阳离子交换量试验仪器

Ⅰ 碳酸盐矿物中微量U和Th的分离、纯化和测试

和杰业渝光刁少波

（地质矿产部海洋地质研究所）

铀系方法是海洋放射年代学的重要组成部分，它可以测定珊瑚礁的年龄、深海沉积物的沉积速度、洋底铁锰和磷酸盐结核的生长速度。此外，这种方法还可以测定陆源次生碳酸盐（钟乳石、石笋、石灰华）、骨化石、冲积扇土壤、年轻的火山岩和天然水体等的年龄。

地矿部海洋地质研究所铀系实验室筹建于1987年5月，同年9月分别使用国产DO33大孔强碱性阴离子交换树脂、D235大孔强碱性阴离子交换树脂、717^＃强碱性阴离子交换树脂，和进口AG1、AG50离子交换树脂及3种树脂有关的化学流程，进行了碳酸盐矿物中微量U和Th分离及纯化的试验。经过比较，选定了所需的化学流程和离子交换树脂。化学流程简述如下：碳酸盐样品在HCl中溶解，加入²³²U-²²⁸Th示踪剂，用Fe(OH)₃共沉淀U、Th，再用8N HCl溶解沉淀上阴离子交换柱进行U、Th分离。分离后的U逐次用异丙醚、TBP-CC1₄溶液和TTA二甲苯溶液萃取、纯化，最后制成a－薄源。Th则进一步通过阳离子交换柱，再用TTA二甲苯溶液萃取、纯化，也制成a－薄源。采用四路a谱仪（北京核仪器厂生产）测试 U和Th的a粒子能谱，探头的有效面积大约为300mm²，仪器的能量分辨率大约为55keV左右。

1 983年，国内开展了铀系国内对比计划（USCP），经9家实验室测定，选定了SS-1和SS-2为国内铀系标样，这两个标样经国家有关部门审定为国家一级标样。为了校验所选的化学流程和测量系统，我们于1988年5月进行了SS-1和SS-2两个标样的测试工作。这两个碳酸盐标样取自贵州犀牛洞，皆为白色文石，未风化，样品中不含有²³²Th，表明样品处于化学封闭体系。铀含量分别为（9.31±0.16）×10^-6和（2.20±0.11）×10^-6，两个样品的年龄相应为84±3.3ka和117±5ka。著名的美国南加州大学地质系的顾德隆实验室也参加了铀系国内对比计划并提交了测试数据。这说明这两个标样的数据可靠，并得到国外同行权威实验室的验证。

现把我们测定SS-1和SS-2的数据及铀系国内对比计划测定的平均值列入下表。为了进一步检验化学流程的可靠性和仪器的稳定性，我们还进行了一次SS-1样品重复性的试验，结果也列入下表。这些测试的结果和标样的数据完全一致，这表明采用的化学流程和测试仪器是可靠的，完全可以满足铀系测年的需要。

地质年代学理论与实践

我所铀系实验室的建成不但延长了¹⁴C测年的年限，而且为我们正在进行的ESR测年打下了必要的基础，使年轻沉积物年代研究的测试手段逐步配套，年代的测试范围可从100a(²¹⁰Pb法）直到1Ma(ESR法）。

（海洋地质动态，1988，第9期，19～20页）

Ⅱ 土壤污染检测有哪些方法，哪里可以做检测

《土壤环境质量标准》、《固体废物浸出毒性浸出方法》、毒性浸出程序（TCLP）（US EPA方法1311） 检测项目：Cd、Hg、As、Pb、Cr、Ni等金属元素全分析；六六六、滴滴涕DDT、pH、阳离子交换量、农残、有机质、水分、全磷、全钾、有效磷、钾、硫化物、有机汞、水溶性盐等； 危险废物浸出毒性、腐蚀性、急性毒性初筛等

Ⅲ 想知道什么是实验室纯水系统

实验室纯水系统是一种用于实验室的纯水设备，主要用于生化实验、分析测试、化学合成等实验中需要用到高纯度水的场合。该系统通过一系列的水处理技术，将自来水或其它水源中的微生物、离子、有机物、颗粒物等杂质去除，生成一种极为纯净的水质。实验室纯水系统一般由预处理系统、反渗透系统、离子交换系统、紫外灯杀菌系统等组成，可以根据实验需要选择相应的配置方案。实验室纯水系统能够保证试验数据的准确性和重复性，是现代化实验室必不可少的实验设备之一。

然而，超纯水的离子含量很低，对环境、操作方法、测量仪器的要求都很高，任何操作不当都可能影响测量的结果，所以，在众多实验室建设品牌中，选择正确的实验室超纯水机同样至关重要。作为实验室行业的知名企业，深耕智慧实验室领域的专业服务商――大橡木集团，为实验室提供超纯水设备，让起着决定性作用的实验材料超纯水具备了品质保障，以其得到高质量的检测数据。

Ⅳ 氢氧型离子交换树脂含水量测定过程注意事项有哪些

1 原理
将吸收了平衡水量的离子交换树脂样品，用离心法除去颗粒外部的水分后，称取一定量的样品，用烘干法除去内部水分，由质量的减少计算树脂的含水量。
2 仪器和设备

2.1玻璃离心过滤器：如下图。
2.2电动离心沉淀机：0~4000r/min（可调）；

50mL离心管4支。
2.3烘箱：最高温度200℃，温度波动±2℃。
2.4架盘天平：感量0.1g，最大称量100g。
2.5干燥器：ф250mm，内放硅胶干燥剂。
2.6称量瓶：ф50mm×30mm。
2.7秒表：分度0.02 s。
2.8分析天平：感量0.1mg。
3 试验步骤
3.1取样按GB/T 5475—1985《离子交换树脂取样方法》进行。
3.2试样的预处理按GB/T 5476—1996《离子交换树脂预处理方法》进行。需要将树脂转为某一型态时，可将相应的电解质溶液通过上述预处理后的样品。
3.3将预处理好的树脂样品5~15mL装入离心过滤管内，在另一对称管内装入某一样品或水，然后放在架盘天平两边称量，用电导率（25℃）小于2μs/cm的少量纯水调整至两管质量相同。
3.4将离心过滤管放至电动离心沉淀机内，在2000±200 r/min下离心5 min，用秒表计时。
3.5取出离心过滤管，将样品倒入称量瓶内，盖严。
注：取出离心过滤管时，应防止分离出来的游离水重新进到树脂层中。
3.6 在已恒重的两个称量瓶中分别称入上述树脂样品0.9g~1.3g，准确至1mg。
3.7将称量瓶敞盖放入烘箱中，在105℃±3℃下烘2 h。
3.8在烘箱中，将称量瓶盖严，取出置于干燥器内，冷却至室温（约20min~30min），在分析天平上称量。
4 允许差
同一实验室内允许差为0.29 %；
不同实验室间允许差为1.09 %。

Ⅳ 氨基酸分析法的方法分类

本法系根据氨基酸与异硫氰酸苯酯（PITC）反应，生成有紫外响应的氨基酸衍生物苯氨基硫甲酰氨基酸（PTC-氨基酸），PTC-氨基酸经反相高效液相色谱分离后用紫外检测，在一定的范围内其吸光值与氨基酸浓度成正比。本方法的线性浓度范围为0.025～1.25µmol/ml。
试剂 （1）流动相A 0.1mol/L醋酸钠溶液(取无水醋酸钠8.2g，加水900ml溶解，用冰醋酸调pH至6.5，然后加水至1000 ml)-乙腈(93:7)。
（2）流动相B 乙腈－水（8：2）。
对照品溶液 按各品种项下规定的方法制备。
供试品溶液 按各品种项下规定的方法制备。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（4.6×250mm， 5μm）；流速为每分钟1.0ml；柱温为40℃；检测波长为254nm。各氨基酸峰间的分离度均应大于1.0。洗脱梯度如下： 时间(min) 流动相A（%） 流动相B（%） 0 100 0 14 85 15 29 66 34 30 0 100 37 0 100 37.1 100 0 45 100 0 测定法 精密量取氨基酸对照品溶液200μl，置一2ml塑料离心管中，精密加入1mol/L三乙胺乙腈溶液100μl，混匀，精密加入0.1mol/L异硫氰酸苯酯乙腈溶液100μl，混匀，室温放置1小时，加0.8ml正己烷，剧烈振摇，放置10min，精密取下层溶液2μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另精密量取供试品溶液200μl，自“置一2ml塑料离心管中”起同法测定。 本法系根据氨基酸与6－氨基喹啉－N－羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯（AQC）反应，生成有紫外与荧光响应的不对称尿素衍生物（AQC-氨基酸），AQC-氨基酸经反相高效液相色谱后用紫外或荧光检测，在一定的范围内其吸光值与氨基酸浓度成正比。本方法的线性浓度范围为2.5～200nmol/ml。
试剂 （1）流动相A 取醋酸铵10.8g或无水醋酸钠11.5g，加水900ml溶解，用磷酸调pH至5.0，然后加水至1000 ml。
（2）流动相B 乙腈－水（3：2）。
（3）0.4 mol/L 硼酸盐缓冲液(pH 8.8) 取硼酸12.36g，加水400ml溶解，用40%氢氧化钠溶液调pH至8.8，然后加水稀释至500ml。
(4) AQC溶液 取AQC适量，加乙腈溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液。
对照品溶液 按各品种项下规定的方法制备。
供试品溶液 按各品种项下规定的方法制备。
色谱条件与系统适用新试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（4.6×250mm， 5μm）；流速为每分钟1.4ml；柱温为37℃；检测波长为248nm。各氨基酸峰间的分离度均应大于1.0。洗脱梯度如下： 时间(min) 流动相A（%） 流动相B（%） 0 88 12 14 88 12 29 80 20 30 59 41 37 59 41 37.1 88 12 45 88 12 测定法 精密量取对照品溶液10μl，置一直径为0.4cm、高度为5cm的小试管中，精密加入0. 4 mol/L 硼酸盐缓冲液(pH 8.8) 70μl，在涡旋混匀器上混匀，精密加入AQC溶液20μl，混匀，精密量取5μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另精密量取供试品溶液10μl，自“置一直径为0.4cm”起同法测定。 本法系根据一级氨基酸，在巯基试剂存在下，首先与邻苯二醛（OPA）反应，生成OPA-氨基酸；反应完毕后，加入9-芴甲基氯甲酸甲酯（FMOC），剩余的二级氨基酸与FMOC继续反应，生成FMOC-氨基酸，两次反应生成的氨基酸衍生物经反相高效液相色谱分离后用紫外或荧光检测，在一定的范围内其吸光值与氨基酸浓度成正比。本方法的线性浓度范围为0.025～2.5µmol/ml。
试剂 （1）流动相A 称取醋酸钠7.5g，加水4000ml溶解，加三乙胺800μl，四氢呋喃24ml，混匀，用2%醋酸调pH至7.2。
（2）流动相B 称取醋酸钠10.88g，加水800ml溶解，用2%醋酸调pH至7.2，加乙腈1400ml，甲醇1800ml，混匀。
（3）0.4 mol/L 硼酸盐缓冲液(pH 10.4) 取硼酸24.73g，加水800ml溶解，用40%氢氧化钠溶液调pH至10.4，然后加水稀释至1000ml。
（4）OPA溶液 取 OPA 80mg，加0.4 mol/L 硼酸盐缓冲液(pH 10.4) 7ml，加乙腈1ml， 3-巯基丙酸125μl ，混匀 。
（5）FMOC溶液 取FMOC 40mg , 加乙腈8ml溶解。
对照品溶液 按各品种项下规定的方法制备。
供试品溶液 按各品种项下规定的方法制备。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（4.6×150mm， 5μm）；柱温为40℃；检测波长为338nm（一级氨基酸），262nm（二级氨基酸）。各氨基酸峰间的分离度均应大于1.0。洗脱梯度及流速如下： 时间(min) 流动相A（%） 流动相B（%） 流速（ml/min） 0.0 100 0 1.0 17.0 50 50 1.0 45.0 0 100 1.0 45.1 0 100 1.5 50.0 0 100 1.5 50.1 100 0 1.0 53 100 0 1.0 测定法 精密量取对照品溶液50μl，置一1.5ml塑料离心管中， 精密加入0. 4 mol/L 硼酸盐缓冲液(pH 10.2) 250μl，混匀，精密加OPA衍生剂50μl，混匀，放置30秒，精密加入FMOC衍生剂50μl，混匀，精密量取4μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另精密量取供试品溶液50μl，自“置一1.5ml塑料离心管中”起同法测定。
附注：1、由于OPA-氨基酸不稳定，因此衍生后应立即进行分离测定。
2、本方法的衍生过程也可由自动进样器完成。 本法系根据氨基酸与2,4-二硝基氟苯（DNFB）反应，生成有紫外响应的二硝基苯-氨基酸（DNP-氨基酸），DNP-氨基酸经反相高效液相色谱分离后采用紫外检测，在一定的范围内其吸光值与氨基酸浓度成正比。本方法的线性响应范围为30～140 pmol。本法所用的2，4－二硝基氟苯属易爆、剧毒物质，有强致癌性，且该法对色谱柱要求较高，易损坏色谱柱，衍生试剂水解生成的2，4-二硝基苯易干扰丝氨酸的测定。除另有规定外，一般不宜采用本法。
试剂 （1）流动相A） 0.05mol/L醋酸钠溶液(取 4.1g无水醋酸钠，加水800ml溶解，加二甲基甲酰胺10ml，用稀醋酸调pH至6.4，用水稀释至1000 ml)。
（2）流动相B 流动相A-乙腈（1：1）。
对照品溶液 按各品种项下规定的方法制备。
供试品溶液 按各品种项下规定的方法制备。
色谱条件与系统适用新试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（4.6×250mm， 5μm）；流速为每分钟1.0ml；柱温为40℃；检测波长为360nm。各氨基酸峰间的分离度均应大于1.0。洗脱梯度如下： 时间(min) 流动相A（%） 流动相B（%） 0 75 25 6 75 25 6.1 65 35 11 59 41 14 59 41 14.1 50 50 22 45 55 32 10 90 37 10 90 39 75 25 50 75 25 测定法 精密量取氨基酸对照品溶液2ml，置一50ml量瓶中，加0.5mol/L碳酸氢钠溶液2ml，2，4-二硝基氟苯衍生化试剂（量取2，4－二硝基氟苯1ml ，用乙腈稀释至100ml）1ml，混匀，在60℃水浴中反应 1小时，取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另精密量取供试品溶液2ml，自“置一50ml量瓶中”起同法测定。 本法系根据氨基酸经阳离子交换色谱柱分离后，与茚三酮反应，一级氨基酸生成在570nm处具有最大吸收的紫色化合物，二级氨基酸（如脯氨酸）生成在440nm具有最大吸收的黄色化合物，分别在570nm和440nm下检测上述反应产物，在一定的范围内其吸光值与氨基酸浓度成正比。本方法的线性响应范围为20～500 pmol。
试剂 （1）流动相A 取无水柠檬酸钠1.7g，盐酸1.5ml，加水溶解并稀释至100ml，用盐酸调pH至3.0。
（2）流动相B 取无水柠檬酸钠1.7g，盐酸0.7ml，加水溶解并稀释至100ml，用盐酸调pH至4.3。
（3）流动相C 取氯化钠5g，无水柠檬酸钠1.9g，苯酚0.1g，加水溶解并稀释至100ml，用盐酸调pH至6.0。
（4） 色谱柱再生溶液 取氢氧化钠0.8g，加水溶解并稀释至100ml，用盐酸调pH至13。
（5）柱后衍生试剂 取茚三酮18g，茚氮兰0.7g，加76.7%二甲基亚砜－0.7二水合醋酸锂－0.1%醋酸溶液900ml使溶解，在氮气下混合至少3小时。
（6）样品缓冲液 2%无水柠檬酸钠-1%盐酸-0.5%硫代二乙醇－0.1%苯甲酸溶液。
对照品溶液 按各品种项下规定的方法制备。
供试品溶液 按各品种项下规定的方法制备。
色谱条件与系统适用新试验 用磺化苯乙烯－二乙烯苯共聚物为填充剂（4.0×120mm， 7.5μm）；流动相流速为每小时14.0ml；柱后衍生试剂得流速为每分钟7ml，反应器温度为135℃；检测波长为440nm(一级氨基酸)，570nm（二级氨基酸）。各氨基酸峰间的分离度均应大于1.0。洗脱梯度如下：开始时用流动相A平衡色谱柱，在25分钟流动相的组成变为100%流动相B，在37分钟，流动相组成变为100%流动相C，在75min，最后一个氨基酸被洗脱后，用色谱柱再生溶液再生色谱柱1分钟。柱温程序如下：开始时柱温48℃，11.5分钟后，以每分钟3℃的速率升至65℃，约35分钟后，以每分钟3℃的速率升至77℃，最后在约52分钟后，以每分钟3℃的速率降至77℃。
测定法 精密量取氨基酸对照品溶液适量，注入氨基酸分析仪，记录色谱图；另精密量取供试品溶液适量，同法测定。
附注：不同品牌的氨基酸分析仪，应根据仪器的要求，对流动相、色谱柱再生溶液、衍生试剂、缓冲液和洗脱梯度作适当调整。