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磺化交联的苯乙烯二乙烯基共聚物的氢型阳离子交换树脂色谱柱

发布时间:2022-01-22 08:38:29

『壹』 离子交换树脂氢型柱制作方法

1、树脂装柱

将树脂装入交换器中,用清水反洗树脂,至出水澄清为止。通入 2 倍树专脂体积的
5-8%NaCl溶液浸泡4-8h,再用属清水洗到出水无色无味为止(如树脂是新树脂,也未失水,则可免去5-8%NaCl
溶液浸泡)。

2、阳离子交换树脂

先通入两倍树脂体积的约 4%HCl 溶液,将后一倍再生液浸泡树脂 4-8h,用清水洗到 pH 为 3-5 左右,再用两倍树脂体积的约 4%NaOH 溶液,将后一倍再生液浸泡树脂 4-8h,用清水洗到 pH 为 8-9 左右。之后就可再生使用(通入三倍树脂体积的约 4%HCl 溶液,将后一倍再生液浸泡树脂 4-8h,用清水洗到 pH 为 5 -6)

如果嫌麻烦,也可以直接双倍再生,即通入4倍树脂体积的约 4%HCl 溶液,将后一倍再生液浸泡树脂 4-8h,用清水洗到 pH 为 5 -6即可投入使用。
清洗水要注意原水中硬度是否偏高(最好采用软化水),如果没有条件采用软化水冲洗,则建议免去酸碱预处理过程,以免造成阳树脂通过NaOH转型后,用软化水冲洗时,导致树脂内部形成Ca(OH)2,Ma(OH)2沉淀,反而造成运行时钠超标。

『贰』 离子交换柱

一类树脂,H型就是氢型。

『叁』 氢型阳离子树脂,用磺化交联的苯乙烯-二乙烯基共聚物为填充剂的色谱柱应该怎么维护保养、贮存

保存在纯水里面就行,保养也一样,脏了用水低流速冲。
最好的方式是联系生产厂家!

『肆』 甘露醇药典专用柱哪里有卖我还需要图谱和说明

成都摩尔科学仪器有限公司甘露醇药典专用柱:采用磺化交联的苯乙烯-二乙烯基共聚物的钙型阳离子交换树脂为填充剂,填料交联度有5%、8%、10%,粒径有5 μm和10 μm。,在药典色谱条件下的分离过程中,甘露醇峰对称性良好,理论塔板数高,远远高于药典要求。

甘露醇检测报告 成都摩尔科学仪器有限公司甘露醇药典专用柱

一. 甘露醇药典专用柱液相方法条件

方法来源:2015版药典。

具体方法:

色谱柱:Sepax Carbomix Ca-NP 10μm 7.8×300mm;

检测器:示差折光检测器;

流动相:去离子纯水;

柱温度:80℃,检测器温度:80℃;

流速:0.5mL/min;

进样量:20μL。

样品配置:

甘露醇供试品:精密称取甘露醇样品 0.5g,置于 10ml量瓶中加水溶解并稀释至刻度

混匀;甘露醇对照品:取甘露醇供试品溶液 1ml,置于 100ml量瓶中,加水稀释至刻度混

匀;系统适用性样品:取甘露醇与山梨醇各 0.5g,置 100ml量瓶中,加水溶解并稀释至

刻度混匀;

二. 甘露醇药典专用柱检测谱图及数据

『伍』 怎样查找usp药典上使用的色谱柱

根据下面色谱柱系列的编号,就可以在USP药典上查到需要的色谱柱:
L1:十八烷基键合多孔硅胶或无机氧化物微粒固定相,简称ODS柱 L2:30~50mm表面多孔薄壳型键合十八烷基固定相,简称C18柱 L3:多孔硅胶微粒,即一般的硅胶柱 L4:30~50mm表面多孔薄壳型硅胶柱 L5:30~50mm表面多孔薄壳型氧化铝柱 L6:30~50mm实心微球表面包覆磺化碳氟聚合物,强阳离子交换柱 L7:全多孔硅胶微粒键合C8官能团固定相,简称C8柱 L8:全多孔硅胶微粒键合非交联NH2固定相,简称NH2柱 L9:强酸性阳离子交换基团键合全多孔不规则形硅胶固定相,即SCX柱 L10:多孔硅胶微球键合氰基固定相(CN),简称CN柱 L11:键合苯基多孔硅胶微球固定相,简称苯基柱 L12:无孔微球键合季胺功能团的强阴离子交换柱 L13:三乙基硅烷化学键合全多孔硅胶微球固定相(C1),简称C1柱 L14:10mm硅胶化学键合强碱性季铵盐阴离子交换固定相,简称SAX柱 L15:已基硅烷化学键合全多孔硅胶微球固定相,简称C6柱 L16:二甲基硅烷化学键合全多孔硅胶微粒固定相 C2柱 L17:氢型磺化交联苯乙烯-二乙烯基苯共聚物,强阳离子交换柱 L18:3~10mm全多孔硅胶化学键合胺基(NH2)和氰基(CN)柱 L19:钙型磺化交联苯乙烯-二乙烯基苯共聚物,强阳离子交换柱 L20:二羟基丙烷基化学键合多孔硅胶微球固定相(Diol),简称二醇基柱 L21:刚性苯乙烯-二乙烯基苯共聚物微球填料柱L22:带有磺酸基团的多孔苯乙烯阳离子交换柱 L23:带有季胺基团的聚甲基丙烯酸甲酯或聚丙烯酸酯多孔离子交换柱 L24:表面含有大量羟基的半刚性聚乙烯醇亲水凝胶柱 L25:聚甲基丙烯酸酯树脂交联羟基醚(表面含有残余羧基功能团)树脂。能分离分子量100~5000MW范围的水溶性中性、阳离子型及阴离子型聚合物(用聚氧乙烯测定)的固定相 L26:丁基硅烷化学键合全多孔硅胶微球固定相,即C4柱 L27:30~50mm的全多孔硅胶微粒 L28:多功能载体,100Å的高纯硅胶加以氨基键合以及C8反相键合的官能团 L29:氧化铝,反相键合,含碳量低,氧化铝基聚丁二稀小球,5mm,孔径80Å L30:全多孔硅胶键合乙基硅烷固定相

太多了,没有一一列举了~~

『陆』 磺酸基阳离子交换键合硅胶为填充剂的色谱柱有吗

原理:
离子交换色谱(ion exchange chromatography,IEC)以离子交换树脂作为固定相,树脂上具有固定离子基团及可交换的离子基团。当流动相带着组分电离生成的离子通过固定相时,组分离子与树脂上可交换的离子基团进行可逆变换。根据组分离子对树脂亲合力不同而得到分离。

装置:
(1)分离柱 装有离子交换树脂,如阳离子交换树脂、阴离子交换树脂或螯合离子交换树脂。为了减小扩散阻力,提高色谱分离效率,要使用均匀粒度的小球形树脂。最常用的阳离子交换树脂是在有机聚合物分子(如苯乙烯-二乙烯基苯共聚物)上连接磺酸基官能团(─SO3─)。最常用的阴离子交换剂是在有机聚合物分子上连接季铵官能团(─NH4)。这些都是常规高交换容量的离子交换树脂,由于它们的传质速度低,使柱效和分离速度都低。C.霍瓦特描述了一种薄膜阴离子交换树脂,它是在苯乙烯-二乙烯基苯共聚物核心上沉淀一薄层阴离子交换树脂,就象鸡蛋有一薄层外皮那样,离子交换反应只在外皮上进行,因此缩短了扩散的路径,所以离子交换速度高,传质快,提高了柱效。同样,在小颗粒多孔硅胶上涂一薄层离子交换材料也可得到相同类型的树脂。螯合离子交换树脂具有络合某些金属离子而同时排斥另一些金属离子的能力,因此这种树脂具有很高的选择性。除了离子交换柱外,其他高效液相色谱柱也可用于分离离子。
(2)抑制柱和柱后衍生作用 常用的检测器不仅能检测样品离子,而且也对移动相中的离子有响应,所以必须消除移动相离子的干扰。在离子色谱中,消除(抑制)移动相离子干扰的常用方法有两种。
①抑制反应,用抑制反应来改变移动相,使移动相离子不被检测器测出。离子色谱通常使用电导检测器。在抑制反应中??缍匝衾胱佣?裕?把高电导率移动相的氢氧化物转变成水,而样品离子则转变成它们相应的酸:
NaOH+H+─→Na++H2O
NaX+H+─→HX+Na+
在装有强酸性阳离子交换树脂的柱中进行抑制反应,使用一段时间后,这种树脂就需要再生,很不方便。改用连接有磺酸基(─SO3H)的离子交换膜(阳离子交换膜)或用连接有铵基(─NH4)的离子交换膜(阴离子交换膜),就可以连续进行抑制反应。例如,阳离子交换膜可使阳离子通过它扩散过去,而阴离子则不能扩散过去。
1981年,T.S.史蒂文斯和斯莫尔等报道了中空纤维抑制法。这种纤维是由阳离子交换膜材料拉制而成。用这种方法不仅不需要再生抑制柱而且减小了峰的加宽,提高了柱效。一种比较新的膜技术是加一电场以加速离子的传递,该法与中空纤维法比较,其优点是反应时间短、交换能力高,并且可以用于阳离子和阴离子两者。
②柱后衍生作用,将从柱子流出的洗出液与对被测物有特效作用的试剂相混合,在一反应器中生成带色的络合物(见配位化合物)。对衍生试剂最重要的要求是它们与被测物能生成络合物,但不与移动相生成络合物。柱后衍生法能用于测定重金属离子,所用的衍生试剂有茜素红S等。
(3)检测器 分为通用型和专用型。通用型检测器对存在于检测池中的所有离子都有响应。离子色谱中最常用的电导检测器就是通用型的一种。紫外-可见分光光度计是专用型的检测器,对离子具有选择性响应。可变波长紫外检测器与电导检测器联用,能帮助鉴定未知峰,分辨重叠峰和提供电导检测器不能测定的阴离子,如硫化物及亚砷酸中的阴离子的检测。
在离子色谱中,电导检测法总是和抑制反应配合使用。这种检测器对分子不响应,如水、乙醇或者不离解的弱酸分子等。对于电导检测器,一个重要的条件是温度要稳定,所以检测池要放在恒温箱中,1982年H.萨托设计一种双示差电导检测器,消除了温度变化对检测的影响,可测定10-9摩尔的阴离子。

应用:
离子色谱主要用于测定各种离子的含量,特别适于测定水溶液中低浓度的阴离子,例如饮用水水质分析,高纯水的离子分析,矿泉水、雨水、各种废水和电厂水的分析,纸浆和漂白液的分析,食品分析,生物体液(尿和血等)中的离子测定,以及钢铁工业、环境保护等方面的应用。离子色谱能测定下列类型的离子:有机阴离子、碱金属、碱土金属、重金属、稀土离子和有机酸,以及胺和铵盐等。

『柒』 谁能提供一下苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法

简单说吧,苯乙烯和二乙烯苯加引发剂在水中悬浮聚合成白球,经过筛分得到版不同粒度的半成品权;二氯乙烷为膨胀剂,用90%左右硫酸,进行磺化反应,反应完毕,逐步将硫酸稀释,大量水冲洗,加氢氧化钠转型,即得到成品。

『捌』 葡甲胺的增订

2010版中国药典修订增订内容:
【检查】易碳化物取本品0.25g,依法检查(附录Ⅷ O),与橙红色2号标准比色液比较,不得更深。
【检查】有关物质取本品适量,加水溶解制成每1ml中含10mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,用水定量稀释制成每1ml中含50μg的溶液,作为对照溶液。照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定, 用氢型阳离子交换树脂,磺化交联的苯乙烯-二乙烯基共聚物为填充剂的硅胶基质色谱柱;以三氟乙酸-甲酸-水(0.05∶0.3∶100)为流动相;示差折光检测器;柱温35℃。葡甲胺峰与杂质峰的分离度应符合要求。取对照溶液10μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高为满量程的20%~25%。精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1/2(0.25%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(0.5%)。
还原性物质取本品2.0g,加水10ml溶解,取溶液1.25ml,加水至2.5ml,加碱性酒石酸铜试液2ml,水浴加热10分钟,流水冷却1分钟并超声20秒。立刻用微孔滤膜(直径25mm,孔径0.45μm)过滤,用10ml水清洗容器及滤膜。另取20mg葡萄糖置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,取溶液2.5ml,自上述“加碱性酒石酸铜试液”起同法操作,供试品滤膜的颜色不得深于对照滤膜的颜色。含还原性物质以葡萄糖计,不得过0.2%。
砷盐取本品2.0g,置坩埚中,加2%硝酸镁乙醇溶液10ml,点燃,燃尽后,先用小火炽灼使炭化,再在500~600℃炽灼至灰化,如未灰化完全,加少量硝酸湿润,蒸干,至氧化氮蒸气除尽后,放冷,继续在500~600℃炽灼至完全灰化,放冷后,加5ml盐酸,水浴加热使残渣溶解,加水23ml,作为供试品溶液,依法检查(附录Ⅷ J第一法),应符合规定(0.0001%)。

『玖』 请求英语好的帮我翻译下这个摘要

In this paper, the ion exchange - HPLC method of Ribavirin Oral Solution in the determination of the method used to cross-linking of sulfonated styrene - vinyl copolymer filler for the hydrogen-cation exchange column. Mobile phase of water (dilute sulfuric acid transferred to PH = 2.5 ± 0.1), detected at 207 nm, temperature: 50 ℃, flow rate: 0.5 ml / min. The results showed that: the method is the range of 0.0251 ~ 0.1254 μ g (regression equation y = 114871449.3620x-72856.2500 r = 1.0000). The average recovery rate was 101.31%, RSD 0.52 percent, and repeatability and reprocibility, the attributes are better. Experiments show that the method is accurate and high precision good. That use ion exchange - HPLC Determination of ribavirin is better than the content of C18-HPLC method.
Key words: ribavirin oral liquid, hydrogen-cation exchange column; HPLC

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