水蒸氣蒸餾儀磨口

A. 水蒸氣蒸餾與常壓蒸餾的區別什麼

如果兩種液體物質彼此互相溶解的程度很小以至可以忽略不計，就可以視為是不互溶混合物。
在含有幾種不互溶的揮發性物質混合物中，每一組分i 在一定溫度下的分壓pi等於在同一溫度下的該化合物單獨存在時的蒸氣壓pi0 ：
pi = pi0
而不是取決於混合物中各化合物的摩爾分數。這就是說該混合物的每一組分是獨立地蒸發的。這一性質與互溶液體的混合物（即溶液）完全不同，互溶液體中每一組分的分壓等於該化合物單獨存在時的蒸氣壓與它在溶液中的摩爾分數的乘積〔Raoult定律]。
根據Dalton定律，與一種不互溶混合物液體對應的氣相總壓力p總等於各組成氣體分壓的總和，所以不互溶的揮發性物質的混合物總蒸氣壓如方程式所示：
p總 = p1 + p2 + …… + pi
從上式可知任何溫度下混合物的總蒸氣壓總是大於任一組分的蒸氣壓，因為它包括了混合物其它組分的蒸氣壓。由此可見，在相同外壓下，不互溶物質的混合物的沸點要比其中沸點最低組分的沸騰溫度還要低。

水蒸汽蒸餾中冷凝液的組成由所蒸餾的化合物的分子量以及在此蒸餾溫度時它們的相應蒸氣壓決定。水蒸氣蒸餾效果要優於一般蒸餾和重結晶:
m表示氣相下該組分的質量
M表示該組分物質摩爾質量
p表示純物質的蒸氣壓
m(s)/m(水)=p0(s)M（s）/p(水)M（水）
鑒於通常有機化合物的分子量要比水大得多，即使有機化合物在100攝氏度只有5mmHg的蒸氣壓，用水蒸氣蒸餾亦可獲得良好的效果。
對於水和溴苯的混合物，在 95°C時溴代苯和水的混合物蒸氣壓分別為p溴苯= 16kpa和p水= 85.3kpa，分子相對質量分別為M溴苯=157、M水=18，其餾出液的組成可從方程式（1）計算獲得：
m溴苯:m水 =(16×157)/( 85.3×18)=1.635/1
由此，在餾出液中，溴苯的質量分數為
1.635/( 1+ 1.635 )=62 % 。
結果，盡管在蒸餾溫度時溴苯的蒸氣壓很小，但由於其相對分子質量大，按質量計在水蒸氣蒸餾液中溴苯要比水多。

用液體混合物中各組分揮發度的差別，使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝，從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。

其原理以分離雙組分混合液為例。將料液加熱使它部分汽化，易揮發組分在蒸氣中得到增濃，難揮發組分在剩餘液中也得到增濃，這在一定程度上實現了兩組分的分離。兩組分的揮發能力相差越大，則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中，使部分汽化的液相與部分冷凝的汽相直接接觸，以進行汽液相際傳質，結果是汽相中的難揮發組分部分轉入液相，液相中的易揮發組分部分轉入汽相，也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

工業蒸餾的方法有：①閃急蒸餾。將液體混合物加熱後經受一次部分汽化的分離操作。②簡單蒸餾。使混合液逐漸汽化並使蒸氣及時冷凝以分段收集的分離操作。③精餾。藉助迴流來實現高純度和高回收率的分離操作 ，應用最廣泛。對於各組分揮發度相等或相近的混合液，為了增加各組分間的相對揮發度，可以在精餾分離時添加溶劑或鹽類，這類分離操作稱為特殊蒸餾，其中包括恆沸精餾、萃取精餾和加鹽精餾；還有在精餾時混合液各組分之間發生化學反應的，稱為反應精餾。
2.3.1 基本原理

液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向。這種傾向隨著溫度的升高而增大。如果把液體置於密閉的真空體系中，液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣，最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等，蒸氣保持一定的壓力。此時液面上的蒸氣達到飽和，稱為飽和蒸氣，它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明，液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關，即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力，與體系中液體和蒸氣的絕對量無關。

將液體加熱，它的蒸氣壓就隨著溫度升高而增大，當液體的蒸氣壓增大到與外界施於液面的總壓力（通常是大氣壓力）相等時，就有大量氣泡從液體內部逸出，即液體沸騰，這時的溫度稱為液體的沸點。顯然沸點與所受外界壓力的大小有關。通常所說的沸點是在0.1MPa壓力下液體的沸騰溫度。例如水的沸點為100℃，即是指在0.1MPa壓力下，水在100℃時沸騰。在其它壓力下的沸點應註明壓力。例如在85.3KPa時水在95℃沸騰，這時水的沸點可以表示為95℃/85.3KPa。

將液體加熱至沸騰，使液體變為蒸氣，然後使蒸氣冷卻再凝結為液體，這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。很明顯，蒸餾可將易揮發和不易揮發的物質分離開來，也可將沸點不同的液體混合物分離開來。但液體混合物各組分的沸點必須相差很大（至少30℃以上）才能得到較好的分離效果。在常壓下進行蒸餾時，由於大氣壓往往不是恰好為0.1MPa，因而嚴格說來，應對觀察到的沸點加上校正值，但由於偏差一般都很小，即使大氣壓相差2.7KPa，這項校正值也不過±1℃左右，因此可以忽略不計。

將盛有液體的燒瓶放在石棉網上，下面用煤氣燈加熱，在液體底部和玻璃受熱的接觸面上就有蒸氣的氣泡形成。溶解在液體內的空氣或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空氣有助於這種氣泡的形成，玻璃的粗糙面也起促進作用。這樣的小氣泡（稱為氣化中心）即可作為大的蒸氣氣泡的核心。在沸點時，液體釋放大量蒸氣至小氣泡中，待氣泡的總壓力增加到超過大氣壓，並足夠克服由於液柱所產生的壓力時，蒸氣的氣泡就上升逸出液面。因此，假如在液體中有許多小空氣或其它的氣化中心時，液體就可平穩地沸騰，如果液體中幾乎不存在空氣，瓶壁又非常潔凈光滑，形成氣泡就非常困難。這樣加熱時，液體的溫度可能上升到超過沸點很多而不沸騰，這種現象稱為「過熱」。一旦有一個氣泡形成，由於液體在此溫度時的蒸氣壓遠遠超過大氣壓和液柱壓力之和，因此上升的氣泡增大得非常快，甚至將液體沖溢出瓶外，這種不正常沸騰的現象稱為「暴沸」。因此在加熱前應加入助沸物以期引入氣化中心，保證沸騰平穩。助沸物一般是表面疏鬆多孔、吸附有空氣的物體，如碎瓷片、沸石等。另外也可用幾根一端封閉的毛細管以引入氣化中心（注意毛細管有足夠的長度，使其上端可擱在蒸餾瓶的頸部，開口的一端朝下）。在任何情況下，切忌將助沸物加至已受熱接近沸騰的液體中，否則常因突然放出大量蒸氣而將大量液體從蒸餾瓶口噴出造成危險。如果加熱前忘了加入助沸物，補加時必須先移去熱源，待加熱液體冷至沸點以下後方可加入。如果沸騰中途停止過，則在重新加熱前應加入新的助沸物。因為起初加入的助沸物在加熱時逐出了部分空氣，再冷卻時吸附了液體，因而可能已經失效。另外，如果採用浴液間接加熱，保持浴溫不要超過蒸餾液沸點20ºC，這種加熱方式不但可以大大減少瓶內蒸餾液中各部分之間的溫差，而且可使蒸氣的氣泡不單從燒瓶的底部上升，也可沿著液體的邊沿上升，因而可大大減少過熱的可能。

純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點，但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物，因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混和物，它們也有一定的沸點。不純物質的沸點則要取決於雜質的物理性質以及它和純物質間的相互作用。假如雜質是不揮發的，則溶液的沸點比純物質的沸點略有提高（但在蒸餾時，實際上測量的並不是不純溶液的沸點，而是逸出蒸氣與其冷凝平衡時的溫度，即是餾出液的沸點而不是瓶中蒸餾液的沸點）。若雜質是揮發性的，則蒸餾時液體的沸點會逐漸升高或者由於兩種或多種物質組成了共沸點混合物，在蒸餾過程中溫度可保持不變，停留在某一范圍內。因此，沸點的恆定，並不意味著它是純粹的化合物。

蒸餾沸點差別較大的混合液體時，沸點較低者先蒸出，沸點較高的隨後蒸出，不揮發的留在蒸餾器內，這樣，可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一，是重要的基本操作，必須熟練掌握。但在蒸餾沸點比較接近的混合物時，各種物質的蒸氣將同時蒸出，只不過低沸點的多一些，故難於達到分離和提純的目的，只好藉助於分餾。純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小（0.5~1℃）。所以，蒸餾可以利用來測定沸點。用蒸餾法測定沸點的方法為常量法，此法樣品用量較大，要10 mL以上，若樣品不多時，應採用微量法。

蒸餾操作是化學實驗中常用的實驗技術，一般應用於下列幾方面：（1）分離液體混合物，僅對混合物中各成分的沸點有較大的差別時才能達到較有效的分離；（2）測定純化合物的沸點；（3）提純，通過蒸餾含有少量雜質的物質，提高其純度；（4）回收溶劑，或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。
2．蒸餾操作

加料：將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中，要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物，安好溫度計。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。

加熱：用水冷凝管時，先由冷凝管下口緩緩通入冷水，自上口流出引至水槽中，然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰，蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時，溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓，使加熱速度略為減慢，蒸氣頂端停留在原處，使瓶頸上部和溫度計受熱，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰，進行蒸餾。控制加熱溫度，調節蒸餾速度，通常以每秒1～2滴為宜。在整個蒸餾過程中，應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度，溫度計的讀數就是液體（餾出物）的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大，否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象，使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高；另一方面，蒸餾也不能進行得太慢，否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。

觀察沸點及收集餾液：進行蒸餾前，至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前，帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完，溫度趨於穩定後，蒸出的就是較純的物質，這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受，記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數，即是該餾分的沸程（沸點范圍）。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質，在所需要的餾分蒸出後，若再繼續升高加熱溫度，溫度計的讀數會顯著升高，若維持原來的加熱溫度，就不會再有餾液蒸出，溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少，也不要蒸干，以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。

蒸餾完畢，應先停止加熱，然後停止通水，拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反，先取下接受器，然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。
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B. 水蒸氣蒸餾注意事項

1.水蒸氣蒸餾利用的原理是液體的共沸。兩種（或者更多）液體混合的時候，一般都會回產生共沸，共答沸物的組分都相對固定，例如乙醇和水產生共沸，乙醇的含量大約為95％，水5％。就是這個原理。2。因為很多有機溶劑與水都有共沸點，有些化學反應溫度又不能無限高，生成物又需要不斷移出反應體系，才能促使反應持續進行，所以這樣的化學反應就可以用水蒸氣蒸餾，通入水蒸氣，使產物與水形成共沸物，達到上述的目的。3. 安全管不記得是什麼了，T型管是用來排水的，因為水蒸氣在通過導管的過程中會冷卻，可能產生堵塞管道，所以需要用T型管收集並排走，保證水蒸氣順利通入反應器中。4。終點一般以反應器中的液體變澄清為准。因為很多有機物都不溶於水，還有生成物在反應器中，應該是渾濁液體。或者可以用折光儀，判斷蒸餾出的物質基上是水。5。停止時先取出通入反應器中的導管，再停止加熱水蒸氣。防止倒流。6。分液漏斗使用時要注意混合後打開活塞排氣，排氣時，瓶口向下，漏鬥口向水槽（不要向人）。靜置分層時要保持與大氣連通。

C. 如何判斷水蒸氣蒸餾的終點

1.水蒸氣蒸餾利用的原理是液體的共沸.兩種（或者更多）液體混合的時候,一般都會產生共沸回,共沸物的組分都相答對固定,例如乙醇和水產生共沸,乙醇的含量大約為95％,水5％.就是這個原理.

2.因為很多有機溶劑與水都有共沸點,有些化學反應溫度又不能無限高,生成物又需要不斷移出反應體系,才能促使反應持續進行,所以這樣的化學反應就可以用水蒸氣蒸餾,通入水蒸氣,使產物與水形成共沸物,達到上述的目的.

3.安全管不記得是什麼了,T型管是用來排水的,因為水蒸氣在通過導管的過程中會冷卻,可能產生堵塞管道,所以需要用T型管收集並排走,保證水蒸氣順利通入反應器中.
4.終點一般以反應器中的液體變澄清為准.因為很多有機物都不溶於水,還有生成物在反應器中,應該是渾濁液體.或者可以用折光儀,判斷蒸餾出的物質基上是水.

5.停止時先取出通入反應器中的導管,再停止加熱水蒸氣.防止倒流.

6.分液漏斗使用時要注意混合後打開活塞排氣,排氣時,瓶口向下,漏鬥口向水槽（不要向人）.靜置分層時要保持與大氣連通.

D. 水蒸氣蒸餾裝置安裝時和拆卸時要注意哪些事項

注意不要損壞儀器，安裝時從下往上，從一段到另一端安裝就可以了，拆裝置的順序和安裝置相反就可以了。使用時注意冷凝水要及時打開。

E. 求簡易水蒸氣蒸餾裝置

干什麼用的？來如果實驗源用水，有些錢，買個石英二次蒸餾水器。也可以買小型蒸餾水機。
如果只是簡單的自己制一點，可以這樣：電爐、石棉網、圓底燒瓶或平底燒瓶或磨口錐形瓶（記得磨口全套要一致）蒸餾頭、直型冷凝管、尾接管、接水容器。組裝好後，記得加水同時瓶內放沸石，也就是弄點玻璃渣一類的，防止爆沸。 還忘了空心塞

F. 旋轉蒸餾和水蒸氣蒸餾有什麼區別各自有什麼有優點

1.旋轉蒸發

蒸發對象：溶質

原理：將水蒸氣連續通入含有可揮發物質 A的混合液，在達到相平衡時，汽相含有水蒸氣和組分A,汽相的總壓等於水蒸氣分壓和組分 A分壓之和。當汽相總壓等於外壓時，液體便在遠低於組分A的正常沸點的溫度下沸騰,組分A隨水蒸氣蒸出。比如，溴苯的沸點為156°C，但在水蒸汽蒸餾的條件下，95°C即可蒸出。在水蒸氣蒸餾操作中,水蒸氣起到載熱體和降低沸點的作用。原則上，任何與料液不互溶的氣體或蒸氣皆可使用；但水蒸氣價廉易得，冷卻後容易分離,故最為常用。對於沸點更高的溶質，往往使用過熱蒸汽（溫度高於100°C的蒸汽）作為熱源。有時也可以與減壓設備配合使用，以降低沸點。

共同點：可以在相對低的溫度(低於原有沸點)下完成溶質和溶劑的分離

區別：

(1)蒸發對象不同。旋蒸是蒸發溶劑，操作完畢後取溶質(溶劑收集只是為了回收利用和減少污染)；水蒸汽蒸餾是蒸出並收集溶質

(2)熱源不同。旋轉蒸發用水浴/油浴；水蒸汽蒸餾用水蒸汽+底部加熱=兩個熱源

(3)水蒸汽蒸餾是要在沸騰的條件下操作；而旋轉蒸發，對於不易暴沸的液體，可以在沸騰條件下操作，對容易暴沸的液體，就要控制溫度和壓力，使其在接近但低於沸點的條件下平穩蒸發。

一般的，在實驗室操作的條件下，旋轉蒸發比水蒸汽蒸餾節省時間（旋蒸一般是幾分鍾到十幾分鍾，通常不超過半小時；水蒸汽蒸餾多半在1小時以上），但如果樣品基體比較復雜(比如食品、環境樣品)，旋蒸過程中可能產生泡沫沖上來，旋幹了之後剩下的殘渣也往往比較多，後續操作如果要用比較精密的儀器的話，往往在重新溶解之後還要配合過濾、離心等操作。

水蒸汽蒸餾雖然相對比較耗時，但得到的蒸餾產品更「干凈」，很少甚至沒有固體和高沸點雜質。

G. 水蒸氣蒸餾時,如何檢查裝置密閉性

一般來說用微熱法，就是先將儀器連接起來（蒸餾瓶中放些許水），其他開關內閉合，微熱蒸餾瓶，可以看到容毛細玻璃管口會冒幾個氣泡，之後冷卻，看看管里的水柱是否落下，若不落下則氣密性良好；否則依次檢驗各裝置，看問題在哪裡（注意檢查介面，膠皮管……）
希望這些對你有幫助！

H. 水蒸氣蒸餾時，蒸出液由渾濁變澄清後再多蒸出10到20毫升的透明蒸出液是為什麼不這樣做有什麼影響

因為儀器中可能有雜質，需要將最初蒸餾的少量水倒掉，再進行收集。這樣做是為了保證蒸餾的量和蒸餾的純凈程度。

I. 水蒸氣蒸餾裝置採取哪些措施防止系統發生倒吸和堵塞

水蒸氣蒸餾裝置採取哪些措施防止系統發生倒吸和堵塞
普通的蒸餾是把液體蒸出來。如果蒸專餾用來分離屬組分，則蒸餾的分離的餾分一般溫度比較寬。對於兩種組分沸點比較接近的，比如5度，蒸餾就很難把它們分開。而分餾是用分餾柱做精密的蒸餾，一般能過分離沸點很接近的餾分（具體能
分離的沸點差別多大，取決於分餾柱的設計，很好的分餾柱可以分離差別2度的組分）。