㈠ 离子交换怎么试验
离子交换法是一种借助于离子交换剂上的离子和废水中的离子进行交换反应而除去废水中有害离子的方法。离子交换是一种特殊吸附过程,通常是可逆性化学吸附;其特点是吸附水中离子化物质,并进行等电荷的离子交换。
离子交换剂分无机的离子交换剂如天然沸石,人工合成沸石,及有机的离子交换剂如磺化煤和各种离子交换树脂。
在应用离子交换法进行水处理时,需要根据离子交换树脂的性能设计离子交换设备,决定交换设备的运行周期和再生处理。通过本实验希望达到下述目的:
1) 加深对离子交换基本理论的理解;学会离子交换树脂的鉴别;
2) 学会离子交换设备操作方法;
3) 学会使用手持式盐度计,掌握pH计、电导率仪的校正及测量方法。
二、实验内容和原理
由于离子交换树脂具有交换基因,其中的可游离交换离子能与水中的同性离子进行等当量交换。 用酸性阳离子交换树脂除去水中阳离子,反应式如下:
nRH + M+n → RnM + nH+
M——阳离子 n——离子价数
R——交换树脂
用碱性阴离子交换树脂除去水中的阴离子,反应式如下:
nROH + Y−n → RnY + nOH-
Y——阴离子
离子交换法是固体吸附的一种特殊形式,因此也可以用解吸法来解吸,进行树脂再生。
本实验采用自来水为进水,进行离子交换处理。因为自来水中含有较多量的阴、阳离
子,如Cl¯, NH4+,Ca,Mg,Fe,Al,K,Na等。在某些工农业生产、科研、医疗卫生等工作中所用的水,以及某些废水深度处理过程中,都需要除去水中的这些离子。而采用离子交换树脂来达到目的是可行的方法。
㈡ 离子交换法制纯水实验的结论
这个设备中,存在阳离子树脂+惰性树脂+阴离子树脂阴阳离子树脂在出厂时是处在失效状态,因此要先用酸碱分别将两种树脂激活才能正常使用
㈢ 水质的净化与检测的实验报告。 1.实验目的 2.实验原理 3.主要仪器和试剂 4、实验步骤和实验现
1实验目的及要求
掌握铬法测定污水COD的方法及原理,同时了解其他水质指标,如SS、-N、PO43-。
1.2实验原理
(1)重铬酸钾法测定污水COD
实验原理:化学需氧量是用化学氧化剂氧化水中有机物污染物时所消耗的氧化剂量,用氧量(mg/L)表示。化学需氧量愈高,也表示水中有机污染物愈多。常用的氧化剂主要是重铬酸钾和高锰酸钾。以高锰酸钾作氧化剂时,测得的值称CODMn。以重铬酸钾作氧化剂时,测得
的值称CODCr,或简称COD。
重铬酸钾法测COD的原理是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一段时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值。
(2)污水中悬浮物(SS)的测定
测定方法:用0.45m滤膜过滤水样,留在滤料上并于103-105℃烘至恒重的固体,经103-105℃烘干后得到SS含量。
(3)污水氨氮的测定---纳氏试剂分光光度法
测定范围:本方法测定氨氮浓度范围以氨计为0.050mg/L-0.30mg/L。
测定原理:氨氮是指以游离态的氨或铵离子形式存在的氨。氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色的络合物,在400nm-500nm波长范围内与光吸收成正比,可用分光光度法进行测定。
3实验仪器、材料、试剂及注意事项
(一)重铬酸钾法测定污水COD实验条件:
(A)仪器
微波闭式COD消解仪、氟塑消解罐,25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
(B)试剂
重铬酸钾标准溶液(c(l/6 K2Cr2O7=0.2500mol/L),试亚铁灵指示
液,硫酸亚铁铵标准溶液{c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O=0.1mol/L},H2SO4-Ag2SO4溶液
(C)测量范围
1/4
0.25mol/L重铬酸钾溶液测定大于50mg/LCOD,0.025mol/L测定5-50mol/L的COD值。
(二)污水中悬浮物(SS)的测定仪器及注意事项
烘箱,分析天平,干燥器,孔径为0.45um、直径45-60mm滤膜,玻璃漏斗,真空泵,内径为30-50mm称量瓶,无齿扁嘴镊子,蒸馏水或同等纯度的水。
注意事项:
(1)树叶、木棒、水草等杂质应从水样中除去。
(2)废水粘度高时,可加2-4倍蒸馏水稀释,摇均匀待沉淀物下降后再过滤。
(3)也可采用石棉坩埚进行过滤。
(三)污水氨氮测定的试剂、材料、仪器及注意事项
试剂和材料:
(1)无氨蒸馏水:在每升蒸馏水中加0.1mL浓硫酸进行重蒸馏。或用离子交换法,蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱来制取。无氨水贮存在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内,每升中加10g强酸性阳离子交换树脂(氢型),以利保存。
(2)硫酸铝溶液:称取18g硫酸铝[Al2(SO4)3·18H2O]溶于100mL
水。
(3)50%(m+V)氢氧化钠溶液:称取25g氢氧化钠(NaOH)水中。
(4)酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H6O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸驱氨,待冷却后用水稀释至100mL。
(5)纳氏试剂:称取80g氢氧化钾KOH),溶于60mL水中。称取20g碘化钾(KI)溶于60mL水中。称取8.7g氯化汞,加热溶于125mL水中,然后趁热将该溶液缓慢地加到碘化钾溶液中,边加边搅拌,直到红色沉淀不再溶解为止。在搅拌下,将冷却的氢氧化钾溶液缓慢滴加到上述混合液中,并稀释至400mL,于暗处静置24h,倾出上清液,贮于棕色瓶内,用橡胶塞塞紧,存放在暗处,此试剂至少稳定一个月。
(6)磷酸盐缓冲溶液:称取7.15g无水磷酸二氢钾(KH2PO4)及45.08g
磷酸氢二钾(K2HPO4·3H2O)溶于500mL水中。
(7)2%(m+V)硼酸溶液:称取20g硼酸(H3BO3),溶于1000mL水中。
(8)氨氮标准溶液(10mg/L):吸取10.00mL氨氮贮备溶液于1000mL容量瓶中,稀释至标线,用时现配。
仪器:
500mL全玻璃蒸馏器,20mm比色皿,分光光度计
㈣ 离子交换法的纯化方法
若将离子交换法与其他纯化水质方法(例如反渗透法、过滤法和活性碳吸附内法)组合应用时,则离子交容换法在整个纯化系统中,将扮演非常重要的一个部分。离子交换法能有效的去除离子,却无法有效的去除大部分的有机物或微生物。而微生物可附着在树脂上,并以树脂作为培养基,使得微生物可快速生长并产生热源。因此,需配合其他的纯化方法设计使用。
㈤ 求化学实验的实验报告
实验原理
茶叶中的儿茶素和咖啡因是两类重要的天然有效成分,其中咖啡因是茶叶中主要的生物碱,也称咖啡碱,在茶叶中含量约1%一5%,具有兴奋中枢神经系统、兴奋心脏、松弛平滑肌和利尿等作用,还可用作治疗脑血管性的头痛;尤其是偏头痛,但过度使用咖啡因会增加耐药性和产生轻度上瘾。它还是复方阿司匹林(A、P、c)等药物的组方之一。现代制药工业多用合成方法制得咖啡因。儿茶素是强效抗氧化成份,对癌症、高血压、冠心病等有明显的预防作用。儿茶素是茶多酚的主体物质,茶多酚是茶叶中酚类及其衍生物的总称,其主要组分是黄烷醇类、羟基—4—黄烷醇类、花色苷类、黄酮醇类和黄酮类。而其中黄烷醇类又以儿荼素类物质为主,占茶多酚总量的70%左右。此外茶叶中还含有少量茶碱和可可豆碱等生物碱、有机酸、色素和纤维素等成分。
咖啡因为弱碱性化合物,易溶于氯仿、水和乙醇、热苯中。丹宁鞍易溶于水和乙醇,但不溶于苯。咖啡因为黄嘌呤的衍生物,化学名称是l,3,7—三甲基黄嘌呤。其结构式为:
含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末,味苦。能溶于水、乙醇、氯仿等,微溶于石油醚。在100℃时失去结晶水,开始升华,120℃升华显著,178℃以上升华加快。无水咖啡因的熔点是238℃。在植物中,咖啡因常与有机酸、丹宁等结合呈盐的形式而存在。从茶叶中提取咖啡因,通常有两种方法。
方法一:可用适当的有机溶剂(乙醇、氯伤等)在索氏提取器中连续抽提,然后浓缩得到粗咖啡因。由于粗咖啡因中还含有一些其它生物碱和杂质,可利用咖啡因高温时的快速升华特点进一步纯化。
方法二:用碱性水溶液加热浸泡,使咖啡因呈游离状态而溶于热水中,从而与不溶于水的纤维素、蛋白质、脂肪等分离(也由于丹宁、色素、有机酸等也可镕于水,故浸泡液常呈棕色)。可先用醋酸铅溶液处理,使酸性物质生成铅盐沉淀而除去,然后用有机溶剂萃取.使咖啡因转溶于有机溶剂,从而与色素等分开。蒸去溶剂,即得扭制的咖啡因,因叶绿累极易溶于丙酮中,故可用丙酮重结晶而将叶绿素除去或升华法纯化。
* 固-液萃取
索氏提取器 固体物质的萃取是利用固体物质在液体溶剂中的溶解度不同来达到分离提取的目的。若待提取物对某种溶剂的溶解度大,可采用浸出法;若待提取物的溶解度小,则采用加热提取法。
加热提取方法常采用索氏提取器(saxhlet)和普通回流装置。索氏提取器运用回流及虹吸现象,使固体物质每次均为纯溶剂所萃取,效率较高。萃取前先将固体物质研细,以增加液体浸渍的面积,将固体物质用滤纸包成圆柱状(其直径稍小于提取器的直径),置于提取器中。提取器的下端通过磨口与装有溶剂的烧瓶连接,上瑞接上冷凝管。当溶剂沸腾时,蒸气通过玻璃管上升,被冷凝管冷凝成液体,滴入提取器中,当液面超过虹吸管的最高处时,即发生虹吸流回烧瓶,因而萃取出溶于溶剂的部分物质。
本实验从茶叶中提取咖啡因是用C2H50H做溶剂,在素氏提取器中连续抽提,然后浓缩、焙炒得粗咖啡因,再通过升华法提纯。
三、仪器与试剂
[仪器]
索氏提取器,圆底烧瓶(150mL),直形冷凝管,温度计(100℃),表而皿,蒸发皿,漏斗,水浴锅,电热套。
[试剂]
茶叶末,泡装荼,95%乙醇,滤纸筒,脱脂棉,滤纸。
四、实验步骤
方法1:称取10g茶叶末装入滤纸筒中,再将滤纸筒装入索氏提取器中。在150mL圆底烧瓶中故人一两粒澡石,装上索式提取器,例人100mL 95%乙醇。安装好冷凝管和电热套,打开电源加热回流2h。当提取器中的提取液颜色变得很浅,并完成了最后一次虹吸之后,停止加热,移去电热套,冷却提取液。
将以上提取液倒人150mL蒸馏瓶中,加入一粒沸石,安装常压蒸馏装置进行蒸馏,回收乙醇,得到浓缩液。
将蒸馏瓶中的浓缩液倒入蒸发皿中(蒸馏瓶壁附着的提取物可用少量回收的热乙醇洗涤,一并倒入蒸发皿中),加4g生石灰(CaO),以除去部分杂质(生石灰起中和和吸水的作用),置水浴上慢慢受热蒸干,最后移至石棉网上用小火加热,搅拌直至固体变成小颗粒粉末,几乎除去全部水分。稍冷却后,用滤纸擦去沾在蒸发皿边上的粉末,取一只与蒸发皿大小一致的玻璃漏斗.漏斗颈部塞一团疏松的棉花,将其罩在铺有滤纸的蒸发皿上(滤纸的直径应大于蒸发皿,其被玻璃漏斗罩住的部分须扎满小孔,用沙浴小心加热升华。
在120℃升华相当明显,178℃时升华加快。注意整个升华过程始终用小火加热,否则会将提取物炭化,导致产品不纯。当滤纸小孔周围出现白色针状结晶时,停止加热。冷却至100℃左右,揭开漏斗,小心取下滤纸,仔细将附在滤纸上及蒸发皿边缘的白色结晶用刮刀刮下。残渣经搅拌后,重新放好用过的滤纸及漏斗,用较大的火加热(但不宜过大),使升华完全。合并两次所得的咖啡因,并称重,测定其熔点。
方法2:取泡装茶叶2包于圆底烧瓶中,在瓶中加入95%乙醇40mL,用加热回流法进行提取约1h。稍冷却后将提取液倒出,用普通蒸馏法回收大部分乙醇,再将残液倾入蒸发皿中,拌入2—3g生石灰,在蒸气浴上蒸干,最后将蒸发皿移到石棉网上小心焙炒片刻,将被升华的固体化合物烘干,铺匀,立即停止加热。按方法l升华提纯即可。
㈥ 离子交换法测定PbCl2的溶度积常数 实验中影响K测定结果准确度的因素有哪些
在氯化铅饱和溶液中C(cl-)=2C(Pb2+)
Ksp=[cl-]*[cl-]*[Pb2+]
故而影响准确的因素主要是测定铅浓度时操作因素:内离子交容换柱中空气未排尽;转型时,钠型完全转变为氢型,蒸馏水冲洗交换柱至流出液呈中性;交换淋洗时液体的损失;滴定终点判定(指示剂选择);
㈦ 氯化银沉淀的制备及其纯化实验报告怎么写
氯化银沉淀的制备及其纯化实验报告怎么写
K=c(Cl-)/c(I-)
原理是由溶度积小的AgCl转化生成溶度积更小的AgI.
反应的离子方程式是AgCl+I-=Cl- +AgI
这个反应中,只有I-与Cl-是离子,有浓度,AgCl与AgI是固体,浓度视为常数1,所以沉溶平衡表达式K=c(Cl-)/c(I-)
㈧ 从茶叶中提取咖啡因的实验报告
从茶叶中提取咖啡因
一、教学要求:
1、 学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法, 了解咖啡因的一般性质。
2、掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法。
3、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作。
二、预习内容:
1、萃取
2、蒸馏操作
3、升华操作
4、天然产物的分离提纯和鉴定的相关理论知识
三、
基本操作:
茶叶末
提取液
粗提取液
粗提取物
咖啡因
1、实验流程
回流提取
95%的乙醇
1、升华
2、收集
蒸干
蒸馏
2、索氏(Soxhlet)提取器
索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成, 装置如图所示。索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理(思考题1),使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。萃取前, 应先将固体物质研细, 以增加溶剂浸溶面积(思考题2)。然后将研细的固体物质装人滤纸筒内(思考题3,4), 再置于抽提筒, 烧瓶内盛溶, 并与抽提筒相连, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶剂受热沸腾, 其蒸气沿抽提筒侧管上升至冷凝管, 冷凝为液体, 滴入滤纸筒中, 并浸泡筒中样品。当液面超过虹吸管最高处时, 即虹吸流回烧瓶, 从而萃取出溶于溶剂的部分物质。如此多次重复,把要
提取的物质富集于烧瓶内。提取液经浓缩除去溶剂后, 即得产物, 必
要时可用其他方法进一步纯化。
思考题1:索式提取器的工作原理?
思考题2:索式提取器的优点是什么?
思考题3:对与索式提取器滤纸筒的基本要求是什么?
思考题4:为什么要将固体物质(茶叶)研细成粉末?
4、升华装置
四、实验原理:
咖啡因又叫咖啡碱, 是一种生物碱 , 存在于茶叶、咖啡、可可等植物中。例如茶叶中含有 1%~5%的咖啡因, 同时还含有单宁酸、色素、纤维素等物质。
咖啡碱具有刺激心脏,兴奋大脑神经和利尿等作用。主要用作中枢神经兴奋药。它也是复方阿斯匹林(A. P. C)等药物的组分之一。现代制药工业多用合成方法制得咖啡因。儿茶素是强效抗氧化成份,对癌症、高血压、冠心病等有明显的预防作用。儿茶素是茶多酚的主体物质,茶多酚是茶叶中酚类及其衍生物的总称,其主要组分是黄烷醇类、羟基—4—黄烷醇类、花色苷类、黄酮醇类和黄酮类。而其中黄烷醇类又以儿荼素类物质为主,占茶多酚总量的70%左右。此外茶叶中还含有少量茶碱和可可豆碱等生物碱、有机酸、色素和纤维素等成分。
咖啡碱为嘌呤的衍生物,化学名称是1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,其结构式与茶碱,可可碱类似。
嘌呤(Purine) 咖啡因(Caffeine) 茶碱(Guanine) 可可碱(Adenine)
咖啡因是弱碱性化合物, 可溶于氯仿、丙醇、乙醇和热水中, 难溶于乙醚和苯(冷)。纯品熔点235~236℃, 含结晶水的咖啡因为无色针状晶体, 在100 ℃时失去结晶水, 并开始升华,120 ℃时显著升华,178℃时迅速升华。利用这一性质可纯化咖啡因。咖啡因的结构式为 :
咖啡因(1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤)
咖啡因(1,3,7- 三甲基 -2,6- 二氧瞟岭 ) 咖啡因是一种温和的兴奋剂, 具有刺激心脏、兴奋中枢神经和利尿等作用。
提取咖啡因的方法有碱液提取法和索氏提取器提取法。本实验以乙醇为溶, 用索氏提取器提取 , 再经浓缩、中和、升华, 得到含结晶水的咖啡因。
工业上咖啡因主要是通过人工合成制得。它具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用。故可以作为中枢神经兴奋药,它也是复方阿司匹林(A.P.C)等药物的组分之一。
从茶叶中提取咖啡因,通常有两种方法。
方法一:可用适当的有机溶剂(乙醇、氯伤等)在索氏提取器中连续抽提,然后浓缩得到粗咖啡因。由于粗咖啡因中还含有一些其它生物碱和杂质,可利用咖啡因高温时的快速升华特点进一步纯化。
方法二:用碱性水溶液加热浸泡,使咖啡因呈游离状态而溶于热水中,从而与不溶于水的纤维素、蛋白质、脂肪等分离(也由于丹宁、色素、有机酸等也可镕于水,故浸泡液常呈棕色)。可先用醋酸铅溶液处理,使酸性物质生成铅盐沉淀而除去,然后用有机溶剂萃取.使咖啡因转溶于有机溶剂,从而与色素等分开。蒸去溶剂,即得扭制的咖啡因,因叶绿累极易溶于丙酮中,故可用丙酮重结晶而将叶绿素除去或升华法纯化。
五、实验步骤:
1、粗提:
a、仪器安装:采用脂肪提取器。
b、连续萃取:称取10g茶叶,研细,用滤纸包好,放入脂肪提取器的套筒中,用75mL95%乙醇水浴加热连续萃取2~3h。
c、蒸馏浓缩:待刚好发生虹吸后,把装置改为蒸馏装置,蒸出大部分乙醇。
d、加碱中和:趁热将残余物倾入蒸发皿中,拌入3~4g生石灰,使成糊状。蒸气浴加热,不断搅拌下蒸干。
e、焙炒除水:将蒸发皿放在石棉网上,压碎块状物,小火焙炒,除尽水分。
2、纯化:
a、仪器安装:安装升华装置。用滤纸罩在蒸发皿上,并在滤纸上扎一些小孔,再罩上口径合适的玻璃漏斗。
b、初次升华:220℃砂浴升华。刮下咖啡因。
C、再次升华:残渣经拌和后升高砂浴温度升华。合并咖啡因。
3、检验:称重后测定熔点。纯净咖啡因熔点为234.5℃。
(1)
与生物碱试剂: 取咖啡因结晶的一半于小试管中, 加 4Cml水, 微热, 使固体溶解。分装于2 支试管中, 一支加入1~2 滴 5% 鞣酸溶液, 记录现象(思考题10)。另一支加 1~2
滴 10% 盐酸 ( 或 10% 硫酸 ), 再加入 1~2 滴碘一碘化钾试剂, 记录现象(思考题11)。
(2) 氧化: 在表面皿剩余的咖啡因中, 加入30%H2O28~10滴, 置于水浴上蒸干, 记录残渣颜色。再加一滴浓氨水于残渣上, 观察并记录颜色有何变化(思考题12)?
六、思考与解答
1.索氏提取器的原理是什么?与直接用溶剂回流提取比较有何优点?
解:索氏(Saxhlet)提取器由圆底烧瓶、提取筒和回流冷凝管组成。它利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯的热溶剂所萃取。当溶剂加热沸腾时,溶剂蒸气通过提取筒侧面的玻璃管上升经提取筒上部进入冷凝管,在回流冷凝管中冷凝成液体后,就会滴人提取筒中,溶剂在提取筒内蓄集,同时与滤纸筒内的固体接触,将固体中的可溶物质浸取出来。当提取筒内的提取液液面超过虹吸管的最高处时,即发生虹吸,流回烧瓶。溶剂再加热气化、冷凝、提取、虹吸,如此循环反复,使固体中的可溶物质逐渐富集到烧瓶中。这一过程可连续不断地自动进行。
优点:(1)减少了溶剂的用量,缩短了提取时间,因而效率较高。(2)无需固液分离。作用导热好,样品受热均匀,测定结果准确。
2.升华前加入生石灰起什么作用?
解:中和酸性杂质,吸收水分和多余的溶剂。
3.进行升华操作时应注意什么?
解:进行升华操作时应注意:
(1)待升华物质事先要充分干燥,否则升华时部分产品会随水蒸气一起挥发出来,影响分离效果
(2)待升华物质事先应该研碎,以提高升华效率,因为升华发生在物质的表面上。(3)要控制好升华温度,温度太低,升华太慢甚至不能升华;温度太高,有可能导致产品发黄甚至分解。
七、深入讨论:
咖啡因的其它鉴别方法
咖啡因可以通过测定熔点及光谱法加以鉴别。此外,还可以通过制备咖啡因水杨酸盐衍生物进一步确证。咖啡因作为碱,可与水杨酸作用生成水杨酸盐,此盐的熔点为137℃。
咖啡因 水杨酸 咖啡因水杨酸盐
咖啡因水杨酸盐衍生物的制备方法:在试管中加入50mg咖啡因、37水杨酸和4甲苯,在水浴上加热摇振使其溶解,然后加入约1石油醚(60-90),在冰浴中冷却结晶。如无晶体析出,可以用玻璃棒或刮刀摩擦管壁。用玻璃钉漏斗过滤收集产物,测定熔点。纯盐的熔点137℃。
八、测试题
1、 试述索氏提取器的萃取原理,它与一般的浸泡萃取相比,有哪些优点?
答:索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。
2、索式提取器有哪几部分组成?
答:索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成。
3、本实验进行升华操作时,应注意什么?
答:在萃取回流充分的情况下,升华操作是实验成败的关键。升华过程中,始终都需用小火间接加热。如温度太高,会使产物发黄。注意温度计应放在合适的位置,使正确反映出升华的温度。如无砂浴,也可以用简易空气浴加热升华,即将蒸发皿底部稍离开石棉网进行加热,并在附近悬挂温度计指示升华温度。
九、实验关键及注意事项
1、滤纸套筒大小要合适,以既能紧贴器壁,又能方便取放为宜,其高度不得超过虹吸管;要注意茶叶末不能掉出滤纸套筒,以免堵塞虹吸管;纸套上面折成凹形,以保证回流液均匀浸润被萃取物,也可以用塞棉花的方法代替滤纸套筒。用少量棉花轻轻阻住虹吸管口。
2、瓶中乙醇不可蒸得太干,否则残液很粘,转移时损失较大。
3、生石灰起吸水和中和作用,以除去部分酸性杂质。
4、在萃取回流充分的情况下,升华操作是实验成败的关键。升华过程中,始终都需用小火间接加热。如温度太高,会使产物发黄。注意温度计应放在合适的位置,使正确反映出升华的温度。
㈨ 试述酶的分离纯化和纯度鉴定的实验方法及其原理。
分离蛋白质混合物的各种方法主要是根据蛋白质在溶液中的以下性质:1)分子大小;2)溶解度;3)电荷;4)吸附性质;5)对其它分子的生物学亲和力等进行分离. 常见的分离提纯蛋白质的方法有:1、盐析与有机溶剂沉淀:在蛋白质溶液中加入大量中性盐,以破坏蛋白质的胶体性质,使蛋白质从溶液中沉淀析出,称为盐析.常用的中性盐有:硫酸铵、氯化钠、硫酸钠等.盐析时,溶液的pH在蛋白质的等电点处效果最好.凡能与水以任意比例混合的有机溶剂,如乙醇、甲醇、丙酮等,均可引起蛋白质沉淀.2、电泳法:蛋白质分子在高于或低于其pI的溶液中带净的负或正电荷,因此在电场中可以移动.电泳迁移率的大小主要取决于蛋白质分子所带电荷量以及分子大小.3、透析法:利用透析袋膜的超滤性质,可将大分子物质与小分子物质分离开.4、层析法:利用混合物中各组分理化性质的差异,在相互接触的两相(固定相与流动相)之间的分布不同而进行分离.主要有离子交换层析,凝胶层析,吸附层析及亲和层析等,其中凝胶层析可用于测定蛋白质的分子量.5、分子筛:又称凝胶过滤法,蛋白质溶液加于柱之顶部,任其往下渗漏,小分子蛋白质进入孔内,因而在柱中滞留时间较长,大分子蛋白质不能进入孔内而径直流出,因此不同大小的蛋白质得以分离.6、超速离心:利用物质密度的不同,经超速离心后,分布于不同的液层而分离.超速离心也可用来测定蛋白质的分子量,蛋白质的分子量与其沉降系数S成正比.
㈩ 请说出其它提取和纯化细胞色素c的方法吗
细胞色素C溶于水,在酸性溶液中溶解度更大。用吸附法提取吸附法指利用吸附作用,将样品中的生物活性物质或杂质吸附于适当的吸附剂上,利用吸附剂对活性物肠虎斑臼职铰办歇暴忙质和杂质间吸附能力的差异,使目的物和其他物质分离,达到浓缩和提纯目的的方法