測cod必須用蒸餾水嗎

Ⅰ 測定水樣CODcr的時候,做空白實驗時為什麼要用重蒸餾水一般的蒸餾水可以嗎

建議你從網路中搜索「重鉻酸鉀法測定化學需氧量COD的計算公式中,為什回么空白值減去水樣值答」在網路知道中的,如果那個回答你能看懂,普通蒸餾水比較二次蒸餾水來說可能會含有影響測定結果的物質（氧化劑或還原劑）,因此要用重蒸餾水,而且在配製標准溶液時也要用重蒸餾水.希望對你有所幫助.

Ⅱ 水中COD的檢測方法

根據《水和廢水監測分析方法》（第四版），重酪酸鉀法是標準的COD測定方法之一，其准確性受人為影響較大，滴定不準確、標准液配置的不標准等等，都會影響檢測的結果。
水中COD 的檢測方法
1 主題內容與適用范圍
本標准規定了水中化學需氧量的測定方法。
本標准適用於各種類型的含COD值大於30mg/L的水樣，對未經稀釋的水樣的測定上限為700mg/L。
本標准適用於含氯化物濃度大於1000mg/L（稀釋後）的含鹽水。
2 定義
在一定條件下，經重鉻酸鉀氧化處理時，水樣中的溶解性物質和懸浮物所消耗的重鉻酸鹽相對應的氧的質量濃度。
3 原理
在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，並在強酸介質下以銀鹽作催化劑，經沸騰迴流後，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀由消耗的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質量濃度。
在酸性重鉻酸鉀條件下，芳烴及啉啶難以被氧化，其氧化率較低。在硫酸銀催化作用下，直鏈脂肪族化合物可有效地被氧化。
4 試劑
除另有說明，實驗時所用試劑均為符合國家標準的分析純試劑，實驗用水均為蒸餾水或具有同等純度的水。
4.1 硫酸銀，化學純；
4.2 硫酸汞，化學純；
4.3 硫酸，ρ=1.84g/mL；
4.4 硫酸銀—硫酸試劑：向1L硫酸（4.3）中加入10g硫酸銀（4.1），放置1～2天使之溶解，並混勻，使用前小心搖動。
4.5 重鉻酸鉀標准溶液
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4.5.1 濃度為C（1/6K2Cr2O7）= 0.250mol/L的重鉻酸鉀標准溶液：將12.258g在105℃乾燥2h後的重鉻酸鉀溶於水中，稀釋至1 000mL。
4.5.2 濃度為C（1/6K2Cr2O7）= 0.0250mol/L的重鉻酸鉀標准溶液：將4.5.1條的溶液稀釋10倍而成。
4.6 硫酸亞鐵銨標准滴定溶液
4.6.1 濃度為C[（NH4）2Fe(SO4）2•6H2O] ≈ 0.10mol/L的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液：溶解39g硫酸亞鐵銨[（NH4）2Fe(SO4）2•6H2O]於水中，加入20mL硫酸（4.3），待其溶解冷卻後，稀釋至1000mL。
4.6.2 每次臨用前，必須用重鉻酸鉀標准溶液（4.5.1）准確標定此溶液(4.6.1)的濃度。
取10.00mL重鉻酸鉀標准溶液(4.5.1)置於錐形瓶中，用水稀釋至約100mL，加入30mL硫酸(4.3)，混勻，冷卻後，加3滴(約0.15mL)試亞鐵靈指示劑(4.8)，用硫酸亞鐵銨(4.6.1)滴定溶液的顏色由黃色經藍綠色變為紅褐色，即為終點。記錄下硫酸亞鐵銨的消耗量(mL)。
4.6.3 硫酸亞鐵銨標准滴定溶液濃度的計算：
10.00×0.250 2.50
C = ——————— = ————
V V
式中：V — 滴定時消耗硫酸亞鐵銨溶液的mL數。
4.6.4 濃度為C[（NH4）2Fe(SO4）2•6H2O]≈ 0.010mol/L的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液：將4.6.1條的溶液稀釋10倍，用重鉻酸鉀標准溶液（4.5.2）標定，其滴定步驟及濃度計算分別與4.6.2及4.6.3類同。
4.7 鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液，C[KC6H5O4]=2.0824 m mol/L：稱取105℃時乾燥2h的鄰苯二甲酸氫鉀0.4251g溶於水，並稀釋至1000mL，混勻。以重鉻酸鉀為氧化劑，將鄰苯二甲酸氫鉀完全氧化的COD值為1.176g氧/克(指1g鄰苯二甲酸氫鉀耗氧1.176g)故該標准溶液的理論COD值為500mg/L。
4.8 1,10—菲繞啉（1,10—phenanathroline monohy drate）指示劑溶液：溶解0.7g七水合硫酸亞鐵於50mL的水中，加入1.5g1,10—菲繞啉，攪動至溶解，加水稀釋至100mL。
4.9 防爆沸玻璃珠。
5 儀器

常用實驗室儀器和下列儀器。
5.1 迴流裝置：帶有24號標准磨口的250mL錐形瓶的全玻璃迴流裝置。迴流冷凝管長度為300～500mm。若取樣量在30mL以上，可採用帶500mL錐形瓶的全玻璃迴流裝置。
5.2 加熱裝置。
5.3 25mL或50mL酸性滴定管。
6 采樣和樣品
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6.1 采樣
水樣要採集於玻璃瓶中，應盡快分析。如不能立即分析時，應加入硫酸（4.3）至pH<2，置4℃下保存。但保存時間不多於5天。採集水樣的體積不得少於100mL。
6.2 試料的准備
將試樣充分搖勻，取出20.0mL作為試料。
7 步驟
7.1 對於COD小於50mg/L的水樣，應採用低濃度的重鉻酸鉀標准溶液(4.5.2)氧化，加熱迴流以後，採用低濃度的硫酸亞鐵銨標准溶液(4.6.4)回滴。
7.2 該方法對未經稀釋的水樣其測定上限為700mg/L，超過此限時必須經稀釋後測定。
7.3 對於污染嚴重的水樣，可選取所需體積1/10的試料和1/10的試劑，放入10×150mm的硬質玻璃管中，搖勻後，用酒精燈加熱至沸數分鍾，觀察溶液是否變成藍綠色。如呈現藍綠色，應再適當少取試料，重復以上試驗，直至溶液不變藍綠色為止。從而確定待測水樣適當的稀釋倍數。
7.4 取試料（7.2）於錐形瓶中，或取適量試料加水至20.0mL。
7.5 空白試驗：按相同步驟以20.0mL水代替試料進行空白試驗，其餘試劑和試料測定(7.8)相同，記錄下空白滴定時消耗硫酸亞鐵銨標准溶液的毫升數V1。
7.6 校核試驗：按測定試料(7.8)提供的方法分析20.0mL鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液（4.7）的COD值，用以檢驗操作技術及試劑純度。
該溶液的理論COD值為500mg/L，如果校核試驗的結果大於該值的96%，即可認為實驗步驟基本上是適宜的，否則，必須尋找失敗的原因，重復實驗，使之達到要求。
7.7 去干擾試驗：無機還原性物質如亞硝酸鹽、硫化物及二價鐵鹽將使結果增加，將其需氧量作為水樣COD值的一部分是可以接受的。
該實驗的主要干擾物為氯化物，可加入硫酸汞（4.2）部分地除去，經迴流後，氯離子可與硫酸鋇結合成可溶性的氯汞絡合物。
當氯離子的含量超過1000mg/L時，COD的最低允許值為250 mg/L，低於此值結果的准確度就不可先靠。
7.8 水樣的測定：於試料（7.4）中加入10.0mL重鉻酸鉀標准溶液(4.5.1)和幾滴防爆沸玻璃珠(4.9)，搖勻。
將錐形瓶接到迴流裝置（6.1）冷凝管下端，接通冷凝水。從冷凝管上端緩慢加入30mL硫酸銀—硫酸試劑(4.4)，以防止低沸點有機物的逸出，不斷旋動錐形瓶使之混合均勻。自
溶液開始沸騰起迴流兩小時。
冷卻後，用20～30mL水自冷凝管上端沖洗冷凝管後，取下錐形瓶，再用水稀釋至140 mL左右。
溶液冷卻至室溫後，加入3滴1,10—菲繞啉指示劑溶液（4.8），用硫酸亞鐵銨標准滴定溶液(4.6)滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色變為紅褐色即為終點。記下硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的消耗毫升數V2。
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7.9 在特殊情況下，需要測定的試料在10.0mL到50.0mL之間，試劑的體積或重量要按表1作相應的調整。
表1 不同取樣量採用的試劑用量
樣品量mL 0.250mol/LK2Cr2O7mL Ag2SO4—H2SO4mL HgSO4G （NH4）2Fe(SO4）2•6H2Omol/L 滴定前體積mL
10.0 5.0 15 0.2 0.05 70
20.0 10.0 30 0.4 0.10 140
30.0 15.0 45 0.6 0.15 210
40.0 20.0 60 0.8 0.20 200
50.0 25.0 75 1.0 0.25 350
8 結果的表示
8.1 計算方法
以mg/L計的水樣化學需氧量，計算公式如下：
（V1 – V2）C×8000
COD（mg/L）= ———————————
V0
式中：C — 硫酸亞鐵銨標准滴定溶液（4.6）的濃度，mol/L；
V1 — 空白試驗 (7.4) 所消耗的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的體積，mL；
V2 — 試料測定（7.8）所消耗的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的體積，mL;
V0 — 試料的體積，mL；
8000 — 1/4 O2的摩爾質量以mg/L為單位的換算值。
確定結果一般保留三位有效數字，對COD值小的水樣（7.1），當計算出COD值小於10mg/L時，應表示為「COD<10mg/L」。
8.2 精密度
8.2.1 標准溶液測定的精密度
40個不同的實驗室測定COD值為500 mg/L的鄰苯二甲酸氫鉀（4.7）標准溶液，其標准偏差為20 mg/L，相對標准偏差為4.0%。

Ⅲ 測定污水COD值時，可以用飲用純凈水代替蒸餾水嗎

我以前用過，還可以，誤差不太大。 你想一想純凈水中能有什麼COD，而且各種離子也去除的差不多了，賣的引用純凈水可能比你試驗用的蒸餾水水質還好。

Ⅳ COD快速檢測儀,如何檢查比色曹中的單光

摘要 6、COD快速測定儀根據水樣濃度向每支融解管內加入相應的蒸餾水（如測無氯水樣，則5～100mg/L量程加蒸餾水1mL，100～1200mg/L量程加蒸餾水3mL，1000～2000mg/L量程加蒸餾水8mL；如測含氯水樣，因此前已加入1mL硫酸汞溶液，則5～100mg/L量程不需加蒸餾水，100～1200mg/L量程加蒸餾水2mL，1000～2000mg/L量程加蒸餾水7mL），具塞搖勻,待測。

Ⅳ 測COD能用去離子水代替蒸餾水嗎

不可以，去離子水制備過程中要用到離子交換樹脂，會有微量物質溶於水中。

Ⅵ 水樣怎樣檢測COD

重鉻酸鉀標准法檢測COD
一 原理:
是在水樣中加如一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強酸性介質中加熱迴流一定時間,部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質還原,用硫酸亞鐵銨滴定剩餘的重鉻酸鉀,根據消耗重鉻酸鉀的量計算COD的值.
二,儀器
1. 500mL全玻璃迴流裝置.
2. 加熱裝置(電爐).
3. 25mL或50mL酸式滴定管,錐形瓶,移液管,容量瓶等.
三,試劑
1.重鉻酸鉀標准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
2.試亞鐵靈指示液
3.硫酸亞鐵銨標准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O≈0.1mol/L]（使用前標定）
4.硫酸銀溶液
四.測定步驟
硫酸亞鐵銨標定 :准確吸取10.00mL重鉻酸鉀標准溶液於250mL錐形瓶中,加水稀釋至110mL左右,緩慢加入10mL濃硫酸,搖勻.冷卻後,加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15mL),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點.
五.測定:
取20mL水樣，加入10mL的重鉻酸鉀，插上迴流裝置，再加入30mL硫酸銀,加熱迴流 2h
冷卻後,用90.00mL水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶.
溶液再度冷卻後,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標准溶液的用量.
測定水樣的同時,取20.00mL重蒸餾水,按同樣操作步驟作空白實驗.記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量.
六,計算
CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)•C/V
七、注意事項
1、使用0.4g硫酸汞絡合氯離子的最高量可達40mg，如取用20.00mL水樣，即最高可絡合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現少量氯化汞沉澱，並不影響測定。
2、本方法測定COD的范圍為50—500mg/L。對於化學需氧量小於50mg/L的水樣，應改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標准溶液。回滴時用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標准溶液。對於COD大於500mg/L的水樣應稀釋後再來測定。
3、水樣加熱迴流後，溶液中重鉻酸鉀剩餘量應為加入量的1/5—4/5為宜。
4、用鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液檢查試劑的質量和操作技術時，由於每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g,所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)於重蒸餾水中，轉入1000mL容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標線，使之成為500mg/L的CODcr標准溶液。用時新配。
5、CODCr的測定結果應保留三位有效數字。
6、每次實驗時，應對硫酸亞鐵銨標准滴定溶液進行標定，室溫較高時尤其注意其濃度的變化。

Ⅶ 請教COD空白問題

你做的是低濃度COD的吧，低濃度的標定和空白就是差的就是比較大，關鍵是這個差距的重復性是否理想，要是你每次做都是這個范圍，那就無所謂了。波動較大的話那就的考慮水的問題了。
我們在做低濃度COD的時候所用的試劑都是臨用現配，稀釋高濃度重鉻酸鉀和硫酸亞鐵銨的用水必須和空白用水一致，要是不是一批水，就失去空白的意義了。再就是用水，我們規定做COD必須用蒸餾水，現在已經升級到二蒸水了。
我在做高濃度COD時，空白和標定一般相差0.40-0.70ml左右，比較恆定，要是超過1.00ml就要換水了，這是經驗之談，呵呵。
最後就是不建議縮短加熱時間，畢竟方法標准這么規定的，還是不要亂改的好，要是忙不開就打報告要求加強監測力量吧。
PS：做個加標回收試試，縮短加熱時間看看回收率的情況，要是合格的自然OK，要是回收率不佳就按照回收率同比提高一下，不過還是老老實實靠時間比安心，不用擔心質管人員找麻煩，呵呵...

Ⅷ 高錳酸鉀指數法測定水中COD可以用分光光度計嗎

高錳酸鉀指數法測定水中COD不可以用分光光度計。

分光光度計，又稱光譜儀(spectrometer)，是將成分復雜的光，分解為光譜線的科學儀器。高錳酸鉀指數是指在一定條件下，以高錳酸鉀為氧化劑，處理水樣時所消耗的氧量，以氧的mg/L來表示。用分光光度計是沒辦法測量水中的耗氧量的。

測定注意事項：

1、配置COD試劑要求用新鮮的蒸餾水，最好用重蒸水（不含還原性物質的水即：含還原性物質的水即：將Mn1L蒸餾水置於全玻璃蒸餾器中，加入10+mL硫酸和少量高錳酸鉀溶液，蒸餾。棄去100mL初溜液，餘下溜出液貯於具玻璃塞的細口瓶中）。

2、應先標定好L+KMnO(1/5KMnO)准確濃度，再根據稀釋公式把濃度調節到1L范圍內，以減小誤差。

3、加入＋mL的＋mol/LKMnO和L+NaCO時均應用滴定管加葯，這樣既快又准。

4、加熱的時間應從水浴開始沸騰時計時，時間為30±2min，時間要卡准。加熱時間短，測定結果偏低，加熱時間長了將導致測定結果偏高。

Ⅸ 農村生活污水在線監測系統中，測量COD的方法是什麼

分光光度法
使用紫外分光光度計前, 先進行 30min 的預熱,而後用塑料棒遮斷光路調整零位,然後用蒸餾水充滿 10mm 比色皿, 接著將調整旋鈕對齊 100 % 的位置後調整顯示屏表示值 100 %, 並重復 2 次, 試樣測試時將經過濾的試樣水直接充滿比色皿, 入射光波長選為 254nm , 測出透光率 , 並換算成吸光度。如果試樣中有機物濃度過高, 則需經稀釋後測定透光率 ,而後換算成分析化學意義上的吸光率

Ⅹ 做蒸餾法COD，應該注意哪些方面

、水中還原性物質的干擾及消除方法：

水中還原性物質指：氯離子、亞硝酸離子、亞鐵離子、硫離子等的存在會影響到COD的測定。這些還原性物質會跟重鉻酸鉀反應，使得測量結果變大。

1、Cl-的干擾及消除：

1.1干擾：

①在眾多的干擾因素中，Cl-是主要干擾因素之一，Cl-會導致催化劑濃度降低（Ag++Cl-=AgCl），使有機物氧化不完全，測定結果偏低；

②同時Cl-在酸性條件下可被重鉻酸鉀氧化，從而消耗氧化劑的量，導致測量結果偏高。

K2Cr2O7+14HCl=2KCl+2CrCl3+3Cl2↑+7H2O，氧化後的產物Cl2既可逸出，又可氧化水中的其它還原性離子，如Fe2+，S2-等。因此氯離子成為廢水COD 測定的主要干擾物。

1.2消除：

HgSO4掩蔽法

對Cl-干擾消除方法一般採用汞鹽法：加入10倍Cl-量的HgSO4。由於Cl-與HgSO4形成可溶、難離解的HgCl2，從而消除Cl-的干擾。若氯離子濃度較低，也可少加硫酸汞。對於高氯廢水，可加入最高20倍Cl-量的HgSO4。

硫酸汞用量按質量比m[HgSO4]：m[Cl¯]≤20:1的比例加入，最大加入量為2ml（含200mg HgSO4），最高可掩蔽氯離子1000mg/L。對於氯離子濃度高於1000mg/L的水樣，需要稀釋處理。

2、NO2-干擾的消除

NO2-干擾主要是消耗重鉻酸鉀的量，使測定結果偏高，可通過加入NH2SO3H（氨基磺酸）來消除。

NH2SO3H+HNO2=H2SO4+H2O+N2↑，每1mgNO2-加入10mg氨基磺酸，可消除NO2-的干擾。

3、Fe2+和S2-的干擾

在測定含有Fe2+、S2-等干擾離子水樣的COD時，可先向水樣中通入空氣，使水樣中的Fe2+、S2-離子氧化。

二、空白試驗值的影響

選用純度高的純化水、重蒸餾水，並做平行樣進行對比。

三、硫酸亞鐵銨濃度標定

亞鐵離子會被空氣裡面的氧氣緩慢氧化，因此亞鐵濃度是不斷降低的，所以臨用前必須標定。

四、水樣的保存

先將盛裝水樣的儀器用水樣淋洗，使器壁所吸附的成分與水樣一致。由於水樣中可能存在微生物，它會使有機物分解，引起COD的變化。因此採集的水樣應立即進行分析，如不能立即分析，需短時間保留的，可向水樣中加入硫酸，使水樣PH<2，並置於0-5℃保存。

五、加熱時間和溫度

加熱是為了提高氧化速度，使氧化徹底。

化學需氧量是一個條件性指標，迴流時加熱溫度的高低和加熱時間的長短都會對COD值得測定結果產生很大影響。加熱時務必使溶液保持微沸狀態，時間從沸騰開始准確計時2小時。加熱時間短，通常會造成結果偏低。

六、冷卻時間

1、測定COD時，經過迴流加熱後，應預先在電爐上冷卻30分鍾，再用45ml純水從冷凝管上埠緩慢沖洗冷凝管壁，以便於把黏附在管壁上的有機物沖洗干凈，否則會使COD的測定結果偏低。取下錐形瓶冷卻至室溫後應盡快滴定。

2、平行樣之間要嚴格控制好加熱和冷卻時間的一致性，如果出入較大，結果的重現性很差，就會對測定結果的精密度和准確度產生很大影響。

3、測COD要等到溶液冷卻到室溫才能滴定：

因為溫度較高時，硫酸亞鐵銨標准液的濃度會發生變化。用手觸摸錐形瓶底不能有明顯的溫感，否則會使結果偏高。

4.為什麼要冷卻至常溫？

做COD迴流時，一定要冷卻至室溫才能加純化水。因為燒瓶裡面全是硫酸，不冷卻好就加水會有危險。驟冷驟熱玻璃儀器容易損壞，甚至爆裂。最好是冷卻了之後再加水沖洗冷凝管。

七、冷凝水的使用

水樣加熱時，冷凝要充分。使用冷凝水冷卻的，觸摸迴流水不能有溫感，避免有機物揮發造成損失，從而影響COD測定。

傳統測COD時，冷卻水溫太高，可能會導致部分低揮發物質，不能迴流到三角瓶中，造成結果偏低。

建議應用微波消解法代替傳統的迴流蒸餾法，數據更准確。

八、純化水相關問題

1、試驗冷卻後，是不是加入45ml純化水至三角燒瓶中？

不準確，應是先用20-30ml純化水沖冷凝管，然後取下錐形瓶，稀釋至70ml。

2、純化水沖洗冷凝管的目的：

冷凝管壁上會沾有一部分迴流過程中揮發出的物質。水樣冷卻後，要用蒸餾水沖刷回三角燒瓶中，使數據更准確。

九、快速冷卻對COD測定值的影響

常規冷卻與快速冷卻的測定結果以及相對偏差值比較接近。一般常規冷卻數值大於快速冷卻數值。對於高量程(COD＞50mg/L)的水樣相對偏差值較小，且基本上是COD濃度越高相對偏差值越低，成反比；

對於低量程(COD數值＜50mg/L)的水樣雖然相對偏差較大，但是測定的COD濃度值差別不大(例如:22和19相對偏差7.32%，但是22-19=3濃度值差別不大)。這是由於本身水樣的COD濃度低，實驗系統中的微小變化都會影響COD數值。

因此，快速冷卻在測定高量程COD實驗中能起到省時的作用。對於低量程水樣測定時，由於顯著性差異明顯，不適合使用快速冷卻測定COD。

十、迴流裝置

帶有24號標准磨口的250mL錐形瓶的全玻璃迴流裝置。迴流冷凝管長度為300～500mm。

加熱裝置有專門的消解迴流裝置，可以取代老套的電爐加熱。一般採用長管空氣迴流，目的是防止在加熱沸騰過程中水樣中的有機物蒸發損失，造成檢測結果偏低。同時如果沒有迴流，大量水分蒸發，容易燒干。

十一、其他影響因素

1、試劑要配准、操作要細致。重鉻酸鉀要在105℃乾燥2h。所用試劑應為同一批號、同一廠家、統一質量，以免帶入誤差。

2、玻璃儀器要潔凈：應用水洗或酸洗，盡可能不用肥皂水等有機溶劑清洗，以免帶入有機物而影響COD的測定。如必須用有機溶劑清洗，也要洗後用酸泡，然後水洗，使用前應再用水樣淋洗。

3、如果水樣中COD含量高，需要稀釋時的原水取樣量不得小於5ml，否則分析數據缺乏代表性，造成誤差。

4、加熱迴流期間，迴流裝置不能漏氣、漏水，不可斷電、停水，否則影響COD 測定結果。

十二、其它問答：

1、硫酸亞鐵銨中的鐵離子容易被氧化嗎？

硫酸亞鐵銨相對穩定的重要原因是：在H4N-O-(SO2)-O-Fe-O-(SO2)-O-NH4 的分子結構中，鐵離子的外圍電子更多的被相鄰的氧原子吸引（比較硫酸亞鐵而言），從而使鐵離子外圍電子再被氧原子吸引的機會減少，宏觀上表現為硫酸亞鐵銨較硫酸亞鐵更穩定，不容易被氧化，也可以理解為被氨根和硫酸根包裹住了。

2、硫酸銀-硫酸為什麼要從冷凝管上端緩慢加入，而不是直接加到錐形瓶中？

濃硫酸溶於水時會放熱，使水溫增加到90多度。若不經冷凝管冷卻，而直接加到錐形瓶中，低沸點的有機物（如甲醇、乙醇、甲醛、乙醚等）就會散逸，造成COD測定值偏低。

3、試劑加熱時，忘記開冷凝水，試劑干燒並冒出大量嗆眼鼻的白煙，是否有毒？

冒出的白煙主要是二氧化硫和三氧化硫氣體，有毒。即時關閉加熱並通風。