蒸餾法酒精度測定

6. 乙醇的蒸餾及沸點的測定的注意事項

乙醇的蒸餾及沸點的測定的注意事項：
（）沸石必須在加熱前加入。如加熱前忘記加入，補加時必須先停止加熱，待被蒸物冷至沸點以下方可加入。若在液體達到沸點時投入沸石，會引起猛烈的暴沸，部分液體可能沖出瓶外引起燙傷或火災。如果沸騰中途停止過，在重新加熱前應加入乾燥過的沸石 。
（2）蒸餾時的速度不能太快，否則易在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象或冷凝不完全，使溫度計讀得的沸點偏高；同時蒸餾也不能進行得太慢，否則由於溫度計的水銀球不能為蒸出液蒸氣充分浸潤而使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規則。

實驗原理
液體物質在大氣壓下和一定溫度下存在氣液平衡當液體受熱溫度升高時， P0 同時升高，當P0 =大氣壓P時液體內部開始氣化，大量的液體分子逸出液體表面向外擴散，這時液體開始沸騰。
蒸餾分離原理
（1）水和乙醇沸點不同，用蒸餾或分餾技術，可將乙醇溶液分離提純。
（2）當溶液的蒸氣壓與外界壓力相等時，液體開始沸騰。據此原理可用微量法測定乙醇的沸點。
步驟：
1. 用酒精燈在石棉網下加熱，並調節加熱速度使餾出液體的速度控制在每移秒1滴～2滴。
記錄溫度剛開始恆定而餾出的一滴餾液時的溫度和最後一滴餾液流出時的溫度。當具有此沸點范圍(沸程)的液體蒸完後，溫度下降，此時可停止加熱。同時收集好除去前餾分後的餾液。千萬不可將蒸餾瓶里的液體蒸干，以免引起液體分解或發生爆炸。
2.稱量所收集餾分的質量或量其體積，並計算回收率。

微量法測乙醇沸點
沸點測定有常量法和微量法兩種，常量法可藉助簡單蒸餾或分餾進行。微量法測定沸點是置3滴～4滴乙醇樣品於沸點管中，再放入一根上端封閉的毛細管，然後將沸點管用小橡皮圈縛於溫度計旁，放入熱浴中進行緩慢加熱。加熱時，由於毛細管中的氣體膨脹，會有小氣泡緩緩逸出，在到達該液體的沸點時，將有一連串的小氣泡快速地逸出。此時可停止加熱，使浴液自行冷卻，氣泡逸出的速度即漸漸減慢。當氣泡不再冒出而液體剛要進入毛細管的瞬間(即最後一個氣泡縮至毛細管中時)，表示毛細管內的蒸氣壓與外界壓力相等，此時的溫度即為該液體的沸點。

7. 工業生產中用蒸餾法來提高酒精度,這種方法的依據是什麼

酒精沸來點是75度，水的沸點是源100度。當溫度在80度的時候水還沒有沸騰，但是酒精已經變成蒸汽了，這個蒸汽是100％的酒精原液，純度最高。這些蒸汽碰上冷凝管又從氣態變成液態，就是變成高純度的酒精溶液了。這個溶液會和空氣中的水分結合，所以100％純度酒精溶液是不存在的，最多隻能達到99.9％的純度。

8. 如何測量果酒中的酒精含量(最好是如何蒸餾滴定) 如何測量果酒中的酒精含量(最好是如何蒸餾

葡萄酒標准GB15037-2006
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GB/T 15038 葡萄酒、果酒通用分析方法
4 理化分析
4.1 酒精度
4.1.1 密度瓶法
4.1.2 氣相色譜法
4.1.3 酒精計法
4.1.3.1 原理
以蒸餾法去除樣品中的不揮發性物質，用酒精計法測得酒精體積百分數示值，按附錄B(規范性附錄)加以溫度校正，求得 20℃時乙醇的體積百分數，即酒精度。
4.1.3.2 儀器
4.1.3.2.1 酒精計（分度值為0.1度）。
4.1.3.2.2 全玻璃蒸餾器：1 000 mL。
4.1.3.3 試樣的制備
用一潔凈、乾燥的 500 mL容量瓶准確量取 500 mL（具體取樣量應按酒精計的要求增減）樣品（液溫 20℃）於1000 mL蒸餾瓶中，以下操作同4.1.1.3。
4.1.3.4 分析步驟
將按 4.1.1.3條製得的試樣倒入潔凈、乾燥的 500 mL量筒中，靜置數分鍾，待其中氣泡消失後，放入洗凈、乾燥的酒精計，再輕輕按一下，不得接觸量筒壁，同時插入溫度計，平衡5 min，水平觀測，讀取與彎月面相切處的刻度示值，同時記錄溫度。根據測得的酒精計示值和溫度，查附錄B，換算成20℃時酒精度。所得結果表示至一位小數。
4.1.3.5精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的1％ 。

9. 白酒、果酒、啤酒、酒糟中酒精含量的測定

1.最簡單的方法 酒精計
2.密度瓶法
原理
以蒸餾法去除樣品中的不揮發性物質,用密度瓶法測定餾出液的相對密度或密度。根據餾出液(酒精水溶液)的相對密度或密度,求得20℃時酒精的體積百分數(% vol) ,即酒精度。
試樣制備
用一潔凈、乾燥的100 mL容量瓶准確量取
100 mL樣品(液溫20℃)於500 mL蒸餾瓶中,用
50 mL水分三次沖洗容量瓶,洗液並入蒸餾瓶中,再
加幾顆玻璃珠,連接冷凝器,以取樣用的原容量瓶作
接收器(外加冰浴)。開啟冷卻水,緩慢加熱蒸餾。
收集餾出液接近刻度,取下容量瓶,蓋塞。於20℃
水浴中保溫30 min,補加水至刻度,混勻,備用。
分析步驟
將密度瓶洗凈並乾燥,帶溫度計和側孔罩稱量。
重復乾燥和稱量,直至恆重(m)。
取下溫度計,將煮沸冷卻至15℃左右的蒸餾水
注滿恆量的密度瓶,插上溫度計,瓶中不得有氣泡。
將密度瓶浸入20.0±0.1℃的恆溫水浴中,待內容
物溫度達20℃,並保持10 min不變後,用濾紙吸去
側管溢出的液體,使側管中的液面與側管管口齊平,
立即蓋好側孔罩,取出密度瓶,用濾紙擦乾瓶壁上的
水,立即稱量(m1)。
將密度瓶中的水倒出,洗凈並使之乾燥,用試樣
制備液反復沖洗密度瓶3~5次,然後裝滿,重復上
述操作,稱量(m2)。
1.3 結果計算:
1.3.1 試樣餾出液的相對密度[2]
d2020=m2-mm1-m
式中:d2020為試樣餾出液(20℃)的相對密度;m為密
度瓶的質量,g;m1為20℃時密度瓶與充滿密度瓶
水的總質量,g;m2為20℃時密度瓶與充滿密度瓶
試樣餾出液的總質量,g。
根據相對密度d2020查附表,得到試樣餾出液的酒
精度,%vol,即為試樣的酒精度。
1.3.2 試樣餾出液的密度[3]
ρ2020=m2-m+Am1-m+A×ρ0
A=ρa×m1-m997.0
式中:ρ2020為試樣餾出液在20℃時的密度,g/L;ρ0為
20℃時蒸餾水的密度(998.20 g/L);A為空氣浮力
校正值;ρa為乾燥空氣在20℃、1 013.25 Pa/h時的
密度值(≈1.2 g/L);997.0為在20℃時蒸餾水與干
燥空氣密度值之差,g/L。
其餘符號同1.3.1。
根據試樣餾出液的密度ρ2020,查表得酒精度
%vol

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