分子蒸餾和精餾

1. 簡述什麼是蒸餾法以及常用的蒸餾方法

蒸餾法，是基於兩種同位素分子的揮發性（沸點）的差異，藉助版於加熱液態同位素混合物來權實現同位素分離的方法。

常用的蒸餾方法：常壓蒸餾，減壓蒸餾，水蒸汽蒸餾，加壓蒸餾，分子蒸餾等等、

1. 常壓蒸餾指在常壓條件下操作的蒸餾過程。在石油煉制中習慣上是專指原油的常壓蒸餾。

2. 減壓蒸餾是藉助於真空泵降低系統內壓力，降低液體的沸點。 減壓蒸餾是分離和提純有機化合物的常用方法之一，它特別適用於那些在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質

3. 水蒸氣蒸餾法指將含有揮發性成分的植物材料與水共蒸餾，使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出，經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。該法適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的植物活性成分的提取。

4. 加壓蒸餾利用液體混合物中各組分揮發度的差別，使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝，從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。

5. 分子蒸餾是一種在高真空下操作的蒸餾方法，這時蒸氣分子的平均自由程大於蒸發表面與冷凝表面之間的距離，從而可利用料液中各組分蒸發速率的差異，對液體混合物進行分離。

2. 精餾與分子蒸餾能達到同樣效果嗎

不能呀，分子蒸餾時利用分子運動的原來來蒸餾的，而精餾是通過物料的沸點來蒸餾的。因該說分子蒸餾比精餾更先進，更精密。

3. 分子蒸餾技術的分子蒸餾技術的特點

分子蒸餾技術作為一種與國際同步的高新分離技術，具有其它分離技術無法比版擬的優點：
1、操作溫權度低（遠低於沸點）、真空度高（空載≤1Pa）、受熱時間短（以秒計）、分離效率高等，特別適宜於高沸點、熱敏性、易氧化物質的分離；
2、可有效地脫除低分子物質（脫臭）、重分子物質（脫色）及脫除混合物中雜質；
3、其分離過程為物理分離過程，可很好地保護被分離物質不被污染，特別是可保持天然提取物的原來品質；
4 、分離程度高，高於傳統蒸餾及普通的薄膜蒸發器。

4. 分子蒸餾的過程

短程蒸餾器還適合於進行分子蒸餾。分子流從加熱面直接到冷凝器表面。分內子蒸餾過程容可發如下四步： 只要保證冷熱兩面間有足夠的溫度差（一般為70~100℃），冷凝表面的形式合理且光滑則認為冷凝步驟可以在瞬間完成，所以選擇合理冷凝器的形式相當重要。

5. 分子蒸餾的工作原理

分子蒸餾是一種特殊的液--液分離技術，它不同於傳統蒸餾依靠沸點差分離原理，而是靠不同物質分子運動平均自由程的差別實現分離。
當液體混合物沿加熱板流動並被加熱，輕、重分子會逸出液面而進入氣相，由於輕、重分子的自由程不同，因此，不同物質的分子從液面逸出後移動距離不同，若能恰當地設置一塊冷凝板，則輕分子達到冷凝板被冷凝排出，而重分子達不到冷凝板沿混合液排出。這樣，達到物質分離的目的。在沸騰的薄膜和冷凝面之間的壓差是蒸汽流向的驅動力，對於微小的壓力降就會引起蒸汽的流動。在1mbar下運行要求在沸騰面和冷凝面之間非常短的距離，基於這個原理製作的蒸餾器稱為短程蒸餾器。短程蒸餾器（分子蒸餾）有一個內置冷凝器在加熱面的對面，並使操作壓力降到0.001mbar。
短程蒸餾器是一個工作在1~0.001mbar壓力下熱分離技術過程，它較低的沸騰溫度，非常適合熱敏性、高沸點物。其基本構成：帶有加熱夾套的圓柱型筒體，轉子和內置冷凝器；在轉子的固定架上精確裝有刮膜器和防飛濺裝置。內置冷凝器位於蒸發器的中心，轉子在圓柱型筒體和冷凝器之間旋轉。
短程蒸餾器由外加熱的垂直圓筒體、位於它的中心冷凝器及在蒸餾器和冷凝器之間旋轉的刮膜器組成。
蒸餾過程是：物料從蒸發器的頂部加入，經轉子上的料液分布器將其連續均勻地分布在加熱面上，隨即刮膜器將料液刮成一層極薄、呈湍流狀的液膜，並以螺旋狀向下推進。在此過程中，從加熱面上逸出的輕分子，經過短的路線和幾乎未經碰撞就到內置冷凝器上冷凝成液，並沿冷凝器管流下，通過位於蒸發器底部的出料管排出；殘液即重分子在加熱區下的圓形通道中收集，再通過側面的出料管中流出。

6. 分子蒸餾合減壓蒸餾一樣嗎如果不一樣，有什麼區別

分子蒸餾是利用不同物質分子運動自由程的差別，對物質進行蒸餾。
減壓蒸餾是利用在低壓環境下，物質沸點會降低這一原理對高沸點物質進行蒸餾。

7. 分子蒸餾技術的特點

分子蒸餾技術的特點是,它在實際的工業化應用中較常規蒸餾技術具有以下明顯的優勢.對於高沸點、熱敏性及易氧化物料的分離,分子蒸餾提供了最佳分離方法.因為分子蒸餾是在很低溫度下操作,且受熱時間很短; 分子蒸餾可極有效地脫除液體中的低分子物質（如有機溶劑、臭味等）,這對於採用溶劑萃取後液體的脫溶是非常有效的方法; 分子蒸餾可有選擇的蒸出目的產物,去除其他雜質,通過多級分離可同時分離兩種以上的物質; 分子蒸餾的分離過程是物理過程,因而可很好地保護被分離物質不受污染和侵害.隨著工業化的發展,分子蒸餾技術已廣泛應用於高附加值物質的分離,特別是天然物的分離,因而被稱為天然品質的保護者和回歸者.
滲透汽化特點：分離系數大.針對不同物系的性質,選用適當的膜材料與制膜方法可以製得分離系數很大的膜,一般可達幾十、幾百、幾千、甚至更高.因此只用單極即可達到很高的分離效果.滲透汽化雖以組分的蒸汽壓差為推動力,但其分離作用不受組分汽－液平衡的限制,而主要受組分在膜內滲透速率控制.各組分分子結構和極性等的不同,均可成為其分離依據.因此,滲透汽化適合於用精餾方法難以分離的近沸物和恆沸物的分離.過程中不引入其它試劑,產品不會受到污染.附加的處理過程少,操作比較方便.過程中透過物有相變,但因透過物量一般較少,汽化與隨後的冷凝所需能量不大.滲透通量小,一般小於1000g/m2?h,而選擇性高的膜,其通量往往只有100g/m2?h左右,甚至更低.膜後側需抽真空,但通常採用冷凝加抽真空法,需要由真空泵抽出的主要是漏入系統的惰性氣體,抽氣量不大.
滲透汽化適用的分離過程,具有一定揮發性的物質的分離,這是應用滲透汽化法進行分離的先決條件.從混合液中分離出少量物質,例如有機物中少量水的脫除,可以充分利用滲透汽化分離系數大的優點,又可少受透過物汽化耗能與滲透通量小的不利影響.恆沸物的分離,當恆沸液中一種組分的含量較小時,可以直接用滲透汽化法得到純產品.當恆沸物中兩組分含量接近時,可以用滲透汽化與精餾聯合的集成過程.精餾難以分離的近沸物的分離.與反應過程結合.利用其分離系數高,單極分離效果好的特點,選擇性的移走反應產物,促進化學反應的進行.

8. 分子蒸餾的優勢優點

1. 蒸餾溫度低，分子蒸餾是在遠低於沸點的溫度下進行操作的，只要存在溫度差就可以達到分離目的，這是分子蒸餾與常規蒸餾的本質區別。
2. 蒸餾真空度高，分子蒸餾裝置其內部可以獲得很高的真空度，通常分子蒸餾在很低的壓強下進行操作，因此物料不易氧化受損。
3. 蒸餾液膜薄,傳熱效率高。
4. 物料受熱時間短，受加熱的液面與加冷凝面之間的距離小於輕分子的平均自由程，所以由液面逸出的輕分子幾乎未經碰撞就達到冷凝面。因此，蒸餾物料受熱時間短，在蒸餾溫度下停留時間一般幾秒至幾十秒之間，減少了物料熱分解的機會。
5. 分離程度更高，分子蒸餾能分離常規不易分開的物質
6. 沒有沸騰鼓泡現象，分子蒸餾是液層表面上的自由蒸發，在低壓力下進行，液體中無溶解的空氣，因此在蒸餾過程中不能使整個液體沸騰，沒有鼓泡現象。
7. 無毒、無害、無污染、無殘留，可得到純凈安全的產物，且操作工藝簡單，設備少。分子蒸餾技術能分離常規蒸餾不易分離的物質。
8. 分子蒸餾設備價格昂貴，分子蒸餾裝置必須保證體系壓力達到的高真空度，對材料密封要求較高，且蒸發面和冷凝面之間的距離要適中，設備加工難度大，造價高。
9. 產品耗能小，由於分子蒸餾整個分離過熱損失少，且由於分子蒸餾裝置獨特的結構形式,內部壓強極低,內部阻力遠比常規蒸餾小,因而可大大節省能耗。 從分子蒸餾技術以上的特點可知,它在實際工業化的應用中比常規蒸餾技術具有以下明顯的優勢:
(1)對於高沸點、熱敏及易氧化物料的分離,分子蒸餾提供了最佳分離方法。因為分子蒸餾在遠低於物料沸點的溫度下操作,而且物料停留時間短;
(2)分子蒸餾可極有效地脫除液體中的物質如有機溶劑、臭味等,這對於採用溶劑萃取後液體的脫溶是非常有效的方法;
(3)分子蒸餾可有選擇地蒸出目的產物,去除其它雜質,通過多級分離可同時分離2種以上的物質;
(4)分子蒸餾的分餾過程是物理過程,因而可很好地保護被分離物質不受污染和侵害。

9. 水蒸氣蒸餾和分子蒸餾的工藝流程各是如何

水蒸氣蒸餾和分子蒸餾的工藝流程：把器皿的水燒開（一般要達到水的沸點100°）就開始形成蒸汽溢出再遇到外面的冷空氣就會形成水滴（蒸餾水）的過程。

水上蒸餾：(隔水蒸餾)原料置於篩板，鍋內加入水量要滿足蒸餾要求，但水面不得高於篩板，並能保證水沸騰至蒸發時不濺濕料層，一般採用迴流水，保持鍋內水量恆定以滿足蒸氣操作所需的足夠飽和整齊，因此可在鍋底安裝窺鏡，觀察水面高度。

蒸餾介紹

水蒸氣蒸餾是分離純化有機化合物的重要方法之一，它是將水蒸氣通入含有不溶或微溶於水但有一定揮發性的有機物的混合物中，並使之加熱沸騰，使待提純的有機物在低於100℃的情況下隨水蒸氣一起被蒸餾出來，從而達到分離提純的目的。

水蒸氣蒸餾常用於蒸餾在常壓下沸點較高或在沸點時易分解的物質，也常用十高沸點物質與不揮發的雜質的分離，在中葯制葯生產中是提取和純化揮發油的常用方法。

10. 分子蒸餾的應用

1、單甘酯的生產
分子蒸餾技術廣泛應用於食品工業,主要用於混合油脂的分離。可得到w(單脂肪酸甘油酯)>90%的高純度產品。從蒸餾液面上將單甘酯分子蒸發出來後立即進行冷卻,實現分離。利用分子蒸餾可將未反應的甘油、單甘酯依次分離出來。單甘酯即甘油一酸酯,它是重要的食品乳化劑。單甘酯的用量目前占食品乳化劑用量的三分之二。在商品中它可起到乳化、起酥、蓬鬆、保鮮等作用,可作為餅干、麵包、糕點、糖果等專用食品添加劑。單甘酯可採用脂肪酸與甘油的酯化反應和油脂與甘油的醇解反應兩種工藝製取,其原料為各種油脂、脂肪酸和甘油。採用酯化反應或醇解反應合成的單甘酯,通常都含有一定數量的雙甘酯和三甘酯,通常w(單甘酯)=40%～50%,採用分子蒸餾技術可以得到w(單甘酯)>90%的高純度產品。此法是目前工業上高純度單甘酯生產方法中最常用和最有效的方法,所得到的單甘酯達到食品級要求。分子蒸餾單甘酯產品以質取勝,逐漸代替了純度低、色澤深的普通單甘酯,市場前景樂觀,開發分子蒸餾單甘酯可為企業帶來豐厚的利潤。
2、魚油的精製
從動物中提取天然產物,也廣泛採取分子蒸餾技術,如精製魚油等[8]。魚油中富含全順式高度不飽和脂肪酸二十碳五烯酸(簡稱EPA)和二十二碳六烯酸(簡稱DHA),此成分具有很好的生理活性,不僅具有降血脂、降血壓、抑制血小板凝集、降低血液黏度等作用,而且還具有抗炎、抗癌、提高免疫能力等作用,被認為是很有潛力的天然葯物和功能食品。EPA、DHA主要從海產魚油中提取,傳統分離方法是採用尿素包合沉澱法[9]和冷凍法[10]。運用尿素包合沉澱法可以有效地脫除產品中飽和的及低不飽和的脂肪酸組分,提高產品中DHA和EPA的含量,但由於很難將其他高不飽和脂肪酸與DHA和EPA分離,只能使w(DHA+EPA)<80%。而且產品色澤重,腥味大,過氧化值高,還需進一步脫色除臭後才能製成產品,回收率僅為16%;由於物料中的雜質脂肪酸的平均自由程同EPA、DHA乙酯相近,分子蒸餾法盡管只能使w(EPA+DHA)=72 5%,但回收率可達到70%,產品的色澤好、氣味純正、過氧化值低,而且可以將混合物分割成DHA與EPA不同含量比例的產品。因此分子蒸餾法不失為分離純化EPA、DHA一種有效方法。
3、油脂脫酸
在油脂的生產過程中,由於從油料中提取的毛油中含有一定量的游離脂肪酸,從而影響油脂的色澤和風味以及保質期。傳統工業生產中化學鹼煉或物理蒸餾的脫酸方法有一定的局限性。由於油品酸值高,化學鹼煉工藝中添加的鹼量大,鹼在與游離脂肪酸的中和過程中,也皂化了大量中性油使得精煉得率偏低;物理精煉用水蒸氣氣提脫酸,油脂需要在較長時間的高溫下處理,影響油脂的品質,一些有效成分會隨水蒸氣溢出,從而會降低保健營養價值。
馬傳國等在對高酸值花椒籽油脫酸的研究中,利用分子蒸餾對不同酸值的花椒籽油進行脫酸,能獲得比較高的輕(脂肪酸)、重(油脂)餾分得率,這是目前化學鹼煉或物理蒸餾等工藝所不能達到的。對酸值為28mgKOH/g和41 2mgKOH/g的高酸值油脂用分子蒸餾法脫酸後,油脂的酸值分別下降到2 6mgKOH/g和3 8mgKOH/g,油脂的得率分別為86%和80 9%,中性油脂基本沒有損失。所以利用分子蒸餾技術對高酸值油脂脫酸具有良好的效果,具有廣闊的應用前景。
4、高碳醇的精製
高碳脂肪醇是指二十碳以上的直鏈飽和醇,具有多種生理活性。目前最受關注的是二十八烷醇和三十烷醇,它們具有抗疲勞、降血脂、護肝、美容等功效,可做營養保健劑的添加劑,某些國家也作為降血脂葯物,發展前景看好。
精製高碳醇,其工藝十分復雜,需要經過醇相皂化,多種及多次溶劑浸提,然後用多次柱層析分離,最後還要採用溶劑結晶才能得到一定純度的產品。日本採用蠟脂皂化、溶劑提取、真空分餾的方法得到w(高碳醇)=10%～30%的產品。而劉元法等對米糠蠟中二十八烷醇精製研究中得出,經多級分子蒸餾後,可得到w(高碳醇)=80%的產品。張相年等利用富含二十八烷醇的長鏈脂肪酸高碳醇酯,還原得到二十八烷醇。即以蟲蠟為原料,在乙醚中加氫化鋁鋰(AlLiH4),在70～80℃還原2 5h得到高碳醇混合物,經分子蒸餾純化,高碳醇純度達到w(高碳醇)=96%,其中w(二十八烷醇)=16 7%。利用分子蒸餾技術精製高碳醇,工藝簡單,操作安全可靠,產品質量高。 （二）在精細化工中的應用
分子蒸餾技術在精細化工行業中可用於碳氫化合物、原油及類似物的分離;表面活性劑的提純及化工中間體的制備;羊毛脂及其衍生物的脫臭、脫色;塑料增塑劑、穩定劑的精製以及硅油、石蠟油、高級潤滑油的精製等。在天然產物的分離上,許多芳香油的精製提純,都應用分子蒸餾而獲得高品質精油。
1、芳香油的提純
隨著日用化工、輕工、制葯等行業和對外貿易的迅速發展,對天然精油的需求量不斷增加。精油來自芳香植物,從芳香植物中提取精油的方法有:水蒸氣蒸餾法、浸提法、壓榨法和吸附法。精油的主要成分大都是醛、酮、醇類。且大部分都是萜類,這些化合物沸點高,屬熱敏性物質,受熱時很不穩定。因此,在傳統的蒸餾過程中,因長時間受熱會使分子結構發生改變而使油的品質下降。
陸韓濤等用分子蒸餾的方法對山蒼子油、姜樟油、廣藿香油等幾種芳香油進行了提純,結果見表3。結果表明,分子蒸餾技術是提純精油的一種有效的方法,可將芳香油中的某一主要成分進行濃縮,並除去異臭和帶色雜質,提高其純度。由於此過程是在高真空和較低溫度下進行,物料受熱時間極短,因此保證了精油的質量,尤其是對高沸點和熱敏性成分的芳香油,更顯示了其優越性。
此外,利用分子蒸餾技術分離毛葉木姜子果油中的檸檬醛可得到w(檸檬醛)=95%,產率53%的產品;對乾薑的有效成分的分離中,通過調節不同的蒸餾溫度和真空度可得到不同的有效成分種類及其相對含量,調節適宜的蒸餾溫度和真空度可獲得相對含量較高的有效成分。
2、高聚物中間體的純化
在由單體合成聚合物的過程中,總會殘留過量的單體物質,並產生一些不需要的小分子聚合體,這些雜質嚴重影響產品的質量。傳統清除單體物質及小分子聚合體的方法是採用真空蒸餾,這種方法操作溫度較高。由於高聚物一般都是熱敏性物質,因此溫度一高,高聚物就容易歧化、縮合或分解。例如,對聚醯胺樹脂中的二聚體進行純化,採用常規蒸餾方法只能使w(二聚體聚醯胺樹脂)=75%～87%,採用分子蒸餾技術則可以使w(二聚體聚醯胺樹脂)=90%～95%。在對酚醛樹脂和聚氨酯的純化中,採用分子蒸餾的方法可以使酚醛樹脂中的單體酚含量脫除到w(單體酚)<0 .01%,使w(二異氰酸酯單體)<0 .1%。分子蒸餾技術能極好地保護高聚物產品的品質,提高產品純度,簡化工藝,降低成本。
3、羊毛脂的提取
羊毛脂及其衍生物廣泛應用於化妝品。羊毛脂成分復雜,主要含酯、游離醇、游離酸和烴。這些組分相對分子質量較大,沸點高,具熱敏性。用分子蒸餾技術將各組分進行分離,對不同成分進行物理和化學方法改性,可得到聚氧乙烯羊毛脂、乙醯羊毛脂、羊毛酸、異丙酯及羊毛聚氧乙烯脂等性能優良的羊毛脂系列產品。 利用分子蒸餾技術,在醫葯工業中可提取天然維生素A、維生素E;製取氨基酸及葡萄糖的衍生物;以及胡蘿卜和類胡蘿卜素等。現以維生素E為例:天然維生素E在自然界中廣泛存在於植物油種子中,特別是大豆、玉米胚芽、棉籽、菜籽、葵花籽、米胚芽中含有大量的維生素E。由於維生素E是脂溶性維生素,因此在油料取油過程中它隨油一起被提取出來。脫臭是油脂精練過程中的一道重要工序,餾出物是脫臭工序的副產品,主要成分是游離脂肪酸和甘油以及由它們的氧化產物分解得到的揮發性醛、酮碳氫類化合物,維生素E等。從脫臭餾出物中提取維生素E,就是要將餾出物中非維生素E成分分離出去,以提高餾出物中維生素E的含量。曹國峰等將脫臭餾出物先進行甲脂化,經冷凍、過濾後分離出甾醇,經減壓真空蒸餾後再在220～240℃、壓力為10-3～10-1Pa的高真空條件下進行分子蒸餾,可得到w(天然維生素E)=50%～70%的產品。採取色譜法、離子交換、溶劑萃取等可對其進一步精製。此外,在分子生物學領域中,可以將分子蒸餾技術作為生物研究的一種前處理技術,以保存原有組織的生物活性和制備生物樣品等。
綜上所述，分子蒸餾技術作為一種特殊的新型分離技術,主要應用於高沸點、熱敏性物料的提純分離。實踐證明,此技術不但科技含量高,而且應用范圍廣,是一項工業化應用前景十分廣闊的高新技術。它在天然葯物活性成分及單體提取和純化過程的應用還剛剛開始,尚有很多問題需要進一步探索和研究。