A. 氨氮吸收塔 氨氮脱氮塔 是什么原理 我们厂是制药厂 就是车间的废液要进行脱氮处理后再去废水站处理
废水中的氮常以合氮有机物、氨、硝酸盐及亚硝酸盐等形式存在。生物处理把大多数有机氮转化为氨，然后可进一步转化为硝酸盐。目前采用的除氮工艺有生物硝化与反硝化、沸石选择性交换吸附、空气吹脱及折点氯化等四种。
废水中的氮常以合氮有机物、氨、硝酸盐及亚硝酸盐等形式存在。生物处理把大多数有机氮转化为氨，然后可进一步转化为硝酸盐。目前采用的除氮工艺有生物硝化与反硝化、沸石选择性交换吸附、空气吹脱及折点氯化等四种。
一、生物硝化与反硝化(生物陈氮法)
(一) 生物硝化
在好氧条件下，通过亚硝酸盐菌和硝酸盐菌的作用，将氨氮氧化成亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的过程，称为生物硝化作用。生物硝化的反应过程为：
由上式可知：(1)在硝化过程中，1g氨氮转化为硝酸盐氮时需氧4.57g；(2)硝化过程中释放出H+，将消耗废水中的碱度，每氧化lg氨氮，将消耗碱度(以CaCO3计) 7.lg。
影响硝化过程的主要因素有：(1)pH值 当pH值为8.0～8.4时(20℃)，硝化作用速度最快。由于硝化过程中pH将下降，当废水碱度不足时，即需投加石灰，维持pH值在7.5以上；(2)温度 温度高时，硝化速度快。亚硝酸盐菌的最适宜水温为35℃，在15℃以下其活性急剧降低，故水温以不低于15℃为宜；(3)污泥停留时间 硝化菌的增殖速度很小，其最大比生长速率为 ＝0.3～0.5d-1(温度20℃，pH8.0～8.4)。为了维持池内一定量的硝化菌群，污泥停留时间 必须大于硝化菌的最小世代时间 。在实际运行中，一般应取 ＞2 ,或 ＞2 ；(4)溶解氧 氧是生物硝化作用中的电子受体，其浓度太低将不利于硝化反应的进行。一般，在活性污泥法曝气池中进行硝化，溶解氧应保持在2～3mg/L以上；(5)BOD负荷 硝化菌是一类自养型菌，而BOD氧化菌是异养型菌。若BOD5负荷过高，会使生长速率较高的异养型菌迅速繁殖，从而佼白养型的硝化菌得不到优势，结果降低了硝化速率。所以为要充分进行硝化，BOD5负荷应维持在0.3kg(BOD5)/kg(SS).d以下。
(二) 生物反硝化
在缺氧条件下，由于兼性脱氮菌(反硝化菌)的作用，将NO2--N和NO3--N还原成N2的过程，称为反硝化。反硝化过程中的电子供体(氢供体)是各种各样的有机底物(碳源)。以甲醇作碳源为例，其反应式为：
6NO3-十2CH3OH→6NO2-十2CO2十4H2O
6NO2-十3CH3OH→3N2十3CO2十3H2O十60H-
由上可见，在生物反硝化过程中，不仅可使NO3--N、NO2--N被还原，而且还可位有机物氧化分解。
影响反硝化的主要因素：(1)温度 温度对反硝化的影响比对其它废水生物处理过程要大些。一般，以维持20～40℃为宜。苦在气温过低的冬季，可采取增加污泥停留时间、降低负荷等措施，以保持良好的反硝化效果；(2)pH值 反硝化过程的pH值控制在7.0～8.0；(3)溶解氧 氧对反硝化脱氮有抑制作用。一般在反硝化反应器内溶解氧应控制在0.5mg/L以下(活性污泥法)或1mg/L以下(生物膜法)；(4)有机碳源 当废水中含足够的有机碳源，BOD5/TN＞(3～5)时，可无需外加碳源。当废水所含的碳、氮比低于这个比值时，就需另外投加有机碳。外加有机碳多采用甲醇。考虑到甲醇对溶解氧的额外消耗，甲醇投量一般为NO3--N的3倍。此外，还可利用微生物死亡；自溶后释放出来的那部分有机碳，即"内碳源"，但这要求污泥停留时间长或负荷率低，使微生物处于生长曲线的静止期或衰亡期，因此池容相应增大。
二、沸石选择性交换吸附
沸石是一种硅铝酸盐，其化学组成可表示为(M2+，2M+)O.Al2O3.mSiO2·nH2O (m＝2～10，n＝0～9)，式中M2+代表Ca2+、Sr2+等二价阳离子，M+代表Na+、K+等一价阳离子，为一种弱酸型阳离子交换剂。在沸石的三维空间结构中，具有规则的孔道结构和空穴，使其具有筛分效应，交换吸附选择性、热稳定性及形稳定性等优良性能。天然沸石的种类很多，用于去除氨氮的主要为斜发沸石。
斜发沸石对某些阳离子的交换选择性次序为：K+，NH4+＞Na+＞Ba2+＞Ca2+＞Mg2+。利用斜发沸石对NH4+的强选择性，可采用交换吸附工艺去除水中氨氮。交换吸附饱和的拂石经再生可重复利用。
溶液pH值对沸石除氨影响很大。当pH过高，NH4+向NH3转化，交换吸附作用减弱；当pH过低，H+的竞争吸附作用增强，不利于NH4+的去除。通常，进水pH值以6～8为灾。当处理合氨氮10～20mg/L的城市严水时，出水浓度可达lmg/L以下。穿透时通水容积约100～150床容。沸石的工作交换容量约0.4×10-3n-1mol/g左右。
吸附铵达到饱和的沸石可用5g/L的石灰乳或饱和石灰水再生。再生液用量约为处理水量的3～5%。研究表明，石灰再生液中加入0.1mol的NaCl，可提高再生效率。针对石灰再生的结垢问题，亦有采用2％的氯化钠溶液作再生液的，此时再生液用量较大。再生时排出的高浓度合氨废液必须进行处理，其处理方法有：(1)空气吹脱 吹脱的NH3或者排空，或者由量H2S04吸收作肥料；(2)蒸气吹脱 冷凝液为1%的氨溶液，可用作肥料；(3)电解氧化(电氯化) 将氨氧化分解为N2。
三、空气吹脱
在碱性条件下(pH＞10.5)，废水中的氨氮主要以NH3的形式存在(图20-2)。让废水与空气充分接触，则水中挥发性的NH3将由液相向气相转移，从而脱除水中的氨氮。吹脱塔内装填木质或塑料板条填料，空气流由塔的下部进入，而废水则由塔顶落至塔底集水池。
影响氨吹脱效果的主要因素有：
(1)pH值 一般将pH值提高至10.8～11.5；
(2)温度 水温降低时氨的溶解度增加，吹脱效率降低。例如，20℃时氨去除率为90～95％，而10℃时降至约75%，这为吹脱塔在冬季运行带来困难；
(3)水力负荷 水力负荷(m3/m2．h)过大，将破坏高效吹脱所需的水流状态，而形成水幕；水力负荷过小，填料可能没有适当湿润，致使运行不良，形成干塔。一般水力负荷为2.5～5m3/m2．h；
(4)气水比 对于一定塔高，增加空气流量，可提高氨去除率；但随着空气流量增加，压降也增加，所以空气流量有一限值。一般，气/水比可取2500～5000(m3/m2)；
(5)填料构型与高度 由于反复溅水和形成水滴是氨吹脱的关键，因此填料的形状、尺寸、间距、排列方式够都对吹脱效果有影响。一般，填料间距40～50mm，填料高度为6～7.5m。若增加填料间距，则需更大的填料高度；
(6)结垢控制 填料结垢(CaCO3)特降低吹脱塔的处理效率。控制结垢的措施有：用高压水冲洗垢层；在进水中投加阻垢剂：采用不合或少含CO2的空气吹脱(如尾气吸收除氨循环使用)；采用不易结垢的塑料填料代替木材等。
空气吹脱法除氨，去除率可达60～95%，流程简单，处理效果稳定，基建费和运行费较低，可处理高浓度合氨废水。但气温低时吹脱效率低，填科结垢往往严重干扰运行，且吹脱出的氨对环境产生二次污染。
四、折点氯化
投加过量氯或次氯酸钠(超过"折点"，参见第十四章)，使废水中氨完全氧化为N2的方法，称为折点氯化法，其反应可表示为：
NH4+十1.5HOCl→0.5N2十1.5H2O十2.5H+十1.5Cl-
由反应式可知，到达折点的理论需氯(C12)量为7.6kg/kg(NH3-N)，而实际需氯量在8～10kg/kg(NH3-N)。在pH＝6～7进行反应，则投药量可最小。接触时间一般为0.5～2h。严格控制pH值和投氯量，可减少反应中生成有害的氯胺(如NCl3)和氯代有机物。
折点氯化法对氨氮的去除率达90～100%，处理效果稳定，不受水温影响，基建费用也不高。但其运行费用高；残余氯及氯代有机物须进行后处理。
在目前采用的四种脱氮工艺中，物理化学法由于存在运行成本高、对环境造成二次污染等问题，实际应用受到-定限制。而生物脱氮法能饺为有效和彻底地除氮，且比较经济，因而得到较多应用。
B. 硼同位素测量
硼同位素正热电离(Cs2BO2+)质谱法测量
自然界硼有两种稳定同位素，即11B和10B，它们的相对丰度分别为80.173(13)%和19.827(13)%(Coplen，etal.，2002)。近十几年来，自然环境样品中硼同位素比值的测定引起了人们极大的兴趣，因为它能给出有关地质和环境过程的非常有价值的信息。所研究的样品有铝硅酸盐岩石和沉积物、硼酸盐矿物、碳酸盐、珊瑚、海水、咸水、盐湖卤水、地下水、热液矿床水等，其δ11B值的变化范围为-34.2‰～59.2‰(Coplen，etal.，2002)。随着硼同位素化学及地球化学研究的更深层次的发展，对硼同位素测定的精度提出了更高的要求。
热电离质谱是硼同位素测定的主要方法，它的测定精度高，所用试样量少，试样的制备过程比较简单。热电离质谱法测定硼同位素有负热电离质谱法(NTIMS)和正热电离质谱法(PTIMS)两种。Palmer(1958)利用硼砂涂样，首次从Na2B4O7获得了质量数为88和89的Na210BO2+和Na211BO2+离子峰，建立了正热电离质谱测定硼同位素的方法，但是这种方法受到很多因素的影响，限制了测定精度的提高，测定精度为0.2%～0.3%。Spivack(1986)和Ramakumar(1985)首先实现了采用Cs2BO2+对硼同位素组成的高精度测定。由于Cs2BO2+比Na2BO2+具有高得多的质量数，因此在测定过程中的硼同位素分馏大为减小，硼同位素测定精度得到一定的提高。但是，它仍受到与采用Na2BO2+离子时相同影响因素的限制，特别对地质试样的测定精度难以保证。
肖应凯(XiaoYK，etal.，1988)发现电离带上石墨的存在能极大地增强Cs2BO2+离子的热发射，建立了高精度硼同位素的质谱测定新方法，在硼同位素测定上取得了重要突破，成为硼同位素测定最精密的方法，在世界上获得广泛应用。
方法提要
采用酸溶或碱熔的方法将天然试样中的B提取出来，制备成含硼溶液;或液态样品采用AmberliteIRA743型B特效离子交换树脂和由阳离子交换树脂与阴离子交换树脂组成的混合离子交换树脂进行B的分离和纯化，制成含H3BO3的溶液，加入适当量的Cs2CO3(或CsOH)和甘露醇，使B∶Cs∶甘露醇=1∶0.5∶1(摩尔比)。在石墨的存在下采用热电离方式获得Cs2BO2+离子进行硼同位素组成的测定(XiaoYK，etal.，1988)。
仪器和装置
热电离同位素质谱计(VG354，MAT262，IsoProbeT，FinniganTriton)。
真空烧带装置。
超净化实验室。
石英亚佛蒸馏器。
超净化干燥蒸发箱。
离心机。
铂金坩埚。
高温炉。
分光光度计。
试剂和材料
碳酸铯(Cs2CO3) 高纯。
进口光谱纯石墨。
氢氧化钠 优级纯。
Na2CO3优级纯。
K2CO3优级纯。
NaHCO3分析纯。
低B高纯水 将18.2MΩ.cm-1MilliQ纯化水再经AmberliteIRA743硼特效树脂交换柱纯化，或采用石英亚佛蒸馏器进行二次重蒸馏，再经AmberliteIRA743硼特效树脂交换柱纯化。
盐酸 优级纯。
低B亚沸蒸馏盐酸 将优级纯HCl经石英亚佛蒸馏器蒸馏或采用在密封容器中平衡方法纯化，9.0mol/L、2.0mol/L及0.1mol/L。
低B亚沸蒸馏无水乙醇。
(4+1)乙醇-石墨悬浮液 由低B亚沸蒸馏无水乙醇、低B亚沸蒸馏水和光谱纯石墨配制。
甘露醇溶液 分析纯，φ(甘露醇)=1.82%
AmberliteIRA743硼特效离子交换树脂粒径80目。
Dowex50W×8阳离子交换树脂。
Ion-exchangeⅡ(德国产)弱碱性阴离子交换树脂。
离子交换柱制备:
AmberliteIRA743硼特效离子交换柱将约0.5mLAmberliteIRA743(80～100目)硼特效树脂装入Φ0.2cm聚乙烯管中，树脂高度1.5cm.交换树脂顺序用5mL2mol/LHCl、5mL高纯水、5mL2mol/LNH4OH和10mL高纯水再生。
混合离子交换柱将Dowex50W×8阳离子交换树脂用2mol/LHCl再生，用低硼水洗至中性。IonexchangerII弱碱性阴离子交换树脂用饱和NaHCO3溶液再生，用低硼水洗至中性。将以上2种再生好的离子交换树脂等体积混合均匀，取1.0mL装入Φ0.2cm聚乙烯管中。
甲亚胺-H酸0.45g甲亚胺-H酸和1g抗坏血酸，溶解在100mL亚沸蒸馏水中。
缓冲溶液251gNH4AC、15gEDTA和125g冰醋酸，溶于400mL亚沸蒸馏水中。
各类四氟乙烯器皿烧杯、洗瓶等。
NBSSRM951H3BO3硼同位素标准物质。
NBSSRM952富10B稀释剂。
Ta金属箔(规格:长7.5mm，宽0.76mm，厚0.02mm)。
分析步骤
(1)试样制备
a.岩石试样分解。称取约1.0g岩石试样，在铂金坩埚内与2.5gNa2CO3和2.5gK2CO3混合均匀，然后在高温炉中于850℃熔融45min。冷却后用0.6mol/LHCl浸取坩埚内熔融物，在石英离心管内进行离心，并用无硼水洗涤不熔物两次，收集全部清液(含有试样中全部硼)，此清液将进行下一步硼的纯化(王刚等，2000)。
b.离子交换纯化。试样溶液(pH7～10)首先通过再生好的AmberliteIRA743树脂柱，流速控制在0.5mL/min以内。然后用10～15mL低B水清洗柱子。柱子内吸附的硼用10mL75℃的0.1mol/mLHCl淋洗。淋洗液在超净蒸发干燥箱中于60℃蒸发至约0.1mL，冷却至室温后，将浓缩的淋洗溶液通过混合离子交换柱，流速控制在0.3mL/min以内，此时注意检测流出液应呈中性，若呈酸性，表明混合树脂量不够，应添加混合树脂，重新进行交换。最后用约10mL低B高纯水清洗混合离子交换柱子。最终的淋洗液被收集在Teflon烧杯中，进行淋洗液中B含量的测定。溶液中硼浓度用甲亚胺-H光度法测定。取1mL试样溶液、2mL甲亚胺-H酸溶液和2mL缓冲溶液，充分混合后静置120min，在420nm处测定硼-甲亚胺-H配合物的吸光值，由校准曲线获得B的含量。也可以采用SRM952作稀释剂，并在带上加入26μg恒定量铯用同位素稀释法测定硼量。根据测定结果，加入适量Cs2CO3，使B/Cs摩尔比约为2∶1，并加入甘露醇溶液，使硼与甘露醇的摩尔比约为1∶1。淋洗液再次在超净蒸发干燥箱中于60℃蒸发至约0.2mL，转移到聚乙烯离心管中继续蒸发至硼的浓度～1mg/mL。将离心管内的试样溶液密封保存，供质谱测定用(肖应凯等，1997;张崇耿等，2003;Wang，etal.，2002;Xiao，etal.，2003)。
(2)质谱测定
a.钽带的加热去气处理。为了降低Ta带中的B及其他杂质的含量，Ta带通常要进行加热处理:将点焊在灯丝架上的Ta带在专用的真空系统中进行电加热处理，加热电流为3.0A，加热时间为1.0h，系统的真空度应优于1×10-3Pa。
b.硼同位素测定。采用扁平并经去气的钽带(7.5mm×0.76mm×0.025mm)，带首先涂覆2.5μL(约含100μg石墨)的石墨-乙醇-水悬浮液，蒸至近干，再加入试样溶液，石墨悬浮液和硼溶液布满整个带时能获得最好结果，然后并通以1.2A电流下烘干5min。
将涂好试样的灯丝装入质谱计离子源，对离子源抽真空达到3×10-5Pa时，开始进行测量。将带加热电流快速升至0.5A，然后以0.05A/min速率增加电流，在Cs2BO2+测量前发射的133Cs+离子可用作监控和对仪器聚焦。当133Cs+离子流为2×10-12A时，Cs2BO2+离子流信号一般为2×10-14A，以同样速度增加带电流直到Cs2BO2+离子流为3～5×10-12A，此时带电流一般为1.40～1.60A，由此电流产生的带温度太低，不能用光学高温计准确测量。
在308和309质量峰间采集数据，在306.5处测定基线零点，它在307～310质量范围内确实没有明显变化。测定时采用单峰跳扫的方法分别测量质量数为309(133Cs112B16O+2+133Cs102B16O17O+)和308(133Cs102B16O+2)的离子流强度I309和I308，得到R309/308=I309/I308。然后进行17O校正得到11B和10B丰度比11B/10B，即:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
试样的硼同位素组成用相对于NISTSRM951硼酸标准的δ11B表示:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:(11B/10B)SRM951为测定的NISTSRM951硼酸标准的11B/10B比值。
图87.20为典型的单次测定中Cs2BO+2信号强度和同位素比值随时间的变化。
图87.20 R309/308比值和Cs2BO2+离子流强度随时间的变化
按照以上方法对NISTSRM951硼酸标准进行重复涂样测定，结果如表87.22所示，相对标准偏差为0.0034%(2σ)。
表87.22 方法的重现性(对NISTSRM951硼酸标准进行重复涂样测定)
续表
c.同质异位数的干扰。采用Cs2BO+2离子进行硼同位素测定时可完全消除锶的干扰，但有机质和NO-3却是潜在的干扰因素(Xiao，Wang，1998;Weietal.，2004)。有机质或NO-3存在时，除在质量数312处可观察到很强的离子峰外，还会诱发CNO-的合成，从而导致Cs2CNO+离子的产生，在质量数308(133Cs212C14N16O)和309(133Cs213C14N16O+133Cs212C15N16O+133Cs212C14N17O)处产生离子峰而严重干扰硼同位素的测定，由于14N丰度比15N丰度要高得多，因此会使11B/10B测定比值偏低，甘露醇的存在能加剧这种干扰。
图87.21是NO-3与含有Cs的NIST951硼溶液同时涂在事先涂有石墨的金属带上，在不同时间测定11B/10B比值的变化。只有NO-3存在时，测定的11B/10B比值在开始时明显偏低，然后再上升到正常值，11B/10B比值上升的速率随HNO3量的增加而降低;但一般在加热1h后，NO-3的影响将消失。有甘露醇存在时，NO-3的影响将严重得多。当有0.5μgNO-3存在时，开始时测定的11B/10B比值明显偏低，加热2h以后才上升到正常值;而当NO-3大于1.0μg时，加热270min以后，测定的11B/10B比值仍比正常值偏低(见图87.22)。
图87.21 只有NO-3存在时11B/10B测定比值随时间的变化
d.采用Cs2B4O7方法测得的SRM951硼同位素标准的11B/10B比值。目前世界上通用的硼同位素标准参考物质是NBSSRM951硼酸，绝对丰度值11B/10B=4.04362±0.00137(Catanzaro，1970)。不同实验室采用不同的测定方法的测定值却有较大范围的变化(3.987～4.05595)。
图87.22 NO-3和甘露醇同时存在时11B/10B测定比值随时间的变化
Cs2B4O7方法，特别是Cs2B4O7-石墨方法现已成为硼同位素质谱法测定的主流，在同位素地球化学、环境等研究领域获得广泛应用。表87.23总结了世界各实验室采用Cs2B4O7方法测定的SRM951硼同位素标准的11B/10B比值和测定精度。
表87.23 采用Cs2B4O7方法测得SRM951硼同位素标准的11B/10B比值
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本节编写人: 肖应凯 (中国科学院青海盐湖研究所) 。