減壓蒸餾回收率

『壹』 水蒸氣蒸餾、減壓蒸餾與精餾的方法是什麼

這是提純低熔點化合物的常用方法。一般情況下，減壓蒸餾的回收率相應較低，這是因為隨著產品的不斷蒸出，產品的濃度逐漸降低，要保證產品的飽和蒸汽壓等於外壓，必須不斷提高溫度，以增加產品的飽和蒸汽壓，顯然，溫度不可能無限提高，即產品的飽和蒸汽壓不可能為零，也即產品不可能蒸凈，必有一定量的產品留在蒸餾設備內被設備內的難揮發組分溶解，大量的斧殘既是證明。水蒸氣蒸餾對可揮發的低熔點有機化合物來說，有接近定量的回收率。這是因為在水蒸氣蒸餾時，斧內所有組分加上水的飽和蒸汽壓之和等於外壓，由於大量水的存在，其在100℃時飽和蒸汽壓已經達到外壓，故在100℃以下時，產品可隨水蒸氣全部蒸出，回收率接近完全。對於有焦油的物系來說，水蒸氣蒸餾尤其適用。因為焦油對產品回收有兩個負面影響：一是受平衡關系影響，焦油能夠溶解一部分產品使其不能蒸出來；二是由於焦油的高沸點使蒸餾時斧溫過高從而使產品繼續分解。，水蒸氣蒸餾能夠接近定量的從焦油中回收產品，又在蒸餾過程中避免了產品過熱聚合，收率較減壓蒸餾提高3－4％左右。雖然水蒸氣蒸餾能提高易揮發組分的回收率，但是，水蒸氣蒸餾難於解決產物提純問題，因為揮發性的雜質隨同產品一同被蒸出來，此時配以精餾的方法，則不但保障了產品的回收率，也保證了產品質量。應該注意，水蒸氣蒸餾只是共沸蒸餾的一個特例，當採用其它溶劑時也可。

共沸蒸餾不僅適用於產品分離過程，也適用於反應物系的脫水、溶劑的脫水、產品的脫水等。它比分子篩、無機鹽脫水工藝具有設備簡單、操作容易、不消耗其它原材料等優點。例如：在生產氨噻肟酸時，由於分子中存在幾個極性的基團氨基、羧基等，它們能夠和水、醇等分子形成氫鍵，使氨噻肟酸中存在大量的游離及氫鍵的水，如採用一般的真空乾燥等乾燥方法，不僅費時，也容易造成產物的分解，這時可採用共沸蒸餾的方法將水分子除去，具體的操作為將氨噻肟酸與甲醇在迴流下攪拌幾小時，可將水分子除去，而得到無水氨噻肟酸。又比如，當分子中存在游離的或氫鍵的甲醇時，可用另外一種溶劑，例如正己烷、石油醚等等，進行迴流，可除去甲醇。可見共沸蒸餾在有機合成的分離過程中佔有重要的地位。

『貳』 實驗室怎樣從辣椒中提取辣紅素

幾種典型的辣椒色素提取精製方法

1.1 有機溶劑萃取法

根據辣椒色素的理化性質,工業上多採取以下方法進行提取:將茄科植物辣椒的成熟乾燥果實之果皮粉碎後,用乙醇、丙酮、異丙醇或正己烷等抽提。考慮到天然紅辣椒中含有辣椒紅、辣椒素、辣椒油脂等成分,其中辣椒素即辣椒鹼有辣味,高溫下產生刺激性蒸氣,因此在辣椒色素的精製過程中必須將其去除。從結構上看辣椒素含有醯胺鍵,分子中含有一個羥基,是一個極性化合物,其晶體呈現為單斜稜柱體或矩形,熔點61℃,溶於稀乙醇、己醚、丙酮、乙酸乙酯等溶劑及鹼性水溶液中。考慮到辣椒紅混合物和辣椒素在不同溶劑中溶解度不同,可以利用兩者的溶解度差異進行脫辣處理。賀文智等[5]基於此原理採用正己烷萃取法,利用辣椒紅色素易於溶於正己烷而辣椒素較難溶於正己烷的性質將兩者進行分離,操作步驟如下:稱取經去蒂、去籽、粉碎處理後的紅辣椒粉末,以丙酮為萃取劑進行常壓萃取操作,提取液在溫度為90℃、真空度為0.09MPa的條件下進行減壓蒸餾濃縮,同時回收丙酮。用丙酮提取辣椒紅的過程實質上是液固之間通過相際接觸表面進行的傳質過程,傳質速率的快慢決定著傳質設備的尺寸及操作時間。該方法為了提高傳質速率,採用索氏提取器對粉末狀的干紅辣椒進行提取。稱取一定量的經濃縮的辣椒紅粗產品用一定量的正己烷進行萃取脫辣,試驗結果見表1。

色價定義為單位質量原料的提取物的吸光度。

該方法操作簡單,色素回收率較大,產品得率高,但產品色價較小。由於色價值與辣度呈負相關性,說明該方法脫辣不夠徹底,對於以辣椒紅為主要產品且對辣椒素含量要求不是十分苛刻的情況,可以採用此方法。張宗恩等以丙酮為溶劑提取制備辣椒油樹脂,油樹脂得率高、色價大、辣素含量低,便於分離。採用pH值大於10.37的丙酮(50%)溶液進行5次以上脫辣萃取可得到口嘗無辣味的紅色素。該方法工藝簡單、操作方便,所得色素的各項質量指標均符合FAO/WHO標准。

1.2 柱層析法據報道,辣椒中的辣椒素即使稀釋1:100000仍能感覺到辣味,這在很大程度上限制了辣椒色素的應用。因此,去掉辣味成分就成為提取分離辣椒紅色素工藝的關鍵步驟。用硅膠柱層析分離辣椒色素屬分配層析法,是根據色素和辣素的結構差異,在束縛於硅膠上的固定相和洗脫液中的溶解度不同,因此在固定相和洗脫液之間的分配系數不同而達到分離效果。袁慶雲研究了用硅膠柱層析分離辣椒紅色素,總結出以下工藝流程:

辣椒→挑選→粉碎→加酶→過濾→濃縮→乙醇石油醚提取→過濾→濃縮→上硅膠柱→洗脫→濃縮→得深紅色粘稠液體。

操作要領有:

1)加酶:加酶水解使細胞中與蛋白質、脂肪、糖類等結合的色素游離出來,便於用溶劑提取。

2)提取:以90%乙醇和石油醚(1∶1)的提取液在室溫下攪拌過夜提取,經過濾後減壓濃縮。3)通過薄層層析尋找洗脫條件,當石油醚和食用級90%乙醇體積比=2∶1時展層效果最好。

4)將提取的濃縮液上硅膠柱,柱直徑10cm,高100cm,用洗脫液洗脫,收集紅色洗脫部分

5)將收集的洗脫部分減壓濃縮。

實驗所得紅色粘稠液經檢驗水分含量0.37%,脂肪含量90.68%,色素∶色階E1%1cm(475nm)=143,不含辣椒素。賀文智、索全伶等[5]也探討了辣椒紅色素的柱層析提取精製方法:用丙酮作萃取劑從紅辣椒乾粉中提取出辣椒紅粗品,粗品經減壓蒸餾濃縮處理後進行柱層析脫辣精製操作。該試驗鑒於柱層析法的優點,採用尺寸規格較大的玻璃柱進行柱層析分離,選用粒徑74～152μm硅膠作填料,石油醚與丙酮的復配混合液(10:1)為展開劑進行柱層析。辣椒紅粗品上柱淋洗分離,首先流出的是橙黃色液體(量少),其次是辣椒紅色素,最後是較難洗脫的淡黃色且具有較濃辣味的液體。收集紅色素產品進行減壓蒸餾濃縮,用751分光光度計測定其色價E1%1cm(460nm)=56.5,色素回收率可達平均67.2%。

針對現有文獻中大多介紹以紅辣椒為原料提取無辣味混合色素的方法但未對混合色素作進一步分離分析的問題,提出了採用柱層析對辣椒色素中的黃色素進行分離。該方法以硅膠為固定相,丙酮、95%乙醇分別作為辣紅素和辣黃素的洗脫劑,每次分離的色素量為硅膠質量的4%～2%,分離後的液體經減壓蒸餾得濃縮產物。通過此過程,不但可得到辣椒色素中的主要副產品———黃色素,而且相應地提高了主要成分的純度,得到純度較高的紅色素。

採用柱層析分離技術,選用吸附劑X和混合洗脫液用於中試,將辣椒色素中紅、橙、黃進一步分離,可以使低質量辣椒紅色素的色價和色調得到較大的提高。吳明光等採用柱層析分離技術,從辣椒果皮中分離出了游離型結晶辣椒紅色素單體,其含量大於95%,這是我國辣椒紅色素在劑型上的突破。

1.3 超臨界CO2流體萃取技術

由於辣椒紅素的油狀特性使得採用有機溶劑萃取分離得到的辣椒色素產品中有較高的溶劑殘留,採取一般的洗脫劑方法產品很難達到聯合國糧農組織和世界衛生組織(FAO/WHO,1984)規定的最新標准,極大地影響了辣椒色素的實用和出口創匯。超臨界流體萃取是一種新型的化工分離技術。該技術的關鍵是了解超臨界流體的溶解能力及隨諸多因素影響的變化規律。超臨界CO2流體萃取(SCFE-CO2)就是使用高於臨界溫度、臨界壓力的CO2流體作為溶媒的萃取過程。處於臨界點附近的流體不僅對物質具有極高的溶解能力,而且物質的溶解度會隨體系的壓力或溫度的變化而變化,從而通過調節體系的壓力或溫度就可以方便地進行選擇性地萃取分離不同物質。超臨界分離技術工藝簡單,能耗低,萃取溶劑無毒、易回收,所得產品具有極高的純度,殘留溶劑符合FAO/WHO要求。趙亞平等採用自行設計的超臨界CO2流體萃取設備進行辣椒色素提取。該設備主要由供氣系統、超臨界CO2流體發生系統、萃取分離系統、計量系統4部分組成,所有部件都國產化。實驗表明,最佳萃取條件為粒度<1.2mm,萃取壓力15MPa,萃取溫度50℃,流量6m3/h。在萃取過程中,根據UV3000紫外可見分光光度計測定200～600nm的吸光度曲線判斷辣椒色素與辣椒素的分離效果。用色素的丙酮溶液在449nm處測定吸光度,所得值即為色素的色價。從表2可以看出,用該方法萃取的辣椒色素各項質量指標均超過國家標准。

採用瑞士NOVA公司製造的超臨界萃取裝置對辣椒色素進行分離、提純。使產品符合FAO/WHO殘留溶劑標准要求(己烷含量≤25mg/kg)的最佳工藝參數是:萃取壓力18MPa,萃取溫度25℃,萃取劑流量2.0L/min,萃取時間3h。在最佳工藝條件下產品色價可達到342。韓玉謙等採用超臨界CO2流體萃取技術對色價100～180,溶劑殘留30×10-6～150×10-6的辣椒紅色素進行精製,實驗結果表明:當萃取壓力控制在20MPa以下時,辣椒紅色素的色價和色調幾乎不受損失,有機溶劑的殘留可以降低到2.7×10-6左右,但辣椒色素中的紅色系色素和黃色系色素未達到完全分離。研究發現,在超臨界CO2流體萃取辣椒色素的過程中使用助溶劑如1%的乙醇或丙酮或升高提取壓力能提高辣椒色素得率。在較低壓力下分離得到的辣椒色素幾乎都是β-胡蘿卜素,而在較高壓力下得到較大比例的紅色類胡蘿卜素如辣椒紅色素、辣椒玉紅素、玉米黃質、β-隱黃質等和少量的β-胡蘿卜素。在兩步分段提取過程中,第一階段採用分離紅辣椒油和β-胡蘿卜素的技術保證了第二階段辣椒色素提取的富集,並使辣椒紅、黃色素比率達到1.8。在自行開發的多功能超臨界CO2流體萃取分餾裝置上對辣椒色素脫辣精製技術進行了研究,結果表明:在小於10.0MPa壓力下可萃取出黃色和辣味成分,保留紅色素;當壓力大於12.0MPa時可將紅色組分萃取完全。盡管超臨界流體萃取天然色素具有很多的優點,但由於超臨界設備一次性投資較大,目前我國在這一領域還未得到廣泛的應用。

1.4 其它

採用兩步法萃取分離紅辣椒,即先用有機溶劑浸取法從干尖辣椒中萃取出含有紅色素、辣椒素和焦油味臭味的辣椒浸膏,然後再用超臨界CO2萃取的方法去除焦油味臭味並把紅色素和辣椒素分開,從而得到不含有機溶劑的紅色素和辣椒素,產量較單純用超臨界萃取方法提高5～7倍,且質量遠超過FAO/WHO(1984)標准。姚祖鳳、姜洪傑等以6種分離、提取方法進行了54次實驗,通過這些實驗了解到:辣椒紅色素的得率和質量與生產技術和工藝條件有著密切的關系。通過對比分析,可以比較這6種生產技術的先進性和實用性。6種工藝的基本情況見表3。

『叄』 減壓蒸餾實驗裝置的控制變數是什麼

54轉 永立 撫順石油化工研究院

DCS在我國煉油廠應用已有15年歷史，有20多家煉油企業安裝使用了不同型
號的DCS，對常減壓裝置、催化裂化裝置、催化重整裝置、加氫精製、油品調合等實施
過程式控制制和生產管理。其中有十幾套DCS用於原油蒸餾，多數是用於常減壓裝置的單回
路控制和前饋、串級、選擇、比值等復雜迴路控制。有幾家煉油廠開發並實施了先進控制
策略。下面介紹DCS用原油蒸餾生產過程的主要控制迴路和先進控制軟體的開發和應用
情況。
一、工藝概述
對原油蒸餾，國內大型煉油廠一般採用年處理原油250～270萬噸的常減壓裝置
，它由電脫鹽、初餾塔、常壓塔、減壓塔、常壓加熱爐、減壓加熱爐、產品精餾和自產蒸
汽系統組成。該裝置不僅要生產出質量合格的汽油、航空煤油、燈用煤油、柴油，還要生
產出催化裂化原料、氧化瀝青原料和渣油；對於燃料一潤滑油型煉油廠，還需要生產潤滑
油基礎油。各煉油廠均使用不同類型原油，當改變原油品種時還要改變生產方案。
燃料一潤滑油型常減壓裝置的工藝流程是：原油從罐區送到常減壓裝置時溫度一般為
30℃左右，經原油泵分路送到熱交換器換熱，換熱後原油溫度達到110℃，進入電脫
鹽罐進行一次脫鹽、二次脫鹽、脫鹽後再換熱升溫至220℃左右，進入初餾塔進行蒸餾
。初餾塔底原油經泵分兩路送熱交換器換熱至290℃左右，分路送入常壓加熱爐並加熱
到370℃左右，進入常壓塔。常壓塔塔頂餾出汽油，常一側線（簡稱常一線）出煤油，
常二側線（簡稱常二線）出柴油，常三側線出潤料或催料，常四側線出催料。常壓塔底重
油用泵送至常壓加熱爐，加熱到390℃，送減壓塔進行減壓蒸餾。減一線與減二線出潤
料或催料，減三線與減四線出潤料。
二、常減壓裝置主要控制迴路
原油蒸餾是連續生產過程，一個年處理原油250萬噸的常減壓裝置，一般有130
～150個控制迴路。應用軟體一部分是通過連續控制功能塊來實現，另一部分則用高級
語言編程來實現。下面介紹幾種典型的控制迴路。
1．減壓爐0．7MPa蒸汽的分程式控制制
減壓爐0．7MPa蒸汽的壓力是通過補充1．1MPa蒸汽或向0．4MPa乏氣
管網排氣來調節。用DCS控制0．7MPa蒸汽壓力，是通過計算器功能進行計算和判
斷，實現蒸汽壓力的分程式控制制。0．7MPa蒸汽壓力檢測信號送入功能塊調節器，調節
器輸出4～12mA段去調節1．1MPa蒸汽入管網調節閥，輸出12～20mA段去
調節0．4MPa乏氣管網調節閥。這實際是仿照常規儀表的硬分程方案實現分程調節，
以保持0．7MPa蒸汽壓力穩定。
2．常壓塔、減壓塔中段迴流熱負荷控制
中段迴流的主要作用是移去塔內部分熱負荷。中段迴流熱負荷為中段迴流經熱交換器
冷卻前後的溫差、中段迴流量和比熱三者的乘積。由中段迴流熱負荷的大小來決定迴流的
流量。中段迴流量為副回中路，用中段熱負荷來串中段迴流流量組成串級調節迴路。由D
CS計算器功能塊來求算冷卻前後的溫差，並求出熱負荷。主迴路熱負荷給定值由工人給
定或上位機給定。
3．提高加熱爐熱效率的控制
為了提高加熱爐熱效率，節約能源，採取了預熱入爐空氣、降低煙道氣溫度、控制過
剩空氣系數等方法。一般加熱爐控制是利用煙氣作為加熱載體來預熱入爐空氣，通過控制
爐膛壓力正常，保證熱效率，保證加熱爐安全運行。
（1）爐膛壓力控制
在常壓爐、減壓爐輻射轉對流室部位設置微差壓變送器，測出爐膛的負壓，利用長行
程執行機構，通過連桿來調整煙道氣檔板開度，以此來維持爐膛內壓力正常。
（2）煙道氣氧含量控制
一般採用氧化鋯分析器測量煙道氣中的氧含量，通過氧含量來控制鼓風機入口檔板開
度，控制入爐空氣量，達到最佳過剩空氣系數，提高加熱爐熱效率。
4．加熱爐出口溫度控制
加熱爐出口溫度控制有兩種技術方案，它們通過加熱爐流程畫面上的開關（或軟開關
）切換。一種方案是總出口溫度串燃料油和燃料氣流量，另一種方案是加熱爐吸熱一供熱
值平衡控制。熱值平衡控制需要使用許多計算器功能塊來計算熱值，並且同時使用熱值控
制PID功能塊。其給定值是加熱爐的進料流量、比熱、進料出口溫度和進口溫度之差值
的乘積，即吸熱值。其測量值是燃料油、燃料氣的發熱值，即供熱值。熱值平衡控制可以
降低能耗，平穩操作，更有效地控制加熱爐出口溫度。該系統的開發和實施充分利用了D
CS內部儀表的功能。
5．常壓塔解耦控制
常壓塔有四個側線，任何一個側線抽出量的變化都會使抽出塔板以下的內迴流改變，
從而影響該側線以下各側線產品質量。一般可以用常一線初餾點、常二線干點（90％干
點）、常三線粘度作為操作中的質量指標。為了提高輕質油的收率，保證各側線產品質量
，克服各側線的相互影響，採用了常壓塔側線解耦控制。以常二線為例，常二線抽出量可
以由二線抽出流量來控制，也可以用解耦的方法來控制，用流程畫面發換開關來切換。解
耦方法用常二線干點控制功能塊的輸出與原油進料量的延時相乘來作為常二線抽出流量功
能塊的給定值。其測量值為本側線流量與常一線流量延時值、常塔餾出油量延時值之和。
組態時使用了延時功能塊，延時的時間常數通過試驗來確定。這種自上而下的干點解耦控
制方法，在改變本側線流量的同時也調整了下一側線的流量，從而穩定了各側線的產品質
量。解耦控制同時加入了原油流量的前饋，對平穩操作，克服擾動，保證質量起到重要作
用。
三、原油蒸餾先進控制
1．DCS的控制結構層
先進控制至今沒有明確定義，可以這樣解釋，所謂先進控制廣義地講是傳統常規儀表
無法構造的控制，狹義地講是和計算機強有力的計算功能、邏輯判斷功能相關，而在DC
S上無法簡單組態而得到的控制。先進控制是軟體應用和硬體平台的聯合體，硬體平台不
僅包括DCS，還包括了一次信息採集和執行機構。
DCS的控制結構層，大致按三個層次分布：
·基本模塊：是基本的單迴路控制演算法，主要是PID，用於使被控變數維持在設定
點。
·可編程模塊：可編程模塊通過一定的計算（如補償計算等），可以實現一些較為復
雜的演算法，包括前饋、選擇、比值、串級等。這些演算法是通過DCS中的運算模塊的組態
獲得的。
·計算機優化層：這是先進控制和高級控制層，這一層次實際上有時包括好幾個層次
，比如多變數控制器和其上的靜態優化器。
DCS的控制結構層基本是採用遞階形式，一般是上層提供下層的設定點，但也有例
外。特殊情況下，優化層直接控制調節閥的閥位。DCS的這種控制結構層可以這樣理解
：基本控制層相當於單迴路調節儀表，可編程模塊在一定程度上近似於復雜控制的儀表運
算互聯，優化層則和DCS的計算機功能相對應。原油蒸餾先進控制策略的開發和實施，
在DCS的控制結構層結合了對象數學模型和專家系統的開發研究。
2．原油蒸餾的先進控制策略
國內原油蒸餾的先進控制策略，有自行開發應用軟體和引進應用軟體兩種，並且都在
裝置上閉環運行或離線指導操作。
我國在常減壓裝置上研究開發先進控制已有10年，各家技術方案有著不同的特點。
某廠最早開發的原油蒸餾先進控制，整個系統分四個部分：側線產品質量的計算，塔內汽
液負荷的精確計算，多側線產品質量與收率的智能協調控制，迴流取熱的優化控制。該應
用軟體的開發，充分發揮了DCS的強大功能，並以此為依託開發實施了高質量的數學模
型和優化控制軟體。系統的長期成功運行對國內DCS應用開發是一種鼓舞。各企業開發
和使用的先進控制系統有：組份推斷、多變數控制、中段迴流及換熱流程優化、加熱爐的
燃料控制和支路平衡控制、餾份切割控制、汽提蒸汽量優化、自校正控制等，下面介紹幾
個先進控制實例。
（1）常壓塔多變數控制
某廠常壓塔原採用解耦控制，在此基礎上開發了多變數控制。常壓塔有兩路進料，產
品有塔頂汽油和四個側線產品，其中常一線、常二線產品質量最為重要。主要質量指標是
用常一線初餾點、常一線干點和常二線90％點溫度來衡量，並由在線質量儀表連續分析
。以上三種質量控制通常用常一線溫度、常一線流量和常二線流量控制。常一線溫度上升
會引起常一線初餾點、常一線干點及常二線90％點溫度升高。常一線流量或常二線流量
增加會使常一線干點或常二線90％點溫度升高。
首先要確立包括三個PID調節器、常壓塔和三個質量儀表在內的廣義的對象數學模
型：
式中：P為常一線產品初餾點；D為常一線產品干點；T〔，2〕為常二線產品90
％點溫度；T〔，1〕為常一線溫度；Q〔，1〕為常一線流量；Q〔，2〕為常二流量
。
為了獲得G（S），在工作點附近採用飛升曲線法進行模擬擬合，得出對象的廣義對
象傳遞函數矩陣。針對廣義對象的多變數強關聯、大延時等特點，設計了常壓塔多變數控
制系統。
全部程序使用C語言編程，按照採集的實時數據計算控制量，最終分別送到三個控制
迴路改變給定值，實現了常壓塔多變數控制。
分餾點（初餾點、干點、90％點溫度）的獲取，有的企業採用引進的初餾塔、常壓
塔、減壓塔分餾點計算模型。分餾點計算是根據已知的原油實沸點（TBT）曲線和塔的
各側線產品的實沸點曲線，實時採集塔的各部溫度、壓力、各進出塔物料的流量，將塔分
段，進行各段上的物料平衡計算、熱量平衡計算，得到塔內液相流量和氣相流量，從而計
算出抽出側線產品的分餾點。
用模型計算比在線分析儀快，一般系統程序每10秒運行一次，克服了在線分析儀的
滯後，改善了調節品質。在計算出分餾點的基礎上，以計算機間通訊方式，修改DCS系
統中相關側線流量控制模塊給定值，實現先進控制。
還有的企業，操作員利用常壓塔生產過程平穩的特點，將SPC控制部分切除，依照
計算機根據實時參數計算出的分餾點，人工微調相關側線產品流量控制系統的給定值，這
部分優化軟體實際上只起著離線指導作用。
（2）LQG自校正控制
某廠在PROVOX系統的上位機HP1000A700上用FORTRAN語言開
發了LQG自校正控製程序，對常減壓裝置多個控制迴路實施LQG自校正控制。
·常壓塔頂溫度控制。該迴路原採用PID控制，因受處理量、環境溫度等變化因素
的影響，無法得到滿意的控制效果。用LQG自校正控制代替PID控制後，塔頂溫度控
製得到比較理想的效果。塔頂溫度和塔頂撥出物的干點存在一定關系，根據工藝人員介紹
，塔頂溫度每提高1℃，干點可以提高3～5℃。當塔頂溫度比較平穩時，工藝人員可以
適當提高塔頂溫度，使干點提高，便可以提高收率。按年平均處理原油250萬噸計算，
如干點提高2℃，塔頂撥出物可增加上千噸。自適應控制帶來了可觀的經濟效益。
·常壓塔的模擬優化控制。在滿足各餾出口產品質量要求前提下，實現提高撥出率及
各段迴流取熱優化。餾出口產品質量仍採用先進控制，要求達到的目標是：常壓塔頂餾出
產品的質量在閉環控制時，其干點值在給定值點的±2℃，常壓塔各側線分別達到脫空3
～5℃，常二線產品的恩氏蒸餾分析95％點溫度大於350℃，常三線350℃餾份小
於15％，並在操作台上CRT顯示上述各側線指標。在保證塔頂撥出率和各側線產品質
量之前提下優化全塔迴流取熱，使全塔回收率達到90％以上。
·減壓塔模擬優化控制。在保證減壓混和蠟油質量的前提下，量大限度拔出蠟油餾份
，減二線90％餾出溫度不小於510℃，減壓渣油運行粘度小於810■泊（對九二三
油），並且優化分配減一線與減二線的取熱。
（3）中段迴流計算
分餾塔的中段迴流主要用來取出塔內一部分熱量，以減少塔頂負荷，同時回收部分熱
量。但是，中段迴流過大對蒸餾不利，會影響分餾精度，在塔頂負荷允許的情況下，適度
減少中段迴流量，以保證一側線和二側線產品脫空度的要求。由於常減壓裝置處理量、原
油品種以及生產方案經常變化，中段迴流量也要作相應調整，中段迴流量的大小與常壓塔
負荷、塔頂汽油冷卻器負荷、產品質量、回收勢量等條件有關。中段迴流計算的數學模型
根據塔頂迴流量、塔底吹氣量、塔頂溫度、塔頂迴流入口溫度、頂循環迴流進口溫度、中
段迴流進出口溫度等計算出最佳迴流量，以指導操作。
（4）自動提降量模型
自動提降量模型用於改變處理量的順序控制。按生產調度指令，根據操作經驗、物料平
衡、自動控制方案來調整裝置的主要流量。按照時間順序分別對常壓爐流量、常壓塔各側
線流量、減壓塔各側線流量進行提降。該模型可以通過DCS的順序控制的幾種功能模塊
去實現，也可以用C語言編程來進行。模型閉環時，不僅改變有關控制迴路的給定值，同
時還在列印機上列印調節時間和各迴路的調節量。
四、討論
1．原油蒸餾先進控制幾乎都涉及到側線產品質量的質量模型，不管是靜態的還是動
態的，其基礎都源於DCS所採集的塔內溫度、壓力、流量等信息，以及塔內物料／能量
的平衡狀況。過程模型的建立，應該進一步深入進行過程機理的探討，走機理分析和辨認
建模的道路，同時應不斷和人工智慧的發展相結合，如人工神經元網路模型正在日益引起
人們的注意。在無法得到全局模型時，可以考慮局部模型和專家系統的結合，這也是一個
前景和方向。
2．操作工的經驗對先進控制軟體的開發和維護很重要，其中不乏真知灼見，如何吸
取他們實踐中得出的經驗，並幫助他們把這種經驗表達出來，並進行提煉，是一項有意義
的工作，這一點在開發專家系統時尤為重要。
3．DCS出色的圖形功能一直為人們所稱贊，先進控制一般是在上位機中運行，在
實施過程中，應在操作站的CRT上給出先進控制信息，這種信息應使操作工覺得親切可
見，而不是讓人感到乏味的神秘莫測，這方面的開發研究已獲初步成效，還有待進一步開
發和完善。
4．國內先進控制軟體的標准化、商品化還有待起步，目前控制軟體設計時還沒有表達
其內容的標准符號，這是一大障礙。這方面的研究開發工作對提高DCS應用水平和推廣
應用成果有著重要意義。

『肆』 求實驗室減壓蒸餾裝置圖

實驗室減壓蒸餾裝置圖如下圖所示：

實驗原理

1.減壓蒸餾適用對象

在常壓蒸餾時回未達沸點即已答受熱分解、氧化或聚合的物質

2、減壓下的沸點

(1)通常液體的沸點是指其表面的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度；

(2)液體沸騰時溫度是與外界的壓力相關的，即外界壓力降低沸點也降低；

(3)利用外界壓力和液體沸點之間的關系，將液體置於一可減壓的裝置中，隨體系壓力的減小，液體沸騰的溫度即可降低，這種在較低壓力下進行蒸餾的操作被稱為減壓蒸餾。

(4)減壓蒸餾回收率擴展閱讀

注意事項

1.真空油泵的好壞決定於其機械結構和真空泵油的質量，如果是蒸餾揮發性較大的有機溶劑，其蒸氣被油吸收後，會增加油的蒸氣壓，影響泵的抽真空效果；如果是酸性的蒸氣，還會腐蝕泵的機件；

另外，由於水蒸氣凝結後會與油形成濃稠的乳濁液，破壞了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，應安裝必要的保護裝置。

2.測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統內部的壓力，通常採用水銀測壓計，一般可分為封閉式和開口式兩種。使用時必須注意勿使水或臟物侵入測壓計內。水銀柱中也不得有小氣泡存在。否則，將影響測定壓力的准確性。

『伍』 旋轉蒸發儀減壓蒸餾回收乙醇的溫度是多少

這要看你的抽氣量是多大。乙醇內雜質是高沸還是低沸，含量多少而定。一般經驗上來說：在-0。1mpa壓力時，精餾乙醇溫度在55~65之間最好。

『陸』 蒸餾及沸點測定回收率偏低的原因

張六及沸點測定回收率偏低的原因我覺得應該是它的使用率比較小，而且它的用途應該是比較少的，所以才會出現這樣的情況，但是張遼機會沸點回收我覺得還是應該有一定的用途。

『柒』 辣椒色素的提取精製工藝如何

（1）有機溶劑萃取法
根據辣椒色素的理化性質，工業上多採取以下方法進行提取。將茄科植物辣椒的成熟乾燥果實之果皮粉碎後，用乙醇、丙酮、異丙醇或正己烷等抽提。考慮到天然紅辣椒中含有辣椒紅、辣椒素、辣椒油脂等成分，其中辣椒素即辣椒鹼有辣味，高溫下產生刺激性蒸氣，因此在辣椒色素的精製過程中必須將其去除。從結構上看辣椒素含有醯胺鍵，分子中含有一個羥基，是一個極性化合物，其晶體呈現為單斜稜柱體或矩形，熔點61℃，溶於稀乙醇、己醚、丙酮、乙酸乙酯等溶劑及鹼性水溶液中。考慮到辣椒紅混合物和辣椒素在不同溶劑中溶解度不同，可以利用兩者的溶解度差異進行脫辣處理。
賀文智等基於此原理採用正己烷萃取法，利用辣椒紅色素易於溶於正己烷而辣椒素較難溶於正己烷的性質將兩者進行分離，操作步驟如下稱取經去蒂、去籽、粉碎處理後的紅辣椒粉末，以丙酮為萃取劑進行常壓萃取操作，提取液在溫度為90℃、真空度為0.09兆帕（MPa）的條件下進行減壓蒸餾濃縮，同時回收丙酮。用丙酮提取辣椒紅的過程實質上是液固之間通過相際接觸表面進行的傳質過程，傳質速率的快慢決定著傳質設備的尺寸及操作時間。該方法為了提高傳質速率，採用索氏提取器對粉末狀的干紅辣椒進行提取。稱取一定量的經濃縮的辣椒紅粗產品用一定量的正己烷進行萃取脫辣。色價定義為單位質量原料的提取物的吸光度。
該方法操作簡單，色素回收率較大，產品得率高，但產品色價較小。由於色價值與辣度呈負相關性，說明該方法脫辣不夠徹底，對於以辣椒紅為主要產品且對辣椒素含量要求不是十分苛刻的情況，可以採用此方法。張宗恩等以丙酮為溶劑提取制備辣椒油樹脂，油樹脂得率高、色價大、辣素含量低，便於分離。採用pH大於10.37的丙酮（50%）溶液進行5次以上脫辣萃取可得到口嘗無辣味的紅色素。該方法工藝簡單、操作方便，所得色素的各項質量指標均符合FAO/WHO標准。
（2）柱層析法
據報道，辣椒中的辣椒素即使稀釋1∶100000仍能感覺到辣味，這在很大程度上限制了辣椒色素的應用。因此，去掉辣味成分就成為提取分離辣椒紅色素工藝的關鍵步驟。用硅膠柱層析分離辣椒色素屬分配層析法，是根據色素和辣素的結構差異，在束縛於硅膠上的固定相和洗脫液中的溶解度不同，因此在固定相和洗脫液之間的分配系數不同而達到分離效果。袁慶雲研究了用硅膠柱層析分離辣椒紅色素，總結出以下工藝流程：
辣椒→挑選→粉碎→加酶→過濾→濃縮→乙醇石油醚提取→過濾→濃縮→上硅膠柱→洗脫→濃縮→深紅色黏稠液體
操作要領：①加酶：加酶水解使細胞中與蛋白質、脂肪、糖類等結合的色素游離出來，便於用溶劑提取。②提取：以90%乙醇和石油醚（1∶1）的提取液在室溫下攪拌過夜提取，經過濾後減壓濃縮。③通過薄層層析尋找洗脫條件，當石油醚和食用級90%乙醇體積比=2∶1時展層效果最好。④將提取的濃縮液上硅膠柱，柱直徑10厘米，高100厘米，用洗脫液洗脫，收集紅色洗脫部分。⑤將收集的洗脫部分減壓濃縮。
實驗所得紅色黏稠液經檢驗水分含量0.37%，脂肪含量90.68%，色素∶色階E1%1cm（475nm）=143，不含辣椒素。賀文智、索全伶等也探討了辣椒紅色素的柱層析提取精製方法：用丙酮作萃取劑從紅辣椒乾粉中提取出辣椒紅粗品，粗品經減壓蒸餾濃縮處理後進行柱層析脫辣精製操作。該試驗鑒於柱層析法的優點，採用尺寸規格較大的玻璃柱進行柱層析分離，選用粒徑74～152微米（μm）硅膠作填料，石油醚與丙酮的復配混合液（10∶1）為展開劑進行柱層析。辣椒紅粗品上柱淋洗分離，首先流出的是橙黃色液體（量少），其次是辣椒紅色素，最後是較難洗脫的淡黃色且具有較濃辣味的液體。收集紅色素產品進行減壓蒸餾濃縮，用751分光光度計測定其色價E 1%1cm（460nm）=56.5，色素回收率可達平均67.2%。
針對現有文獻中大多介紹以紅辣椒為原料提取無辣味混合色素的方法但未對混合色素作進一步分離分析的問題，提出了採用柱層析對辣椒色素中的黃色素進行分離。該方法以硅膠為固定相，丙酮、95%乙醇分別作為辣紅素和辣黃素的洗脫劑，每次分離的色素量為硅膠質量的4%～2%，分離後的液體經減壓蒸餾得濃縮產物。通過此過程，不但可得到辣椒色素中的主要副產品——黃色素，而且相應地提高了主要成分的純度，得到純度較高的紅色素。
採用柱層析分離技術，選用吸附劑X和混合洗脫液用於中試，將辣椒色素中紅、橙、黃進一步分離，可以使低質量辣椒紅色素的色價和色調得到較大的提高。吳明光等採用柱層析分離技術，從辣椒果皮中分離出了游離型結晶辣椒紅色素單體，其含量大於95%，這是我國辣椒紅色素在劑型上的突破。
（3）超臨界CO2流體萃取技術
由於辣椒紅素的油狀特性使得採用有機溶劑萃取分離得到的辣椒色素產品中有較高的溶劑殘留，採取一般的洗脫劑方法產品很難達到聯合國糧農組織和世界衛生組織（FAO/WHO，1984）規定的最新標准，極大地影響了辣椒色素的實用和出口創匯。超臨界流體萃取是一種新型的化工分離技術。該技術的關鍵是了解超臨界流體的溶解能力及隨諸多因素影響的變化規律。超臨界CO2流體萃取（SCFE-CO2）就是使用高於臨界溫度、臨界壓力的CO2流體作為溶媒的萃取過程。處於臨界點附近的流體不僅對物質具有極高的溶解能力，而且物質的溶解度會隨體系的壓力或溫度的變化而變化，從而通過調節體系的壓力或溫度就可以方便地進行選擇性地萃取分離不同物質。超臨界分離技術工藝簡單，能耗低，萃取溶劑無毒、易回收，所得產品具有極高的純度，殘留溶劑符合FAO/WHO要求。趙亞平等採用自行設計的超臨界CO2流體萃取設備進行辣椒色素提取。該設備主要由供氣系統、超臨界CO2流體發生系統、萃取分離系統、計量系統4部分組成，所有部件都國產化。實驗表明，最佳萃取條件為粒度〈1.2毫米，萃取壓力15兆帕（MPa），萃取溫度50℃，流量6立方米/小時。在萃取過程中，根據UV3000紫外可見分光光度計測定200～600納米（nm）的吸光度曲線判斷辣椒色素與辣椒素的分離效果。用色素的丙酮溶液在449納米（nm）處測定吸光度，所得值即為色素的色價。用該方法萃取的辣椒色素各項質量指標均超過國家標准。
採用瑞士NOVA公司製造的超臨界萃取裝置對辣椒色素進行分離、提純。使產品符合FAO/WHO殘留溶劑標准要求（己烷含量≤25毫克/千克）的最佳工藝參數是：萃取壓力18兆帕（MPa），萃取溫度25℃，萃取劑流量2.0升/分（L/min），萃取時間3小時（h）。在最佳工藝條件下產品色價可達到342。韓玉謙等採用超臨界CO2流體萃取技術對色價100～180，溶劑殘留30×10-6～150×10-6的辣椒紅色素進行精製，實驗結果表明：當萃取壓力控制在20兆帕（MPa）以下時，辣椒紅色素的色價和色調幾乎不受損失，有機溶劑的殘留可以降低到2.7×10-6左右，但辣椒色素中的紅色系色素和黃色系色素未達到完全分離。研究發現，在超臨界CO2流體萃取辣椒色素的過程中使用助溶劑如1%的乙醇或丙酮或升高提取壓力能提高辣椒色素得率。在較低壓力下分離得到的辣椒色素幾乎都是β-胡蘿卜素，而在較高壓力下得到較大比例的紅色類胡蘿卜素如辣椒紅色素、辣椒玉紅素、玉米黃質、β-隱黃質等和少量的β-胡蘿卜素。在兩步分段提取過程中，第一階段採用分離紅辣椒油和β-胡蘿卜素的技術保證了第二階段辣椒色素提取的富集，並使辣椒紅、黃色素比率達到1.8。在自行開發的多功能超臨界CO2流體萃取分餾裝置上對辣椒色素脫辣精製技術進行了研究，結果表明：在小於10.0MPa壓力下可萃取出黃色和辣味成分，保留紅色素；當壓力大於12.0兆帕（MPa）時可將紅色組分萃取完全。盡管超臨界流體萃取天然色素具有很多的優點，但由於超臨界設備一次性投資較大，目前我國在這一領域還未得到廣泛的應用。
（4）其他
採用兩步法萃取分離紅辣椒，即先用有機溶劑浸取法從干尖辣椒中萃取出含有紅色素、辣椒素和焦油味臭味的辣椒浸膏，然後再用超臨界CO2萃取的方法去除焦油味臭味並把紅色素和辣椒素分開，從而得到不含有機溶劑的紅色素和辣椒素，產量較單純用超臨界萃取方法提高5～7倍，且質量遠超過FAO/WHO（1984）標准。

『捌』 減壓蒸餾回收甲醇需要什麼儀器，如何操作

甲醇沸點只有68° 沒必要減壓的．
實驗室用儀器：燒瓶 加熱設備 刺形分餾柱 球形冷疑器 收集瓶等．
如果非要減壓，則增加水環真空泵，泵與收集瓶間加緩沖瓶．

『玖』 減壓蒸餾回收乙醇的最佳溫度謝謝

這要看你的抽氣量是多大。乙醇內雜質是高沸還是低沸，含量多少而定。一般經驗上來說：在-0。1MPA壓力時，精餾乙醇溫度在55~65之間最好。

『拾』 關於用真空泵減壓蒸餾，為什麼說可以回收溶液我看了裝置圖發現提氣囗剛好在出液囗處，難道不會把蒸汽給

抽走的蒸汽進入到冷凝回收裝置裡面啊，循壞利用。