⑴ 水蒸汽的水蒸氣蒸餾
水蒸氣蒸餾操作是將水蒸氣通入不溶或難溶於水但有一定揮發性的有機物質(近100℃時其蒸氣壓至少為1333.9Pa)中,使該有機物質在低於100℃的溫度下,隨著水蒸氣一起蒸餾出來。
兩種互不相溶的液體混合物的蒸氣壓,等於兩液體單獨存在時的蒸氣壓之和。當組成混合物的兩液體的蒸氣壓之和等於大氣壓力時,混合物就開始沸騰。互不相溶的液化混合物的沸點,要比每一物質單獨存在時的沸點低。因此,在不溶於水的有機物質中,通入水蒸氣進行水蒸氣蒸餾時,在比該物質的沸點低得多的溫度,而且比100℃還要低的溫度就可使該物質蒸餾出來。
在餾出物中,隨水蒸氣一起蒸餾出的有機物質同水的質量之比,等於兩者的分壓(PA和PH2O)分別和兩者的相對分子質量(MA和18)的乘積之比,所以餾出液中有機物質同水的質量之比可按下式計算:
例如,苯胺和水的混合物用水蒸氣蒸餾時,苯胺的沸點是184.4℃,苯胺和水的混合物在98.4℃就沸騰。在這個溫度下,苯胺的蒸氣壓是5599.5Pa,水的蒸氣壓是95725.5Pa,兩者相加等於101325Pa。苯胺的相對分子質量為93,所以餾出液中苯胺與水的質量比等於:
由於苯胺略溶於水,這個計算所得的僅是近似值。
水蒸氣蒸餾是用以分離和提純有機化合物的重要方法之一,常用於下列各種情況:
(1)混合物中含有大量的固體,通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用;
(2)混合物中含有焦油狀物質,採用通常的蒸餾、萃取等方法非常困難;
(3)在常壓下蒸餾會發生分解的高沸點有機物質。 水蒸氣蒸餾裝置如圖2—17(a)所示,主要由水蒸氣發生器A、三口或二口圓底燒瓶D和長的直型水冷凝管F組成。若反應在圓底燒瓶內進行,可在圓底燒瓶上裝配蒸餾頭(或克氏蒸餾頭)代替三口燒瓶(圖2—17(b))。鐵質發生器A通常可用二口或三口燒瓶代替。器內盛水約占其容量的1/2,可從其側面的玻璃水位管察看器內的水平面。長玻璃管B為安全管。管的下端接近器底,根據管中水柱的高低,可以估計水蒸氣壓力的大小。圓底燒瓶D應當用鐵夾夾緊,其中口通過螺口接頭插入水蒸氣導管C,其側口插入餾出液導管E。導管C外徑一般不小於7mm,以保證
水蒸氣蒸餾裝置
A—水蒸氣發生器 B—安全管 C—水蒸氣導管 D—三口圓底燒瓶
E—餾出液導管 F—冷凝管
水蒸氣暢通,其末端應接近燒瓶底部,以便水蒸氣和蒸餾物質充分接觸並起攪動作用。導管E應略微粗一些,其外徑約為l0mm,以便蒸氣能暢通地進入冷凝管中。若管E的直徑太小,蒸氣的導出將會受到一定的阻礙,這會增加燒瓶D中的壓力。導管E在彎曲處前的一段應盡可能短一些;在彎曲處後一段則允許稍長一些,因它可起部分的冷凝作用。用長的直型水冷凝管F可以使餾出液充分冷卻。由於水的蒸發潛熱較大,所以冷卻水的流速也宜稍大一些。發生器A的支管和水蒸氣導管C之間用一個T形管連接。在T形管的支管上套一段短橡皮管,用螺旋夾旋緊,它可以用以除去水蒸氣中冷凝下來的水分。在操作中,如果發生不正常現象,應立刻打開夾子,使與大氣相通。
把要蒸餾的物質倒入燒瓶D中,其量約為燒瓶容量的1/3。操作前,水蒸氣蒸餾裝置應經過檢查,必須嚴密不漏氣。開始蒸餾時,先把T形管上的夾子打開,用直接火把發生器里的水加熱到沸騰。當有水蒸氣從T形管的支管沖出時,再旋緊夾子,讓水蒸氣通入燒瓶中,這時可以看到瓶中的混合物翻騰不息,不久在冷凝管中就出現有機物質和水的混合物。調節火焰,便瓶內的混合物不致飛濺得太厲害,並控制餾出液的速度約為每秒鍾2~3滴。為了使水蒸氣不致在燒瓶內過多地冷凝,在蒸餾時通常也可用小火將燒瓶加熱。在操作時,要隨時注意安全管中的水柱是否發生不正常的上升現象,應立刻打開夾子,移去火焰,找出發生故障的原因;必須把故障排除後,方可繼續蒸餾。
當餾出液澄清透明不再含有有機物質的油滴時,可停止蒸餾。這時應首先打開夾子,然後移去火焰。
⑵ 試述水蒸氣蒸餾的原理,舉一例說明在葯學中的應用.
1、蒸餾的原理:利用液體混合物中各組分揮發度的差別,使液體混合物部分汽化專並隨之使屬蒸氣部分冷凝,從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。
2、液體蒸餾例子:
(1) 分離相互混溶的不同沸點的液體。例如:乙醇+水混合體系,要分離出乙醇,要用蒸餾的方法;
(2) 純化溶有不同雜質的液體。例如:利用自來水蒸餾制備蒸餾水(純水)等。
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⑶ 天然植物精油如何提取的發展史
歷史上最早的應用的天然香料包括原始而未加工過的直接應用的動植物發香部位,通過物理方法進行提取或精煉加工而未改變其原來成分的天然香料。早在五千年前,中國人民對大自然中芳香花卉所散發出來的香氣」,即有美的、愉悅的感覺,就認為「香」是快感的享受。皇帝貴族以燃燒芳香植物表示尊敬、莊重和精神上的享受;這就是歷史上的熏香時期。在西方,香料的應用也是從熏香開始的。後來熏香又應用於獻神、拜佛、潔身的宗教儀式。「總之,這個時期所應用的香料都是天然的、未加工過的固體芳香植物。當時的香料僅限於少數人使用。在這時期中,香料是一種貴重的商品,成為貴族階層的嗜好品。因此,珍奇的香料往往在世界各地遭到掠奪。隨著歷史的發展,應用范圍也逐步擴大,在這種情況下,香料的需要量也大為增加,僅採集芳香植物已感到運輸不便,同時芬芳花卉也不是四季都有,而且不可能持久地保存下去,這就不能滿足使用者的需求。因此,到了16世紀就發明了用水蒸氣蒸餾提取芳香植物精油的方法。至此,香料的應用從固態芳香植物的直接應用發展到天然芳香植物經加工提取出芳香成分。這不但給運輸貿易開了方便之門,而且香氣可以較持久保存下來,給各方面的用戶創造了條件。從此,天然香料不僅僅應用於熏香,進而應用於葯物、化妝品、飲食品和調味品等。天然香料的應用價值就進一步獲得發揮,這為整個香料工業的興起和發展奠定了基礎。 由於香料用途的進一步擴大,當時的天然香料又不能滿足實際需要,到了19世紀,天然香料的提取方法也隨著化學工業和機械工業的發展而發展,當時除了水蒸氣蒸餾法外,天然香料還可以通過減壓分餾和水蒸氣蒸餾的方法而得到提純和單離,然後單離物再通過化學合成方法獲得新香料,這樣單離合成香料就在19世紀下半時期誕生了。那時,揮發性溶劑浸提法也開始應用。在這之前,在法國和某些歐洲國家,曾盛行過脂肪冷吸法和油脂溫浸法來提取那些用蒸餾法無法提取到的嬌嫩香花的天然芬芳物質--香脂或香脂凈油。自從揮發性溶劑浸提法出現後,上述這兩種吸附方法很快被溶劑浸提法所取代。到1874年,席爾采(Hirzel)倡議用石油醚作浸提溶劑,為了配合這種新溶劑,高爾聶(Garnier)設計了相應的轉動式浸提器。後來又發展有旁噸(Bondon)或轉動浸提設備。這種新的生產方法首先在法國應用,後來又推廣到東歐和中東一些國家。 另一些柑桔類精油,如採用水蒸汽蒸餾法,往往會嚴重損害柑桔油的香氣質量,從而影響使用。也在這一時期,天然香料製造者開始用手工壓榨,進而發展到用機器進行冷榨、冷磨方法來提取柑桔油,因而柑桔油的品質得到大大改善,這為飲料、食品的加香提供了極有利的條件。 近十幾年來,壓縮丁烷和超臨界二氧化碳萃取技術用來提取新鮮香花精油和辛香料等取得了新發展,使所得萃取物具有天然原料逼真的香氣和香味。另外,精油的深加工採用了分子蒸餾技術,使那些沸點較高、色澤較深、粘度大、香氣粗糙的精油和一些凈油類產品得到精製、提純和脫色。
⑷ 簡述水蒸氣蒸餾的操作步驟
1、搭設裝置,2、加熱水蒸汽發生器,同時添加葯品於三口瓶中,3、T形夾冒蒸汽後關閉T形夾,同時打開水源,放冷凝水,4、三口瓶中澄清後,蒸餾結束,打開T形夾,關閉熱源,關閉冷凝水水源。
⑸ 什麼是水蒸氣蒸餾,其一般的程序是怎樣的
是水蒸氣蒸餾抄,其一般的程序是:蒸餾方式 水中蒸餾 :原料置於篩板或直接放入蒸餾鍋,鍋內加水浸過料層,鍋底進行加熱。 水上蒸餾:(隔水蒸餾)原料置於篩板,鍋內加入水量要滿足蒸餾要求,但水面不得高於篩板,並能保證水沸騰至蒸發時不濺濕料層,一般採用迴流水,保持鍋內水量恆定以滿足蒸氣操作所需的足夠飽和整齊,因此可在鍋底安裝窺鏡,觀察水面高度。 直接蒸氣蒸餾:在篩板下安裝一條帶孔環行管,由外來蒸氣通過小孔直接噴出,進入篩孔對原料進行加熱,但水散作用不充分,應預先在鍋外進行水散,鍋內蒸餾快且易於改為加壓蒸餾。
⑹ .水蒸氣蒸餾和普通蒸餾有什麼區別和聯系
水蒸汽蒸餾中冷凝抄液的組成由所蒸餾的化合物的分子量以及在此蒸餾溫度時它們的相應蒸氣壓決定。水蒸氣蒸餾效果要優於一般蒸餾和重結晶:
m表示氣相下該組分的質量
M表示該組分物質摩爾質量
p表示純物質的蒸氣壓
m(s)/m(水)=p0(s)M(s)/p(水)M(水)
鑒於通常有機化合物的分子量要比水大得多,即使有機化合物在100攝氏度只有5mmHg的蒸氣壓,用水蒸氣蒸餾亦可獲得良好的效果。
對於水和溴苯的混合物,在 95°C時溴代苯和水的混合物蒸氣壓分別為p溴苯= 16kpa和p水= 85.3kpa,分子相對質量分別為M溴苯=157、M水=18,其餾出液的組成可從方程式(1)計算獲得:
m溴苯:m水 =(16×157)/( 85.3×18)=1.635/1
由此,在餾出液中,溴苯的質量分數為
1.635/( 1+ 1.635 )=62 % 。
結果,盡管在蒸餾溫度時溴苯的蒸氣壓很小,但由於其相對分子質量大,按質量計在水蒸氣蒸餾液中溴苯要比水多。
⑺ 水蒸氣的蒸餾原理
如果兩種液體物質彼此互相溶解的程度很小以至可以忽略不計,就可以視為是不互溶混合物。在含有幾種不互溶的揮發性物質混合物中,每一組分i在一定溫度下的分壓pi等於在同一溫度下的該化合物單獨存在時的蒸氣壓pi0:
pi=pi0。而不是取決於混合物中各化合物的摩爾分數。這就是說該混合物的每一組分是獨立地蒸發的。這一性質與互溶液體的混合物(即溶液)完全不同,互溶液體中每一組分的分壓等於該化合物單獨存在時的蒸氣壓與它在溶液中的摩爾分數的乘積「Raoult定律」。
根據Dalton定律,與一種不互溶混合物液體對應的氣相總壓力p總等於各組成氣體分壓的總和,所以不互溶的揮發性物質的混合物總蒸氣壓如方程式所示:p總=p1+p2+……+pi。
從上式可知任何溫度下混合物的總蒸氣壓總是大於任一組分的蒸氣壓,因為它包括了混合物其它組分的蒸氣壓。由此可見,在相同外壓下,不互溶物質的混合物的沸點要比其中沸點最低組分的沸騰溫度還要低。
表示水(bp100°C)和溴代苯(bp156°C)這二個不互溶混合物的蒸氣壓對溫度的關系曲線。混合物約在95°C左右沸騰,即在該溫度時總蒸氣壓等於大氣壓。正如理論上預見的,此溫度低於這個混合物中沸點最低的組分-水的沸點。由於水蒸汽蒸餾可以在100°C或更低溫度下進行蒸餾操作,對於那些熱穩定性較差和高溫下要分解的化合物的分離,是一種有效的方法。
水蒸汽蒸餾中冷凝液的組成由所蒸餾的化合物的分子量以及在此蒸餾溫度時它們的相應蒸氣壓決定。兩個不互溶組分A、B的混合物,假如把A和B的蒸氣當作理想氣體,就可應用理想氣體定律。
對於水和溴苯的混合物,在95°C時溴代苯和水的混合物蒸氣壓分別為p溴苯=16kpa和p水=85.3kpa,分子相對質量分別為M溴苯=157、M水=18,其餾出液的組成可從方程式(1)計算獲得:W溴苯:W水=16×157÷(85.3×18)=1.635由此,在餾出液中,溴苯的質量分數為:1.635÷(1+1.635)×100%=62%。
結果,盡管在蒸餾溫度時溴苯的蒸氣壓很小,但由於其相對分子質量大,按質量計在水蒸氣蒸餾液中溴苯要比水多。
鑒於通常有機化合物的分子量要比水大得多,所以一種化合物在接近100°C時有一適當的蒸氣壓,即使只有1kpa,用水蒸氣蒸餾亦可獲得良好效果(以質量對質量作比較)。甚至固體物質有時也可用水蒸氣蒸餾實現提取。
⑻ 什麼是水蒸氣蒸餾法
就是蒸餾的一種方式,加入水以後,進行加熱,當沸騰的時候,由於恆專沸現象會水蒸氣和產品一起蒸出屬來,從而獲得較純的產品
水蒸氣蒸餾對於產品有三個基本要求:1。產品高溫和水穩定2。產品水溶性很低3。100攝氏度有一定的蒸氣壓