蒸餾水原始記錄

1. 生長素類似物溶解於

（1）生長素是微量、高效的一類化合物，對植物生長發育有重要調節作用．觀察圖2可以看出1mg/L濃度的生長素溶液中培養，促進切端伸長的效果最明顯．
（2）振盪培養的目的是：①增加溶液中的氧氣以滿足切段細胞呼吸的需求；②使切段與溶液成分接觸更均勻．
（3）對照試驗的溶液為含糖的磷酸鹽緩沖液，所以生長素類似物A要溶解於含糖的磷酸鹽緩沖液中；切段浸泡在蒸餾水中可以減少切段自身產生的生長素的影響．
（4）據圖2，生長素類似物A溶液濃度為0的即為對照組，切段的平均長度是7mm，與7mm比較，濃度為0.001mg/L的溶液對切段伸長有促進作用，與濃度為1mg/L的結果相比．濃度為10mg/L的溶液對切段的影響是促進伸長的作用減弱．
（5）圖2中，濃度為0.1mg/L時實驗二所得數據與實驗一偏差較大，在做原始記錄時對該數據應如實填寫，為檢驗該濃度下相關數據的可靠性，還應重復試驗．
故答案為：
（1）調節 1
（2）①氧氣 ②充分均勻
（3）含糖的磷酸鹽緩沖液 切段中內源激素
（4）7.0 有 促進伸長的作用減弱
（5）C 重復實驗

2. 我想做與水有關的工作，能告訴我都有什麼工作么

與水有關的單位部門：
水廠、水電站、礦泉水蒸餾水公司……
最犀利的是銀行。

工作的類型多種，不知你勝任哪一種。

3. 誰有注輸器具測環氧乙烷殘留量氣相色譜法記錄表

環氧乙烷殘留量作業標准書

作 業 內 容
檢驗儀器：GC-9A氣相色譜，FID檢測器，CR3A積分儀，頂空空氣進樣，外標法定量。
1、環氧乙烷標准儲備液的配製
取外部潔凈乾燥的50ml容量瓶，用50ml量筒加入約30ml蒸餾水，加瓶塞，用萬分之一天平稱重，精確至0.1mg，記錄其重量。在溫度低於10℃的環境中（冬天可以在室外操作，夏天可以在冰箱冷凍室內操作）用帶長針的1ml的注射器從盛有環氧乙烷液體標樣小瓶中取約0.6ml的環氧乙烷，立刻注入容量瓶中，不加瓶塞，輕輕搖動，蓋好瓶塞，用萬分之一天平再次稱重，前後兩次重量之差即為溶液中所含環氧乙烷的重量。將容量瓶放置室溫後用水定容，搖勻。用1ml吸管吸取此溶液1ml至1000ml容量瓶中，用蒸餾水再次定容，搖勻。此溶液即為環氧乙烷標准儲備液，濃度約為1×10-2 g/l。
2、環氧乙烷標准系列溶液的配製
分別用1ml、2ml、10ml移液管精密移取0 ml 、1ml、2ml、4 ml、8 ml和10 ml 的標准儲備液分別置於頂空瓶中，再按上面的順序依次加入10 ml、9 ml、8 ml、6 ml、2 ml和0 ml蒸餾水，蓋好頂空瓶蓋，用壓蓋鉗將頂空瓶蓋壓緊，備用。
3、試樣制備
試樣制備在取樣後立即進行。在通風櫥中將樣品開封用百分之一天平稱重，精確至0.01克，然後用剪刀將整個樣品截成5mm長的碎塊，混勻，用百分之一天平稱取混勻後的樣品2.00克放入與制備標准溶液完全相同的頂空瓶中，用10ml吸管加10ml蒸餾水，加蓋壓緊，備用。
4上機檢驗
氣相色譜儀島津GC-9A，數字積分儀CR3A。儀器條件：柱溫：130℃，進樣口溫度：170℃ ，RANG為10-2。載氣由氣瓶供給，流量50ml/min,氫氣由氣瓶供給，流量由壓力表控制，0.7kg/cm2,空氣由壓縮機提供，壓力表控制，0.5 kg/cm2。
檢驗步驟：儀器的使用方法見3技.PZ.09-4《檢驗、實驗設備、儀器校驗方法及操作規程》。
No;5
標准曲線的制備：將制備好的標准試樣的頂空瓶放入60±2℃的恆溫箱中預熱20分鍾，然後按濃度由小到大的順序用1ml進樣針分別抽取頂空瓶中的頂空空氣注入色譜柱中，記錄峰面積。以標准試樣的濃度為橫坐標，以峰面積為縱坐標作圖，連接各點作一直線，即得到環氧乙烷的標准曲線。還可以將標准試樣峰面積（Y）和標准試樣的濃度（X）進行線性回歸，得到回歸方程，必要時可做線性相關檢驗，以評判標准曲線的准確性。由於回歸過程較煩瑣，這里不再贅述。
待測試樣的檢驗：將上述制備的待測試樣頂空瓶放入60±2℃的恆溫箱中預熱20分鍾，用1ml進樣針抽取頂空瓶中的頂空空氣注入色譜柱中，記錄峰面積，每個試樣應在盡可能短的時間內進樣兩次，取兩次峰面積的平均值作為檢驗結果。
5、數據處理
將樣品的出峰面積在環氧乙烷標准曲線上查得對應的環氧乙烷濃度C1，或者將峰面積直接代入回歸方程，計算出樣品液的濃度C1。樣品中環氧乙烷含量的絕對濃度可按下式計算：
WEO=5C1G 式中
C1—標准曲線上查得的環氧乙烷濃度，g/L.
G —單套樣品的總重量，g。
WEO—樣品中環氧乙烷的絕對含量，mg/套。
樣品中環氧乙烷的相對含量可用下式計算：
C EO =5 C1×1000 式中
C1—標准曲線上查得的環氧乙烷濃度，g/L.
C EO—樣品中環氧乙烷的相對含量，μg/g。
註：試驗中所用的蒸餾水符合GB6682-92《分析實驗室用水規格和實驗方法》中三級水的要求。
注意事項：
⑴使用氫氣鋼瓶應特別注意點火前和關機後的試漏，以免發生危害。經常觀察氫氣氣瓶的壓力，一旦壓力小於2.5 kg/cm2，應立即更換，以免空氣倒流於氣瓶中發生爆炸；
⑵制備樣品應在通風櫥內進行；
⑶選取樣品時應注意各種材質按比例稱取，以免造成各材質吸收、散發環氧乙烷的速度不同，影響測試結果的准確性。
⑷操作儀器應嚴格按各儀器操作規程進行。

環氧乙烷殘留量檢測報告

產品名稱 生產批號
產品編號 滅菌日期
檢測日期 報告日期
1.檢測依據
GB\T14233.1 醫用輸液、輸血、注射器具檢驗方法 第1部分：化學分析方法
2.技術要求
≤10μg/g
3.檢測環境
溫度：25℃ 濕度：56%
4.數據記錄
體積 0.5ml 1.0ml 1.5ml 2.0ml 2.5ml
吸光度 0.030 0.100 0.200 0.300 0.400
供試液 1 2 平均值
吸光度 檢測值 檢測值 檢測平均值

5.標准曲線

6.結果計算
乙二醇標准溶液濃度C1=（）g/L
V1=（已知檢測平均值，根據標准曲線方程計算得出。）
WEO = 1.775?V1?C1?1000 = （）μg/g
7.結果判定

檢測人員： 復核：

4. 化學需氧量用重鉻酸鹽法的原始記錄下標准濃度是多少

水質 化學需氧量的測定重鉻酸鹽法
1 范圍
本方法規定了水中化學需氧量的測定方法
本方法適用於各種類型的含 COD 值大於30mg/L 的水樣對未經稀釋的水樣的測定上限為700mg/L
本方法不適用於含氯化物濃度大於 1000mg/L(稀釋後)的含鹽水 2 定義
在一定條件下 經重鉻酸鉀氧化處理時水樣中的溶解性物質和懸浮物所消耗和重鉻酸鹽相對應的氧的質量濃度 3 原理
在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液 並在強酸介質下以銀鹽作催化劑經沸騰迴流後以試亞鐵靈為指示劑用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀由消耗的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質量濃度
在酸性重鉻酸鉀條件下 芳烴及吡啶難以被氧化其氧化率較低在硫酸銀催化作用下直鏈脂肪族化合物可有效地被氧化 4 試劑
除非另有說明 實驗時所用試劑均為符合國家標準的分析純試劑試驗用水均為蒸餾水或同等純度的水
4.1 硫酸銀(Ag2SO4) 化學純 4.2 硫酸汞(HgSO4) 化學純
4.3 硫酸(H2SO4) ñ= 1.84g/mL
4.4 硫酸銀硫酸試劑向1L 硫酸(4.3)中加入10g 硫酸銀(4.1) 放置1~2 天使之溶解並混勻使用前小心搖動 4.5 重鉻酸鉀標准溶液
4.5.1 濃度為c（1/6 K2Cr2O7） = 0.250mol/L 的重鉻酸鉀標准溶液將12.258g 在105℃ 乾燥2h 後的重鉻酸鉀溶於水中稀釋至1000mL 4.5.2 濃度為c（1/6 K2Cr2O7） = 0.0250mol/L 的重鉻酸鉀標准溶液將4.5.1 條的溶液稀釋10 倍而成
4.6 硫酸亞鐵銨標准滴定溶液
4.6.1 濃度為c [(NH4)2Fe(SO4)2 •6H2O] 0.10mol/L 的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液溶解39g硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2 •6H2O]於水中加入20mL 硫酸(4.3) 待其溶液冷卻後稀釋至1000mL
4.6.2 每日臨用前必須用重鉻酸鉀標准溶液(4.5.1)准確標定此溶液(4.6.1)的濃度 取 10.00mL 重鉻酸鉀標准溶液(4.5.1)置於錐形瓶中用水稀釋至約100mL 加入30mL硫酸(4.3) 混勻冷卻後加3 滴(約0.15mL)試亞鐵靈指示劑(4.7) 用硫酸亞鐵銨(4.6.1)滴定溶液的顏色由黃色經藍綠色變為紅褐色即為終點記錄下硫酸亞鐵銨的消耗量(mL)
4.6.3 硫酸亞鐵銨標准滴定溶液濃度的計算
式中:V----- 滴定時消耗硫酸亞鐵銨溶液的毫升數
4.6.4 濃度為C[(NH4)2Fe(SO4)2 •6H2O]≈0.10mol/L 的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液將4.6.1 條的溶液稀釋l0 倍用重鉻酸鉀標准溶液(4.5.2)標定其滴定步驟及濃度計算分別與4.6.2 及4.6.3 類同
4.7 鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液c (KC6H5O4) =2.0824 mmol/L 稱取105 ℃時乾燥2h 的鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)0.4251g 溶於水並稀釋至1000mL 混勻以重鉻酸鉀為氧化劑將鄰苯二甲酸氫鉀完全氧化的COD 值為1.176g 氧/克(指1g 鄰苯二甲酸氫鉀耗氧1.176g)故該標准溶液的理論COD 值為500mg/L
4.8 1 10 菲繞啉(1 10 phenanathroline monohy drate)指示劑溶液溶解0.7g 七水合硫酸亞鐵(FeSO4 7H2O)於50mL 的水中加入1.5g 1 10 菲繞啉攪動至溶解加水稀釋至100mL 4.9 防爆沸玻璃珠 5 儀器
常用實驗室儀器和下列儀器
5.1 迴流裝置帶有24 號標准磨口的250mL 錐形瓶的全玻璃迴流裝置迴流冷凝管長度為300~500mm 若取樣量在30mL 以上可採用帶500mL 錐形瓶的全玻璃迴流裝置 5.2 加熱裝置
5.3 25mL 或50mL 酸式滴定管 6 試樣制備 6.1 采樣
水樣要採集於玻璃瓶中 應盡快分析如不能立即分析時應加入硫酸(4.3)至pH ＜2置4℃下保存但保存時間不多於5 天採集水樣的體積不得少於100mL 6.2 試料的准備
將試樣充分搖勻 取出20.0mL 作為試料 7 操作步驟
7.1 對於COD 值小於50mg/L 的水樣應採用低濃度的重鉻酸鉀標准溶液(4.5.2)氧化加熱,迴流以後採用低濃度的硫酸亞鐵銨標准溶液(4.6.4)回滴
7.2 該方法對未經稀釋的水樣其測定上限為700mg/L 超過此限時必須經稀釋後測定
7.3 對於污染嚴重的水樣可選取所需體積1/10 的試料和1/10 的試劑放入10 ×150mm 硬質玻璃管中搖勻後用酒精燈加熱至沸數分鍾觀察溶液是否變成藍綠色如呈藍綠色,應再適當少取試料, 重復以上試驗 直至溶液不變藍綠色為止從而確定待測水樣適當的稀釋倍數
7.4 取試料(6.2)於錐形瓶中或取適量試料加水至20.0mL
7.5 空白試驗: 按相同步驟以 20.0mL 水代替試料進行空白試驗其餘試劑和試
料測定(7.8)相同記錄下空白滴定時消耗硫酸亞鐵銨標准溶液的毫升數V1 7.6 校核試驗按測定試料(7.8)提供的方法分析20.0mL 鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液(4.7)的COD 值用以檢驗操作技術及試劑純度。
該溶液的理論 COD 值為500mg/L 如果校核試驗的結果大於該值的96 即可認為實驗步驟基本上是適宜的否則必須尋找失敗的原因重復實驗使之達到要求 7.7 去干擾試驗無機還原性物質，如亞硝酸鹽硫化物及二價鐵鹽將使結果增加將其需氧量作為水樣COD 值的一部分是可以接受的，該實驗的主要干擾物為氯化物 可加入硫酸汞(4.2)部分地除去經迴流後氯離子可與硫酸汞結合成可溶性的氯汞絡合物當氯離子含量超過1000mg/L 時COD 的最低允許值為250mg/L 低於此值結果的准確度就不可靠
7.8 水樣的測定於試料(7.4)中加入10.0mL 重鉻酸鉀標准溶液(4.5.1)和幾顆防爆沸玻璃珠(4.9) 搖勻將錐形瓶接到迴流裝置(5.1)冷凝管下端接通冷凝水從冷凝管上端緩慢加入30mL 硫酸銀-硫酸試劑(4.4) 以防止低沸點有機物的逸出不斷旋動錐形瓶使之混合均勻自溶液，開始沸騰起迴流兩小時。冷卻後 用
20~30mL 水自冷凝管上端沖洗冷凝管後取下錐形瓶再用水稀釋至140mL左右溶液冷卻至室溫後 加入3 滴1 10 菲繞啉指示劑溶液(4.8) 用硫酸亞鐵銨標准滴定溶液(4.6)滴定溶液的顏色由黃色經藍綠色變為紅褐色即為終點記下硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的消耗毫升數V2
7.9 在特殊情況下需要測定的試料在10.0mL 到50.0mL 之間試劑的體積或重量要按表1
作相應的調整
表 1 不同取樣量採用的試劑用量 樣品量
mL 0.250mol/LK2Cr2O7 mL Ag2SO4-H2SO4 mL HgSO4
g (NH4)2Fe(SO4)2 •6H2O mol/L 滴定前體積 mL 10.0 20.0 30.0 40.0 50.0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 15

5. 任務銅精礦中銅的測定

——碘量法

任務描述

銅礦石中的銅，其含量變化幅度較大，涉及的測定方法也較廣泛。目前對高、中含量的銅的測定多採用碘量法。碘量法已被列為銅精礦測定銅的國家標准方法（GB/T3884.1-2012 ）。銅精礦分析一般要求測定銅、金、銀、硫、氧化鎂、氟、鉛、鋅、鎘、鎳、砷、鉍、銻、汞等項目。本任務旨在通過實際操作訓練，學會碘量法測定銅精礦中銅含量，熟練運用酸分解法對試樣進行分解；能真實、規范記錄原始記錄並按有效數字修約進行結果計算。

任務實施

一、儀器和試劑准備

（1）玻璃儀器：酸式滴定管、錐形瓶、容量瓶、燒杯。

（2）銅片（≥99.99%）：將銅片放入微沸的冰乙酸（ρ＝1.05g/mL）中，微沸1min，取出用水和無水乙醇分別沖洗兩次以上，在100℃烘箱中烘4min，冷卻，置於磨口瓶中備用。

（3）溴水（AR）。

（4）氟化氫銨（AR）。

（5）鹽酸（ρ＝1.19g/mL）。

（6）硝酸（ρ＝1.42g/mL）。

（7）硫酸（ρ＝1.84g/mL）。

（8）高氯酸（ρ＝1.67g/mL）。

（9）冰乙酸（1＋3）（ρ＝1.05g/mL）。

（10）硝酸（1＋1）。

（11）氟化氫銨飽和溶液（貯存在乙烯瓶中）。

（12）乙酸銨溶液（300g/L）：稱取90g乙酸銨，置於400mL燒杯中，加入150mL蒸餾水和100mL冰乙酸，溶解後用水稀釋至300mL，混勻，此溶液pH值為5。

（13）硫氰酸鉀（100g/L）：稱取 10g 硫氰酸鉀溶於 400mL 燒杯中，加 100mL 水溶解。

（14）澱粉溶液稱取1g可溶性澱粉，用少量水調成糊狀，再用剛煮沸的蒸餾水稀釋至100mL，加熱煮沸，冷卻備用。

（15）三氯化鐵（100g/L）。

（16）碘化鉀（AR）

（17）硫代硫酸鈉（約0.04mol/L）：

——制備：稱取100g 硫代硫酸鈉（Na₂S₂O₃·5H₂O）置於1000mL 燒杯中，加入500mL無水碳酸鈉（4g/L）溶液，移入10L棕色試劑瓶中，用煮沸並冷卻的蒸餾水稀釋至約10L，加入10mL三氯甲烷，靜置兩周，使用時過濾，補加1mL三氯甲烷，搖勻，靜置2h。

——標定：稱取0.080 g（精確至0.0001 g ）處理過的純銅三份，分別置於500mL錐形瓶中，加10mL硝酸（1＋1），於電熱板上低溫加熱至溶解，取下，用水吹洗杯壁。加入5mL硫酸（1＋1），繼續加熱蒸至近干，取下稍冷，用約40mL蒸餾水沖洗杯壁，加熱煮沸，使鹽類完全溶解，取下，冷至室溫。加1mL冰醋酸（1 ＋3），加3mL氟化氫銨飽和溶液，加入2～3g碘化鉀搖動溶解，立即用硫代硫酸鈉標准溶液滴定至淺黃色，加入2mL澱粉溶液繼續滴定至淺藍色，加5mL硫氰酸鉀溶液，激烈搖振至藍色加深，再滴定至藍色剛好消失為終點。隨同標定做空白試驗。

按下式計算硫代硫酸鈉標准滴定溶液的滴定度：

岩石礦物分析

式中：T為硫代硫酸鈉標准溶液對銅的滴定度，g/mL；m為稱取純銅的質量，g；V為滴定純銅所消耗的硫代硫酸鈉標准溶液的體積，mL；V₀為滴定空白所消耗的硫代硫酸鈉標准溶液的體積，mL。

二、分析步驟

精確稱取0.2000 g銅精礦置於300mL錐形瓶中，用少量水潤濕，加入10mL濃鹽酸置於電熱板上低溫加熱3～5min取下稍冷，加入5mL硝酸和0.5～1mL溴，蓋上表皿，混勻，低溫加熱（若試料中含硅、碳較高時加5～10mL高氯酸）待試樣完全分解，取下稍冷，用少量蒸餾水沖洗表皿，繼續加熱蒸至近干，冷卻。

用30mL蒸餾水沖洗表皿及杯壁，蓋上表皿，置於電熱板上煮沸，使可溶性鹽類完全溶解，取下冷卻至室溫滴加乙酸銨溶液至紅色不再加深為止，並過量3～5mL，然後滴加氟化氫銨飽和溶液至紅色消失並且過量1mL混勻。加入2～3 g碘化鉀搖動溶解，立即用硫代硫酸鈉標准溶液滴定至淺黃色，加入2mL澱粉溶液繼續滴定至淺藍色，加5mL硫氰酸鉀溶液，激烈搖振至藍色加深，再滴定至藍色剛好消失為終點。隨同試樣做空白試驗。

若鐵含量極少時，需補加1mL三氯化鐵溶液；如果鉛鉍含量較高，需提前加入2mL澱粉溶液。

三、結果計算

按下式計算銅質量的百分含量：

岩石礦物分析

式中：w（Cu）為銅的質量分數，%；T為硫代硫酸鈉標准滴定溶液對銅的滴定度，g/mL；V為滴定試樣溶液消耗硫代硫酸鈉標准滴定溶液的體積，mL；V₀為滴定空白試樣溶液所消耗硫代硫酸鈉標准滴定溶液的體積，mL；m為稱取試樣的質量，g。

四、質量表格填寫

任務完成後，填寫附錄一質量表格3、4、5。

任務分析

一、碘量法測定銅的原理

碘量法測定銅的依據是在弱酸性溶液中（pH＝3～4 ），Cu^2＋與過量的KI作用，生成CuI沉澱和I₂，析出的I₂可以澱粉為指示劑，用Na₂S₂O₃標准溶液滴定。有關反應如下：

岩石礦物分析

Cu^2＋與I^-之間的反應是可逆的，任何引起Cu^2＋濃度減小（如形成配合物等）或引起CuI溶解度增大的因素均使反應不完全，加入過量KI，可使Cu^2＋的還原趨於完全。但是，CuI沉澱強烈吸附

，又會使結果偏低。通常使用的辦法是在近終點時加入硫氰酸鹽，將CuI（K_sp＝1.1×10^-12）轉化為溶解度更小的CuSCN沉澱（K_sp＝4.8×10^-15）。在沉澱的轉化過程中，吸附的碘被釋放出來，從而被Na₂S₂O₃溶液滴定，使分析結果的准確度得到提高。即：

CuI＋SCN^-→CuSCN＋I^-

硫氰酸鹽應在接近終點時加入，否則SCN^-會還原大量存在的Cu^2＋，致使測定結果偏低。溶液的pH值一般應控制在3.0～4.0之間。酸度過低，Cu^2＋易水解，使反應不完全，結果偏低，而且反應速率慢，終點拖長；酸度過高，則I^-被空氣中的氧氧化為I₂（Cu^2＋催化此反應），使結果偏高。

Fe^3＋能氧化I^-，對測定有干擾，但可加入NH₄HF₂掩蔽。NH₄HF₂是一種很好的緩沖溶液，因HF的K_α＝6.6×10^-4，故能使溶液的pH值保持在3.0～4.0之間。

二、Na₂S₂O₃標准溶液的配製

由於Na₂S₂O₃不是基準物，因此不能直接配製標准溶液。配製好的Na₂S₂O₂溶液不穩定，容易分解，這是因為在水中的微生物、CO₂、空氣中的O₂作用下，發生下列反應：

岩石礦物分析

岩石礦物分析

岩石礦物分析

此外，水中微量的Cu^2＋或Fe^3＋也能促進Na₂S₂O₃溶液的分解。

因此，配製Na₂S₂O₃溶液時，需要用新煮沸（為了除去CO₂和殺死細菌）並冷卻了的蒸餾水，加入少量Na₂CO₃使溶液呈弱鹼性，以抑制細菌的生長。這樣配製的溶液也不易長期保存，使用一段時間後要重新標定。如果發現溶液變渾濁或析出硫，也應該過濾後再標定或者另配溶液。

三、干擾元素及其消除辦法

（1）三價鐵離子：Fe^3＋的存在有顯著干擾，因為它能氧化I^-，析出碘，使結果偏高。為使碘量法測定銅在有鐵存在下也能夠進行，常把鐵轉變為不與碘化鉀作用的配合物，一般是加入氟化鉀（銨），此時，Fe^3＋結合成為不與碘化鉀起反應的配離子

這是快速碘氟法的基礎。

（2）亞砷酸、亞銻酸：在碘量法測定銅的條件下（pH＞3.5），

等離子能被析出的I₂氧化，使結果偏低，甚至不放出I₂，因而干擾測定。其反應如下：

岩石礦物分析

五價的砷、銻在pH＞3.5的條件下對測定無干擾。因此可在分解試樣時將三價砷和銻氧化為高價以消除其干擾。As^（Ⅲ）和Sb加入溴水氧化。煮沸除去過量的溴。

（3）亞硝酸根有影響，可於溶液中加入尿素除去。

（4）碘化亞銅沉澱吸附碘，使測定結果偏低。加入硫氰酸銨和碘化亞銅作用，因硫氰化亞銅的溶解度比碘化亞銅的溶解度小，生成硫氰化亞銅，消除對碘的吸附。當銅含量很低時可不加硫氰酸銨。當銅的含量較高時，在滴定終點到達之前可加入適量的硫氰酸銨溶液，使碘化亞銅轉變為硫氰化亞銅：

CuI＋SCN^-→CuSCN＋I^-

滴定時，體積不能太大，否則碘化亞銅又形成二價銅鹽，使溶液變藍，終點不明顯。

實驗指南與安全提示

/試樣中碳含量較高時，需加2mL硫酸和2～5mL高氯酸，加熱溶解至無黑色殘渣，並蒸干。

試樣中含硅、碳較高時，加0.5 g氟化氫銨和5～10mL高氯酸。

試樣中含砷銻高時，需加入溴水，再加入硫酸冒煙處理。

碘化鉀的用量：由於I^-與Cu^2＋的反應是一個可逆反應：

岩石礦物分析

故為使Cu^2＋與I^-定量地反應，I^-（通常以KI形式加入）過量是十分必要的。實際分析中，一般加入2g左右的KI即可使Cu^2＋與I^-定量地反應。另外，由於過量I^-的存在，反應生成的碘能形成I₃-，可減少因碘的易揮發性所帶來的誤差。

硫氰酸鹽的作用：在測定銅的溶液中加入硫氰酸鹽，使碘化亞銅變為溶解度更小的硫氰酸亞銅，反應如下：

CuI＋SCN^-→CuSCN＋I^-

①可克服碘化亞銅對碘的吸附（銅含量高時，這種吸附是相當顯著的），使終點清晰；

②可使I^-與Cu^2＋的反應進行得更完全；

③並可增加碘離子濃度，減少碘化鉀（價格昂貴）的加入量。

硫氰酸鹽的加入時間：當銅的含量較高時，可以接近終點時加入適量的硫氰酸鉀應溶液。過早加入會使結果偏低，因為銅可被CNS^-還原。反應如下：

岩石礦物分析

滴定時溶液的酸度：碘量法滴定銅可以在醋酸、硫酸或鹽酸介質中進行，目前採用最多的還是在醋酸介質中進行，主要原因是在醋酸介質中比在硫酸或鹽酸介質中較易控制測定所需的酸度。碘量法測定銅時，pH必須維持在3.5～4之間。

①在鹼性溶液中

將發生下列反應：

5H₂O，而且I₂在鹼性溶液中會發生歧化反應生成

也可能有水解副反應。

②在強酸性溶液中Na₂S₂O₃溶液會發生分解：

酸度太大，碘化物易被空氧化而析出碘：4I^-＋4H^＋＋O₂→2I₂＋2H₂O

③銅礦石中常含有Fe、As、Sb等金屬，樣品溶解後，溶液中的Fe^3＋、As^（Ⅴ）、Sb^（Ⅴ）等均能氧化I^-為I₂，干擾Cu^2＋的測定。As^（Ⅴ）、Sb^（Ⅴ）的氧化能力隨酸度下降而下降，當pH＞3.5時，其不能氧化I^-。Fe^3＋的干擾可用F^-掩蔽。

滴定時溶液的體積：體積不能太大。化學反應的速度與反應物的濃度有關。增大溶液體積，就相當於降低Cu^2＋與I^-的濃度，使反應速度變慢，碘化亞銅又形成二價銅鹽，出現終點返回的現象，終點不明顯。

若亞硝酸根未除盡，可加少許尿素，煮沸數分鍾。

空白溶液和鐵含量很低的試樣，為了便於調節pH，可加入數滴100g/L NH₄Fe（SO₄）₂溶液。

案例分析

1.鴻盛礦業公司化驗室某員工在用碘量法測定一含銅礦石中的銅含量時，用鹽酸、硝酸溶解樣品後，加入NH₄F消除Fe^3＋的干擾，但其測定結果經過比較後發現偏高，請以你所學知識分析結果可能偏高的原因。

2.贛州鈷鎢公司購進了一批含鐵銅礦石，對方出具的檢驗報告表明該批次銅含量為11.26%，實驗室某員工在使用碘量法測定銅含量時，將樣品溶解後，用NaAc溶液調節溶液的pH值3.5～5.0左右，加入KI還原Cu^2＋，滴定完畢，計算結果後發現結果比對方檢驗更高。技術主管在查找原因時發現該員工忘記加入NH₄F，請分析此次測定失敗的原因。

閱讀材料

銅精礦知識簡介

1.概述

自然界中含銅礦物有200多種，其中具有經濟價值的只有十幾種，最常見的銅礦是硫化銅礦，例如：黃銅礦（CuFeS₂）、輝銅礦（Cu₂S）、銅藍（CuS）等，目前世界上80% 的銅來自此類礦石。銅精礦是將礦石粉碎球磨後，用葯劑浮選分離捕集含銅礦物，使品位大大提高，供冶煉銅用。少數銅礦中（如湖北大冶銅綠山礦），常常夾雜有孔雀石，這是一種含銅的碳酸鹽礦物，色澤優美，經琢磨雕刻，可做成佩飾或項鏈等裝飾品，屬稀有寶石類，深受人們喜愛。

我國開采冶煉銅礦的歷史悠久，可追溯到春秋時代，距今有2700多年。大冶有色金屬公司銅綠山礦在生產過程中發現的古銅礦遺址，經考古發掘，已清理出從西周至西漢千餘年間不同結構、不同支護方式的豎井、斜井、盲井數百座，平巷百餘條，以及一批春秋早期的煉銅鼓風豎爐，隨同出土還有大量的用於采礦、選礦和冶煉的生產工具，在遺址旁近2km²的地表堆積著約40 萬噸以上的古代煉渣，渣樣分析，其銅含量小於0.7%，它表明了我國古代采冶的規模和高超的技術水平。

我國現代化的大型煉銅采冶企業有：江西銅業有限公司、大冶有色金屬公司（湖北）、銅陵有色金屬公司（江蘇）、白銀有色金屬公司（甘肅）、中條山有色金屬公司（山西）以及雲南冶煉廠、沈陽冶煉廠、葫蘆島鋅廠等。由於自采銅礦的品位和數量有限，不能滿足生產的需要，因而對進口銅精礦的需求日益增大，與我國有過貿易往來的銅精礦生產國有：巴布亞紐幾內亞、菲律賓、印尼、澳大利亞、蒙古、摩洛哥、莫三比克、南非、波蘭、秘魯、智利、墨西哥、美國、加拿大等。

2.特性

進口硫化銅精礦一般為墨綠色到黃綠色，也有灰黑色，其中時有夾雜少許藍色粉末。銅精礦是浮選產物，粒度較細，接近乾燥的銅精礦在儲運過程中易揚塵散失，也不適宜遠洋運輸，因此生產過程中常保持10% 左右的水分。氣溫高時，硫化銅精礦易氧化，特別是遠洋運輸時間長，或在夏季交接貨物時，氧化現象更為嚴重。驗收這種銅精礦時，往往銅品位降低，收貨重量增加。正是由於這種原因，銅精礦在貿易的交接過程中，是以總金屬量來衡量的。用於品質分析的樣品，應密封於鋁箔袋中存放。實驗證明，封存於紙袋或聚乙烯袋中的樣品，放置乾燥器中保存一個月，銅的百分含量明顯降低，隨著保存時間的延長，銅品位還會繼續下降，而封存在鋁箔袋中的樣品，即使存放半年，銅含量也無明顯變化。

從冶煉的角度來說，銅精礦中硫和鐵的含量高些好，一般要求銅/硫比為1∶1 左右，Fe＞20%，Si＜10%，這種礦在反射爐中造渣性能和流動性能都較好。對雜質元素Cr、Hg、Pb、Zn、Bi、As、F、Cl等含量要求愈低愈好，主要是為了滿足冶煉的要求和對環境的保護。

3.用途

銅精礦供煉銅用。從礦石冶煉得到的「羊角銅」即粗銅，經電解可得到純度很高的電解銅。在冶煉和電解過程中，還可以從陽極泥、電解液、煙道灰和尾氣中分別回收金、銀、鈀、鉑、鎘、鉛、鋅、鉍、硒、碲、硫等元素或化合物，余熱可發電。綜合利用不僅可減少廢液、廢渣、廢氣對環境和空氣的污染，同時變廢為寶，提高了銅精礦的利用價值。

4.化學成分

硫化銅精礦的主要成分是銅、鐵、硫，主要的貴金屬有金、銀，其他成分有硅、鈣、鎂、鉛、鋅、鋁、錳、鉍、銻、氟、氯等，因原礦產地和選礦水平不同，品質差異較大。

5.進口規格

進口銅精礦以成交批中銅、金、銀的純金屬量作為結算依據，一般銅含量為25%～45%，金含量為1～35g/t，銀含量在30～350g/t范圍內，當金含量小於1g/t，銀含量小於30 g/t時，金、銀二項不計價。經多年進口銅精礦實踐，從價格和回收率來考慮，企業喜歡進口含銅量在30% 左右，金銀含量在不計價范圍之銅精礦。對冶煉和環境有害的元素F、Cl、Pb＋Zn、As、Sb、Hg要求在限量之下，超過限量則按規定罰款，超過最高限量時，該批貨拒收。

6.檢驗標准

銅精礦的檢驗，一般按500 t作為一個副批，在衡重的同時扦取代表性樣品，制備水分測定樣品和品質分析樣品，按規定進行分析測定，以全部副批檢驗結果的加權平均值作為最終結果。發貨人和收貨人品質檢驗結果在誤差范圍內，該批貨可順利交接，若雙方結果超出0.3%，金的結果超出0.5g/t，銀的結果超出10～15g/t，有可能需要仲裁。

我國銅精礦的技術條件標准和檢驗標准較為完整。YS/T318 -2007 是銅精礦技術條件標准，該標准將銅精礦原有的15個品級修訂為五個品級；取制樣方法和水分含量測定按GB/T14263-2010進行，根據工作實踐，有的銅精礦中金銀含量特別高，GB/T3884規定了Cu、Au、Ag、S、As、MgO、F、Pb、Zn、Cd的檢驗方法。

6. 如何做標本

這個你可以放在書里,是比較簡便的方法了

7. 有關水的資料

水（H2O）是由氫、氧兩種元素組成的無機物，在常溫常壓下為無色無味的透明液體。在自然界，純水是非常罕見的，水通常多是酸、鹼、鹽等物質的溶液，習慣上仍然把這種水溶液稱為水。純水可以用鉑或石英器皿經過幾次蒸餾取得，當然，這也是相對意義上純水，不可能絕對沒有雜質。水是一種可以在液態、氣態和固態之間轉化的物質。固態的水稱為冰；氣態叫水蒸氣。水汽溫度高於374.2℃時，氣態水便不能通過加壓轉化為液態水。
在20℃時，水的熱導率為0.006 J/s•cm•K，冰的熱導率為0.023 J/s•cm•K，在雪的密度為0.1×103 kg/m3時，雪的熱導率為0.00029 J/s•cm•K。水的密度在3.98℃時最大，為1×10^3kg/m3，溫度高於3.98℃時，水的密度隨溫度升高而減小 ，在0～3.98℃時，水不服從熱脹冷縮的規律，密度隨溫度的升高而增加。水在0℃時，密度為0.99987×10^3kg/m3，冰在0℃時，密度為0.9167×10^3kg/m3。因此冰可以浮在水面上。
水的熱穩定性很強，水蒸氣加熱到2000K以上，也只有極少量離解為氫和氧，但蒸餾水在通直流電的條件下會離解為氫氣和氧氣。具有很大的內聚力和表面張力，除汞以外，水的表面張力最大，並能產生較明顯的毛細現象和吸附現象。純水沒有導電能力，普通的水含有少量電解質而有導電能力。
水本身也是良好的溶劑，大部分無機化合物可溶於水。
在-213.16℃，水分子會表現出現厭水性。
物理性質：
摩爾質量：18.0153g/mol
密度：水0.998g/cm3（20度） 冰0.92g/cm3
熔點：0度273.15k
沸點：100度373.15k（1標准大氣壓下）
比熱：4.184J/（g.K）

水循環

生物圈可以分為水圈，大氣圈，岩石圈。水在以上幾個區域作如下循環：
1.從海洋或其他水體中也可以從動植物體內蒸發進入空氣；
2.從天空中下沉進入海洋，從陸地徑流進入海洋；
3.大多數水蒸氣從海洋蒸發又返回海洋，但是風將水蒸氣颳走穿過陸地從陸地徑流流回海洋，大約每年36Tt。水從陸地上蒸發每年71Tt。每年有107Tt的降水，有如下幾種形式：最普通的是降雨，冰雹，霧和露水。濃縮的水可以反射陽光形成彩虹。

漢字中的水shuǐ

(象形文。甲骨文字形。中間像水脈,兩旁似流水。「水」是漢字的一個部首。從水的字,或表示江河或水利名稱,或表示水的流動,或水的性質狀態。本義:以雨的形式從雲端降下的液體,無色無味且透明,形成河流、湖泊和海洋,分子式為 H2O,是一切生物體的主要成分)
1.同本義 [water]
水,准也。――《說文》
水,准也。准,平也。天下莫平於水。――《釋名》
積陰之寒氣為水。――《淮南子•天文》
五行一曰水。――《書•洪範》
凡平原出水為大水。――《左傳•桓公元年》
水曰清滌。――《禮記•曲禮》
冰,水為之,而寒於水。――《荀子•勸學》
劉豫州王室之胄,英才蓋世,眾士慕仰,若水之歸海。――宋•司馬光《資治通鑒》
又如:水銚(燒水用的小型器具);水頭兒(風波);水濕(水氣;潮氣);水蠱病(水臌病);水中丞(硯台旁邊用來貯水磨墨的小水盂);水落歸槽(比喻心裡踏實安定);水噴桃花(比喻臉色好看);水鏡先生(指三國時的司馬徽,清明如水和鏡);水陸雜陳(水陸畢陳。山珍海味一齊陳列出來);水廓(傍水之城廓);水渦(水中漩渦);水館(臨水的館舍或驛站)
2.特指河流 [river]
在水之湄。――《詩•秦風•蒹葭》
去來江口守空船,繞船月明江水寒。――唐•白居易《琵琶行(並序)》
又如:水口(渡口);水汊(河的支流);水志(記載河道水系的書籍);水牒(指記述河道水系的文獻);水谷(山間河溝);水尾(江河的末端);水老鼠(專在船上偷竊的賊);水事(關於江河水利的事宜);水禁(有關河川方面的禁令);水會(河流匯合處)
3.泛指一切水域 [waters]
水府幽深,寡人暗昧,夫子不遠千里,將有為乎?――唐•李朝威《柳毅傳》
劉備、周瑜水陸並進。――宋•司馬光《資治通鑒》
又如:水陸(佛教中的水陸道場);水泊(湖澤);水居(居住於水鄉);水隍(水溝);水王(海的別稱);水伯(傳說中的水神;大河流);水宿(水上宿夜;水中住宿);水脈(水路,地下的伏流);水潦(因雨水過多而積在田地里的水或流於地面的水)
4.汁、液的通稱 [liquid]。
如:水禮(果餌等禮物);水果糖(摻用果汁製成的糖果);墨水;口水;淚水;葯水;汽水
5.大水;水災 [flood]
故堯 禹有九年之水,湯有七年之旱。――漢•晁錯《論貴粟疏》
曰:天地有法乎?曰:水旱疾疫,即天地調劑之法也。――清•洪亮吉《治平篇》
又如:水備(防止水患的設施);水墉(防洪牆)
5.星名 [morning star]。
如:水宿(星座名。古代天文學家對北方列星七宿的總稱)
6.官名 [official's name]。
如:水虞(古代官名。掌管川澤的政令);水官(掌管治水、徵收魚稅的官)
7.貨幣中銀的含量。銀子的成色,轉為貨幣兌換貼補金及匯費之稱 [silver content in coins]。
如:貼水;扣水;匯水;水絲(成色低劣的銀子)
8.五行之一 [water, one of the five elements]
五行:一曰水,二曰火,三曰木,四曰金,五曰土。――《書•洪範》
9.水生動植物 [water animal or plant]。
如:無力買田聊種水,近來湖面亦收租
10.舊指尼姑和娼妓的痛苦生活境遇 [deep distress]。
如:水局(舊指妓院娼家);水客(跑碼頭的商人,也指人販子)
11.額外收入或附加費用。
又「發水」就是「發財」 [extra income]
12.指水軍 [troops fight on the waters]
諸人徒見操書言水步八十萬而各恐懾。――宋•司馬光《資治通鑒》
13.水族 [Shui nationality]。中國少數民族之一,居住在貴州省
14.姓
15.五筆拆成II

水的來源

地球是太陽系八大行星之中唯一被液態水所覆蓋的星球。地球上水的起源在學術上存在很大的分歧，目前有幾十種不同的水形成學說。有觀點認為在地球形成初期，原始大氣中的氫、氧化合成水，水蒸氣逐步凝結下來並形成海洋；也有觀點認為，形成地球的星雲物質中原先就存在水的成分。另外的觀點認為，原始地殼中硅酸鹽等物質受火山影響而發生反應、析出水分。也有觀點認為，被地球吸引的彗星和隕石是地球上水的主要來源，甚至現在地球上的水還在不停增加。

對氣候的影響

水對氣候具有調節作用。大氣中的水汽能阻擋地球輻射量的60%，保護地球不致冷卻。海洋和陸地水體在夏季能吸收和積累熱量，使氣溫不致過高；在冬季則能緩慢地釋放熱量，使氣溫不致過低。
海洋和地表中的水蒸發到天空中形成了雲，雲中的水通過降水落下來變成雨，冬天則變成雪。落於地表上的水滲入地下形成地下水；地下水又從地層里冒出來，形成泉水，經過小溪、江河匯入大海。形成一個水循環。
雨雪等降水活動對氣候形成重要的影響。在溫帶季風性氣候中，季風帶來了豐富的水氣，形成明顯的干濕兩季。
此外，在自然界中，由於不同的氣候條件，水還會以冰雹、霧、露水、霜等形態出現並影響氣候和人類的活動。

對地理的影響
地球表面有71%被水覆蓋，從空中來看，地球是個藍色的星球。水侵蝕岩石土壤，沖淤河道，搬運泥沙，營造平原，改變地表形態。
地球表層水體構成了水圈，包括海洋、河流、湖泊、沼澤、冰川、積雪、地下水和大氣中的水。由於注入海洋的水帶有一定的鹽分，加上常年的積累和蒸發作用，海和大洋里的水都是鹹水，不能被直接飲用。某些湖泊的水也是含鹽水。世界上最大的水體是太平洋。北美的五大湖是最大的淡水水系。歐亞大陸上的裏海是最大的鹹水湖。
地球上水的體積大約有 1 360 000 000 立方公里. 當中
海洋佔了的1 320 000 000立方公里(或97.2%)。
冰川和冰蓋佔了25 000 000立方公里(或1.8%)。
地下水佔了13 000 000立方公里(或者0.9%)。
湖泊，內陸海，和河裡的淡水佔了250 000 立方公里(或0.02%)。
大氣中的水蒸氣在任何已知的時候都佔了13 000立方公里(或0.001%)。

對生命的影響

地球上的生命最初是在水中出現的。水是所有生物體的重要組成部分。人體中水佔70%；而水母中98%都是水。水中生活著大量的水生植被等水生生物。
水有利於體內化學反應的進行，在生物體內還起到運輸物質的作用。 水對於維持生物體溫度的穩定起很大作用。

水的種類
不同的學科對水有著一些不同的稱呼：
根據水質的不同，可以分為：
軟水：硬度低於8度的水為軟水。(不含或較少含有鈣鎂化合物)
硬水：硬度高於8度的水為硬水。(含較多的鈣鎂化合物).硬水會影響洗滌劑的效果;鍋爐用水硬度高了十分危險，不僅浪費燃料，而且會使鍋爐內管道局部過熱，易引起管道變形或損壞；人長期引用危害健康．硬水加熱會有較多的水垢。

飲用水根據氯化鈉的含量，可以分為：
淡水
鹹水
此外還有：生物水：在各種生命體系中存在的不同狀態的水。
天然水：
土壤水：貯存於土壤內的水
地下水：貯存於地下的水
超純水：純度極高的水，多用於集成電路工業
結晶水：又稱水合水。在結晶物質中，以化學鍵力與離子或分子相結合的、數量一定的水分子。
重水的化學分子式為D2O，每個重水分子由兩個氘原子和一個氧原子構成。重水在天然水中占不到萬分之二，通過電解水得到的重水比黃金還昂貴。重水可以用來做原子反應堆的減速劑和載熱劑。
超重水的化學分子式為T2O，每個重水分子由兩個氚原子和一個氧原子構成。超重水在天然水中極其稀少，其比例不到十億分之一。超重水的製取成本比重水還要高上萬倍。
氘化水的化學分子式為HDO，每個分子中含一個氫原子、一個氘原子和一個氧原子。用途不大。
此外，水還包括汗水、鹽水、尿水、蒸餾水等。

8. Na2S2O3的濃度一般為多少

0.1mol/dm3Na2S2O3標准溶液。碘法用的標准溶液主要有硫代硫酸鈉和碘標准溶液兩種。用升華法可製得純粹的I2，純I2可用作基準物，用純I2可按直接法配製標准溶液。如用普通的I2配標准溶液，則應先配成近似濃度，然後再標定。I2微溶於水而易溶於KI溶液，但在稀的KI溶液中溶解得很慢，所以配製I2溶液時不能過早加水稀釋，應先將I2與KI混合，用少量水充分研磨，溶解完全後再稀釋。I2與KI間存在如下平衡I2 + I- = I-3游離I2容易揮發損失，這是影響碘溶液穩定性的原因之一。因此溶液中應維持適當過量的I-離子，以減少I2的揮發。空氣能氧化I-離子，引起I2濃度增加4 I- + O2 + 4 H+ = 2 I2 + 2 H2O此氧化作用緩慢，但能為光、熱及酸的作用而加速，因此I2溶液應貯於棕色瓶中置冷暗處保存。I2能緩慢腐蝕橡膠和其他有機物，所以I2溶液應避免與這類物質接觸。標定I2溶液濃度的最好方法是用三氧化二砷As2O3(俗名砒霜，劇毒!)作基準物。As2O3難溶於水，易溶於鹼性溶液中生成亞砷酸鹽：As2O3 + 6 OH- �0�3 2 AsO33- + 3 H2O亞砷酸鹽與I2的反應是可逆的AsO33-+I2+H2O �0�3 AsO43-+2I-+2H+隨著滴定反應的進行，溶液酸度增加，反應將反方向進行，即AsO3-�4離子將氧化I-離子，使滴定反應不能完成。但是又不能在強鹼溶液中進行滴定，因此一般在酸性溶液中加入過量NaHCO3，使溶液的pH值保持在8左右，所以實際上滴定反應是：I2+ AsO33-+2HCO3- = 2 I- + AsO43- + 2CO2 + H2OI2溶液的濃度，也可用Na2S2O3標准溶液來標定。硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)一般都含有少量雜質，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等，同時還容易風化和潮解，因此不能直接配製准確濃度的溶液。Na2S2O3溶液易受空氣和微生物等的作用而分解：(1)溶解的CO2的作用：Na2S2O3在中性或鹼性溶液中較穩定，當pH＜4.6時即不穩定。溶液中含有CO2時，它會促進Na2S2O3分解Na2S2O3 + H2CO3 �0�3 NaHSO3 + NaHCO3 + S�此分解作用一般發生在溶液配成後的最初十天內。分解後一分子Na2S2O3變成了一分子NaHSO3，一分子Na2S2O3隻能和一個碘原子作用，而一分子NaH3卻能和二個碘原子作用，因此從應能力看溶液的濃度增加了。以後由於空氣的氧化作用，濃度又慢慢減小。在pH=9-10間硫代硫酸鹽溶液最為穩定，所以要在Na2S2O3溶液中加入少量NaHCO3。(2)空氣的氧化作用： 2Na2S2O3+O2 �0�3 2Na2SO4 + 2S�(3)微生物的作用：這是使Na2S2O3分解的主要原因。為了避免微生物的分解作用，可加入少量HgI2 (10mg /dm3)。為了減少溶解在水中的CO2和殺死水中微生物，應用新煮沸後冷卻的蒸餾水配製溶液並加入少量Na2CO3(濃度約為0.02%)，以防止Na2S2O3分解。日光能促進Na2S2O3溶液分解，所以Na2S2O3溶液應貯於棕色瓶中，放置暗處，經8-14d再標定。長期使用的溶液應定期標定。若保存得好可每兩月標定一次。通常用K2Cr2O7作基準物標定Na2S2O3溶液的濃度。K2Cr2O7先與KI反應析出I2Cr2O72- + 6 I- + 14 H+ = 2 Cr3+ + 3 I2 + 7H2O析出的I2再用標准Na2S2O3溶液滴定I2 + 2 S2O32- ＝ S4O62- + 2 I-這個標定方法是間接碘法的應用。儀器葯品Na2S2O3·5H2O(固)，Na2CO3(固)，KI(固)，As2O3(A.R.或基準試劑)，I2(固)，可溶性澱粉，K2Cr2O7 (A.R.或基準試劑)。10%KI溶液，2mol/dm3HCl溶液，1mol/dm3NaOH溶液，4%NaHCO3溶液，0.5mol/dm3H2SO4溶液，1%酚酞溶液。過程步驟一、 0.05mol/dm3I2溶液的配製稱取13g I2和40g KI置於小研缽或小燒杯中，加水少許，研磨或攪拌至I2全部溶解後，轉移入棕色瓶中，加水稀釋至一升，塞緊，搖勻後放置過夜再標定。二、0.1mol/dm3Na2S2O3溶液的配製一般分析使用0.1mol/dm3Na2S2O3標准溶液，如果選擇的測定實驗需用0.05mol/dm3(或其他濃度)Na2S2O3溶液，則此處應配製0.05mol/dm3(或其他濃度)的標准溶液。稱取25gNa2S2O3·5H2O於500ml燒杯中，加入300ml新煮沸已冷卻的蒸餾水，待完全溶解後，加入0.2gNa2CO3，然後用新煮沸已冷卻的蒸餾水稀釋至一升，貯於棕色瓶中，在暗處放置7-14d後標定。三、0.05mol/dm3I2溶液濃度的標定(1)用As2O3標定：准確稱取在H2SO4乾燥器中乾燥24h的As2O3，置於250ml錐形瓶中，加入1mol/dm3NaOH溶液10ml，待As2O3完全溶解後，加1滴酚酞指示劑，用0.5mol/dm3 H2SO4溶液或HCl溶液中和至成微酸性，然後加入25ml 4% NaHCO3溶液和1ml1%澱粉溶液，(加入NaHCO3溶液時，應用小表皿蓋住瓶口，緩緩加入，以免發泡劇烈而引起濺失，反應完畢，將表皿上的附著物洗入錐形瓶中)。再用I2標准溶液滴定至出現藍色，即為終點。(I2能與橡膠發生作用，因此I2溶液不能裝在鹼式滴定管中。) 根據I2溶液的用量及As2O3的質量計算I2標准溶液的濃度。(2)用Na2S2O3標准溶液標定：准確吸取25ml I2標准溶液置於250ml碘量瓶中，加50ml水，用0.1mol/dm3 Na2S2O3標准溶液滴定至呈淺黃色後，加入1%澱粉溶液1ml，用Na2S2O3溶液繼續滴定至藍色恰好消失，即為終點。澱粉指示劑不能過早加入，則大量的I2與澱粉結合成藍色物質，這一部分I2不容易與Na2S2O3反應，因而使滴定發生誤差。也可用I2標准溶液滴定預先加有澱粉指示劑的一定量Na2S2O3溶液。根據Na2S2O3及I2溶液的用量和Na2S2O3溶液的濃度，計算I2標准溶液的濃度。四、0.1mol/dm3Na2S2O3溶液濃度的標定準確稱取已烘乾的K2Cr2O7(A.R.，其質量相當於20-30ml 0.1mol/dm3Na2S2O3溶液)於250ml碘量瓶中，加入10-20ml水使之溶解。再加入20ml 10%KI溶液(或2g固體KI)和6mol/dm3 HCl溶液5ml，混勻後用表皿蓋好，放在暗天處5min。如果Na2S2O3溶液濃度較稀，標定用的K2Cr2O7稱取量較小時，可採用大樣的辦法，即稱取5倍量(按消耗20—30ml Na2S2O3計算的量)的K2Cr2O7溶於水後，配成100ml溶液，再吸取20ml進行標定。K2Cr2O7與KI的反應不是立刻完成的，在稀溶液中反應更慢，因此應等反應完成後再加水稀釋。在上述條件下，大約經5min反應即可完成。用50ml水稀釋，用0.1mol /dm3Na2S2O3溶液滴定到呈淺黃綠色。加入1%澱粉溶液1ml，繼續滴定至藍色變綠色，終點滴定完了的溶液放置後會變藍色。如果不是很快變藍(經過5—10min)，那就是由於空氣氧化所致。如果很快而且又不斷變藍，說明K2Cr2O7和KI的作用在滴定前進行得不完全，溶液稀釋得太早。遇此情況，實驗應重做。生成的Cr3+離子顯藍綠色，妨礙終點觀察。滴定前預先稀釋，可使Cr3+離子濃度降低，藍綠色變淺，終點時溶液由藍變到綠，容易觀察。同時稀釋也使溶液的酸度降低，適於用Na2S2O3滴定I2。根據K2Cr2O7的質量及消耗的Na2S2O3溶液體積，計算Na2S2O3溶液的濃度。

9. 實驗室資質認定評審盲樣考核怎麼做

盲樣為評審人員送樣或現場抽取的樣品隱去原樣品信息進行測試的樣品。盲樣考核版數據在現權場考核項目表（表7）中體現，評審人員進行結果認定（自帶樣品）或對比（與抽取樣品的檢驗報告結果對比），並出具結論。檢驗檢測出具自己的原始記錄、結果報告即可。

10. 左旋肉鹼酒石酸鹽的詳細介紹

英文別名：N,N-Dimethyl benzamine; 1-Propanaminium, 3-carboxy-2-(3-carboxy-2,3-dihydroxy-1-oxopropoxy)-N,N,N-trimethyl-, inner salt, ion(1-), (2S)-
CAS登錄號：36687-82-8
結構式：見上圖 左旋肉鹼酒石酸鹽是左旋肉鹼的穩定形式，它不易吸潮，在潮濕條件下保持穩定。呈白色結晶性粉末，具有令人愉快的酸性氣味。它易溶於水，但不易溶於有機溶劑。
外觀：白色結晶或結晶性粉末
比旋度：-11.0° ～ -9.5°
pH：3.0-4.5
水份：≤0.5%
灼燒殘渣：≤0.5%
重金屬：≤10ppm
砷：≤2ppm
左旋肉鹼：68.2±1.0%
酒石酸：31.8±1.0%
含量：≥98.0%
應用形式：左旋肉鹼酒石酸鹽是左旋肉鹼應用的理想形式，適用於固體制劑，尤其適用於片劑、膠囊劑。 1. 范圍
左旋肉鹼酒石酸鹽的技術要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸、貯存等。
2. 規范性引用文件
GB/T601化學試劑 滴定分析(容量分析)有標准溶液的制備。
GB/T603 化學試劑試驗方法中所用制劑及製品的制備。
3. 技術要求：
外觀：白色晶體或粉末
比旋度：-9.5～-11.0°
pH：3.0-4.5
水分：≤0.5%
灼燒殘渣：≤0.5%
左旋肉鹼：68.2±1.0%
酒石酸：31.8±1.0%
總含量：≥98.0%
重金屬：≤10ppm
砷：≤2ppm
氯化物：≤0.4%
4. 試驗方法
本標准所用滴定管、移液管、容量瓶等試驗儀器均符合現行國家計量器具檢定規程的規定；所用試劑和水均符合國標的分析純試劑及蒸餾水。
4.1 外觀：目測
4.2 水份的測定
4.2.1 儀器
a. 電熱乾燥箱
b. 電光天平
c. 稱量瓶
d. 乾燥器
4.2.2 測定方法
稱取約2.0克試樣，准至0.0001克，置於預先恆重的稱量瓶中。將盛有試樣的稱量瓶於100℃~105℃的乾燥箱中恆溫2小時，取出置於乾燥器中冷卻至室溫稱重，根據減失的重量計算即得。
4.3 pH
溶解1.00克樣品於不含二氧化碳的蒸餾水中，並稀釋至12毫升，pH值應在3.0~4.5。
4.4 灼燒殘渣
4.4.1 儀器及試劑
a. 電光分析天平
b. 馬福爐
c. 瓷坩堝
d. 乾燥器
e. 濃硫酸
4.4.2 測定方法
取樣品1.00g(准至0.0001g)於已灼燒至恆重的坩堝中，緩緩熾灼至安全炭化，放冷至室溫，加硫酸0.5~1ml使濕潤，低溫加熱至蒸汽除盡後，在700~800℃熾灼至完全炭化移至乾燥器內，冷至室溫，再在700~800℃熾灼至恆重，即得。
4.5 比旋度
4.5.1 儀器
a. WZZ-2B數顯自動旋光儀
b. 2dm旋光管
c. 電光分析天平
d. 容量瓶(50ml)
e. 燒杯(50ml)
f. 玻璃棒
4.5.2 溶劑
蒸餾水
4.5.3 測定方法
准確稱取左旋肉鹼酒石酸鹽5.00g溶入50ml溶量瓶中，配成 10%的溶液，搖勻，測出旋光度，計算比旋度即得（按無水物計算）。
4.6 重金屬
4.6.1 方法提要
在弱酸性介質中，重金屬能與硫代乙醯胺作用顯色，再與鉛的標色階比較，以測定重金屬的含量。
4.6.2 儀器和試劑
a. 比色管
b. 醋酸鹽緩沖液
c. 蒸餾水
d. 硫代乙醯胺試劑
e. 鉛標准溶液 0.01g/L
f. 供試液 0.01/L
4.6.3 測定
取納氏比色管2支，甲管加標准鉛溶液1ml與醋酸鹽緩沖液2ml後加水稀釋成25ml；乙管中加供試液1ml再稀釋成25ml，另在二管中分別加入硫代乙醯胺試液各2ml，搖勻，放置2min，同置白紙上，自上向下透視乙管中顯出的顏色與甲管比較，不得更深。
4.7 砷
4.7.1 方法提要
要在酸性介質中，碘化鉀、氯化亞錫和金屬鋅將試液中的砷還原為砷化氫，再與溴化汞試紙接觸反應，生成黃色色斑，深淺與砷的一系列標准色斑比較，求出試樣中的含量。
4.7.2 檢查
參照古蔡氏法制備標准砷斑，取本品1g制是的砷斑與標准砷斑比較不得更深。
4.8 總含量
4.8.1 儀器及試劑
a. 電光分析天平
b. 酸式滴定管(50ml)
c. 錐形瓶: (150ml)
d. 甲酸
e. 高氯酸
f. 醋酸
g. 醋酸酐
h. 結晶紫指示劑
4.8.2 測定方法
溶液配製：取無水冰醋酸(按含水量計算，每1g水加醋酐5.22毫升)750毫升加入高氯酸(70%~72%)8.5毫升，搖勻，在室溫下緩緩滴加醋酐使成1000毫升，搖勻，放冷，加無水冰醋酸稀釋成1000毫升，搖勻，放置24小時，若所測供試品勿醯化，則須用水分測定法測定本液的含水量，再用水和醋酐調節至本液的含水量為0.01%~0.02%。
標定：取在105度乾燥至恆重的基準鄰苯二甲酸氫鉀120.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20亳升使溶解，加結晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍色，並將滴定結果用空白校正。每1毫升HClO4滴定液(0.1 mol/L)相當於20.42毫克的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。
滴定，稱取0.6g左右的試樣(W)加入50ml的冰醋酸和3ml的甲酸，加入1滴結晶紫指示劑，用配製好的高氯酸溶液滴定，每次滴定時應用空白溶液作參比。
計算：含量%=vcM/W*100%
式中v表示經過校正後消耗高氯酸溶液的體積，M表示肉鹼的分子量161.16，W表示供試樣的質量，c表示高氯酸溶液的濃度。
4.9 酒石酸含量
准確稱取0.5g左旋肉鹼酒石酸鹽（W）加水溶解，滴2-3滴酚酞作指示劑，用氫氧化鈉滴定變紅色為終點。
計算：酒石酸含量%=vcM1/W*100%，其中v為NaOH體積，c為濃度，M1為酒石酸分子量75.04。
4.10 氯化物含量
4.10.1 硝酸銀容量法原理
在pH=7-10條件下，硝酸銀與水中Cl生成AgCl沉澱，達到終點時多餘的銀離子與指示劑鉻酸鉀反應生成紅色的Ag2CrO4沉澱，反應式為
終點前：Ag+Cl→AgCl↓（白色）
終點時：2Ag+CrO4→Ag2CrO4↓ (磚紅色）
4.10.2 測定方法
溶液配製0.01mol/L硝酸銀溶液，注意在陰暗處避光保存。精密稱取供試樣1g，加水溶解，滴入2-3滴鉻酸鉀作指示劑。
計算：含量%=cv*35.5/w*100%
式中c為硝酸銀的濃度，v消耗硝酸銀的體積，35.5是氯離子的分子量，w為供試樣的質量。
5 檢驗規則
5.1 左旋肉鹼酒石酸鹽由公司質檢部門進行檢驗，每批出廠產品都應符合本標准要求, 並附有質量報告單。
5.2 使用單位無特殊要求，按本標準的規定對收到的產品進行質量檢驗。
5.3 批產品以不大於500Kg的均勻產品為一個批次。
5.4 當供需雙方對產品質量發生爭議時，可協商解決或雙方選定仲裁單位，提請仲裁單位按本標准進行仲裁。
6. 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 包裝桶上應有牢固標志，其內容包括：產品名稱、生產廠名、批號、凈重。
6.2 乙醯左旋肉鹼鹽酸鹽採用高壓紙桶包裝，內襯塑料袋(桶袋需完好)，放置乾燥劑，每桶凈重25±0.2Kg
6.3 運輸和貯存
6.3.1 每批出廠產品應有質量報告單，包裝嘜頭內容包括生產廠名稱、產品名稱、生產日期、批號、毛重，凈重。客戶另有要求根據客戶提供要求標識，客戶要求標識與公司原始記錄相對應。
6.3.2 產品運輸與裝卸時，避免日曬雨淋，受潮，貯存於陰涼乾燥的倉庫內。 左旋肉鹼是一種促使脂肪轉化為能量的類氨基酸.對人體無毒副作用.特別適合人們配合做有氧運動來減脂.效果比較明顯.不同類型的日常飲食已經含有5 -100毫克的左旋肉鹼.左旋肉鹼在人體的肝臟和腎中產生，並儲存在肌肉，精液，腦和心臟中。
左旋肉鹼適用於多種與心臟健康有關的用途：
預防心臟病
改善患充血性心臟問題的人的心臟功能
當在心臟病發作之後盡量減少其損害
減少絞痛的痛苦
改善心律不齊而又不影響血壓
當增加高密度膽固醇或好膽固醇時，減少血中的三酸甘油脂及膽固醇水平 左旋肉鹼不推薦給患有肝臟或腎臟疾病的人士使用。如果你打算改善肥胖新陳代謝和肌肉能力，一般推薦你每使用一個月後就停用一個星期；如果你大量服用它（一個成人每天5克，艾滋病人除外），你可能會腹瀉。
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左旋肉鹼，L-肉鹼，別稱L-肉毒鹼，維生素BT，化學名稱β-羥基γ-三甲銨丁酸，是一種白色晶狀體或白色透明細粉。肉鹼的研究始於20世紀初期，1905年，俄國人Gulewitsch和Krimberg從肉類提取物中發現了L-肉鹼，自此以後，各國科學家進行了深入的研究，早期的研究發現，L-肉鹼是一種類維生素營養素並將其命名為維生素BT。而事實上，鹼的化學結構類似於膽鹼，與氨基酸相近；另外，由於一些動物可由自身合成來滿足肉鹼的需要，因此認為肉鹼不是維生素，但習慣上仍將其稱為維生素BT。實驗表明肉鹼是一種必需營養素，1985年在芝加哥召開的國際營養學術會議上，將左旋肉鹼指定為「多功能營養品」.
L-肉鹼，易吸潮，穩定性較好，可在pH3~6的溶液中放置1年以上，能耐200℃以上的高溫，具有較好的溶水性和吸水性。膳食中L-肉鹼主要來源於動物，植物中的含量很少；豐富來源的有瘦肉、肝、心、酵母、雞肉、兔肉、牛奶和乳清等；良好來源的有鱷梨，酪蛋白和麥芽等。禁食、素食、劇烈運動、肥胖、懷孕、男性不育、吃未強化肉鹼的配方食品的嬰兒等人群容易缺乏肉鹼。膳食中賴氨酸、維生素及鐵含量低也導致肉鹼的缺乏。許多病人如心臟病、高血脂症、腎病、肝硬化、營養不良、甲狀腺功能低下以及某些肌肉和神經性疾病等，其肉鹼水平普遍低下。左旋肉鹼主要依靠外源性補充，而且補充肉鹼的重要性不亞於補充維生素和礦物元素。
肌肉的運動依賴於你的身體把脂肪酸轉換成能量的能力。左旋肉鹼是實現這轉變的一種必要氨基酸。不同類型的日常飲食已經含有5 -100毫克的左旋肉鹼。左旋肉鹼在人體的肝臟和腎中產生，並儲存在肌肉、精液、腦和心臟中。一些人不能適當地從他們的飲食中攝取足夠的左旋肉鹼，從而引起缺乏這營養素的情況。結果，他們可能慢慢地患上心臟病，肌肉乏力或低血糖。
保健用途：
L-左旋肉鹼適用於多種與心臟健康有關的用途：
預防心臟病
改善患充血性心臟問題的人的心臟功能
當在心臟病發作之後盡量減少其損害
減少絞痛的痛苦
改善心律不齊而又不影響血壓
當增加高密度膽固醇或好膽固醇時，減少血中的三酸甘油脂及膽固醇水平。
艾滋病，尤其減輕來自艾滋病防護葯治療的副作用
酒精中毒
阿茲海默症
食慾減退
慢性疲勞綜合症
糖尿病
抑鬱綜合症
癲癇症（孩童時期）
血液透析
抑制（生物體的）免疫反應
男性的不育症
被推薦作為減輕體重的作用
其他形式：
左旋肉鹼以補充物的形式來使用，只有L-左旋肉鹼這種形式才被推薦使用，這里包括下列各項：
L-左旋肉鹼(LC)，是最廣泛採用的一種，也是較廉價的一種，而且已經被做了大量的科學研究證實有效。
L-乙醯基左旋肉鹼（LAC），對阿茲海默症和腦部功能退化效果最好。
L-丙醯左旋肉鹼 (LPC），對絞痛和其他心臟問題效果最好。
建議用量：
L-左旋肉鹼的推薦劑量將根據不同的健康情況來調整。下列各項目錄為最常用劑量：
改善肥胖的新陳代謝水平和肌肉能力：每天兩次，每次500-1,000毫克。
針對心臟病的問題：每天三次，每次600-1,200毫克，或每天兩次，每次750毫克。
注意事項：
如果你打算改善肥胖新陳代謝和肌肉能力，一般推薦你每使用一個月後就停用一個星期；如果你大量服用它（一個成人每天5 克），你可能會腹瀉。
它主要應用於以下幾個方面：
一、嬰幼兒食品：左旋肉鹼屬條件性嬰兒必須營養物質，世界目前已有22個國家在嬰幼兒奶粉中加入了左旋肉鹼，中國也已有添加左旋肉鹼母乳化奶粉上市。
二、減肥作用：左旋肉鹼可燃燒體內多餘的脂肪作為能量.他可以減輕體重，減少體內脂肪的含量，具有減肥作用，如果體內缺乏左旋肉鹼，就會造成脂肪酸代謝紊亂，導致兩種後果.⑴造成肌肉供應能量不足，產生肌體疲勞以及相關的心臟疾病；⑵造成脂類物質在肌纖維和肝臟中積累，產生肥胖，脂肪肝等疾病.運動不足的肥胖型人，經常補充左旋肉鹼，加以保持鍛煉，就能夠消耗體內積累的脂肪酸，起到減肥的作用.所以左旋肉鹼是一種很理想的不用節食，不厭食，不乏力，不腹瀉的減肥產品。
三、運動員食品：左旋肉鹼對提高運動爆發力，抗疲勞，增強運動耐力等均有好處.服用一定量的左旋肉鹼，運動員在參加耐力和強度運動項目時，可獲得最佳成績.研究證實，體育運動後人體肌肉組織中的游離肉鹼濃度下降20%，可通過補充外源性左旋肉鹼而得到改善，故而促進體內脂肪酸氧化產生能量,提高運動成績.國外已普遍把左旋肉鹼應用於運動型保健食品。
四、人體重要營養補充劑：隨著年齡的增長，體內左旋肉鹼的含量在不斷減少，人類都需要補充左旋肉鹼.糖尿病人，腎功能病人，腦力，體力勞動者，由於排出的廢物多，體內的左旋肉鹼消耗量大，極易導致左旋肉鹼的缺乏，需長期補充。 紅外或核磁共振