氨氮蒸餾一定有顏色嗎

『壹』 納氏試劑測水中氨氮水樣本身有顏色怎麼辦

你好，氨氮的測定採用納氏試劑分光光度法，水樣是需要預處理的。
預處理有絮凝沉澱法（量筒中取100mL水樣，水樣是否需要稀釋視情況而定，加硫酸鋅溶液和氫氧化鈉溶液，具體濃度和體積參見國家環保部出版的廢水監測方法一書，或者查找水樣氨氮測定技術規范）。化學絮凝沉澱法用於較混濁、色度較淺、的水樣。經過化學絮凝沉澱後的水樣，取其適當容量的上清液進行測定。
有的水樣色度較深、氨氮濃度較高、污染物和干擾物質較多較復雜。這樣的水樣需要採用蒸餾預處理的方法。取適量水樣加入蒸餾器中，加入相應試劑（見廢水分析方法---氨氮測定）。餾出液用吸收液吸收後，進行測定。
因為好長時間沒有再做過氨氮的水樣分析化驗了，具體加什麼化學試劑請你看看氨氮分析項目的操作技術規范，但對於色度高、干擾物質多的水樣，必須進行蒸餾預處理，而不能採用絮凝沉澱法預處理。

『貳』 用蒸餾-滴定法測氨氮,為什麼每次餾出液剛加指示劑就變成紫色了,都沒辦法滴定了啊,做的我很懊惱啊

最好按流程檢查：
1.確保樣品中的氮是以氨氮形式存在的,若是有機氮需要消解專後蒸餾；
2.蒸餾前需屬要採用NaOH調整pH至10以上,最好是12以上,且加入NaOH後應立即密封；
3.吸收液用硼酸液面要蓋住出氣管；
4.考慮是否有管路漏氣.

『叄』 氨氮蒸餾不放氧化鎂可以嗎

加溴百里酚藍指示劑是為了調節樣品的PH值（在6.0-7.4之間）,加輕質氧化鎂使樣品蒸餾時呈微鹼性.

『肆』 蒸餾比色測水中氨氮

納氏試劑分光來光度法源測水中氨氮對顯色的時間和顯色濃度有很大的要求，顯色時間應在25°左右控制在15-30min，少於這個時間顯色不充分，多於這個時間顯色值偏大，顯色濃度偏大時加入掩蔽劑時容易出現渾濁，不知道是不是這方面的問題

『伍』 做氨氮時,水樣蒸餾後加入納氏試劑為什麼有紅汞析出

不可能吧，納氏試劑是2KI·HgI2 + KOH，紅汞是含溴元素的有機汞化合物，二者怎麼能轉化回呢？我認為析出的不是「答紅汞」，而是因為水樣氨氮（特別是游離NH4+）含量太高，本來反應得到的黃棕色物質就是水溶性很差的膠體，現在大量生成之後就團聚下來，形成沉澱。我看了一下書，這種黃色膠體和紅色沉澱的化學式相同，都是NH2Hg2IO，即碘化氨基·氧合二汞（Ⅱ），書上說這是一種紅棕色沉澱。所以應該屬於正常現象，只是氨氮含量高過了測定上限。

『陸』 用蒸餾-滴定法測氨氮，為什麼每次餾出液剛加指示劑就變成紫色了，都沒辦法滴定了啊，做的我很懊惱啊

最好按流程檢查：
1.確保樣品中的氮是以氨氮形式存在的，若是有機氮需要消解後蒸餾；
2.蒸餾前需要採用NaOH調整pH至10以上，最好是12以上，且加入NaOH後應立即密封；
3.吸收液用硼酸液面要蓋住出氣管；
4.考慮是否有管路漏氣。

『柒』 做水樣中氨氮的測定時為什麼要蒸餾

因為一般的氨氮測試要求實驗用水為嚴格的無氨水，一般的自來水中都或多或少內含有一些氨氮容，所以在使用這些水時必須進行無氨化處理。常用的製取無氨水有很多方法，簡述如下：
①蒸餾法，在水中加入幾滴濃硫酸至ph＜2，使得各種形態的氨氮轉化為不揮發性的銨鹽，再進行蒸餾，收集蒸餾液，這時候的蒸餾液就是嚴格的無氨水。
②向蒸餾水中加入幾毫升陽離子交換樹脂，可以出去余氨。
這些都是為了獲得嚴格的無氨水，防止給測試過程中帶來干擾。
我想你的做法意思應該是先調節ph在鹼性條件，使水中氨氮轉換為非離子形態的氨氮，在進行蒸餾去除非離子形態的氨氮-nh3-n。最後收集溶液，得到無氨水，這樣也是可以的，因為工業法就是用這種方法吹脫氨氮的。其實這和第一種方法所說的意思就是一個逆過程。

『捌』 求氨氮蒸餾裝置圖

本標准參照採用國際標准ISO5663-1984《水質——凱氏氮的測定——硒催化礦化法》。

1主題內容與適用范圍

1.1主題內容本標准規定了以凱氏(Kjeldahl)法測定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此條件下能被轉化為銨鹽的有機氨化合物。此類有機氮化合物主要是指蛋白質、月示、腖、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮為負三價態的有機氮化合物。它不包括疊氮化合物、連氮、偶氮、腙、硝酸鹽、亞硝基、硝基、亞硝酸鹽、腈、肟和半卡巴腙類的含氮化合物。

1.2適用范圍

本標准適用於測定工業廢水、湖泊、水庫和其他受污染水體中的凱氏氮。

1.3測定范圍

凱氏氮含量較低時，分取較多試樣，經消解和蒸餾，最後以光度法測定氨。含量較高時，分取較少試樣，最後以酸滴定法測定氨。

1.4最低檢出濃度

試料體積為50mL時，使用光程長度為10mm比色皿，最低檢出濃度為0.2mg／L。

2原理

水中加入硫酸並加熱消解，使有機物中的胺基氮轉變為硫酸氫銨，游離氨和銨鹽也轉為硫酸氫銨。消解時加入適量硫酸鉀提高沸騰溫度，以增加消解速率，並以汞鹽為催化劑，以縮短消解時間。消解後液體，使成鹼性並蒸餾出氨，吸收於硼酸溶液中。然後以滴定法或光度法測定氨含量。汞鹽在消解時形成汞銨絡合物，因此，在鹼性蒸餾時；應同時加入適量硫代硫酸鈉，使絡合物分解。

3試劑

本標准所用試劑除另有說明外，均為分析純試劑。實驗用水均為無氨水。

3.1無氨水制備

3.1.1離子交換法：將蒸餾水通過一個強酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱，流出液收集在帶有磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.1.2蒸餾法：於1L蒸餾水中，加入0.1mL濃硫酸，並在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50mL初餾液，然後集取約800mL餾出液於具磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.2硫酸，P20＝1.84g／mL。

3.3硫酸鉀(K2SO4)。

3.4硫酸汞溶液：稱取2g紅色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4)，溶於40mL(1＋5)硫酸溶液中。

3.5硫代硫酸鈉一氫氧化鈉溶液：稱取500g氫氧化鈉溶於水，另稱取25g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶於上述溶液中，稀釋至1L，貯於聚乙烯瓶中。

3.6硼酸溶液：稱取20g硼酸(H3BO3)溶於水，稀釋至1L。

3.7硫酸標准溶液，c(1/2H2SO4)＝0.02mo1／L：分取11mL(1＋19)硫酸，用水稀釋至1L。按下述操作進行標定。

稱取經180℃乾燥2h的基準試劑級碳酸鈉(Na2CO3)約0.5g(稱准至0.0001g)，溶於新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶內，稀釋至標線。

移取上述25.00mL碳酸鈉溶液於150mL錐形瓶中，加25mL新煮沸放冷的水，加1滴甲基橙指示液(0.5g／L)，用硫酸標准溶液滴定至淡橙紅色止，記錄用量。

計算：

C=m*1000825/(V*53*250)

式中：c——硫酸標准溶液濃度，mo1／L；

m——稱取碳酸鈉質量，g；

V——硫酸標准溶液滴定消耗體積，mL；

53——碳酸鈉(1/2H2SO3)摩爾質量。

3.8甲基紅-亞甲藍混合指示液：稱取200mg甲基紅溶於100mL95％乙醇。稱取100mg亞甲藍溶於50mL95％乙醇。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍溶液混合後供用。每月配製。

4儀器

4.1凱氏定氮蒸餾裝置

參見下圖。

『玖』 氨氮的測定中，蒸餾法預處理時，要求蒸餾至不含氨，怎麼確定不含氨

國標已來經說得非常清楚自，250ml的水樣蒸餾出200ml就可以了，這時候基本上氨氮都蒸餾出來了！
http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/shjbh/sjcgfffbz/201001/W020111114577708894053.pdf