三氯化六氨合钴测阳离子交换量

❶ 三氯化六氨合钴的介绍

三氯化六氨合钴的化学式为[Co(NH3)6]Cl3，是一种典型的维尔纳配合物。该配合物是由一个[Co(NH3)6]3+阳离子和三个Cl-组成的。分子量267.

❷ 三氯化六氨合钴的制备方法及组成测定

在水溶液中，电极反应φθCo3+/Co2+=1.84V，所以在一般情况下，Co(Ⅱ)在水溶液中是稳定的，不易被氧化为Co(Ⅲ)，相反，Co(III)很不稳定，容易氧化水放出氧气（φθCo3+/Co2+=1.84V>φθO2/H2O=1.229V）。但在有配合剂氨水存在时，由于形成相应的配合物[Co(NH3)6]2+，电极电势φθCo(NH3)63+/
Co(NH3)62+=0.1V，因此CO(Ⅱ)很容易被氧化为Co(III)，得到较稳定的Co（Ⅲ）配合物。
实验中采用H2O2作氧化剂，在大量氨和氯化铵存在下，选择活性炭作为催化剂将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ)，来制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)配合物，反应式为：
活性碳
2[Co(H2O)6]Cl2
+
10NH3
+
2NH4Cl
+
H2O2
=====
2[Co(NH3)6]Cl3
+
14H2O
粉红
橙黄
将产物溶解在酸性溶液中以除去其中混有的催化剂，抽滤除去活性炭，然后在较浓为盐酸存在下使产物结晶析出。
三氯化六氨合钴(Ⅲ)：橙黄色单斜晶体。
钴(Ⅱ)与氯化铵和氨水作用，经氧化后一般可生成三种产物：紫红色的二氯化一氯五氨合钴[Co(NH3)5Cl]Cl2晶体、砖红色的三氯化五氨一水合钴[Co(NH3)5H2O]Cl3晶体、橙黄色的三氯化六氨合钴[Co(NH3)6]Cl3晶体，控制不同的条件可得不同的产物，本实验温度控制不好，很可能有紫红色或砖红色产物出现。）293K时，[Co(NH3)6]Cl3在水中的溶解度为0.26mol.L-1，K不稳＝2.2
´
10-34，在过量强碱存在且煮沸的条件下会按下形式分解：
2[Co(NH3)6]Cl3
+
6NaOH
====
（煮沸）2Co(OH)3
+
12NH3↑+
6NaCl

❸ 三氯化六氨合钴背景、意义、用途、原理

背景
三氯化六氨合钴的化学式为[Co(NH3)6]Cl3，是一种典型的维尔纳配合物。该配合物是由一个[Co(NH3)6]3+阳离子和三个Cl-组成的。分子量267.45

意义：
[Co(NH3)6]Cl3是反磁性的，低自旋的钴（III）处于阳离子八面体的中心。由于阳离子符合18电子规则因此被认为是一例典型的对配体交换反应呈惰性的金属配合物。作为其对配体交换反应呈惰性的一个体现，[Co(NH3)6]Cl3中的NH3与中心原子Co(III)的配位是如此的紧密，以至于NH3不会在酸溶液中发生解离和质子化，使得[Co(NH3)6]Cl3可从浓盐酸中重结晶析出。与之相反的是，一些不稳定的金属氨络合物比如[Ni(NH3)6]Cl2，Ni(II)-NH3键的不稳定使得[Ni(NH3)6]Cl2在酸中迅速分解。三氯化六氨合钴经加热后会失去部分氨分子配体，形成一种强氧化剂。

用途：
三氯化六氨合钴是合成其它一些Co(III)配合物的原料。

原理：本实验以活性碳为催化剂，用过氧化氢氧化有氨和氯化铵存在的氯化钴溶液制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)。其反应式为：2 CoCl2 + 2 NH4Cl + 10 NH3 + H2O2 =活性炭= 2 [Co(NH3)6)]Cl3 + 2 H2O

❹ 三氯化六氨合钴的制备与组成分析怎么计算

三氯化六氨合钴(Ⅲ) 的化学式为[Co(NH3)6]Cl3，橙黄色晶体

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实验目的

制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）并测其组成，加深对关于络合物的形成对三价钴稳定性的影响的理解。

预习要点

一、预习钴的重要化合物的性质，着重预习实验原理，测定了三氯化六氨合钴（Ⅲ）的原理以及操作要点。

二、思考并回答下列问题

1、在制备过程中，在60℃左右的水浴加热20分钟的目的是什么？可否加热至沸？

2、在加入H2O2和浓盐酸时都要求慢慢加入，为什么？它们在制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）过程中起什么作用？

3、在钴含量测定中，如果氨没有赶净，对分析结果有何影响？写出分析过程中涉及的反应式。

4、将粗产品溶于含盐酸的沸水中，趁热过滤后，再加入浓盐酸的目的是什么？

基本原理

根据有关电对的标准电极电势可以知道，在通常情况下，二价钴盐较三价钴盐稳定的多，而在它们的配合物状态下却正相反，三价钴反而比二价钴稳定。因此，通常采用空气或过氧化氢氧化二价钴的方法，来制备三价钴盐的配合物。

氯化钴（Ⅲ）的氨合物有许多种，其制备方法各不相同。三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备条件是以活性炭为催化剂，用过氧化氢氧化有氨及氯化铵存在的氯化钴（Ⅱ）溶液。反应式为：

得到的固体粗产品中混有大量活性炭，可以将其溶解在酸性溶液中，过滤掉活性炭，在高的盐酸浓度下令其结晶出来。

[Co(NH3)6]Cl3为橙黄色晶体，20℃在水中的溶解度为0.26mol·L-1。

[Co(NH3)6]3+离子是很稳定的，其 ＝1.6×1035，因此在强碱的作用下（冷时）或强酸作用下基本不被分解，只有加入强碱并在沸热的条件下才分解。

在酸性溶液中，Co3+具有很强的氧化性 ，易于许多还原剂发生氧化还原反应而转变成稳定的Co2+。

仪器和药品

托盘天平、分析天平、锥形瓶(250ml，100ml)、吸滤瓶、布氏漏斗、量筒(100ml，10ml)、烧杯(500ml，100ml)、酸式滴定管(50ml)、碱式滴定管(50ml)。

CoCl2·6H2O)(固)、NH4Cl(固)、KI(固)、活性炭、HCl(6 mol·L-1，浓)、H2O2(6%)、浓氨水、NaOH(2mol·L-1)、标准Na2S2O3溶液（0.05mol·L-1）、标准AgNO3溶液(0.1 mol·L-1)、K2CrO4(5%)、冰、NaCl（基准）、淀粉溶液

实验步骤

1、[Co(NH3)6]Cl3的制备

在100mL锥形瓶内加入4.5克研细的二氯化钴CoCl2·6H2O（已称好），3克氯化铵（自己称）和5mL水。加热溶解后加入0.3克活性炭（已称好）冷却后，加入10mL浓氨水，进一步用冰水冷却到10℃以下，缓慢加入10mL10%的H2O2，在水浴上加热至60℃左右，恒温20分钟（适当摇动锥形瓶）。以流水冷却后再以冰水冷却即有晶体析出（粗产品）。用布氏漏斗抽滤。将滤饼（用勺刮下）溶于含有1.5mL浓盐酸的40mL沸水中，趁热过滤。加5mL浓盐酸于滤液中。以冰水冷却，即有晶体析出。抽滤，用10mL无水乙醇洗涤，抽干，将滤饼连同滤纸一并取出放在一张纸上，置于干燥箱中，在105℃以下烘干25分钟（教师协助操作，自己记录时间）称重（精确至0.1g），计算产率。

2、[Co(NH3)6]Cl3中的钴（Ⅲ）含量测定

用减量法精确称取0.2克左右（精确至0.0001g）的产品于250mL锥形瓶中，加50mL水溶解。加2mol·L-1NaOH溶液10mL。将锥形瓶放在水浴上（夹住锥形瓶放入盛水的大烧杯中）加热至沸，维持沸腾状态。待氨全部赶走后（如何检查？约1小时左右可将氨全部蒸出）冷却，加入1克碘化钾固体及10mL6mol·L-1HCl溶液，于暗处（柜橱中）放置5分钟左右，用0.05mol·L-1标准Na2S2O3溶液（准确浓度临时告知）滴定至浅色，加入2mL0.2%淀粉溶液后，再滴定至蓝色消失，呈稳定的粉红色。

3、氯含量的测定

准确称取样品0.2克于锥形瓶内，用适量水溶解，以2ml 5%K2CrO4为指示剂，在不断摇动下，滴入0.1M AgNO3标准溶液，直至呈橙红色，即为终点。[土色时已到终点，再加半滴]。记下AgNO3标准溶液的体积，计算出样品中氯的百分含量。

根据上述分析结果，求出产品的实验式。

附注：

（1）K2CrO4(5%)溶液配制

溶解5克K2CrO4于100ml水中，在搅拌下滴加AgNO3标准溶液至砖红色沉淀生成，过滤溶液。

（2）NaCl标准溶液(0.1000 mol·L-1)配制

称取预先在400℃干燥的5.8443克基准NaCl，溶解于水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

（3）AgNO3标准溶液(0.1 mol·L-1)配制

称取16.9克AgNO3溶解于水中，稀释至1升，摇匀，储于棕色试剂瓶中。

（4）标定AgNO3标准溶液

吸取25ml 0.1000 mol·L-1 NaCl标准溶液于250ml锥形瓶中，用水稀释至50ml，加1ml 5% K2CrO4 溶液，在不断摇动下用AgNO3标准溶液滴定，直至溶液由黄色变为稳定的桔红色，即为终点。

同时作空白实验

AgNO3标准溶液的浓度可按下式计算：

式中： —AgNO3标准溶液的浓度；

V—滴定用去AgNO3标准溶液的总体积；

CNaCl——NaCl标准溶液的浓度；

V1——NaCl标准溶液的体积；

V0——空白滴定用去的AgNO3标准溶液的总体积；

参考数据

相对原子质量：Co=58.93 O=16 N=14 Cl=35.45 =1.0

相对分子质量：M(CoCl2·6H2O)=237.83

M([Co(NH3)6]Cl3)=267.28
参考资料：http://clc.hbu.e.cn/SubjectShow.php?type=subjectitem&url=Item59.mht

❻ 三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定活性炭和过氧化氢的作用是什么

氯化铵水解，可以提供配体nh3，过氧化氢是氧化剂，活性炭是催化剂。
如果不加活性炭会生成【co（nh3)5cl】cl2

❼ 三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定

制备：将三氯化钴溶于氨水中
测定：将三氯化六氨合钴溶于水中，加入硝酸银，根据生成的氯化银的质量计算游离的氯离子的浓度，即可知道氯在内界和外界的分布情况，再根据配位数为6计算内界氨的个数。

❽ 三氯化六氨合钴的制备中的问题

1、加热，使反应充分进行，达到平衡。

2、H2O2是氧化剂，使+2价Co氧化为+3价：2Co2+ + H2O2 + 2H+ == Co3+ + 2H2O

然后Co3+才能被NH3络合形成六氨合钴(III)离子；

浓盐酸是提高[H+]浓度，抑制产物中的三价Co水解：Co3+ + 3H2O == Co(OH)3↓ + 3H+

3、氯化钴（Ⅲ）的氨合物有许多种，其制备方法各不相同。三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备条件是以活性炭为催化剂，用过氧化氢氧化有氨及氯化铵存在的氯化钴（Ⅱ）溶液。反应式为：

[Co(NH3)6]Cl3为橙黄色晶体，20℃在水中的溶解度为0.26mol·L-1。

[Co(NH3)6]3+离子是很稳定的，其 ＝1.6×1035，因此在强碱的作用下（冷时）或强酸作用下基本不被分解，只有加入强碱并在沸热的条件下才分解。

4、同样是抑制产物水解，否则加热时还会有部分水解。

(8)三氯化六氨合钴测阳离子交换量扩展阅读：

氯含量的测定：准确称取样品0.2克于锥形瓶内，用适量水溶解，以2ml 5%K2CrO4为指示剂，在不断摇动下，滴入0.1M AgNO3标准溶液，直至呈橙红色，即为终点。[土色时已到终点，再加半滴]。记下AgNO3标准溶液的体积，计算出样品中氯的百分含量。根据上述分析结果，求出产品的实验式。

（1）K2CrO4(5%)溶液配制

溶解5克K2CrO4于100ml水中，在搅拌下滴加AgNO3标准溶液至砖红色沉淀生成，过滤溶液。

（2）NaCl标准溶液(0.1000 mol·L-1)配制

称取预先在400℃干燥的5.8443克基准NaCl，溶解于水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

（3）AgNO3标准溶液(0.1 mol·L-1)配制

称取16.9克AgNO3溶解于水中，稀释至1升，摇匀，储于棕色试剂瓶中。

（4）标定AgNO3标准溶液

吸取25ml 0.1000 mol·L-1 NaCl标准溶液于250ml锥形瓶中，用水稀释至50ml，加1ml 5% K2CrO4 溶液，在不断摇动下用AgNO3标准溶液滴定，直至溶液由黄色变为稳定的桔红色，即为终点。