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高效阴离子交换色谱ic

发布时间:2025-09-28 19:07:16

『壹』 离子色谱法基本原理

离子色谱法基本原理是离子色谱法(ion chromatography, IC) ,是高效液相色谱法的一种,是分析离子的一种液相色谱法。

目前,离子色谱法已经在能源、环境、冶金、电镀、半导体、水文地质等方面广泛应用,并且开始进入了与生命科学有关的分析领域。我国从80年代初期引进离子色谱仪,开始了离子色谱的应用研究工作,同时也开始了仪器的研制,目前已能生产离子色谱仪。随着离子色谱技术的发展,离于色谱仪在我国的应用将日益普及。

『贰』 离子色谱的应用普遍吗离子色谱常用的检测器都有那些

离子色谱(Ion Chromatography,简称IC)是由经典的离子交换色谱发展起来的新型液相色谱分析技术,具有快速、灵敏、选择性好、且可同时测定无机或亲水性有机阴、阳离子等多种组分的特点。IC已被广泛用于环境、电力、半导体、生物、医药、化工等多个领域,目前离子色谱作为色谱的一个大类,在色谱领域的应用和使用量,在高效液相色谱和气相色谱之后,列第三位。近年来IC的发展速度迅速,超过了高效液相色谱和气相色谱的发展速度。

阳离子交换柱用于分离阳离子样品,阴离子交换柱用作分离阴离子样品。缓冲溶液作为洗脱液,经泵输送入色谱柱后,其阳离子或阴离子最终将色谱柱中所有可交换的离子置换出来,同时由检测器转换为恒定的信号——基线。然后,进样少量样品,样品离子即被树脂柱所接受,并与等同数量的洗脱液离子交换。如果样品中所有离子的浓度大于洗脱液的离子浓度,那么在柱顶端的总离子浓度就将增加,这就产生了一个脉动,当它沿着柱移动并通过电导检测器时即得到一个正峰;反之,则获得负峰。进样后,洗脱液离子继续不断地经泵输入色谱柱,对树脂的可交换部位与样品离子进行竞争,并且使样品离子沿着柱子移动。由于样品离子对交换树脂有不同的亲和能力,因而不同的样品离子沿柱以不同的速度移动,最后完成分离。

一般情况下,离子交换色谱分离时淋洗液的背景电导比较高。现代离子色谱技术,采用一些新技术,可以使离子色谱的淋洗背景降低,并使被测样品的电导值提高,从而有效提高分析灵敏度。
离子色谱主要分为抑制型离子色谱和非抑制型离子色谱两大类。

A)抑制型离子色谱(Suppressed IC)又称为双柱型离子色谱(Double Column IC,SCIC):由H.Small等最早提出,后作为美国Dionex公司专利并生产。其原理为:由于离子交换分离的洗脱液几乎都是强电解质,其电导一般要较待测离子高二个数量级,会完全掩盖待测离子的信号。为提高检测灵敏度,采用在分离柱后串联抑制柱的办法,可使洗脱液转变成低电导组分。具体方法就是采用弱酸盐作为淋洗液(如OH-,碳酸盐和硼酸盐等),通过抑制器后,将它们转化为对应的弱酸(如H2O,碳酸和硼酸等),以降低来自洗脱液的背景电导。另外也可将样品离子转变成相应的酸或碱,以增加其电导。

最初的抑制柱内填充与分离柱填料相反电荷的离子交换树脂。当分析阴离子时,要用苯乙烯系列的强酸型(H+)树脂装柱;而分析阳离子时,则用苯乙烯系列的强碱型(OH-)树脂装柱。抑制柱须定期再生。抑制技术的发展经历了树脂填充型、微膜型、平板膜型、电化学自再生型抑制器等过程,使离子色谱抑制更为方便、有效。

对于阳离子来说,分离柱装有阳离子交换填料,抑制单元则为羟基阴离子交换剂,洗脱液中典型的是H+,通过抑制单元后转变为H2O。抑制型离子色谱仪虽然价格昂贵,使用也较复杂,但灵敏度比较高,随着部分专利逐渐到期,大多数离子色谱将采用这种技术。

抑制型离子色谱因为对淋洗液的背景电导进行抑制,因此这种离子色谱灵敏度比较高,可以测定检测下限比较低,可以测定ng/ml,甚至ng/L级含量的阴、阳离子,对于阴离子分离所采用的淋洗通常为氢氧化物、碳酸盐或硼酸盐等弱酸盐的稀溶液,也可以采用两性离子。阳离子分离通常采用酸或含苯胺类化合物,背景电导通常为1~20μS。

B、非抑制型离子色谱(Unsuppressed IC)又称为单柱离子色谱(Single Column IC,SCIC):由美国衣阿华州立大学J.S.Fritz教授等人提出,它是一种不用抑制器,直接用电导等电化学检测器测定阴离子和阳离子的液相色谱方法。其特点是:采用足够低交换容量的分离柱,以及很稀浓度的洗脱液。进行阴离子分析时,树脂的交换容量为0.005~0.10Meq/g,典型的洗脱液是1.0×10-4~4.0×10-4mol/L的苯甲酸、羟基苯甲酸或邻苯二甲酸的钠盐或钾盐,这些洗脱液都足够稀,从而使背景电导率相当低;大部分样品阴离子的当量电导比洗脱液阴离子要高,因此,样品浓度即使低至mg/L级也能测得。

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