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減壓蒸餾回收四氫呋喃

發布時間:2021-02-27 10:22:43

A. 四氫呋喃回收工藝危險

上海思曼泰化工科技有限公司友情回答:

四氫呋喃很容易生產過氧化物,因此在回收的過程中,有爆炸的危險。

可使用抗氧劑去除過氧化物。

B. 如何大量回收四氫呋喃,從水溶液中

普通常壓蒸餾能回收70%,含水量需要看你的脫水工藝,如果工藝到位,含水量可以降到100PPM以下。

C. 在工業大生產中怎麼分離四氫呋喃和丙酮

從我本身的概念上講,比較難。如果不用蒸餾法的話,分離酮與醚的辦法,看下面。
分餾絕不是個好辦法,因為,我不清楚四氫呋喃和丙酮會不會形成共沸物

給你查到了,分離丙酮的辦法。
中性混合物(非酸非鹼)用飽和的亞硫酸氫鈉溶液處理,能得到犬類和甲基酮類(包括丙酮)形成亞硫酸氫鈉的加成物,並以潔凈洗出後,濾出後,再用過量的碳酸鈉溶劑加熱處理,重新生成原物(丙酮),令醛類和甲基酮與其他中性化合物分離。
此外酮類能與氯化三甲銨乙酸肼(Girard-T試劑)反應生成一個水溶性季銨鹽,從而能與非水溶性的中型化合物分開。

以上絕對管用
至於其中的任何一個組分與水分開的方法么,加石灰蒸餾就可。

單提走四氫呋喃的辦法沒有。因為醚類只能與什麼官能團都沒有的烴類分離的特殊方法(+濃硫酸後蒸),加濃硫酸後,丙酮大概也能形成酸性正離子,蒸不出去,所以,這個應該沒用。

有個文獻你要能搜得著的話,看看,工業上很粗的分離還是能夠做到的

丙酮、四氫呋喃、三乙胺和水混合物分離的研究
田慶來 謝全安 王洪有 周榮琪
【摘要】:對丙酮、四氫呋喃、三乙胺、水混合物的分離進行了工藝流程設計和實驗研究。針對流程做了丙酮、四氫呋喃二元溶液間歇普通精餾實驗,丙酮、四氫呋喃、三乙胺、水混合物的萃取精餾實驗和萃取精餾脫水實驗以及丙酮、四氫呋哺混合物萃取精餾實驗。結果表明,採用本工藝可得質量分數為99.7%的丙酮。
【作者單位】: 河北理工學院化工系 河北理工學院化工系 清華大學化學工程系 清華大學化學工程系
【關鍵詞】: 丙酮;四氫呋喃 萃取精餾 三乙胺 水混合物分離 復合分離劑 塔頂產品 萃取精餾塔 迴流比 相對揮發度 二元混合物
【分類號】:X787
【DOI】:cnki:ISSN:0253-4320.0.2002-S1-031
【正文快照】:
制葯廠生產頭孢曲松鈉的過程中產生含有丙酮和四氫呋喃的廢液,例如某制葯廠的廢液中主要含有丙酮77%、四氫呋喃10%、三乙胺2%、水1l%(質量分數)。而丙酮、四氫呋喃用途非常廣泛,主要用作工業溶劑和有機合成的原料。若能回收廢液中的丙酮和四氫呋喃,不僅可實現資源的再生,

D. 四氫呋喃和水如何用簡單方法分離

基本上四氫呋喃來能做的反應源2甲基-四氫呋喃也能做,
後者跟水是分層的(在水裡的溶解度好像和乙酸乙酯是差不多的8% 左右,在飽和鹽水裡幾乎不溶) ,一般設備的蒸餾回收率 也能打到80%以上.工業套用還是很不錯的.

E. 進行有毒實驗的操作注意的事項有哪些

在化學實驗室里,儲存擺放著各種各樣的化學葯品,進行著各種化學試驗。在試驗過程中要接觸一些易燃、易爆、有毒、有害、有腐蝕性葯品,且經常使用水、氣、火、電等,潛藏著諸如爆炸、著火、中毒、灼傷、割傷、觸電等危險性事故,這些事故的發生常會給我們帶來嚴重的人身傷害和財產損失。
在化學實驗室里,儲存擺放著各種各樣的化學葯品,進行著各種化學試驗。在試驗過程中要接觸一些易燃、易爆、有毒、有害、有腐蝕性葯品,且經常使用水、氣、火、電等,潛藏著諸如爆炸、著火、中毒、灼傷、割傷、觸電等危險性事故,這些事故的發生常會給我們帶來嚴重的人身傷害和財產損失。如果我們掌握相關的實驗室安全知識以及事故發生時的應急處理知識,就能夠正確、安全地使用化學葯品及實驗器械,從而可以盡可能的減少和避免實驗室里安全事故的發生,即使在發生緊急事故時,也能夠不慌不亂,把傷害和損失減少到最少程度。
化學實驗常常伴隨著危險,無論怎樣簡單的實驗,都不能粗心大意。在做化學試驗時,如果能夠端正態度,認真細致的做好每一道必須的工作,就會避免許多事故的發生。
1.實驗時根據試驗的情況和性質進行必要的防護。根據試驗可能發生的危險事故佩戴必要的防護工具,例如穿好試驗服,戴橡膠手套,防護面具,防毒面具等。實驗前,要注意清理試驗場周圍的安全隱患。檢查試驗裝置、葯品和相關物品是否有不符合要求的情況等。
2.遵循化學葯品的性質和化學反應的規律,不盲目蠻乾和主觀臆測化學反應的過程。應根據化學反應的性質和過程選擇匹配的反應裝置,不可圖省事省去必要的安全措施。
3.經常估計到實驗的危險性
實驗事故雖不可預測,但其危險性的大小是可以估計到的。即使對不大了解的實驗,也必須推測其危險程度而制訂相應的預防措施。象下面這類實驗,必須十分注意,使之萬無一失。
①不了解的反應及操作;
②存在多種危險性的實驗(如發生火災、毒氣等);
③在嚴酷的反應條件(如高溫、高壓等)下進行的實驗。
4.充分作好發生事故時的預防措施並加以檢查。
平時注意熟悉需要關閉的主要龍頭、電氣開關,滅火器的位置及操作方法,避免發生事故時才四處尋找應急的物品。
5.實驗的後處理。實驗的後處理工作,亦屬實驗過程的組成部份。特別不可忽略回收溶劑和廢液、廢棄物等的處理。
危險物質的使用處理及注意事項
危險物質,是指具有著火、爆炸或中毒危險的物質。使用這類物質的時候應該特別小心注意以下事項:
1.使用危險物質前,要充分了解所使用物質的性狀,特別是著火、爆炸及中毒的危險性。
2. 貯藏。通常,危險物質要避免陽光照射,把它貯藏於陰涼的地方。注意不要混入異物。並且必須與火源或熱源隔開。實驗室冰箱和超低溫冰箱使用注意事項:定期除霜、清理,清理後要對內表面進行消毒;儲存的所有容器,應當標明物品名稱、儲存日期和儲存者姓名;除非有防爆措施,否則冰箱內不能放置易燃易爆化學品溶液,冰箱門上應註明這一點。
3. 在使用危險物質之前,必須預先考慮到發生災害事故時的防護手段,並做好周密的准備。使用有火災或爆炸危險的物質時,要准備好防護面具、耐熱防護衣及滅火器材等;對於毒性物質,則要准備橡皮手套、防毒面具及防毒衣之類用具。
4.在情況允許下,盡可能少用或不用危險物質。並且,對不了解性能的物質,需進行預備試驗。
5. 對於有毒葯品及含有毒物的廢棄物時,使用完畢後進行適宜的處理,避免污染水質和大氣。
著火性物質
具有著火危險的物質非常多。通常有因加熱、撞擊而著火的物質,也有由於相互接觸、混合而著火的物質。下面按照表1的分類,敘述其處理方法。
表1 著火性物質的分類

分類

特點

有關物質

強氧化性物質

因加熱、撞擊而分解,放出的氧氣與可燃性物質劇烈燃燒,有時會發生爆炸

氯酸鹽,過氧化物等

強酸性物質

若與有機物或還原性物質混和,即會發生作用而發熱,有時會著火

無機酸類,氯磺酸等

低溫著火性物質

在較低溫度下著火而燃燒迅猛的可燃性物質

黃磷,金屬粉末等

自燃物質

在室溫下,接觸空氣即著火燃燒

有機金屬化合物,金屬催化劑等

禁水性物質

與水反應而著火,有時還由於產生的氣體而發生爆炸的物質。

金屬鈉,炭化鈣等

1.1 強氧化性物質
強氧化性物質包括:
[氯酸鹽]:MClO3(M=Na、K、NH4、Ag、Hg(Ⅱ)、Pb、Zn、Ba)。
[高氯酸鹽]:MClO4(M=Na、K、NH4、Sr)。
[無機過氧化物]:Na2O2、K2O2、MgO2、CaO2、BaO2、H2O2。
[有機過氧化物]:烷基氫過氧化物R—O—O—H(特丁基—,異丙苯基—)、二烷基過氧化物R—O—O—R'(二特丁基—,二異丙苯基—)、二醯基過氧化物R—CO—O—O—COR'(二乙醯基—,二丙醯基—,二月桂醯基—,苯甲醯基—)、酯的過氧化物 R—CO—O—O—R'(醋酸或安息香酸特丁基—)、酮的過氧化物
H(或OH)-(-O-RCR』-O-)n-H(或OH)(甲基乙基酮-,甲基異丁基酮-,環已酮—)。
[硝酸鹽]:MNO3(M=Na、K、NH4、Mg、Ca、Pb、Ba、Ni、Co、Fe)。
[高錳酸鹽]:MMnO4(M=K、NH4)。
注意事項
1).此類物質因加熱、撞擊而發生爆炸,故要遠離煙火和熱源。要保存於陰涼的地方,並避免撞擊。
2).若與還原性物質或有機物混合,即會氧化發熱而著火。
3).氯酸鹽類物質與強酸作用,產生ClO2(二氧化氯),而高錳酸鹽與強酸作用,則產生O3(臭氧),有時會發生爆炸。
4).過氧化物與水作用產生O2,與稀酸作用,則產生H2O2並發熱,有時會著火。
5).鹼金屬過氧化物能與水起反應,因此,必須注意此類物質的防潮。
6).有機過氧化物,在化學反應中能作為副產物生成,並且,在有機物貯藏的過程中也會生成。因此,必須予以注意。
防護方法
有爆炸危險時,要戴防護面具。若處理量大時,要穿耐熱防護衣。
滅火方法
由此類物質引起的火災,一般用水滅火。但由鹼金屬過氧化物引起著火時,不宜用水,要用二氧化碳滅火器或砂子滅火。
事故例子
踩到跌落地上的氯酸鉀而著火。◆用有機質匙子將二乙醯過氧送去稱量的過程中發生著火。◆將過氧化氫濃溶液密封貯存的過程中塞子飛出,過氧化氫溢出而著火(用透氣的塞子塞著較好)。◆用硅膠精製二特丁基過氧化物,於布氏漏斗過濾時,發生爆炸(因在過濾板上析出過氧化物之故)。◆用過氧化氫制氧氣時,一加入二氧化錳即急劇的起反應而使燒瓶破裂。
1.2 強酸性物質
此類物質包括:HNO3(發煙硝酸、濃硝酸)、H2SO4(無水硫酸、發煙硫酸、濃硫酸)、HSO3Cl(氯磺酸)、CrO3(鉻酐)等。
注意事項
1).強酸性物質若與有機物或還原性等物質混合,往往會發熱而著火。注意不要用破裂的容器盛載。要把它保存於陰涼的地方。
2).如果加熱溫度超過鉻酐的熔點時,CrO3即分解放出O2而著火。
3).灑出此類物質時,要用碳酸氫鈉或純鹼將其覆蓋,然後用大量水沖洗。
防護方法
加熱處理此類物質時,要戴橡皮手套。
滅火方法
對由強酸性物質引起的火災,可大量噴水進行滅火。
事故例子
熱的濃硝酸沾到衣服而引起著火。◆將滲透濃硫酸的破布與沾有廢油的破布丟棄在一起而著火。◆裝有熱的濃硫酸的熔點測定管發生破裂,濃硫酸沾到手上而燒傷。
1.3 低溫著火性物質
此類物質有:P(黃磷、紅磷)、P4S3、P2S5、P4S7(硫化磷)、S(硫黃)、金屬粉(Mg、Al等)、金屬條(Mg)等。
注意事項
1).因為此類物質一受熱就會著火,所以,要遠離熱源或火源。要把它保存於陰涼的地方。
2).此類物質若與氧化性物質混合,即會著火。
3).黃磷在空氣中會著火,故要把它放入PH值7~9的水中保存,並避免陽光照射。
4).硫黃粉末吸潮會發熱而引起著火。
5).金屬粉末若在空氣中加熱,即會劇烈燃燒。並且,當與酸、鹼物質作用時產生氫氣而有著火的危險。
防護方法
處理量大時,要戴防護面具和手套。
滅火方法
由此類物質引起火災時,一般用水滅火較好,也可以用二氧化碳滅火器。但由大量金屬粉末引起著火時,最好用砂子或粉末滅火器滅火。
事故例子
裝有黃磷的瓶子,從葯品架上跌落,灑出黃磷而著火。◆鋁粉著火時,用水滅火,火勢反而更猛烈。◆將熔融的黃磷倒入水中製成小顆粒時,燒杯傾歪了,灑出黃磷而引起著火,並燒著衣服,致使燒傷。
1.4 自燃物質
這類物質有:有機金屬化合物RnM(R=烷基或烯丙基,M=Li、Na、K、Rb、Se、B、Al、Ga、Tl、P、As、Sb、Bi、Ag、Zn)及還原性金屬催化劑(Pt、Pd、Ni、Cu—Cr)等。
注意事項
1).這類物質一接觸空氣就會著火,因此,初次使用時,必須請有經驗者進行指導。
2).將有機金屬化合物在溶劑中稀釋而成的東西,若其溶劑一飛濺出來就會著火。因此,要把其密封保管。並且,不要將可燃性物質置於其附近。
防護方法
處理毒性大的自燃物質時,要戴防毒面具和橡皮手套。
滅火方法
由這類物質引起的火災,通常用乾燥砂子或粉末滅火器滅火。但數量很少時,則可以大量噴水滅火。
事故例子
將盛有經溶劑稀釋的三乙基鋁的瓶子,放入紙箱搬運的過程中,瓶子破裂發生泄漏而引起著火。◆在濾紙上洗滌還原性鎳催化劑,其後把濾紙丟入垃圾箱中而引起著火。◆在通風櫥內,用LiAlH■進行還原反應,於放有LiAlH4的燒瓶中加入乙醚時發生著火。
1.5 禁水性物質
禁水性物質包括:Na、K、CaC2(碳化鈣)、Ca3P2(磷化鈣)、 CaO(生石灰)、NaNH2(氨基鈉)、LiAlH4(氫化鋰鋁)等。
注意事項
1).金屬鈉或鉀等物質與水反應,會放出氫氣而引起著火、燃燒或爆炸。因此,要把金屬鈉、鉀切成小塊,置於煤油中密封保存。其碎屑也貯存於煤油中。要分解金屬鈉時,可把它放入乙醇中使之反應,但要注意防止產生的氫氣著火。分解金屬鉀時,則在氮氣保護下,按同樣的操作進行處理。
2).金屬鈉或鉀等物質與鹵化物反應,往往會發生爆炸。
3).碳化鈣與水反應產生乙炔,會引起著火、爆炸。
4).磷化鈣與水反應放出磷化氫(PH3為劇毒氣體),由於伴隨著放出自燃性的P2H4而著火,從而導致燃燒爆炸。
5).金屬氫化物之類物質,與水(或水蒸汽)作用也會著火。若把它丟棄時,可將其分次少量投入乙酸乙酯中(不可進行相反的操作)。
6).生石灰與水作用雖不能著火,但能產生大量的熱,往往使其它物質著火。
防護方法
使用這類物質時,要戴橡皮手套或用鑷子操作,不可直接用手拿。
滅火方法
由這類物質引起火災時,可用乾燥的砂子、食鹽或純鹼把它覆蓋。不可用水或潮濕的東西或者用二氧化碳滅火器滅火。
事故例子
將經甲醇分解的金屬鈉丟入水中時,由於金屬鈉尚未分解完全而引起著火、燃燒(因為當用甲醇進行分解時,在金屬鈉的表面,生成粘稠的醇鹽膜,使其難於分解)。
2. 易燃性物質
可燃物的危險性,大致可根據其燃點加以判斷。燃點越低,危險性就越大。但是,即使燃點較高的物質,當加熱到其燃點以上的溫度時,也是危險的。據報道,由此種情況發生的事故特別多。因此,必須加以注意。下面按照表3的分類敘述其處理方法。
表2 易燃物質的分類

分類

特點

特別易燃物質

20℃時為液體,或在20℃-40℃時成為液體,著火溫度在100℃以下,或者燃點在-20℃以下和沸點在40℃以下

一般易燃性物質

高度易燃物質

室溫下易燃性高的物質,燃點在20℃以下

中等易燃物質

加熱時易燃性高的物質,燃點在20℃-70℃

低易燃物質

高溫加熱時,由於分解出氣體而著火的物質,燃點在70℃以上

註:所謂燃點,即在液面上,液體的蒸氣與空氣混合,構成能著火的蒸氣濃度時的最低溫度,稱為該液體物質的燃點。而所謂著火點(著火溫度),系可燃物在空氣中加熱而能自行著火的最低溫度稱之。物質的燃點或著火點,在相同的測定條件下,其所測得的結果產生微小的偏差,故很難說得上是物質的固有常數,但是,二者均為物質的重要物理性質。
2.1 特別易燃物質
此類物質有:乙醚、二硫化碳、乙醛、戊烷、異戊烷、氧化丙烯、二乙烯醚、羰基鎳、烷基鋁等。
注意事項
1).由於著火溫度及燃點極低而很易著火,所以使用時,必須熄滅附近的火源。
2).因為沸點低,爆炸濃度范圍較寬,因此,要保持室內通風良好,以免其蒸氣滯留在使用場所。
3).此類物質一旦著火,爆炸范圍很寬,由此引起的火災很難撲滅。
4).容器中貯存的易燃物減少了時,往往容易著火爆炸,要加以注意。
防護方法
對有毒性的物質,要戴防毒面具和橡皮手套進行處理。
滅火方法
由這類物質引起火災時,用二氧化碳或粉末滅火器滅火。但對其周圍的可燃物著火時,則用水滅火較好。
事故例子
乙醚從貯瓶中滲出,由遠離兩米以外的燃燒器的火焰引起著火。◆正在洗滌剩有少量乙醚的燒瓶時,突然由熱水器的火焰燃著而引起著火。◆將盛有乙醚溶液的燒瓶放入冰箱保存時,漏出乙醚蒸氣,由箱內電器開關產生的火花引起著火爆炸,箱門被炸飛(乙醚之類物質要放入有防爆裝置的冰箱內保存)。◆焚燒二硫化碳廢液時,在點火的瞬間,產生爆炸性的火焰飛散而燒傷(焚燒這類物質時,應在開闊的地方,於遠處投入燃著的木片進行點火)。
2.2 一般易燃性物質
高度易燃性物質(閃點在20℃以下)
它包括:(第一類石油產品)石油醚、汽油、輕質汽油、揮發油、己烷、庚烷、辛烷、戊烯、鄰二甲苯、醇類(甲基—~戊基—)、二甲醚、二氧雜環己烷、乙縮醛、丙酮、甲乙酮、三聚乙醛等。
甲酸酯類(甲基—~戊基—)、乙酸酯類(甲基—~戊基—)、乙腈(CH3CN)、吡啶、氯苯等。
中等易燃性物質(閃點在20~70℃之間)
它包括:(第2類石油產品)煤油、輕油、松節油、樟腦油、二甲苯、苯乙烯、烯丙醇、環己醇、2—乙氧基乙醇、苯甲醛、甲酸、乙酸等。
(第3類石油產品)重油、雜酚油、錠子油、透平油、變壓器油、1,2,3,4——四氫化萘、乙二醇、二甘醇、乙醯乙酸乙酯、乙醇胺、硝基苯、苯胺、鄰甲苯胺等。
低易燃性物質(閃點在70℃以上)
它包括:(第4類石油產品)齒輪油、馬達油之類重質潤滑油,及鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二辛酯之類增塑劑。
(動植物油類產品)亞麻仁油、豆油、椰子油、沙丁魚油、鯨魚油、蠶蛹油等。
注意事項
1).高度易燃性物質雖不象特別易燃物質那樣易燃,但它的易燃性仍很高。由電開關及靜電產生的火花、赤熱物體及煙頭殘火等,都會引起著火燃燒。因而,注意不要把它靠近火源,或用明火直接加熱。
2).中等易燃性物質,加熱時容易著火。用敞口容器將其加熱時,必須注意防止其蒸氣滯留不散。
3).低易燃性物質,高溫加熱時分解放出氣體,容易引起著火。並且,如果混入水之類雜物,即會產生爆沸,致使引起熱溶液飛濺而著火。
4).通常,物質的蒸氣比重大的,則其蒸氣容易滯留。因此,必須保持使用地點通風良好。
5).閃點高的物質,一旦著火,因其溶液溫度很高,一般難於撲滅。
防護方法
加熱或處理量很大時,要准備好或戴上防護面具及棉紗手套。
滅火方法
此類物質著火,當其燃燒范圍較小時,用二氧化碳滅火器滅火。火勢擴大時,最好用大量水滅火。
事故例子
蒸餾甲苯的過程中,忘記加入沸石,發生爆沸而引起著火。◆將還剩有有機溶劑的容器進行玻璃加工時,引起著火爆炸而受傷。◆把沾有廢汽油的東西投入火中焚燒時,產生意想不到的猛烈火焰而燒傷。◆用丙酮洗滌燒瓶,然後置於乾燥箱中進行乾燥時,殘留的丙酮氣化而引起爆炸。乾燥箱的門被炸壞飛至遠處。◆將經過加熱的溶液,於分液漏斗中用二甲苯進行萃取,當打開分液漏斗的旋塞時,噴出二甲苯而引起著火。◆將潤滑油進行減壓蒸餾時,用氣體火焰直接加熱。蒸完後,立刻打開減壓旋塞,於燒瓶中放入空氣時發生爆炸。◆將油浴加熱到高溫的過程中,當熄滅氣體火焰而關閉空氣開關時,突然伸出很長的搖曳火焰而使油浴著火(熄滅氣體火焰時,要先關閉其主要氣源的旋塞)。◆對著火的油浴覆蓋四氯化碳進行滅火時,結果它在油中沸騰,致使著火的油飛濺反而使火勢擴大。
3. 爆炸性物質
爆炸有兩種情況:一是可燃性氣體與空氣混合,達到其爆炸界限濃度時著火而發生燃燒爆炸;一是易於分解的物質,由於加熱或撞擊而分解,產生突然氣化的分解爆炸。下面按照表4的分類,敘述其處理方法。
表4 爆炸性物質的分類

分類

特點

示例

可燃性氣體

爆炸界限濃度:下限10%以下,或者上下限之差在20%以上的氣體

氫氣,乙炔等

分解爆炸性物質

加熱或撞擊可以引起著火、爆炸的可燃性物質

硝酸酯,硝基化合物等。

爆炸品之類的物質

以其產生爆炸作用為目的的物質

火葯、炸葯、起爆器材等

3.1 可燃性氣體
[由C、H元素組成的可燃性氣體]:氫氣、甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、乙烯、丙烯、丁烯、乙炔、環丙烷、丁二烯。
[由C、H、O元素組成的可燃性氣體]:一氧化碳、甲醚、環氧乙烷、氧化丙烯、乙醛、丙烯醛。
[由C、H、N元素組成的可燃性氣體]:氨、甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、氰化氫、丙烯腈。
[由C、H、X(鹵素)元素組成的可燃性氣體]:氯甲烷、氯乙烷、氯乙烯、溴甲烷。
[由C、H、S元素組成的可燃性氣體]:硫化氫、二硫化碳。
注意事項
1).如果漏出可燃性氣體並滯留不散,當達到一定濃度時,即會著火爆炸。填充有此類氣體的高壓筒形鋼瓶,要放在室外通風良好的地方。保存時,要避免陽光直接照射。
2).使用可燃性氣體時,要打開窗戶,保持使用地點通風良好。
3).乙炔和環氧乙烷,由於會發生分解爆炸,因此,不可將其加熱或對其進行撞擊。
防護方法
根據需要准備好或戴上防護面具、耐熱防護衣或防毒面具。
滅火方法
當此類物質著火時,可採用通常的滅火方法進行滅火。泄漏氣體量大時,如果情況允許,可關掉氣源,撲滅火焰,並打開窗戶,即離開現場(隱蔽起來);若情況緊急,則要立刻離開現場。
事故例子
搬運裝有乙炔的鋼瓶時,不慎跌落而發生爆炸。
3.2 分解爆炸性物質
分解爆炸性物質的危險程度,分別用下列符號表示:A=靈敏度大、威力大;B=靈敏度大、威力中等;C=靈敏度大、威力小;A'=靈敏度中等、威力大;B'=靈敏度中等、威力中等;C'=靈敏度中等、威力小。
注意事項
1).此類物質常因煙火、撞擊或摩擦等作用而引起爆炸。因此,必須充分了解其危險程度。
2).由於這些物質能作為各類反應的副產物生成,所以實驗時,往往會發生意外的爆炸事故。
3).因為此類物質一接觸酸、鹼、金屬及還原性物質等,往往會發生爆炸。因此,不可隨便將其混合。防護方法根據需要准備好或戴上防護面具、耐熱防護衣或防毒面具。
滅火方法
可根據由此類物質爆炸而引起延續燃燒的可燃物的性質,採取相應的滅火措施。
事故例子
在蒸餾硝化反應物的過程中,當蒸至剩下很少殘液時,突然發生爆炸(因在蒸餾殘物中,有多硝基化合物存在,故不能將其過份蒸餾出來)。◆用舊的乙醚進行萃取操作,然後把由萃取液蒸去乙醚而得到的物質,放在烘箱里加熱乾燥時發生爆炸,烘箱的門被炸碎。◆將四氫呋喃進行蒸餾回收時,用剩下殘液的同一燒瓶蒸餾數次,即發生爆炸(因生成乙醚和四氫呋喃的過氧化物之故)。◆當拔出30%濃度的過氧化氫試劑瓶的塞子時,常會發生爆炸。◆用過氧化氫制氧氣的過程中,當加入二氧化錳時,劇烈地發生反應,致使燒瓶破裂。
3.3 爆炸品
爆炸品包括:
[火葯]黑色火葯、無煙火葯、推進火葯(以高氯酸鹽及氧化鉛等為主要葯劑)。
[炸葯]雷汞、疊氮化鉛、硝銨炸葯、氯酸鉀炸葯、高氯酸銨炸葯、硝化甘油、乙二醇二硝酸酯、黃色炸葯、液態氧炸葯、芳香族硝基化合物類炸葯。
[起爆器材]雷管、實彈、空彈、信管、引爆線、導火線、信號管、焰火。
這類物品在我們實驗室基本不用,這里略過。
4. 有毒物質
實驗室中大多數化學葯品都是有毒物質。通常,進行實驗時,因為用量很少,除非嚴重違反使用規則,不會由於一般性的葯品而引起中毒事故。但是,對毒性大的物質,倘若一旦用錯就會發生事故,甚至會有生命危險。因此,在經常使用的葯品中,對於危險程度大的物質,必須遵照有關的規定進行使用。下表為有毒物質的分類。
表5 有毒物質的分類

分類

特點

示例

毒氣

容許濃度在200mg/m3(空氣)以下的氣體

光氣、氰化氫等

劇毒物

口服劑量為每kg體重30mg以下的物質

氰化鈉、汞

毒物

口服致命劑量為每kg體重30-300mg的物質

硝酸、苯胺等

4.1 毒氣
毒氣包括下列氣體:
[容許濃度在0.1毫克/米3(空氣)以下的毒氣]氟氣、光氣、臭氧、砷化氫、磷化氫。
[容許濃度在1.0毫克/米3(空氣)以下的毒氣]氯氣、肼、丙烯醛、溴氣。
[容許濃度在5.0毫克/米3(空氣)以下的毒氣]氟化氫、二氧化硫、氯化氫、甲醛。
[容許濃度在10毫克/米3(空氣)以下的毒氣]氰化氫、硫化氫、二硫化碳。
[容許濃度在50毫克/米3(空氣)以下的毒氣]一氧化碳、氨、環氧乙烷、溴甲烷、二氧化氮、氯丁二烯。
[容許濃度在200毫克/米3(空氣)以下的毒氣]一氯甲烷。
注意事項
1).當被上述毒氣中毒時,通常發生窒息性症狀。毒性大的毒氣還會腐蝕皮膚和粘膜。
2).一吸入濃度大的毒氣,瞬間即失去知覺,因而往往不能跑離現場。
3).容許濃度低的毒氣,要特別注意。即使很微量的泄漏也不允許。要經常用氣體檢驗器檢測空氣中毒氣的濃度。
防護方法
處理毒氣時,要准備好或戴上防毒面具。
事故例子
◆誤認為充有氯氣的鋼瓶空了,但當打開閥門時,噴出大量氯氣而中毒。◆將丙烯與氨的混合氣體進行加壓反應的過程中,發現閥門有少量漏氣。在修理過程中,泄漏增大,以致不能進行修理並中毒(在加壓情況下進行修理很危險)。◆於自製的容器中填充氨氣,用帆布包裹,在搬運過程中,由於容器的焊縫破裂,沖出氨氣而凍傷。並且,呼吸器官也受到損害。◆直接聞到溶解在反應生成物中未起反應的氨的臭味而摔倒、受傷。◆長時間吸入氯氣、硫化氫及二氧化硫等的低濃度氣體後,心情煩燥,並感到頭痛、惡心。
4.2 毒物、劇毒物及其它有害物質
使用有毒物質的注意事項
1).因為有毒物質能以蒸氣或微粒狀態從呼吸道被吸入,或以水溶液狀態從消化道進入人體,並且,當直接接觸時,還可從皮膚或粘膜等部位被吸收。因此,使用有毒物質時,必須採取相應的預防措施。
2).毒物、劇毒物要裝入密封容器,貼好標簽,放在專用的葯品架上保管,並做好出納登記。萬一被盜竊時,必須立刻報告導師。
3).在一般毒性物質中,也有毒性大的物質,要加以注意。
4).使用腐蝕性物質後,要嚴格實行漱口、洗臉等措施。
5).特別有害物質,通常多為積累毒性的物質,連續長時間使用時,必須十分注意。
防護方法
使用有毒物質時,要准備好或戴上防毒面具及橡皮手套,有時要穿防毒衣。
事故例子
使用氰化鉀後,在拿茶碗喝茶時,不知不覺的把沾到手上的氰化鉀吞食了。約經過半分鍾,眼睛眩暈發黑,產生「氰酸鉀」中毒症狀,同時很快失去知覺。附近的同事發現後,立刻把他送到醫院進行洗胃才得救。

F. 去除四氫呋喃減壓蒸餾需控制多少度

四氫呋喃沸點66度,減壓旋蒸的話40度就可以了,減壓蒸餾的話得看真空度的大小,但是溫度不會很高~

G. 什麼原因導致回收四氫呋喃顏色發紅

什麼原因導致回收四氫呋喃顏色發紅
1、四氫呋喃色液應該存放在陰涼通風處,遠離內火種、熱源,容與酸類接觸能發生反應,與氫氧化鉀、氫氧化鈉反應劇烈。遇明火會引著回燃。存放場所備放二氧化碳滅火器
2、一次性高濃度吸入後引起上呼吸道刺激、惡心、頭暈、頭痛和中樞神經系統抑制。能引起肝、腎損害。液體或高濃度蒸氣對眼有刺激性。
3、長期反復皮膚接觸,可因脫脂作用而發生皮炎。我國車間衛生標准為:空氣中最高允許濃度300mg/m3。
4、長期低濃度吸入,因個人體質因素,狀況無法確定。但不會像苯那樣長期接觸會致癌。四氫呋喃的長期低濃度接觸危害較小,屬於高濃度一次性危害化工品。
5、未育男子盡量避免四氫呋喃,對男性精子有傷害,女性無影響。

H. 四氫呋喃粗處理的問題

下午好,看到金屬鈉和氫化鋁鋰就覺得不說這准又是一轟樓的玩意兒。版THF里的過氧化物和IPA里產生權的惹禍精們差不多,你找些不會揮發的中等強度還原劑扔進去就行(THF好處是還可以與水互溶),硫酸肼、鹽酸肼、抗壞血酸、葡萄糖,三乙醇胺或者酒石酸鉀鈉等等都可以,如果你能夠得著氫化鋁鋰這個級別的強貨,那我也相信你搞一點硼氫化鉀或者硼氫化鈉也不是什麼難事兒——先溶解在純水里,然後滴定到THF裡面去開電磁攪和,再減壓蒸餾順便冷凝脫水一下就可以收工,粗處理其實也得極其謹慎的畢竟THF高度易爆要是轟的一個大火球子起來你這輩子就得變霍金了,安全第一,化學得分再高也不獎一條命可以續關,請酌情參考。如果不願意摻水進去,作為懶鬼來說三乙醇胺對付少量過氧化物還是效果拔群的(三乙醇胺的還原性比較弱,但這貨超級溫和沸點也很高,末尾一步減壓分餾時不用考慮水分的問題了提高產率)。

I. 對於苯胺,四氫呋喃,丙酮,若大量灑落在地面,將出現什麼後果,如何清除,自我防護

對於苯胺,四氫呋喃,丙酮,若大量灑落在地面,將出現什麼後果,如何清除,自我防護
在酸性或鹼性條件下做的反應,如果可能的話,產品後處理的時候,盡量中和一下。否則,產品放久之後可能會分解。
我們這兒用完重氮甲烷後,總會加點酸去破壞剩餘的重氮甲烷。有位哥們膽子大直接用濃鹽酸(應該用稀的鹽酸或醋酸),結果和殘余的鹼劇烈放熱,重氮甲烷的乙醚溶液呀~~~~就這樣把他征服 爆炸了還有一位老師就是分液漏斗的塞子上沒塗真空脂,一摩擦就把乙醚給燒起來了 好恐怖呀
大家用重氮甲烷時一定要千萬注意,第一次最好有個有經驗的人在旁指導,不要自己隨便做,量也不要太大,亞硝基甲基脲最多25克 別貪多,要是需要量大就分幾批去做
夏天用乙醚的時候一定要注意。我今年8月用乙醚萃取,只在分液漏斗里輕搖了一下,正要准備放氣,炸了,還好沒傷到我。我的產品阿!!!
有一次我做分液萃取,先是用50ml HCl洗滌有機相(含產品),然後再用50ml 5% NaHCO3洗滌產品,結果振搖的時候,塞子被沖開了,產品全部噴出來了。原因是沒有放氣。
大家洗滌產品的時候一定要小心,如果洗滌會生成氣體的話,一定要注意放氣。
就在本周,我們所一天內連續發生兩起重大安全事故。某博士生在使用過氧乙酸的時候,沒有帶防護眼鏡,結果過氧乙酸濺到眼睛,致使雙眼受傷,腫得到現在還不能睜開,還不知道以後會怎樣。另一個博士生在使用三乙基鋁的時候,不小心弄到了手上,由於沒有帶防護手套,出事後也沒有立刻用大量清水沖洗,結果左手皮膚嚴重,需要植皮。
兩起事故都有一個共同點:麻痹大意,不按照安全規則操作。如果帶了防護眼鏡, 手套的話,後果就不會這么嚴重。而且資料顯示,越是博士生,做實驗越不謹慎。總抱著僥幸心理,認為不會出事,結果河裡面淹死的就是那些會游泳的。
在有機所的五年,耳聞目睹了很多安全事故,深感多一份細心,多一份保障。現將我所知道的實驗室裡面的潛在危險總結如下:歡迎大家就自己知道的進行補充
一、 溶劑處理方面的潛在危險。
A、溶劑無水處理前,一定要預處理
對於低沸點的溶劑,如乙醚,正戊烷等一定要先用乾燥劑預先乾燥,然後再加入鈉絲進行迴流,並且加熱不能過快過高。因為,一旦溶劑裡面的含水量過大,那麼生成氫氣很劇烈的話,溶劑極易沖出體系,然後遇見明火或正在加熱的電阻絲,發生爆炸。這一點在有機所是有先例的,當時的慘狀是,爆炸的沖擊波從三樓沖到頂樓,把通風裝置炸的粉碎。包括對面實驗室的整扇窗都被推倒。
對於醚類溶劑,如果生產時間較長,或者久置不用的話,一定不要震動,同時要加入還原劑,除掉生成的過氧化合物。也是一個博士生,在處理久置不用的處理THF的裝置的時候,剛一拔磨口活塞,就發生爆炸,滿臉血肉模糊。
用鈉處理的溶劑和鹵代烷溶劑處理裝置不能公用一個與大氣相連的裝置。有些同學為省事或節約空間,把所有溶劑處理裝置中保證與大氣相通的裝置相連,這樣做的危險是很可能如果鹵代烷,特別是二氯甲烷,加熱的時候溫度較高,無法冷凝下來,這樣,有可能密度較大的鹵代烷就會順著相同的管道,進入用鈉絲乾燥的溶劑的體系。一旦出現這樣的事情,肯定是爆炸。大家知道,鹵代烷在金屬鈉的作用下的偶聯反應非常劇烈。
B、 廢溶劑的處理,絕對不要發生酸性液體和鹼性液體,氧化性液體和還原性液體的混裝,這樣非常危險。在有機所,廢液桶爆炸不是一次兩次。對於SOCl2, PCl5, PCl3絕對不能未經處理就放入廢液桶,後果也很危險。
二、 實驗操作方面的潛在危險。
1、 對於加熱、生成氣體的反應,一定要小心不要成了封閉體系。
2、 應該小心滴加、冷卻的反應,一定要嚴格遵守,不要圖省事。
3、 反應前,一定要檢查儀器有無裂痕。對於反應體系氣壓變化大的反應,大家一般都會注意。但是,有些問題就是在你想不到的時候出現。我在一次萃取的時候,量在2升左右,發現分液漏斗有一個裂痕,以為沒有問題。結果,在手中剛一搖晃時,就炸開了。20%的KOH溶液噴了我一臉,更可怕的是,溶液順著桌面進入插座,引起電源短路,然後引發火災。
4、 對於容易爆炸的反應物,如過氧化合物,疊氮化合物,重氮化合物,無水高人鹽,在使用的時候一定要小心,加熱小心,量取小心,處理小心。不要因為震動引起爆炸。舉三個例子如下:
某副教授在有機所進修時,加壓蒸餾一容易分解的化合物,由於加熱沒有控制好,發生爆炸,場面極其血腥,胸口的洞縫了五十多針!
某研究生,在做關於過氧化合物的實驗時,用旋轉蒸發儀濃縮含有過氧化合物的溶液,完畢,不是小心地把空氣放入,而是一下子就通氣,結果由於空氣的撞擊引發爆炸,甲級甲等殘廢。我們今天看到的現場的照片是:一截手指頭血淋淋地沾在玻璃上。(這也是加壓蒸餾通氣時為什麼要慢慢來的原因)
某工作人員,在做疊氮化合物的實驗室,反應都處理好了,他覺得反應容器要處理一下,結果在打開瓶塞的時候,一用力,爆炸。
最後是一句忠告,不清楚的實驗,不了解化合物性質的實驗,精神狀態不好時,一定要當心
(2)配體的純度對於做不對稱催化的,以及利用配體來改進某些金屬催化反應的化學工作者來說 ,至關重要。但是,不同批次合成的配體,其純度由於採用原料的不同,或者純化 時所用的硅膠等材料的性能有所不同,就會導致反應的結果不能重復。如果前後配體的 純度有差異,或者溶劑等使用的不同,導致反應條件篩選前後不是在可比較的前提下進 行,有可能導致一些好結果的埋沒。
我們在發表論文時,詳細寫清楚試驗的操作,試劑的純化方法,就是為保證別人按照相同的方法處理,可以重復試驗結果。因此,我們必須保證自己的實驗方法是在同一條件下進行。
我們在實驗過程中,確實也發現某些實驗數據較難重復,這個問題不少從事不對稱研究的小組都曾碰到。分析其原因,可能有以下幾點: 1、配體的純度不符合要求,所以反應的活性和對映選擇性與以前的結果不相吻合,特別是分離純化時用的溶劑和硅膠質量得不到保證,導致按照以前純化條件得不到符合研究工作的要求純度的配體;2、反應的操作存在誤差:這突出表現在稱量這一環節。由於配體和金屬鹽的量均只有幾毫克,靜電的干擾在天氣乾燥的時候尤為突出;3、反應的溶劑多為丙酮,CH3CN和鹵代烷等難以檢測其含水量的溶劑,不同批次處理的溶劑,可能含水量不同,從而導致反應結果不能重復。
為了保證實驗數據的可重復性,我們摸索並建立一套配體純度檢驗的方法和標準的反應條件。特別是配體30a在幾個反應中展示了優異的性質後,這一要求對於開展其他研究尤為關鍵。
經過較長時間的實踐,我們總結得到以下經驗供參考:
A、標准反應條件的建立
1、配體合成所用的CH3CN、三乙胺和四氯化碳按照標准方法處理,再經小量反應證明合格後(能合成出配體),保存在活化後的分子篩中供使用。
2、條件實驗中所用的溶劑,如果不能通過指示劑顯色來確保其無水,則嚴格按照標准方法處理後,再經活化後的分子篩進一步處理後,蒸出使用;對於已經篩選出的最佳溶劑,每次新處理後,均用標准反應檢驗,ee值與以前的實驗符合後才能使用。
3、稱量過程中,盡可能避免靜電的干擾。
B、配體純度方法的建立
1、對於合成的新配體,在用 磁氫譜和碳譜?定初步純度後,先用於某一反?得到一個關於反應速率和ee值的數據;然後,用不同的展開劑再次純化配體後並取其最純的部分,在相同的條件下重復與前相同的反應。如果反應情況(包括速率和ee值)變化不大,表明配體的純度已經合格;如果反應結果有明顯改善,這表明配體純度有了提高,這需要再次純化配體,直至反應結果的不同在誤差范圍內,才表明配體純度已經合格。 舉例如下:對於配體30a, 先用石油醚和丙酮(4:1, v/v)的展開劑經柱層析得到一淡黃色的油狀液體,雖然此液體經核磁鑒定,純度已經很好,但是用囘f 啉配體最常用的模型反應-DA反應(eq 1)一檢驗, 在以Cu(OTf)2 為Lewis 酸, CH2Cl2為溶劑,-30oC的 反應條件下,卻發現反應幾乎不進行。再用石油醚和乙酸乙酯(1:1, v/v)的展開劑進一步純化後,再在相同的條件下一試,反應在一小時內結束,ee值為36%。將配體再次純化後,重試反應,反應時間和反應的ee值不變。於是認為配體已經很純,可以用於反應的條件篩選。每次重新合成出來的配體,都在此反應條件下反應。當反應時間和ee值均與上述結果相符,表明配體純度合格後,才能將配體用於條件反應
(3)首先,你從現在起,有時間就泡在實驗室,觀察你的師兄們是如何操作的,每一個細節都不要放過。仔細想一想,為什麼要這樣操作,不懂就問,直到你弄清楚了為什麼要這樣操作。你也可以想清楚原因後,再去和其他師兄交換意見,看看別人的想法。當然,剛進實驗室,你肯定要當當下手,多跑跑腿,這樣才能和師兄們套近乎,他們也才願意和你多交流。
其次,進入實驗室後,失敗是經常的,但是你一定要弄清楚失敗的原因。不要在沒有弄清楚原因的情況下,盲目再進行相同的實驗操作。記住,分析好原因後,再做試驗,做一次試驗,就要排除一個可能的因素。不要因為怕導師說你反應開得少,就開一大堆試驗。這樣的結果是讓你陷於大量的體力勞動,沒有時間思考,總結提高。
在做每一個實驗之前,不要查到一篇文獻,就馬上按照文獻方法去試。反復調研文獻,看一看,要得到目標產物,有哪些方法,每種方法的優點和缺點是什麼,經過反復比較,選擇最方便的開始。這不但是提高工作效率的捷徑,而且是在培養你的判斷能力,也是在積累你的經驗和知識。你想,一個實驗你就可以積累一系列資料,一個學期下來,你將有多大的收獲?這種方法累,但是絕對有效。我相信,只要堅持,畢業的時候,你會脫胎換骨。
對於你所採用方法的文獻,實驗步驟的每一個細節,要問問什麼這么做?如果不這樣做,後果是什麼?能不能用其他方法代替?參考其他合成相同產物的文獻,看看別人的實驗步驟又是如何?他們做了什麼改動?為什麼要這樣改動?因為實驗是相通的,這些問題你一旦掌握了,堅持一個月的時間,其他問題也就迎刃而解了。
在我的周圍,有很多人一直到要博士畢業了,這些問題都沒有解決,吾未見其明也。
(4) 關於DMF的無水處理方法引起這么多爭議,實在出乎我的意料。不可否認,不同的實驗對試劑、溶劑的純度等各方面的要求不同。不需要嚴格無水的反應,你去進行嚴格的無水處理就是浪費時間;反之亦然。我也承認,有時候試劑中的一些微量雜質的存在,往往會使反應有出人意料的結果。在我所知道的范圍(上海有機所)內,就有兩個這樣的例子:李安虎博士(戴立信小組)在首例通過葉立德途徑實現的高立體選擇性的氮雜環丙烷的反應中,使用的是未處理的國產分析純CH3CN溶劑。文章在Angew. Chem. Int. Ed上發表後,引起了一位法國科學家的注意,但是他在重復該試驗的過程中,發現直接使用商業化的分析純CH3CN溶劑不能重復反應結果,只有在反應體系添加一定量的水後才能重復試驗結果,於是專門撰文指正。我們分析原因,認為是國產試劑的含水量比進口試劑的要高;第二個例子是:袁宇博士在雜DA反應中,發現試驗結果不能重復,而且所用的苯甲醛越純,反應結果越差。從而想到了最初使用的苯甲醛可能有部分被氧化成苯甲酸,進而發現使用酸為添加劑可以大大改善反應的結果(文章發表在Chem. Eur. J)。
但是,這並不意味著我們的試驗不需要嚴格按照標准方法。特別是當我們在進行未知領域的探索時,需要對反應成功(或者失敗)的原因進行總結。如果我們反應所使用的試劑或溶劑含有少量的雜質,那我們如何保證試驗的可重復性?我們又如何根據實驗結果來分析,設計下一步的實驗方案,改進試驗結果?
按照一套標準的實驗方法進行操作,對於新進實驗室的同學更為重要。因為失敗是新手們的常事,如果我們不能保證我們試驗試劑的純度以及無水要求是否滿足等等,那麼一旦實驗失敗了,我們如何尋找原因?到底是操作失誤還是其他?
作為一名即將畢業的同學,在幾年試驗生涯中,深感按照標准方法試驗的重要性。
可能是因為我從事的不對稱催化對雜質的敏感程度較高,所以我在幾年中,曾經花了很 多時間來重復,尋找原因。
我很慶幸我剛進實驗室時,接受了一位師姐的忠告,即一切溶劑、試劑嚴格按照標准方法處理,哪怕他再繁瑣。這個方法就是我推薦給大家的書《Purification of Laboratory Chemicals》,Edited by W. L. F. Armarego and D. D. Perrin, 4th Edition,這也是我們上海有機所每個課題組的導師要求學生嚴格執行的。因為這本書是 不斷綜合文獻中的最新處理方法,和對各種方法的不足之處的最新發現而修訂的。
在我的第一篇文章(J. Am. Chem. Soc)發表半年後,有位韓國化學家到我們所交流的時候,專門提到在他們花了半年的時間合成了一個和我合成的一模一樣的配體的時候,卻非常失望發現我們的文章都已經發表了。我為什麼感謝那位師姐?因為我接受她的忠告後,各種溶劑嚴格處理,所以只花了兩個星期就合成了該配體。而事實上,在我文章發表後,還有國內同行不能重復合成該配體,我們課題組的其他同學一開始的時候也不能重復合成,原因無他,他們的溶劑處理都有問題。
有同學提到,他們的處理方法是參照某某文獻的,事實上,很多文獻的處理方法是不完善的,也在不斷變化的。所以才會有專門的叢書來總結。我想進入實驗室時間較長的人,都會發現有些文獻的結果是很難重復的,仔細研究他們的實驗方法,你會發現有些操作是完全沒有必要的,有些是錯誤的,當然也有可能作者有所保留。
提高我們的化學素養,其中之一就在於根據自己的知識,去判斷文獻的正確與否,而不是盲從。
說一個減壓蒸餾的問題吧。
我在對一個取代的苯乙腈產品進行減壓蒸餾時,由於粗品中有一定的NaBr沒有能夠完全除去,所以在蒸餾的過程中可能是由於NaBr的升華,造成了在進行了一段時間後真空度急劇下降,我當時沒有注意到是這個問題。所以,我將近1kg的產品就那樣KO了!悲慘!
因此,提請大家在進行減壓蒸餾的時候一定要多加小心。最重要的一點是:在減壓蒸餾過程中不要離開~!要時刻關注壓力的變化,以便採取積極措施!
我做實驗總是嫌麻煩,不喜歡戴膠皮手套。因為經常使用濃硝酸和雙氧水,已弄到皮膚上就很痛,皮膚不是變白就是變黃。尤其最近關於巨能鈣雙氧水的報道,我真的好害怕那天也因為雙氧水……希望XDJM不要嫌麻煩,一定要愛護自己。
還有在使用高錳酸鉀的時候也要注意類似問題。在醫院的皮膚外科經常會開一些高錳酸鉀作為外用洗滌用葯,醫學名叫pp粉。由此一個PPMM托男朋友從化學系弄了一點回去洗……結果弄到全部變黃了而且很痛,主要是她把濃度配的太大了。引以為戒啊!!!
用鋁鎳合金滴加濃鹼加氫還原,注意滴加速度一定要慢!因為反應強烈放熱,可能會導致暴沸乃至爆炸事故!
另實驗中反應燒瓶里添加物料一定不要超過燒瓶溶劑的2/3.有一次我加多了,結果反應過程中加熱後物料體積增大的有點厲害,全部溢了出來,我的油浴鍋廢了.....
除掉反應後剩餘的鈉需要將鈉用無水乙醇處理,以免發生爆炸.
還有一個實驗教訓,DMF不要用Na進行去水乾燥。有一次我們實驗室有同事將5升的燒瓶進行這個操作,結果得到一鍋「粥」,估計兩者發生了反應!
用硫酸鎂乾燥聚乙二醇,結果會是一鍋粥!!!
催化加氫用的催化劑一定要防止著火!!!
不知道大家的攪拌套管安裝膠皮的時候有沒有出現過失誤,我親眼看見一個同事由於用力過猛被玻璃套管把手扎破,最狠的是一個同事在給冷凝管接皮管時居然把手腕的筋都扎斷了,決不是危言聳聽,這都時血淋淋的現實!
不知道各位是否經常用高壓釜反應,個人覺得這傢伙的危險系數比較大,應該時刻注意壓力的變化,有一個我做了很久的氨解實驗,一直都是好好的,就放鬆了警惕,結果有一次壓力突變到120kg,還好沒爆炸,不然我就完了
高壓沒感覺有什麼危險,我們單位的高壓釜120kg的是個500l的,沒什麼問題,說到突變的情況,什麼事情都有可能,搞化工8年,大火爆炸目睹的不少於8次
我的同事用玻璃針筒過濾器過濾時玻璃針筒破裂,劃破手掌,差點短掉神經。
烘滴液漏斗、分液漏斗的時候,最好取下活塞之後烘,否則,由於膨脹系數不一樣,活塞會把漏斗脹破
我就烘壞了好幾個恆壓漏斗,結果浪費了老闆很多money.一個1000ml恆壓漏斗要40元,心都碎了。
化學的危險性特別的大啊,前些天我們實驗室樓上一個兄弟做的疊氮化物,那時是夏天,他一直在室溫下做,也沒什麼問題,可是不知道那天怎麼了,只是輕輕晃一下就炸的血肉模糊了還幸好他帶了護目鏡,鏡子都碎了,但還好沒有傷到眼睛
所以大家作實驗一定不要報僥幸心理,一定要錯殺一千也不能放過一個啊呵呵千萬要小心,
還有最不能讓我理解的是竟有很多研究生能把沒有任何處理的鈉扔到垃圾桶里,我對面那組的實驗室具我老師將已經發生過兩次火了,都是剛著了我們組的老師看到了,幫他們滅了(他們實驗室竟沒有人)這種低級錯誤可能是很少有人犯吧。
實驗中如果要用酸度計,務必遵守酸度計的使用條件如溫度/濕度等
我記得我就在實驗中吃了虧,分析結果不對,我從緩沖液—試劑一路找來,最後竟發現只是天氣變冷了而已
一定要牢記溫度的概念,每一步反應的溫度都要准確記錄,不要記錄籠統性的室溫,甚至後處理的溫度都要記錄。許多技術交到工廠之後,重復不出來,就有可能是溫度的原因。
我有一個項目,夏天做的好好的,到了冬天,突然就不行了。後來我改了反應條件和重結晶條件,才搞出來了。嚇人啊,100萬的項目,如果出問題,偶就只有下課了。
高壓反應釜一定要安裝防爆片;
易燃爆氣體,試漏一定要嚴格(用『電子筆』);
用電設備不要自己檢修(我們單位就有人差點送命);
有毒的實驗環境一定要通風良好,戴防毒用具;
實驗室要有良好的實驗習慣,嚴格的操作規程,問責制度
大家在蒸餾或精餾過程中不要忘了開冷凝水,是嚴重一些不起眼的錯誤可能導致不可挽回的損失!
我見過有人在做無水乙醇與金屬鈉反應的實驗之後,把殘余物隨手倒到水槽中,結果沒有反應完全的金屬鈉正好碰到水槽中殘余的酸,發生爆炸性的反應,一個火球飛出來,幸好沒有傷到人!!!
用CaCl2乾燥管之前,務必檢查一下乾燥管是否是通的。
我就是因為沒有檢查,好幾次迴流,溫度上去後,乾燥管被上升的熱空氣頂飛,炸裂。
我一個師弟出力高氯酸銀的時候,瓶口殘留的一點,塞子一磨就爆炸了,還好瓶子裡面幾克的東西沒炸,不然他就飛了
大家使用三氯化鋁的時候一定要小心,遇水會強烈反應,甚至爆炸!
做NaH的時候,攪拌不小心,瓶子破了,檯面上又有水,一下子就爆炸了,真的是很危險。
用雙氧水、間氯過氧苯甲酸等氧化劑的時候,後處理一定要加還原劑處理徹底,然後是非常容易爆炸的。
一次做實驗時不小心沾到苯酚,燒掉一層皮,教訓啊!當時還用稀NaOH洗來著。另一次忘了關水,結果第二天發水了。
說起來很慚愧,我也經歷一個差點出事的實驗.我有一次借用別人的懸掛式酒精噴燈時,由於用的時間較長,輸酒精的塑料管(應該是橡膠管的)與噴燈的介面處著火,好在酒精不多了,一邊在管的一端夾死(不讓酒精流出),一邊用一塊大的濕抹布按滅著火處.盡管事故被及時排除,我仍然被嚇出一身冷汗.
做高壓反應實驗的時候,一定不能夠帶壓操作!在動閥門和螺釘時一定檢查放空管是否開啟,不然,可能會飛起來的,十分危險!
大家做實驗一定要仔細,不可麻痹,有次我做減壓蒸餾,沒把冷凝系統固定牢,結果哦,溶劑從瓶口噴了出來,嗚嗚,產品也被噴出去了!
做過貯氫試驗的LaNi5粉末不要直接倒到垃圾桶,因為顆粒極細容易氧化燃燒,我們試驗室我就見過幾回,還好有人在,不然後果不堪設想,最好用濕紙包住。
需要控制PH的時候,一定要用酸度計,不要用試紙,我做過一個實驗,兩者差了3-4,哈哈,結果可想而知
格式反應需無水四氫呋喃,用金屬鈉去水。蒸出來後把燒瓶放置了幾天,誤以為鈉已經全反應,就沒加醇直接加水進去,開始也沒什麼異常,過一會,開始冒煙......爆了!幸好只小傷。心有餘悸啊!
過氧化鈉與水反應,用帶火星木條檢驗。由於平時個人的化學實驗素養不怎麼樣。都是貪多!我取了三葯匙的過氧化鈉,但是只加入幾滴的水,用帶火星木條檢驗,成功。後來好奇新心起作用,我把帶火星木條伸到試管底部,結果——爆炸!幸好我取試管的時候取的是硬質大試管。否則小命都沒了!原因是:試管底部還有大量的過氧化鈉和少量的氧氣。把帶火星木條伸到試管底部,首先生成二氧化碳,而二氧化碳又與過氧化鈉反應生成氧氣,帶火星木條再與氧氣反應生成二氧化碳……這樣一下子產生大量氣體就爆炸。
所以我們在做實驗的時候,一定要嚴格按照用量去做。
本來是非常簡單的中學實驗,但是由於用量問題,幾乎要了一個大學生的命!
新的砂芯漏斗使用前必須處理好,否則你就等著聽響吧!
我來說說把,反應液用酸洗以後,如用NaHCO3中和,應先用水洗,不然分液時產生大量的氣體。
在處理乾燥劑時一定要小心,不要忙目的通過外觀下結論,一定要弄清楚具體是什麼,有一次我處理時看見是失效的氧化鈣,結果裡面有鈉,乖乖,差點把小命給賠了。小心,小心,尤其是別人留下的。
丙烯酸也挺危險,上次一個師妹用磨口瓶裝了半瓶,放在了陽光比較強的地方,爆了,差點毀容。
緩慢升溫時切記不要離人,不知毀了我多少實驗!分液漏斗分離熱液旋塞很容易卡死,上個月我捏碎一隻,只得在手上貼上多處創口貼,再奮斗三天!
我也獻丑說上幾句吧,在做有機合成時,有時候最後季銨化階段,總是做不成,因為酸鹼中和迅速放熱,產生泡沫,後來中和初期加入消泡劑,效果良好。
加壓過柱時,要注意防止因壓力過大淋洗劑沖出來。尤其是添加淋洗劑時
加氫還原是,鈀炭或雷尼鎳一定要當心,不要放在空氣中,我有一次做辛弗林合成時,鈀碳用乙醇保護時有部分鈀碳露在空氣中造成燃燒,爆炸。多虧當時救的及時,否則一噸多的乙醇就在旁邊釜中,後果將不堪設想。各位一定要小心
減壓蒸餾結束後,最好冷卻後去真空。
有個廠就是因為沒冷卻發生暴炸,我也有次著火。
硝化處理食品樣品也要注意,一般用硫酸、硝酸、高氯酸混合酸法消化,消化時一定不要求快,不然處理大量的澱粉類樣品時會發生爆炸。
以無水三氯化鋁作催化劑進行付-克反應,使用迴流水吸收放出的氯化氫.一次,反應完成後進行冷卻,溫度從80度降到40度,由於沒有及時排空,水倒流到物料中,結果物料都沖到天花板上了,好嚇人!想起來就害怕.各位要注意產生負壓的情況。
最近我做合成實驗兩個星期了,照著文獻上做的,可是文獻上在產物後處理上只用了四個字(乙醇沉析)解釋就完了,將業產物從ph14以上和NaCl除去,我只好先做上一次試驗性的實驗了,開始的時候以為只用乙醇就可以了,所以拚命去加乙醇,累死了,浪費了5-6瓶無水乙醇,還是不能把PH值降下來,當然到後來NACL也是不能的了,後來我想了想呀,不是用乙醇沉析嗎,沉就是沉下來的意思,用什麼析呢,當然是無水乙醇了,那得在溶解在什麼溶液當中才能起沉析作用呀?所以我一下想到了,還得不斷地加水然後再加乙醇呀,這樣才能得到最後的結果呀,對可溶性B-環糊精產物在水中有強溶解性在乙醇中馬上會析出來變得很粘,可是再加點乙醇時再攪拌上一會就會不粘了,再攪拌時還會出現一點粘性也沒有的顆粒

J. 進行有毒實驗的操作注意的事項有哪些

實驗安全操作的注意事項:
(2)防爆炸:點燃可燃性氣體或用、H2還原Fe2O3、CuO之前,要檢驗氣體純度。 (3)防暴沸:加熱液體或蒸餾時常在加熱的裝置中加入沸石或碎瓷片,防止液體暴沸。 (4)防失火:實驗室中的可燃物質一定要遠離火源。
(5)防腐蝕:強酸、強鹼對皮膚有強烈的腐蝕作用,如果皮膚上沾有強酸、強鹼要用水沖洗,再塗抹3%一5%NaHCO3 溶液、硼酸,
(6)防中毒:在製取或使用有毒氣體時,應在通風櫥中進行,注意尾氣處理。如用CO還原Fe2O3、CuO要處理好尾氣.
(7)防炸裂:普通玻璃製品都有受熱不均勻易炸裂的特性,因此: ①試管加熱時先要預熱;
②做固體在氣體中燃燒實驗時要在集氣瓶底預留少量水或鋪一層細沙; ③注意防止倒吸。
(8)防堵塞:加熱高錳酸鉀制氧氣時,在試管口放一團棉花。 (9)防污染
(10)防意外:
(1)中毒事故防止和處理一氧化碳中毒時應迅速離開所處房間,到通風良好的地方呼吸新鮮空氣。誤食重金屬鹽(如銅鹽、鉛鹽、銀鹽等)應立即服用生蛋白或生牛奶。 (2)火災處理
①酒精及其他易燃有機物小面積失火,應迅速用濕抹布撲蓋; ②鈉、磷等失火宜用沙土撲蓋;
③會用乾粉及泡沫火火器;
④拔打火警電話「119」、急救電話 「120」,也可撥「110」求助; ⑤因電失火應先切斷電源,再實施滅火

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