提餾出來,使重組分在液相中不斷地被濃縮,在塔底獲得重組分的產品。