❶ 蒸餾操作中有哪些需要注意的事項
高中化學中蒸餾應注意事項:1、 控制好加熱溫度。2、選用短頸蒸餾瓶或版者採取其它保溫權措施等,保證蒸餾順利進行。3、蒸餾之前,必須了解被蒸餾的物質及其雜質的沸點和飽和蒸氣壓,以決定何時收集餾分。4、 蒸餾燒瓶應當採用圓底燒瓶。5、在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片,防止液體暴沸。6、溫度計水銀球的位置應與支管口下端位於同一水平線上。7、蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3,也不能少於1/3。8、冷凝管中冷卻水從下口進,上口出。9、加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點。蒸餾是指利用液體混合物中各組分揮發性的差異而將組分分離的傳質過程。一、特點1.通過蒸餾操作,可以直接獲得所需要的產品,而吸收和萃取還需要如其它組分。2.蒸餾分離應用較廣泛,歷史悠久。3.能耗大,在生產過程中產生大量的氣相或液相。二、分類1.按方式分:簡單蒸餾、平衡蒸餾 、精餾、特殊精餾。2.按操作壓強分:常壓、加壓、減壓。3.按混合物中組分:雙組分蒸餾、多組分蒸餾。4.按操作方式分:間歇蒸餾、連續蒸餾。三、主要儀器蒸餾燒瓶(帶支管的),溫度計,冷凝管,牛角管,酒精燈,石棉網,鐵架台,支口錐形瓶,橡膠塞
❷ 採用蒸餾法測定乙醚的沸點應注意什麼
1.反應物不能含有雜質。在一定壓力下,純凈液體物質的沸點是固定的,沸程較小(0.5~l℃)。如果含有雜質,沸點就會發生變化,沸程也會增大。
2.只有兩種液體的沸點差大於30℃的液體混合物或者組分之間的蒸氣壓之比(或相對揮發度)大於l時,才能較好地利用蒸餾方法進行分離或提純。
3.為了避免「暴沸」現象的發生,應在加熱之前,加入沸石、素瓷片等助沸物,以形成汽化中心,使沸騰平穩。
4.在任何情況下,不可將助沸物在液體接近沸騰時加入,以免發生「沖料」或「噴料」現象。正確的操作方法是在稍冷後加入。
5.在沸騰過程中,中途停止操作,應當重新加入助沸物,因為一旦停止操作後,溫度下降時,助沸物已吸附液體,失去形成汽化中心的功能。
6.在蒸餾乙醚等低沸點易燃液體時,應當用熱水浴加熱,不能用明火直接加熱,也不能用明火加熱熱水浴。應用添加熱水的方法,維持熱水浴的溫度。
7.記下第一滴餾出液滴入接受器時的溫度。如果所蒸餾的液體中含有低沸點的前餾分,則需在蒸餾溫度趨於穩定後,更換接受器。
8.當維持原來的加熱溫度,不再有餾液蒸出時,溫度會突然下降,這時應停止蒸餾。即使雜質含量很少,也不要蒸干,以免燒瓶炸裂。蒸餾結束時,應先停止加熱,待稍冷後再停通冷卻水。然後按照與裝配時相反的順序拆除蒸餾裝置。
❸ 用乙醚萃取時,應注意什麼
個人經驗 乙醚屬於麻醉葯品· 萃取時盡量避免呼入,當然乙醚味道很大~ 聞到一些也沒關系·~ 注意通風·萃取後用無水硫酸鈉 或者無水硫酸鎂 除水· 濃縮時大概35-40°減壓選干就可以了·~
❹ 蒸餾乙醚時能否用沸水浴加熱蒸餾太快有何不利
沸水浴溫度太高,乙醚爆沸,蒸氣壓太大,容易爆炸!不要用沸水浴。
❺ 乙醚蒸餾和乙醇蒸餾的實驗步驟有什麼不同
1.乙醚的溫度計需要到液面以下,乙醇是溫度計水銀球的上緣應恰好位於蒸餾頭回側管下緣所在答的水平線上
2.乙醚接受需要冰水浴,因為它的沸點很低
3.乙醚蒸餾前要看是不是有過氧化物(澱粉碘化鉀試紙條),防止加熱時爆炸
4.乙醚蒸餾是水浴加熱
❻ 乙醚蒸餾時,在儀器裝配和操作過程中應注意哪些問題
在實驗室使用或蒸餾乙醚時,實驗台附近嚴禁有明火。因為乙醚容易揮發,且易燃燒,與空氣混和到一定比例時即發生爆炸。所以蒸餾乙醚時,只能用熱水浴加熱,蒸餾裝置要嚴密不漏氣,接收器支管上接的橡皮管要引入水槽或室外,且接收器外要用冰水冷卻。 另外,蒸餾保存時間較久的乙醚時,應事先檢驗是否含過氧化合物。因為乙醚在保存期間與空氣接觸和受光照射的影響可能產生二乙基過氧化物(C2H5OOC2H5),過氧化物受熱容易發生爆炸。檢驗方法:取少量乙醚,加等體積的2% KI 溶液,再加幾滴稀鹽酸振搖,振搖後的溶液若能使澱粉顯藍色,則表明有過氧化合物存在。除去過氧化合物的方法:在分液漏斗中加入乙醚(含過氧化物),加入相當乙醚體積1/5的新配製的硫酸亞鐵溶液(55 ml水中加3 ml濃硫酸,再加30g 硫酸亞鐵),劇烈振動後分去水層即可。
❼ 用乙醚萃取水中的有機物時,使用時要注意什麼事項
通風~戴口罩,開通風櫥
最關鍵的是萃取操作時要及時放氣,必須要及時放氣,避免裡面氣壓過大而沖出。室內氣溫較高時不建議使用乙醚,可換用其他有機溶劑萃取。
❽ 乙醚的制備過程中粗產物的洗滌,每次洗滌分別起到什麼作用
乙醚實驗室製法[實驗原理]+[實驗步驟]+按圖安裝好裝置+[注意事項]
1.在反應裝置中,滴液漏斗末端和溫度計水銀球必須浸入液面以下,接受器必須浸入冰水浴中,尾接管支管接橡皮管通入下水道或室外。
2.控制好滴加乙醇的速度(1D/S)和反應溫度(135-145℃)。
3.乙醚是低沸點易燃的液體,儀器裝置連接處必須嚴密。在洗滌過程中必須遠離火源。制備乙醚實驗裝置圖乙醚的制備.
1.乙醚的制備
①在乾燥的三角燒瓶中加入12ml乙醇,緩緩加入12ml濃H2SO4混合均勻。
①滴液漏斗中加入25ml乙醇。
②如圖連接好裝置。
③用電熱套加熱,使反應溫度比較迅速升到+1400C。開始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇。
④控制滴入速度與餾出液速度大致相等(1滴/s)。
⑤維持反應溫度在135-1450C內30-45min滴完,再繼續加熱10min,直到溫度升到1600C,停止反應。
2.+乙醚的精製
①將餾出液轉至分液漏斗中,依次用8ml5%NaOH,8ml飽和NaCl洗滌,最後用8ml飽和CaCl2洗滌2次
②分出醚層,用無水CaCl2乾燥。
③分出醚,蒸餾收集33-380C餾液。
④計算產率。
思考題1、反應溫度過高或過低對反應有什麼影響?參考答案1、主要由原料CH3COOH(。控制在105℃這樣可以保證原料CH3COOH充分反應而不被蒸出,生成的水立即移走促使反應向生成物方向移動,有利於提高產率。三十一乙醚的制備204.
實驗室使用或蒸餾乙醚時應注意哪些問題?答:在實驗室使用或蒸餾乙醚時,實驗台附近嚴禁有明火。因為乙醚容易揮發,且易燃燒,與空氣混和到一定比例時即發生爆炸。
所以蒸餾乙醚時,只能用熱水浴加熱,蒸餾裝置要嚴密不漏氣,接收器支管上接的橡皮管要引入水槽或室外,且接收器外要用冰水冷卻。
❾ 在蒸餾回收乙醚時應注意些什麼
實驗台附近嚴禁有明火。所以只能用熱水浴加熱,蒸餾裝置要嚴密不漏氣,接收器支管上接的橡皮管要引入水槽或室外,且接收器外要用冰水冷卻。