正丁醚制備蒸餾應注意

『壹』 正丁醚的制備蒸餾乾燥的粗產物時，為什麼不能把氯化鈣倒入圓底燒瓶中

製作要求%~99%的乙醇，可採用下列方法：
⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性質，將苯加入乙醇中，進行分餾，在64.9℃時蒸出苯、水、乙醇的三元恆沸混合物，多餘的苯在68.3與乙醇形成二元恆沸混合物被蒸出，最後蒸出乙醇。工業多採用此法。
⑵用生石灰脫水。於100mL95%乙醇中加入新鮮的塊狀生石灰20g，迴流3~5h，然後進行蒸餾。
要求99%以上的乙醇，可採用下列方法：
⑴在100mL99%乙醇中，加入7g金屬鈉，待反應完畢，再加入27.5g鄰苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯，迴流2~3h，然後進行蒸餾。
金屬鈉雖能與乙醇中的水作用，產生氫氣和氫氧化鈉，但所生成的氫氧化鈉又與乙醇發生平衡反應，因此單獨使用金屬鈉不能完全除去乙醇中的水，須加入過量的高沸點酯，如鄰苯二甲酸二乙酯與生成的氫氧化鈉作用，抑制上述反應，從而達到進一步脫水的目的。
⑵在60mL99%乙醇中，加入5g鎂和0.5g碘，待鎂溶解生成醇鎂後，再加入900mL99%乙醇，迴流5h後，蒸餾，可得到99.9%乙醇。
由於乙醇具有非常強的吸濕性，所以在操作時，動作要迅速，盡量減少轉移次數以防止空氣中的水分進入，同時所用儀器必須事前乾燥好。

『貳』 正丁醚的制備

正丁醇溶於飽和食鹽水，正丁醚微溶，
所以在分水器中裝入飽和食鹽水是為了把有機層中一部分的正丁醇除去；
後面用飽和食鹽水洗滌也是為了除去剩餘的正丁醇等一些溶於飽和食鹽水的有機物。

『叄』 制備正丁醚時，如果最後蒸餾前的粗品中含有正丁醇，能否用分流法將其除去

「分流法」是否指「分餾」？
如果是的話，可以通過二者的沸點不同除去前餾份正丁醇。因為正丁醇沸點117.7度；正丁醚沸點142.4度。

『肆』 正丁醚制備實驗報告

正丁醚的制備 一、實驗目的 1 ．掌握醇脫水制醚的反應原理和實 驗方法. 驗方法. 2 ．學習使用分水器的實驗操作. 學習使用分水器的實驗操作. 二、實驗原理醇分子間脫水生成醚是制備簡單醚的常用方法. 醇分子間脫水生成醚是制備簡單醚的常用方法.用硫酸作為 催化劑, 催化劑,在不同溫度下正丁醇和硫酸作用生成的產物會有不 主要是正丁醚或丁烯,因此反應須嚴格控制溫度. 同,主要是正丁醚或丁烯,因此反應須嚴格控制溫度. 反應式： 反應式： CH3CH2CH2CH2OH 副反應： 副反應： H2SO4 134~135℃ ℃ (CH3CH2CH2CH2)2O + H2O CH3CH2CH2CH2OH H2SO4 >135℃ ℃ C4H8 + H2O 三、主要儀器與試劑儀器：三口燒瓶,分水器,冷凝管, 儀器：三口燒瓶,分水器,冷凝管, ℃溫度計 溫度計, 圓底燒瓶, 0－150 ℃溫度計,10mL 圓底燒瓶,5mL 吸 量管,阿貝折光儀. 量管,阿貝折光儀. 試劑：正丁醇, 試劑：正丁醇,濃 H2SO4 ,飽和食鹽水, 飽和食鹽水, 5% NaOH ,無水 CaCl 2 . ＊分水裝置由於原料正丁醇（沸點 117.7 由於原料正丁醇（ 和產物正丁醚（ ℃）和產物正丁醚（沸點 142 ℃）的沸點都較高,故在控制 的沸點都較高, 反應溫度的條件下, 反應溫度的條件下,反應在裝 有分水器的迴流裝置中進行, 有分水器的迴流裝置中進行, 使生成的水或水的共沸物不斷 蒸出, 蒸出,促使可逆反應朝有利於 生成醚的方向進行. 生成醚的方向進行.雖然蒸出 的水中會夾有正丁醇等有機物, 的水中會夾有正丁醇等有機物, 但由於它們在水中溶解度較小, 但由於它們在水中溶解度較小, 比重又較小,浮於水層之上, 比重又較小,浮於水層之上, 因此借分水器使大部分的正丁 醇自動連續地返回反應瓶中繼 續反應. 續反應. 四、實驗流程正丁醇 濃H2SO4 迴流 用分水器 粗製正丁醚 分液 洗滌後 有機層分液 乾燥 有機層 蒸餾 收集正丁醚餾分140－ 收集正丁醚餾分140－144 ?C 五、實驗步驟 1、投料反應在 25mL 三口燒瓶中加入 6.2mL 0.136mol）的正丁醇, （0.136mol）的正丁醇,邊搖邊 濃硫酸, 加 0.9mL 濃硫酸,充分搖均 , 加入幾粒沸石. 加入幾粒沸石.按右圖 將儀器 安裝好. 安裝好.先在分水器中加入 0.6mL 的飽和食鹽水 ,然後加 使瓶內液體微沸,開始迴流. 熱,使瓶內液體微沸,開始迴流. 當餾液在分水器中已全部被充滿 水層不再變化, 時,水層不再變化,瓶中反應溫 度達150℃ 150℃, 度達150℃,表示反應已基本完 成 . 2、分離粗產物待反應液冷卻後, 待反應液冷卻後,拆 下分水器, 下分水器,將儀器改 成蒸餾裝置, 成蒸餾裝置,再加二 粒沸石, 粒沸石,蒸餾至無餾 出物為止. 出物為止. 3、洗滌粗產物將餾出液倒入盛有 10mL 水的分液 漏斗中,充分振搖, 漏斗中,充分振搖,靜置棄去下層 水液,上層粗正丁醚, 水液,上層粗正丁醚,依次用 5mL 水, 3mL 5% NaOH 、 3mL 水和 鈣溶液洗滌, 3mL 飽和氯化 鈣溶液洗滌,分凈 水層, 水層,將粗產物自漏鬥上口倒入潔 凈乾燥的小錐形瓶中, 凈乾燥的小錐形瓶中,然後用 0.2 －0.4g 無水氯化鈣乾燥. 無水氯化鈣乾燥. CaCl2 4、收集產物乾燥後產物濾入 10mL 燒瓶中, 燒瓶中,蒸餾收集 140~144 ℃餾分,產 ℃餾分 餾分, 量約 1.2~1.6g .純 粹正丁醚的沸點 142.4 ℃,拆光 ℃, nD20=1.3992 六、實驗關鍵及注意事項（ 1 ）投料時須充分搖動,否則硫酸局部過濃, 投料時須充分搖動,否則硫酸局部過濃, 加熱後易使反應溶液變黑. 加熱後易使反應溶液變黑. （ 2 ）按反應方程式計算,生成水約為 0.6g 左 按反應方程式計算, 實際分出水層的體積大於理論計算量, 右,實際分出水層的體積大於理論計算量,因為 有單分子脫水的副產物生成. 有單分子脫水的副產物生成.分水器的容積約 飽和食鹽水為宜, 1mL .預加約 0.6mL 飽和食鹽水為宜,待分水器 中放滿水後, 中放滿水後,先分掉約 0.6mL 水. （ 3 ）用飽和食鹽水的目的是降低正丁醇和正丁 醚在水中的溶解度. 醚在水中的溶解度. （ 4 ）在反應溶液中,正丁醚和水形成的恆沸物 在反應溶液中, 沸點為 94.1 ℃,含水 33.4% .正丁醇和水形成 ℃, 的恆沸物, ℃, 的恆沸物,沸點為 93 ℃,含水 44.5% .正丁醚 和正丁醇形成二元恆沸物, ℃, 和正丁醇形成二元恆沸物, 117.6 ℃,含正丁醇 82.5% .此外正丁醚還能和正丁醇、水形成三元 此外正丁醚還能和正丁醇、 恆沸物, ℃, 恆沸物,沸點為 90.6 ℃,含正丁醇 34.6% ,含 水 29.9% .這些含水的恆沸物冷凝後,在分水器 這些含水的恆沸物冷凝後, 中分層.上層主要是正丁醇和正丁醚,下層主要 中分層.上層主要是正丁醇和正丁醚, 是水.利用分水器就可以使上層有機物流回反應 是水. 器中. 器中. （ 5 ）反應開始迴流時,因為有恆沸物的存在, 反應開始迴流時,因為有恆沸物的存在, 溫度不可能馬上達到 135 ℃.但隨著水被蒸出, ℃.但隨著水被蒸出, 溫度逐漸升高, ℃以上 以上, 溫度逐漸升高,最後達到 135 ℃以上,即應停止 加熱.如果溫度升得太高,反應溶液會炭化變黑, 加熱.如果溫度升得太高,反應溶液會炭化變黑, 並有大量副產物丁烯生成. 並有大量副產物丁烯生成. （ 6 ）在鹼洗過程中,不宜激烈地搖動分液漏斗, 在鹼洗過程中,不宜激烈地搖動分液漏斗, 否則嚴重乳化,難以分層. 否則嚴重乳化,難以分層. 七、思考題 1 ．使用分水器的目的是什麼? 使用分水器的目的是什麼? 2 ．制備正丁醚時,試計算理論上應分出 制備正丁醚時, 多少體積的水?實際上往往超過理論值, 多少體積的水?實際上往往超過理論值, 為什麼? 為什麼? 3 ．反應物冷卻後,為什麼要倒入 10mL 反應物冷卻後, 的水中?精製時,各步洗滌的目的何在? 的水中?精製時,各步洗滌的目的何在?

『伍』 制備正丁醚反應物冷卻後為什麼要倒入25ml水中各步的洗滌目的何在

正丁醚在硫酸裡面是yang鹽，必須加水才能游離成有機相。

用水和碳酸鈉洗掉酸，再用水洗掉鹼，氯化鈣洗掉過量的醇。

分水裝置中沒有油層（事先放出的2ml已經被迴流的水填滿），說明反應基本完成。

反應物冷卻後倒入25ml水中，是為了分出有機層，除去沸石和絕大部分溶於水的物質。水洗，除去有機層中的大部分醇；鹼洗，中和有機層中的酸；10ml水洗，除去鹼和中和產物；2x10ml飽和氯化鈣溶液，除去有機層中的大部分水和醇類。

(5)正丁醚制備蒸餾應注意擴展閱讀：

在醚類中，正丁醚的溶解力強，對許多天然及合成油脂、樹脂、橡膠、有機酸酯、生物鹼等都有很強的溶解力。丁醚對水的溶解度（20℃）為0.03%（重量），水對丁醚的溶解度（20℃）為0.19%(重量），同水的分離性好。

在貯存時生成過氧化物少，毒性和危險性小，是安全性很高的溶劑。用作樹脂、油脂、有機酸、酯、蠟、生物鹼、激素等的萃取和精製溶劑；和磷酸丁酯的混合溶液可用作分離稀土元素的溶劑。由於丁醚是惰性溶劑，還可用作格氏試劑、橡膠、農葯等的有機合成反應溶劑。

『陸』 正丁醚的的制備 大學的有機化學實驗，

1）反應結束後要將混合物倒入50ml水中，是為了洗滌，除去可溶於水的其他成分，內比如：反應物硫酸容可與醚形成佯鹽而溶於醚層中，加水後，硫酸溶於水而除去醚層中的硫酸，殘留的正丁醇也會有部分溶於水中，這樣除去雜質；同時，反應中生成的水有限，不利於分液操作，加水後分層明顯，量大便於操作減小誤差；

2）5%的NaOH溶液洗滌，依然是除去殘留的酸，因酸不會因前面的水洗而全部洗掉，需用鹼再洗除去干凈；

3）一般的教學實驗中，是不用CaCl2溶液洗衣滌，而是用CaCl2固體乾燥，以除去分液後殘留的極少量水分。請注意再閱讀，或直接問你的指導老師，這步設計的合理性。用CaCl2溶液的話，後面蒸餾很難處理。

這是最佳的答案，毫無疑問的。

『柒』 制備正丁醚實驗中如果反應溫度過高或時間過長會有什麼後果

若反應溫度過高，則分子內脫水生成乙烯的副反應加快，從而減少產率。

本實驗主反應為可逆反應，且產物當中有水，因此需把生成的水從反應體系中分離出來，使平衡往正方向移動，從而提高產率，分水器的作用就是可以把反應生成的水分離出來。

制備正丁醚的較宜溫度是130—140℃，但這一溫度在開始迴流時是很難達到的，因為正丁醚可與水形成共沸物（沸點94.1℃,含水33.4％）。

(7)正丁醚制備蒸餾應注意擴展閱讀：

注意事項：

在醚類中，正丁醚的溶解力強，對許多天然及合成油脂、樹脂、橡膠、有機酸酯、生物鹼等都有很強的溶解力。丁醚對水的溶解度（20℃）為0.03%（重量），水對丁醚的溶解度（20℃）為0.19%(重量），同水的分離性好。在貯存時生成過氧化物少，毒性和危險性小，是安全性很高的溶劑。

正丁醚用作樹脂、油脂、有機酸、酯、蠟、生物鹼、激素等的萃取和精製溶劑，和磷酸丁酯的混合溶液可用作分離稀土元素的溶劑。由於丁醚是惰性溶劑，還可用作格氏試劑、橡膠、農葯等的有機合成反應溶劑。

『捌』 正丁醚的制備實驗在用分水器時先放出2ml水，此值是如何考慮得到的

V為分水器的體積，本實驗根據理論計算失水體積為V0，迴流過程中若分水器中的水層有明顯溢出，可從活塞放出一部分水，以保證共沸蒸餾出的有機層全部返回反應瓶中。

加料時正丁醇和濃硫酸如不充分搖動混勻，硫酸局部過濃，加熱後易使反應溶液變黑，按反應式計算，生成水的量約為0.8 g左右，但是實際分出水的體積要略大於理論計算量，因為有單分子脫水的副產物生成。

(8)正丁醚制備蒸餾應注意擴展閱讀：

注意事項：

在儲存時，應儲存於陰涼、通風的庫房。還要遠離火種、熱源。並且，不宜大量儲存或久存。

包裝要求密封，不能與空氣接觸。還要應與氧化劑、酸類等分開存放，切忌混儲。儲區應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。還有就是配備相應品種和數量的消防器材。

在運輸時，運輸前應先檢查包裝容器是否完整、密封，運輸過程中要確保容器不泄漏、不倒塌、不墜落、不損壞。

『玖』 在制備正丁醚的實驗中，進行蒸餾純化時，所用儀器必須乾燥，否則產率會怎樣

下降，會有水蒸氣混雜

『拾』 正丁醚的制備思考題 急

分水裝置中沒有油層（事先放出的2ml已經被流的水填滿），說明反應基本完成。反應物冷卻後倒入25ml水中，是為了分出有機層，除去沸石和絕大部分溶於水的物質。水洗，除去有機層中的大部分醇；

鹼洗，中和有機層中的酸；10ml水洗，除去鹼和中和產物；2x10ml飽和氯化鈣溶液，除去有機層中的大部分水和醇類。

(10)正丁醚制備蒸餾應注意擴展閱讀：

注意事項：

因為使用後儲存裝置上極易殘留正丁醇廢料，所以對使用後的處理時也應加強注意，使用過程中如果正丁醇不慎發生泄漏，工作人員首先要做的是疏散人流、隔離危險區避免人身傷亡，然後再進行專業的清理工作。

對作業中使用正丁醇的工作人員必須學習系列的正丁醇操作知識。

正丁醇的用途，首要用於製作鄰苯二甲酸、脂肪族二元酸及磷酸的正丁酯類增塑劑，廣泛用於各種塑料和橡膠製品中，也是有機合成中制丁醛，丁酸，丁胺和乳酸丁酯等的質料。