① 在進行水蒸氣蒸餾時,水蒸氣導入管末端為什麼要插入接近於容器的底部
插入接近於容器的底部,可使水蒸汽進入液面最下方,可以充分加熱液體,
把產物帶出,提高蒸餾效率和收率
如果導管只插入上方或中部,對液體的加熱效果差很多,
而且無法把產品完全蒸餾帶出,造成收率下降
② 水蒸氣蒸餾、減壓蒸餾與精餾的方法是什麼
這是提純低熔點化合物的常用方法。一般情況下,減壓蒸餾的回收率相應較低,這是因為隨著產品的不斷蒸出,產品的濃度逐漸降低,要保證產品的飽和蒸汽壓等於外壓,必須不斷提高溫度,以增加產品的飽和蒸汽壓,顯然,溫度不可能無限提高,即產品的飽和蒸汽壓不可能為零,也即產品不可能蒸凈,必有一定量的產品留在蒸餾設備內被設備內的難揮發組分溶解,大量的斧殘既是證明。水蒸氣蒸餾對可揮發的低熔點有機化合物來說,有接近定量的回收率。這是因為在水蒸氣蒸餾時,斧內所有組分加上水的飽和蒸汽壓之和等於外壓,由於大量水的存在,其在100℃時飽和蒸汽壓已經達到外壓,故在100℃以下時,產品可隨水蒸氣全部蒸出,回收率接近完全。對於有焦油的物系來說,水蒸氣蒸餾尤其適用。因為焦油對產品回收有兩個負面影響:一是受平衡關系影響,焦油能夠溶解一部分產品使其不能蒸出來;二是由於焦油的高沸點使蒸餾時斧溫過高從而使產品繼續分解。,水蒸氣蒸餾能夠接近定量的從焦油中回收產品,又在蒸餾過程中避免了產品過熱聚合,收率較減壓蒸餾提高3-4%左右。雖然水蒸氣蒸餾能提高易揮發組分的回收率,但是,水蒸氣蒸餾難於解決產物提純問題,因為揮發性的雜質隨同產品一同被蒸出來,此時配以精餾的方法,則不但保障了產品的回收率,也保證了產品質量。應該注意,水蒸氣蒸餾只是共沸蒸餾的一個特例,當採用其它溶劑時也可。
共沸蒸餾不僅適用於產品分離過程,也適用於反應物系的脫水、溶劑的脫水、產品的脫水等。它比分子篩、無機鹽脫水工藝具有設備簡單、操作容易、不消耗其它原材料等優點。例如:在生產氨噻肟酸時,由於分子中存在幾個極性的基團氨基、羧基等,它們能夠和水、醇等分子形成氫鍵,使氨噻肟酸中存在大量的游離及氫鍵的水,如採用一般的真空乾燥等乾燥方法,不僅費時,也容易造成產物的分解,這時可採用共沸蒸餾的方法將水分子除去,具體的操作為將氨噻肟酸與甲醇在迴流下攪拌幾小時,可將水分子除去,而得到無水氨噻肟酸。又比如,當分子中存在游離的或氫鍵的甲醇時,可用另外一種溶劑,例如正己烷、石油醚等等,進行迴流,可除去甲醇。可見共沸蒸餾在有機合成的分離過程中佔有重要的地位。
③ 為什麼水蒸氣蒸餾溫度永遠低於100度
根據道爾頓原理,混合物的蒸氣壓等於各組份分壓之和,因此總壓力比最易揮發組份的蒸氣壓大,混合物沸騰溫度一定比組分中最低沸點還低! 葯大
④ 在進行水蒸氣蒸餾時,水蒸氣導入管末端為什麼要插入接近於容器的底部
當容器內蒸氣壓過大時,水可沿著安全管上升,以調節體系內部壓力。如果系統發生阻塞.水便會從安全玻璃管的上口噴出。
蒸氣導入管的末端應彎曲,使之垂直地正對瓶底中央並伸到接近瓶底的位置。蒸氣導出管(彎角約30°)的孔徑最好比導入管稍大一些,一端插入雙孔木塞,露出約5mm,另一端插入單孔木塞,和冷凝管連接。餾出液通過接引管進入接受瓶,接受瓶可置於冷水浴中冷卻。
在水蒸氣發生器與蒸氣導入管之間應裝上一個T形管,並在T形管下端連一個彈簧夾,以便及時除去冷凝下來的水滴。要盡量縮短水蒸氣發生器與長頸圓底燒瓶之間的距離,以減少水蒸氣的冷凝。
(4)水蒸氣蒸餾收率低擴展閱讀
水蒸氣蒸餾法適合分離那些在其沸點附近容易分解的物質,也適用於從不揮發物質或樹脂狀物質中分離出所需的組分(如天然產物香精油、生物鹼等)。使用此法被提純的物質必須具備以下條件:
1、不溶於水或微溶於水;
2、具有一定的揮發性;
3、在共沸溫度下與水不發生反應;
4、在100℃左右,必須具有一定的蒸氣壓,至少666.5~1333Pa(5~10mmHg),並且待分離物質與其他雜質在100℃左右時具有明顯的蒸氣壓差。
⑤ 進行水蒸氣蒸餾時,水蒸氣導入管的末端為什麼要插入到接近於容器底部
進行水蒸氣蒸餾時,水蒸氣導入管的末端為什麼要插入到接近於容器底部回
插入接近於答容器的底部,可使水蒸汽進入液面最下方,可以充分加熱液體, 把產物帶出,提高蒸餾效率和收率 如果導管只插入上方或中部,對液體的加熱效果差很多, 而且無法把產品完全蒸餾帶出,造成收率下降
\水蒸氣比空氣輕,如果導管插在試管口那麼不待水蒸氣冷卻成水都跑到空中了,伸入試管底部是為了使水蒸氣在跑出試管前就冷凝成水留在試管內。
⑥ 水蒸氣蒸餾時,水蒸氣導管末端為什麼要插入接近容器底部
插入容器底部的目的是使瓶內液體充分加熱和攪拌,有利於更有效地進行水蒸汽蒸餾。
⑦ 進行水蒸氣蒸餾時,水蒸氣到入管的末端為什麼要插入到接近於容器的底部
插入接近於容器的底部,可使水蒸汽進入液面最下方,可以充分加熱液體,
把產物帶出,提高蒸餾效率和收率
⑧ 進行水蒸氣蒸餾時蒸汽導管的末端要怎麼樣
導管末端要放置於接近容器的底部。
導管末端要放置於接近於容器的底部的原因是:可使水蒸氣進入液面最下方,可以充分加熱液體,把產物帶出,提高蒸餾效率和收率。
如果導管只插入上方或中部,對液體的加熱效果差很多,而且無法把產品完全蒸餾帶出,造成收率下降。
水蒸氣蒸餾法是提取植物性天然香料的最常用的一種方法,其流程、設備、操作等方面的技術都比較成熟,成本低而產量大,設備及操作都比較簡單。
一般將水蒸氣蒸餾法分為三種形式;水中蒸餾、水上蒸餾和水氣蒸餾。處理各種芳香植物時,在使用蒸餾手段提取精油之前,往往還需要對植物原料進行某些前處理。
如果是草類植物或者採油部位是花、葉、花蕾、花穗等,一般可以直接裝入蒸餾器進行加工處理:但如果採油部位是根莖等,則一般須經過水洗、曬干或陰干,粉碎等步驟。
甚至還要經過稀酸浸泡及鹼中和;此外有些芳香植物需要首先經過發酵處理。水蒸氣蒸餾法是指將含揮發性成分葯材的粗粉或碎片,浸泡濕潤後,直火加熱蒸餾或通入水蒸汽蒸餾。
也可在多能式中葯提取罐中對葯材邊煎煮邊蒸餾,葯材中的揮發性成分隨水蒸氣蒸餾而帶出,經冷凝後收集餾出液,一般需再蒸餾1次,以提高餾出液的純度和濃度。
最後收集一定體積的蒸餾液;但蒸餾次數不宜過多,以免揮發油中某些成分氧化或分解。本法的基本原理是根據道爾頓定律,相互不溶也不起化學作用的液體混合物的蒸汽總壓。
等於該溫度下各組分飽和蒸氣壓(即分壓)之和。因此盡管各組分本身的沸點高於混合液的沸點,但當分壓總和等於大氣壓時,液體混合物即開始沸騰並被蒸餾出來。
水蒸氣蒸餾法只適用於具有揮發性的,能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞,與水不發生反應,且難溶或不溶於水的成分的提取。
此類成分的沸點多在100℃以上,與水不相混溶或僅微溶,並在100℃左右有一定的蒸氣壓。當與水在一起加熱時,其蒸氣壓和水的蒸氣壓總和為一個大氣壓時,液體就開始沸騰,水蒸氣將揮發性物質一並帶出。
例如中草葯中的揮發油,某些小分子生物鹼一麻黃鹼、蕭鹼、檳榔鹼,以及某些小分子的酚性物質。牡丹酚(paeonol)等,都可應用本法提取。有些揮發性成分在水中的溶解度稍大些,常將蒸餾液重新蒸餾。
在最先蒸餾出的部分,分出揮發油層,或在蒸餾液水層經鹽析法並用低沸點溶劑將成分提取出來。例如玫瑰油、原白頭翁素(protoanemonin)等的制備多採用此法。
水蒸氣蒸餾法需要將原料加熱,不適用於化學性質不穩定組分的提取。
⑨ 親,您也做過甲醛水蒸氣蒸餾嗎做回收率來嗎我的結果偏低,能給指導一下嗎
結果偏低是肯定的,只是看你偏低多少了
⑩ 水蒸氣蒸餾苯甲醛收率低原因