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影响离子交换层析分离效果的因素

发布时间:2021-12-23 13:17:08

『壹』 影响柱色谱样品分离效果的因素有哪些

你好,有可用于吸附剂的物质有氧化铝、硅胶、聚酰胺、硅酸镁、滑石粉、氧化钙 (镁)、...
也是影响柱色谱分离效果的一个重要因素。

『贰』 影响硅胶柱色谱分离效果的因素包括

1、流动相pH
不同基质的填料具有不同的pH适用范围。常温下无定形硅胶在纯水中的溶解度约为100mg·L-1,且在pH 1~9的范围内溶解的硅胶量几乎是常量,考虑到溶解速度的影响,对于硅胶基质的填料,其所能承受的流动相pH范围约为1~8。

键合相硅胶填料则由于键合层的屏蔽作用,使填料对流动相的适应范围大大增加,如现在广泛使用的反相色谱填料C18 (十八烷基硅烷键合硅胶),其pH适用范围可达2~10。当流动相pH值超出酸性范围时,键合相易发生水解而流失;当流动相pH超出碱性范围时,会加速硅胶的溶解而释放出絮状物堵塞柱子,这两种反应均是不可逆反应,特别是在温度较高(>40℃)的环境下,会使柱效迅速降低而报废。

2、流动相变质
当前使用最为广泛的是硅基键合相填料,当以水溶液作为流动相或流动相中含有一定浓度的磷酸盐缓冲液时,水溶液中或缓冲盐溶液中会滋生出一些细菌或霉菌,从而堵塞固定相颗粒间的空隙。特别是对于多元自动比例混合的高效液相色谱仪来说,水相或缓冲盐相独立存贮,因存放时间较长而容易发生此类问题。

『叁』 什么因素可影响离子交换柱层析法分离氨基酸

柱温;
柱长径比;
进料量;
进料浓度;
洗脱速度;
洗脱液pH;
交换柱配体的极性强弱;
树脂交联度;
树脂粒径等因素都会有影响。

『肆』 影响阳离子交换能力的因素有哪些

土壤溶液来中的阳离子进行交自换,称为阳离子的交换作用。影响因素有——(1)阳离子的代换能力随离子价数的增加而增大,因为高价阳离子的电荷量大、电性强所以代换能力也大,各种阳离子代换力的大小顺序:Na+<K+<NH4+<Mg2+<Ca2+<H+<Al3+<Fe3+(2)等价离子代换能力的大小,随原子序数的增加而增大(3)离子运动速度愈大,交换力愈强(4)阳离子的相对浓度及交换生成物的性质。
影响土壤阳离子交换量的因素有:阳离子交换量:每千克干土中所含的全部阳离子总量,以厘摩尔(+)每千克土或 c mol(+)kg的-1次幂表示。影响因素——(1)胶体的种类,有机胶体>无机胶体,有机质高的>有机质低的,次生铝硅酸盐(2:1>1:1)>次生氧化物(2)溶液的pH值(3)土壤质地,质地愈细交换量愈高。

『伍』 影响离子交换器再生效果的因素有哪些

1) 树脂的类型;
2) 再生方式;
3) 再生剂的用量;
4) 再生液的浓度;
5) 再生液的流速;
6) 再生液的温度;
7) 再生剂的种类和纯度;
8) 配制再生液的水质;
9) 再生操作程序。

『陆』 pH值是如何影响离子交换分离的

离子交换色谱中,PH的影响极大。要知道为何能够利用pH梯度改善分离选择性?就得知道其原理:版
离子色谱权是利用相反电荷之间的相互作用来分离的,当检测物质带负电荷时,要选择阴离子色谱柱,阴离子色谱柱带正电荷的配基,进行阴离子-阳离子交换,结合带负电荷的分子,经过交换后检测物质的带负电荷的分子就会吸附色谱柱上,然后在用高盐洗脱,洗脱的组分先后进入检测器,就达到了检测的目的。
当检测物质带正电荷时,道理类似,自己想吧。
pH梯度可以改变检测物质电荷、偏离等电点的程度,从而影响带正/负电荷的分子(或离子)与色谱柱的结合能力(可以认为是牢固程度),洗脱时的难易程度就改变,从而改变了分离选择性。

『柒』 影响离子交换选择性的因素有

rightleder1.悬浮物和油脂 水中的悬浮物会堵塞树脂孔隙,油脂会包住树脂颗粒,它们都会使交换能力下降.

2.有机物
废水中某些高分子有机物与树脂活性基团的固定离子结合力很强,一旦结合就很难再生,结果降低树脂的再生率和交换能力,例如高分子有机酸与强碱性季胺基团的结合力就很大,难于洗脱.

3.高价金属离子
废水中Fc3+、AL3+、Cr3+等高价金属离广可能导致树脂中毒.当树脂受铁离子中毒时,会使树脂的颜色变深.高价金属离子易为树脂吸附,再生时难于把它洗脱下来,结果会降低树脂的交换能力.为了恢复树脂的交换能力可用高浓度酸液长时间浸泡.

4.pH值
离子交换树脂是由网状结构的高分子固体与附在母体上许多活性基团构成的不溶性高分子电解质.强酸和强碱树脂的活性基团的电离能力很强,交换能力基本上与pH值无关,但弱酸性树脂在低pH值时不电离或部分电离,因此在碱性条件下,才能得到较大地交换能力.弱碱性树脂在强酸性条件下才能有较大地交换能力.

5.水温
水温高虽可加速离子地交换扩散,但各种离子交换树脂都有一定的允许使用温度范围.水温超过允许温度时,合使树脂交换基团被分解破坏,从而降低树脂的交换能力,所以温度太高时,应进行降温处理.

6.氧化剂
废水中如果含有氧化剂(如Cl2,O2,H2Cr2O7)时,会使树脂氧化分解.强碱阴树脂容易被氧化剂氧化,使交换基团变成非碱性物质,可能完全丧失交换能力.氧化作用也会影响交换树脂的母体,使树脂加速老化,结果使交换能力下降.为了减轻氧化剂对树脂的影响,可选用交联度大的树脂或加入适当的还原剂.

『捌』 影响凝胶过滤分离效果的有哪些因素,为什么

(1)层析柱的选择
层析柱大小主要是根据样品量的多少以及对分辨率的要求来进行选择。一般来讲,主要是层析柱的长度对分辨率影响较大,长的层析柱分辨率要比短的高;但层析柱长度不能过长,否则会引起柱子不均一、流速过慢等实验上的一些困难。一般柱长度不超过100cm,为得到高分辨率,可以将柱子串联使用。层析柱的直径和长度比一般在1:25-1:100之间。用于分组分离的凝胶柱,如脱盐柱由于对分辨率要求较低,所以一般比较短。

(2)凝胶柱的鉴定
凝胶柱的填装情况将直接影响分离效果,关于填装的方法前面已有介绍,这里主要介绍对填装好的凝胶柱的鉴定。凝胶柱填装后用肉眼观察应均匀、无纹路、无气泡。另外通常可以采用一种有色的物质,如蓝色葡聚糖-2000、血红蛋白等上柱,观察有色区带在柱中的洗脱行为以检测凝胶柱的均匀程度。如果色带狭窄、平整、均匀下降,则表明柱中的凝胶填装情况较好,可以使用;如果色带弥散、歪曲,则需重新装柱。另外值得一提的是,有时为了防止新凝胶柱对样品的吸附,可以用一些物质预先过柱,以消除吸附。

(3)洗脱液的选择
由于凝胶层析的分离原理是分子筛作用,它不象其它层析分离方式主要依赖于溶剂强度和选择性的改变来进行分离,在凝胶层析中流动相只是起运载工具的作用,一般不依赖于流动相性质和组成的改变来提高分辨率,改变洗脱液的主要目的是为了消除组分与固定相的吸附等相互作用,所以和其它层析方法相比,凝胶层析洗脱液的选择不那么严格。由于凝胶层析的分离机理简单以及凝胶稳定工作的pH 范围较广,所以洗脱液的选择主要取决于待分离样品,一般来说只要能溶解被洗脱物质并不使其变性的缓冲液都可以用于凝胶层析。为了防止凝胶可能有吸附作用,一般洗脱液都含有一定浓度的盐。

(4)加样量
关于加样前面已经有所介绍,要尽量快速、均匀。另外加样量对实验结果也可能造成较大的影响,加样过多,会造成洗脱峰的重叠,影响分离效果;加样过少,提纯后各组分量少、浓度较低,实验效率低。加样量的多少要根据具体的实验要求而定:凝胶柱较大,当然加样量就可以较大;样品中各组分分子量差异较大,加样量也可以较大;一般分级分离时加样体积约为凝胶柱床体积的1%-5%左右,而分组分离时加样体积可以较大,一般约为凝胶柱床体积的10%-25%。如果有条件可以首先以较小的加样量先进行一次分析,根据洗脱峰的情况来选择合适的加样量。设要分离的两个组分的洗脱体积分别为Ve1和Ve2,那么加样量不能超过(Ve1-Ve2)。实际由于样品扩散,所以加样量应小于这个值。
从洗脱峰上看,如果所要的各个组分的洗脱峰分得很开,为了提高效率,可以适当增加加样量;如果各个组分的洗脱峰只是刚好分开或没有完全分开,则不能再加大加样量,甚至要减小加样量。另外加样前要注意,样品中的不溶物必须在上样前去掉,以免污染凝胶柱。样品的粘度不能过大,否则会影响分离效果。

(5)洗脱速度
洗脱速度也会影响凝胶层析的分离效果,一般洗脱速度要恒定而且合适。保持洗脱速度恒定通常有两种方法,一种是使用恒流泵,另一种是恒压重力洗脱。洗脱速度取决于很多因素,包括柱长、凝胶种类、颗粒大小等,一般来讲,洗脱速度慢一些样品可以与凝胶基质充分平衡,分离效果好。但洗脱速度过慢会造成样品扩散加剧、区带变宽,反而会降低分辨率,而且实验时间会大大延长;所以实验中应根据实际情况来选择合适的洗脱速度,可以通过进行预备实验来选择洗脱速度。一般凝胶的流速是2-10 cm/hr,市售的凝胶一般会提供一个建议流速,可供参考。总之,凝胶层析的各种条件,包括凝胶类型、层析柱大小、洗脱液、上样量、洗脱速度等等,都要根据具体的实验要求来选择。例如样品中各个组分差异较小,则实验要求凝胶层析要有较高的分辨率,提高分辨率的选择应主要包括:选择包括各个待分离组分但分离范围尽量小一些的凝胶,选择颗粒小的凝胶,选择分辨率高的凝胶类型,选择较长、直径较大的层析柱、减少加样量、降低洗脱速度等等。

『玖』 影响离子交换树脂的因素

1.悬浮物和油脂 水中的悬浮物会堵塞树脂孔隙,油脂会包住树脂颗粒,它们都会使交换能力下降。
2.有机物 废水中某些高分子有机物与树脂活性基团的固定离子结合力很强,一旦结合就很难再生,结果降低树脂的再生率和交换能力,例如高分子有机酸与强碱性季胺基团的结合力就很大,难于洗脱。
3.高价金属离子 废水中Fc3+、AL3+、Cr3+等高价金属离广可能导致树脂中毒。当树脂受铁离子中毒时,会使树脂的颜色变深。高价金属离子易为树脂吸附,再生时难于把它洗脱下来,结果会降低树脂的交换能力。为了恢复树脂的交换能力可用高浓度酸液长时间浸泡。
4.pH值 离子交换树脂是由网状结构的高分子固体与附在母体上许多活性基团构成的不溶性高分子电解质。强酸和强碱树脂的活性基团的电离能力很强,交换能力基本上与pH值无关,但弱酸性树脂在低pH值时不电离或部分电离,因此在碱性条件下,才能得到较大地交换能力。弱碱性树脂在强酸性条件下才能有较大地交换能力。
5.水温 水温高虽可加速离子地交换扩散,但各种离子交换树脂都有一定的允许使用温度范围。水温超过允许温度时,合使树脂交换基团被分解破坏,从而降低树脂的交换能力,所以温度太高时,应进行降温处理。
6.氧化剂 废水中如果含有氧化剂(如Cl2,O2,H2Cr2O7)时,会使树脂氧化分解。强碱阴树脂容易被氧化剂氧化,使交换基团变成非碱性物质,可能完全丧失交换能力。氧化作用也会影响交换树脂的母体,使树脂加速老化,结果使交换能力下降。为了减轻氧化剂对树脂的影响,可选用交联度大的树脂或加入适当的还原剂。

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